JP2018125314A - リチウムイオン電池用正極活物質、リチウムイオン電池用正極、及び、リチウムイオン電池 - Google Patents

リチウムイオン電池用正極活物質、リチウムイオン電池用正極、及び、リチウムイオン電池 Download PDF

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【課題】良好な電池特性を有するリチウムイオン電池用正極活物質を提供する。【解決手段】組成式:LixNi1-yMyO2+α(前記式において、MはTi、V、Cr、Mn、Fe、Co、Cu、Al、Zn、Sn、Mg及びZrから選択される1種以上であり、0.9≦x≦1.2であり、0<y≦0.7であり、−0.1≦α≦0.1である。)で表され、TPD−MS測定で正極活物質を30mg採取して測定したとき、25℃以上260℃以下の領域でのH2O由来の水分の発生速度が0.08wtppm/秒以下であり、260℃超500℃以下の領域でのH2O由来の水分の発生速度が0.32wtppm/秒以下であるリチウムイオン電池用正極活物質。【選択図】図1

Description

本発明は、リチウムイオン電池用正極活物質、リチウムイオン電池用正極、及び、リチウムイオン電池に関する。
リチウムイオン電池の正極活物質には、一般にリチウム含有遷移金属酸化物が用いられている。具体的には、コバルト酸リチウム(LiCoO2)、ニッケル酸リチウム(LiNiO2)、マンガン酸リチウム(LiMn24)等であり、特性改善(高容量化、サイクル特性、保存特性、内部抵抗低減、レート特性)や安全性を高めるためにこれらを複合化することが進められている。車載用やロードレベリング用といった大型用途におけるリチウムイオン電池には、これまでの携帯電話用やパソコン用とは異なった特性が求められている。
リチウムイオン電池の正極活物質の特性改善(高容量化、サイクル特性、保存特性、内部抵抗低減、レート特性)や安全性の改善に関しては、例えば特許文献1に記載されているように種々のものが知られている。
特開2006−004724号公報
正極材の表面の残留アルカリや、正極に含まれる水分や水が取り込まれ反応した水酸基などは、電池を作製する際に電解液と反応してしまうため、電池に必要な電解液の量が欠乏状態となり、さらに当該反応の際にはガス発生を伴うこともあるため、電池特性の劣化につながる。また、電池内に水分が持ち込まれると粒子表面の形態が変化して、充放電時のLiの拡散を妨げるおそれがある。このため、当該水分は極力取り除く必要がある。
一般的に、水分の吸着には物理吸着と化学吸着の2種類がある。リチウムイオン電池の正極活物質も同様に、水分が表面に吸着して、比較的弱いファンデルワールス力によって物理吸着している水分と、化学結合などにより粒子内に取り込まれて化学吸着している水分との2種類がある。このうち、特に物理吸着は、正極材表面で反応しているもので、これが多いと特性に悪影響を及ぼす。しかしながら、従来、正極活物質の水分量の制御について、当該吸着の種類にまで踏み込んで検討されておらず、正極活物質の水分量の制御手段及びそれによる電池特性については未だ改善の余地がある。
本発明は、良好な電池特性を有するリチウムイオン電池用正極活物質を提供することを課題とする。
正極材中の水分量については、カールフィシャー水分計を用いて測定する手法が一般的である。しかしながら、カールフィシャー水分計では温度における積算水分量を出すために、どの温度領域までが物理吸着であるかが定かではない。また、カールフィシャー水分計による加熱温度測定領域は、常温から300℃の範囲までであり、それ以上の温度領域での測定が困難である。しかしながら、実際の水分、特に正極材の粒子内部に取り込まれた水分や反応している水分は、300℃程度の温度領域では取り除けない場合が多い。本発明者は、高温度測定領域まで測定可能なTPD−MS測定法を用いて、正極材の水分が物理吸着であるか、化学吸着であるかを明確に区別した上で、より電池特性に影響を与える方の水分の発生速度を制御することで、電池特性が良好な正極活物質が得られることを見出した。
