JP2018160470A - リチウム二次電池用正極活物質の製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
本実施形態に係る正極活物質は、リチウムと遷移金属とを含んで組成され、空間群R−3mに帰属される層状岩塩型の結晶構造(以下、層状構造ということがある。)を有するリチウム複合化合物である。この正極活物質は、電圧の印加によってリチウムイオンを可逆的に吸蔵及び放出することを可能としており、リチウム二次電池用(リチウムイオン二次電池用)の正極活物質として好適に用いられる。
Li1+aM1O2+α・・・(1)
(但し、前記式(1)中、M1は、Li以外の金属元素であって少なくともNiを含み、M1当たりにおける前記Niの割合が70原子%を超え、a及びαは、−0.1≦a≦0.2、−0.2≦α≦0.2、を満たす数である。)で表される。
Li1+aNibMncCodM2eO2+α・・・(2)
(但し、前記式(2)中、M2は、Mg、Al、Ti、Zr、Mo及びNbからなる群より選択される少なくとも1種の元素であり、a、b、c、d、e及びαは、−0.1≦a≦0.2、0.7<b≦0.9、0≦c<0.3、0≦d<0.3、0≦e≦0.25、b+c+d+e=1、及び、−0.2≦α≦0.2、を満たす数である。)で表される。
本実施形態に係る正極活物質の製造方法は、リチウム二次電池の正極に用いられる正極活物質であって、前記式(1)で表され、層状岩塩型の結晶構造を有するリチウム複合化合物を合成する方法に関する。なお、リチウム複合化合物の好ましい具体的な組成は、前記式(2)で表される。
図1に示すように、本実施形態に係る正極活物質の製造方法は、混合工程S1と、焼成工程S2と、を有している。混合工程S1を経て原料の化合物から前駆体が調製され、前駆体が焼成工程S2で焼成されることにより、リチウム二次電池(リチウムイオン二次電池)の正極の材料となり得るリチウム複合化合物が合成される。本実施形態に係る製造方法は、焼成工程S2を構成する一工程として、焼成前のリチウム複合化合物の前駆体を焼成炉として用いるロータリーキルンで転動させつつ熱処理を行う熱処理工程を少なくとも有している。
図2に示すように、ロータリーキルン1は、炉心管10と、ヒータ20と、第1給気管30と、第2給気管40と、リフター50と、を備えている。ロータリーキルン1は、粉末状のリチウム複合化合物の前駆体を被処理物として熱処理を行うために用いられる。
正極活物質の出発原料として、炭酸リチウム、水酸化ニッケル、炭酸コバルト、炭酸マンガンを用意した。これら出発原料を、原子比でLi:Ni:Co:Mnが、1.04:0.80:0.15:0.05となるように秤量し、混合工程S1を実施した。具体的には、出発原料の総重量が20mass%となるようにイオン交換水を加えて混合し、ビーズミルにて粉砕混合を実施した。得られた固液混合物は、スプレードライヤを用いて乾燥し、原料混合粉を得た。
ロータリーキルン1において、加熱帯域120のみに酸素ガスを噴射し、予熱帯域110には酸素ガスが噴射されないようにした点を除いて、実施例1と同様にして第2前駆体を得た。そして、実施例1と同様にして炭酸リチウム量と比表面積とを測定した。炭酸リチウム量と比表面積の測定結果を表1に示す。
第1給気管30による給気量(総噴射量)と、第2給気管40による給気量(気流量)との比の値(第1給気管30/第2給気管40)を3.7とした以外は実施例1と同様にして第2前駆体を得た。そして、実施例1と同様にして炭酸リチウム量と比表面積とを測定した。炭酸リチウム量と比表面積の測定結果を表1に示す。
ロータリーキルン1において、第1給気管30による給気(噴射)を中止し、且つ、リフター50を設けないようにした点を除いて、実施例1と同様にして第2前駆体を得た。そして、実施例1と同様にして炭酸リチウム量と比表面積とを測定した。炭酸リチウム量と比表面積の測定結果を表1に示す。
ロータリーキルン1において、第1給気管30による給気(噴射)を中止した点を除いて、実施例1と同様にして第2前駆体を得た。そして、実施例1と同様にして炭酸リチウム量と比表面積とを測定した。炭酸リチウム量と比表面積の測定結果を表1に示す。
実施例1と同様の混合工程S1を実施して得た原料混合粉を、アルミナ製の焼成容器に充填し、静置炉(ローラーハースキルン)により酸素雰囲気下において755℃で1時間の熱処理を行って仮焼粉を得た。そして、仮焼粉について、実施例1と同様にして炭酸リチウム量と比表面積とを測定した。炭酸リチウム量と比表面積の測定結果を表1に示す。
実施例1において得た第2前駆体を、同一のロータリーキルン1に再投入し、回転している炉心管10内で、第1給気管30と第2給気管40による給気を行いながら、830℃で1時間の熱処理(第3熱処理工程S23)を行って、Li1.0Ni0.80Co0.15Mn0.05O2の組成を有するリチウム複合化合物(正極活物質)を得た。そして、得られた正極活物質中に残留している未反応の炭酸リチウム量と、正極活物質の比表面積とを測定した。炭酸リチウム量と比表面積の測定結果を表2に示す。