上記知見を基礎にして完成した本発明は一側面において、組成式:LixNi1-yy2+α
(前記式において、MはTi、V、Cr、Mn、Fe、Co、Cu、Al、Zn、Sn、Mg及びZrから選択される1種以上であり、0.9≦x≦1.2であり、0<y≦0.7であり、−0.1≦α≦0.1である。)
で表され、TPD−MS測定で正極活物質を30mg採取して測定したとき、25℃以上260℃以下の領域でのH2O由来の水分の発生速度が0.08wtppm/秒以下であり、260℃超500℃以下の領域でのH2O由来の水分の発生速度が0.32wtppm/秒以下であるリチウムイオン電池用正極活物質である。
本発明に係るリチウムイオン電池用正極活物質は一実施形態において、TPD−MS測定で正極活物質を30mg採取して測定したとき、25℃以上260℃以下の領域でのH2O由来の水分の発生速度の極大値Aと、260℃超500℃以下の領域でのH2O由来の水分の発生速度の極大値Bとの比A/Bが、1.2以上2.0以下である。
本発明に係るリチウムイオン電池用正極活物質は別の一実施形態において、TPD−MS測定で正極活物質を30mg採取して測定したとき、260℃超500℃以下の領域での水分量が500ppm以下である。
本発明に係るリチウムイオン電池用正極活物質は更に別の一実施形態において、TPD−MS測定で正極活物質を30mg採取して測定したとき、25℃以上260℃以下の領域での水分量が250ppm以下である。
本発明に係るリチウムイオン電池用正極活物質は一実施形態において、前記Mが、Mn及びCoから選択される1種以上である。
本発明は、別の一側面において、本発明に係るリチウムイオン電池用正極活物質を用いたリチウムイオン電池用正極である。
本発明は、更に別の一側面において、本発明に係るリチウムイオン電池用正極を用いたリチウムイオン電池である。
本発明によれば、良好な電池特性を有するリチウムイオン電池用正極活物質を提供することができる。
実施例5のTPD−MS測定装置における水分の発生速度曲線のグラフである。 実施例3のTPD−MS測定装置における水分の発生速度曲線のグラフである。
(リチウムイオン電池用正極活物質の構成)
本発明のリチウムイオン電池用正極活物質の材料としては、一般的なリチウムイオン電池用正極用の正極活物質として有用な化合物を広く用いることができるが、特に、コバルト酸リチウム(LiCoO2)、ニッケル酸リチウム(LiNiO2)、マンガン酸リチウム(LiMn24)等のリチウム含有遷移金属酸化物を用いるのが好ましい。このような材料を用いて作製される本発明のリチウムイオン電池用正極活物質は、
組成式:LixNi1-yy2+α
(前記式において、Mは金属であり、0.9≦x≦1.2であり、0<y≦0.7であり、−0.1≦α≦0.1である。)
で表される。
また、Mは、好ましくはTi、V、Cr、Mn、Fe、Co、Cu、Al、Zn、Sn、Mg及びZrから選択される1種以上であり、より好ましくはMn及びCoから選択される1種以上である。
本発明のリチウムイオン電池用正極活物質は、TPD−MS測定で正極活物質を測定したとき、25℃以上260℃以下の領域でのH2O由来の水分の発生速度が0.08wtppm/秒以下であり、260℃超500℃以下の領域でのH2O由来の水分の発生速度が0.32wtppm/秒以下である。TPD−MS(加熱発生ガス分析:Temperature Programmed Desorption-Mass Spectrometry)測定装置は、温度コントローラ付き特殊加熱装置に質量分析計(MS)が直結されて構成されており、決められた昇温プログラムに従い加熱された試料から発生する気体の濃度変化を温度または時間の関数として追跡する。オンラインでの分析であるため、一度の測定で水分などの無機成分や有機成分を同時検出することが可能である。また、捕集されたトラップ物をGC/MS分析することにより有機成分の定性が可能である。TPD−MS測定によって、昇温の際の水分を検知し、温度依存性を調べることができる。本発明では、室温としての25℃から水分が蒸発するであろう500℃までの昇温領域において、低温領域(25℃以上260℃以下)、及び、より電池特性に影響を与える高温領域(260℃超500℃以下)でそれぞれ水分の発生速度を制御している。