実施例1と同様の混合工程S1を実施して得た原料混合粉を、アルミナ製の焼成容器に充填し、静置炉(ローラーハースキルン)により酸素濃度99.5%の酸素雰囲気下において600℃で10時間の熱処理を行って仮焼粉を得た。そして、得られた仮焼粉について、静置炉(ローラーハースキルン)により酸素濃度99.5%の酸素雰囲気下において760℃で10時間の熱処理をさらに行って、リチウム複合化合物(正極活物質)を得た。その後、得られた正極活物質中に残留している未反応の炭酸リチウム量と、正極活物質の比表面積と、初回の放電容量とを測定した。炭酸リチウム量と比表面積と放電容量の測定結果を表2に示す。
実施例1において得た第1前駆体を、実施例1と同様にロータリーキルン1に投入し、回転している炉芯管10内で、給気量の比(第1給気管30/第2給気管40)が3.7となるように第1給気管30と第2給気管40による酸素給気を行いながら、650℃で3.5時間の熱処理を行った後、再び同一のロータリーキルン1に投入して755℃で0.7時間の熱処理(第2熱処理工程S22)を行って第2前駆体を得た。即ち、第2熱処理工程S22を計2回にわたって行った。次に、この第2前駆体を、同一のロータリーキルン1に再投入して880℃で0.7時間の熱処理(第3熱処理工程S23)を行って、Li1.0Ni0.80Co0.15Mn0.05O2の組成を有するリチウム複合化合物(正極活物質)を得た。そして、得られた正極活物質中に残留している未反応の炭酸リチウム量及び水酸化リチウム量と、正極活物質の比表面積とを測定した。また、得られた正極活物質を用いて、実施例4と同様にリチウム二次電池を作製し、充電終止電圧を4.2Vに変更した以外は実施例4と同様に放電容量を求めた。炭酸リチウム量と比表面積と放電容量の測定結果を表3に示す。
実施例5で得た正極活物質の粒子表面に残存している余剰のLiを洗浄除去するため、正極活物質10gを、吸引濾過装置に設置した孔径0.2μmのメンブレンフィルタ上に敷き詰めた後、純水5mLを注入して吸引濾過を行い濾過ケーキを得た。得られた濾過ケーキをアルミナボートに充填し、240℃で14時間の真空乾燥を行って乾燥した。そして、得られた正極活物質中に残留している炭酸リチウム量及び水酸化リチウム量と、正極活物質の比表面積とを測定した。また、得られた正極活物質を用いて、実施例4と同様にリチウム二次電池を作製し、充電終止電圧を4.2Vに変更した以外は実施例4と同様に放電容量を求めた。炭酸リチウム量及び水酸化リチウム量と比表面積と放電容量の測定結果を表3に示す。
正極活物質40g、純水20mLを用いた以外は実施例6と同様にして、余剰のLiを洗浄除去した正極活物質を得た。そして、得られた正極活物質中に残留している未反応の炭酸リチウム量及び水酸化リチウム量と、正極活物質の比表面積とを測定した。また、得られた正極活物質を用いて、実施例4と同様にリチウム二次電池を作製し、充電終止電圧を4.2Vに変更した以外は実施例4と同様に放電容量を求めた。炭酸リチウム量及び水酸化リチウム量と比表面積と放電容量の測定結果を表3に示す。
S2 焼成工程
S21 第1熱処理工程
S22 第2熱処理工程
S23 第3熱処理工程
1 ロータリーキルン(焼成炉)
10 炉心管
20 ヒータ
30 第1給気管
32 噴射口
40 第2給気管
50 リフター
110 予熱帯域
120 加熱帯域
Ma 被処理物
Claims (3)
- 下記式(1)中の金属元素を含む化合物からなる前駆体を焼成して下記式(1)で表されるリチウム複合化合物を得る焼成工程を有し、
前記焼成工程は、
前記前駆体を焼成炉の炉心管内で転動させつつ熱処理する転動熱処理工程と、前記転動熱処理工程で熱処理された前記前駆体を焼成炉内に静置させて熱処理する静置熱処理工程と、を少なくとも有し、
前記転動熱処理工程に用いる前記焼成炉は、
前記炉心管の内周面側に向けて酸化性ガスを噴射する第1給気系統と、
当該炉心管の軸方向に向けて酸化性ガスを流す第2給気系統と、を備え、
前記転動熱処理工程においては、
前記炉心管内で上流側から下流側に向けて転動しつつ流下する前記前駆体に前記第1給気系統により前記酸化性ガスを吹き付けると共に、前記前駆体から発生する炭酸ガスを前記第2給気系統による前記酸化性ガスの気流で排気しながら前記熱処理を行うことを特徴とするリチウム二次電池用正極活物質の製造方法。
Li1+aM1O2+α ・・・(1)
(但し、前記式(1)中、M1は、Li以外の金属元素であって少なくともNiを含み、M1当たりにおける前記Niの割合が70原子%を超え、a及びαは、−0.1≦a≦0.2、−0.2≦α≦0.2、を満たす数である。) - 前記静置熱処理工程に用いる前記焼成炉が、ローラーハースキルン、又は、トンネル炉であることを特徴とする請求項1に記載のリチウム二次電池用正極活物質の製造方法。
- 前記転動熱処理工程に用いる前記焼成炉の前記炉心管が、セラミックス製、又は、ニッケル製、タングステン製、モリブテン製、チタン製、若しくは、これらの金属を主成分とする合金製であることを特徴とする請求項1又は請求項2に記載のリチウム二次電池用正極活物質の製造方法。
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