本発明では、このように、高温度測定領域まで測定可能なTPD−MS測定法を用いて、正極材の水分が物理吸着であるか、化学吸着であるかを明確に区別した上で、より電池特性に影響を与える方の水分の発生速度を制御することで、良好な電池特性を示す正極材を実現している。具体的には、物理吸着は、吸着物質(ここでは水)と個体の、ファンデルワールス力などの弱い相互作用による吸着である。一方、化学吸着は、吸着物質(ここでは水)と個体との比較的強固な化学結合による吸着である。このため、TPD−MS測定によれば、当該物理吸着している水分と、化学吸着している水分との除去温度が分かれることまで確認でき、水分の発生速度曲線において、低温領域で水分の発生速度のピークを有する山と、高温領域で水分の発生速度のピークを有する山とに分かれて観察される。本発明では、TPD−MS測定で正極活物質を測定したとき、25℃以上260℃以下の領域でのH2O由来の水分の発生速度が0.08wtppm/秒以下であり、260℃超500℃以下の領域でのH2O由来の水分の発生速度が0.32wtppm/秒以下となるように制御しており、これによって、より電池特性に影響を与える高温領域でようやく除去できる水分量を制御することができ、その結果、当該正極材を用いた電池特性が良好となる。
また、TPD−MS測定で正極活物質を測定したとき、25℃以上260℃以下の領域でのH2O由来の水分の発生速度の極大値Aと、260℃超500℃以下の領域でのH2O由来の水分の発生速度の極大値Bとの比A/Bが、1.2以上2.0以下であるのが好ましい。このような構成によれば、より電池特性に影響を与える高温領域でようやく除去できる水分量を制御することができ、その結果、当該正極材を用いた電池特性がより良好となる。当該比A/Bは、1.2以上1.4以下がより好ましい。
また、TPD−MS測定で正極活物質を測定したとき、260℃超500℃以下の領域での水分量が500ppm以下であるのが好ましい。ここで、当該水分量は、260℃超500℃以下の領域におけるTPD−MS測定の積算水分量である。このような構成によれば、より電池特性に影響を与える高温領域でようやく除去できる水分量を制御することができ、その結果、当該正極材を用いた電池特性がより良好となる。260℃超500℃以下の領域での水分量は400ppm以下がより好ましく、300ppm以下がさらにより好ましい。
TPD−MS測定で正極活物質を測定したとき、25℃以上260℃以下の領域での水分量が250ppm以下であるのが好ましい。ここで、当該水分量は、260℃超500℃以下の領域におけるTPD−MS測定の積算水分量である。このように正極材の水分量を抑制することで、当該正極材を用いた電池特性がより良好となる。25℃以上260℃以下の領域での水分量は、150ppm以下がより好ましく、100ppm以下がさらにより好ましい。
(リチウムイオン電池用正極及びそれを用いたリチウムイオン電池の構成)
本発明の実施形態に係るリチウムイオン電池用正極は、例えば、上述の構成のリチウムイオン電池用正極活物質と、導電助剤と、バインダーとを混合して調製した正極合剤をアルミニウム箔等からなる集電体の片面または両面に設けた構造を有している。また、本発明の実施形態に係るリチウムイオン電池は、このような構成のリチウムイオン電池用正極を備えている。
(リチウムイオン電池用正極活物質の製造方法)
次に、本発明の実施形態に係るリチウムイオン電池用正極活物質の製造方法について詳細に説明する。
まず、金属塩溶液を作製する。当該金属は、Ni及び金属Mである。金属Mとしては、好ましくはTi、V、Cr、Mn、Fe、Co、Cu、Al、Zn、Sn、Mg及びZrから選択される1種以上であり、より好ましくはMn及びCoから選択される1種以上である。また、金属塩は硫酸塩、塩化物、硝酸塩、酢酸塩等であり、特に硝酸塩が好ましい。これは、焼成原料中に不純物として混入してもそのまま焼成できるため洗浄工程が省けることと、硝酸塩が酸化剤として機能し、焼成原料中の金属の酸化を促進する働きがあるためである。金属塩に含まれる各金属は、所望のモル比率となるように調整しておく。これにより、正極活物質中の各金属のモル比率が決定する。
次に、炭酸リチウムを純水に懸濁させ、その後、上記金属の金属塩溶液を投入して金属炭酸塩スラリーを作製する。このとき、スラリー中に微小粒のリチウム含有炭酸塩が析出する。なお、金属塩として硫酸塩や塩化物等熱処理時にそのリチウム化合物が反応しない場合は飽和炭酸リチウム溶液で洗浄した後、濾別する。硝酸塩や酢酸塩のように、そのリチウム化合物が熱処理中にリチウム原料として反応する場合は洗浄せず、そのまま濾別し、乾燥することにより焼成前駆体として用いることができる。
次に、濾別したリチウム含有炭酸塩を乾燥することにより、リチウム塩の複合体(リチウムイオン電池正極材用前駆体)の粉末を得る。
次に、所定の大きさの容量を有する焼成容器を準備し、この焼成容器にリチウムイオン電池正極材用前駆体の粉末を充填する。次に、リチウムイオン電池正極材用前駆体の粉末が充填された焼成容器を、焼成炉へ移設し、焼成を行う。本発明のH2O由来の水分の発生速度及び水分量の制御は、当該焼成工程における昇温レート、保持温度(最高温度)及び最高温度から300℃までの降温レートの調整によって行うことができる。焼成工程における昇温レートは150〜170℃/h、保持温度(最高温度)は850〜1000℃、最高温度から300℃までの降温レートは75〜90℃/hが好ましい。焼成は、酸素雰囲気下及び大気雰囲気下で所定時間加熱保持することにより行う。また、101〜202KPaでの加圧下で焼成を行うと、さらに組成中の酸素量が増加するため、好ましい。焼成後、室温まで冷却した後、解砕してリチウムイオン二次電池正極材の粉末を得る。
以下、本発明及びその利点をより良く理解するための実施例を提供するが、本発明はこれらの実施例に限られるものではない。
(実施例1〜10)
まず、所定の投入量の炭酸リチウムを純水3.2リットルに懸濁させた後、金属塩溶液を4.8リットル投入した。ここで、金属塩溶液は、各金属の硝酸塩の水和物を、各金属が表1に記載の組成比になるように調整し、また全金属モル数が14モルになるように調整した。
この処理により溶液中に微小粒のリチウム含有炭酸塩が析出したが、この析出物を、フィルタープレスを使用して濾別した。
続いて、析出物を乾燥してリチウム含有炭酸塩(リチウムイオン電池正極材用前駆体)を得た。
次に、焼成容器を準備し、この焼成容器内にリチウム含有炭酸塩を充填した。次に、焼成容器を、焼成雰囲気を大気とし、表1に記載の焼成条件(昇温レート、最高温度×保持時間、最高温度から300℃までの降温度レート)にて焼成した。続いて室温まで冷却した後、露点を11℃に管理した状態で解砕してリチウムイオン二次電池正極材の粉末を得た。
(比較例1〜3)
比較例1〜3として、原料の各金属を表1に示すような組成とし、焼成条件を表1に示す条件とした以外は、実施例1と同様の処理を行った。
(評価)
−正極材組成の評価−
各正極材中の金属含有量は、誘導結合プラズマ発光分光分析装置(ICP−OES)で測定し、各金属の組成比(モル比)を算出した。各金属の組成比は、表1に記載の通りであることを確認した。また、酸素含有量はLECO法で測定しαを算出した。
−水分量の評価−
株式会社東レリサーチセンター製TPD−MS測定装置に、正極材を30mgセットし、アルゴンのキャリアガスを15分間流して安定状態となっていることを確認した後、水分の発生速度の測定を開始した。標準物質としてタングステン酸ナトリウム2水和物を用い、室温(25℃)から500℃まで昇温速度10℃/分で加熱した。これにより、正極材の各測定温度領域の積算水分量及びH2O由来の水分発生速度を測定した。
また、平沼産業製カールフィッシャー水分計を用いて、正極材の各測定温度領域の積算水分量を測定した。
−放電容量及び容量維持率の評価−
各正極活物質と、導電材と、バインダーとを85:8:7の割合で秤量し、バインダーを有機溶媒(N−メチルピロリドン)に溶解したものに、正極活物質と導電材とを混合してスラリー化して正極合剤を作製し、これをAl箔上に塗布して乾燥後にプレスして正極とした。続いて、対極をLiとした評価用の2032型コインセルを作製し、電解液に1M−LiPF6をEC−DMC(1:1)に溶解したものを用いて、電流密度0.2Cの際の放電容量を測定した。また、容量維持率は、電池測定によって得られた初期放電容量及び初期充電容量から算出した。
これらの結果を表1及び2に示す。
表2より、実施例1〜10は、いずれもTPD−MS測定で正極活物質を測定したとき、25℃以上260℃以下の領域でのH2O由来の水分の発生速度が0.08wtppm/秒以下であり、260℃超500℃以下の領域でのH2O由来の水分の発生速度が0.32wtppm/秒以下であり、作製した電池の放電容量及び容量維持率が良好であった。
比較例1〜3は、いずれもTPD−MS測定で正極活物質を測定したとき、25℃以上260℃以下の領域でのH2O由来の水分の発生速度が0.08wtppm/秒超え、及び/又は、260℃超500℃以下の領域でのH2O由来の水分の発生速度が0.32wtppm/秒超えであり、いずれも作製した電池の容量維持率が不良であった。
実施例5及び3のTPD−MS測定装置における水分の発生速度曲線のグラフをそれぞれ図1、2に示す。

Claims (7)

  1. 組成式:LixNi1-yy2+α
    (前記式において、MはTi、V、Cr、Mn、Fe、Co、Cu、Al、Zn、Sn、Mg及びZrから選択される1種以上であり、0.9≦x≦1.2であり、0<y≦0.7であり、−0.1≦α≦0.1である。)
    で表され、
    TPD−MS測定で正極活物質を30mg採取して測定したとき、25℃以上260℃以下の領域でのH2O由来の水分の発生速度が0.08wtppm/秒以下であり、260℃超500℃以下の領域でのH2O由来の水分の発生速度が0.32wtppm/秒以下であるリチウムイオン電池用正極活物質。
  2. TPD−MS測定で正極活物質を30mg採取して測定したとき、25℃以上260℃以下の領域でのH2O由来の水分の発生速度の極大値Aと、260℃超500℃以下の領域でのH2O由来の水分の発生速度の極大値Bとの比A/Bが、1.2以上2.0以下である請求項1に記載のリチウムイオン電池用正極活物質。
  3. TPD−MS測定で正極活物質を30mg採取して測定したとき、260℃超500℃以下の領域での水分量が500ppm以下である請求項1又は2に記載のリチウムイオン電池用正極活物質。
  4. TPD−MS測定で正極活物質を30mg採取して測定したとき、25℃以上260℃以下の領域での水分量が250ppm以下である請求項1〜3のいずれかに記載のリチウムイオン電池用正極活物質。
  5. 前記Mが、Mn及びCoから選択される1種以上である請求項1〜4のいずれかに記載のリチウムイオン電池用正極活物質。
  6. 請求項1〜5のいずれかに記載のリチウムイオン電池用正極活物質を用いたリチウムイオン電池用正極。
  7. 請求項6に記載のリチウムイオン電池用正極を用いたリチウムイオン電池。
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