JP2018113279A - 圧電素子、その製造方法、超音波探触子および超音波撮像装置 - Google Patents
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Abstract
Description
図1は、本発明の一実施の形態に係る圧電素子130の構成の一例を示す斜視図である。本実施の形態に係る圧電素子130は、圧電体コンポジット10と、圧電体コンポジット10に電圧を印加するための対向電極30と、を有する。なお、図1において、X方向を圧電体11の高さ方向とし、Y方向を圧電体11の長さ方向とし、Z方向を圧電体11の厚み方向とした。X方向は、対向電極30の対向方向と一致している。Z方向は、圧電体11の並列方向と一致している。なお、圧電体11の高さ方向(X方向)は、圧電体11の並列方向に沿う平面(YZ平面)を横断する方向である。また、X方向、Y方向およびZ方向は、互いに直交している。
本実施の形態に係る圧電体コンポジット10は、複数の圧電体11と、架橋性エポキシ樹脂組成物の反応生成物12とを有する。本実施の形態では、複数の圧電体11と、複数の反応生成物12とは、Z方向において交互に配列されている。複数の圧電体11は、Z方向において、反応生成物12を介して互いに離間して配列されている。
R1(OH)m (1)
R2(COOH)n (2)
次いで、圧電素子130の製造方法について説明する。たとえば、圧電素子130は、下記の第1の製造方法または第2の製造方法によって製造されうる。
図2A〜Eは、圧電素子130の第1の製造方法を説明するための模式図である。図2Aは、圧電体基板の形状を示す模式図であり、図2Bは、ダイシングされた圧電体基板(以下、単に「ダイシング基板1d」ともいう)の形状を示す模式図であり、図2Cは、エッチング後のイシング基板1d(以下、単に「エッチング基板1e」ともいう)の形状を示す模式図であり、図2Dは、上記架橋性エポキシ樹脂組成物が複数の圧電体11の隙間に充填され、硬化された状態を示す模式図であり、図2Eは、製造された圧電素子130を示す模式図である。
まず、圧電体基板1を準備する(図2A参照)。圧電体基板1には、ダイシングによってY方向に沿う複数の切れ込みが形成される(図2B参照)。ダイシングにより、複数の板状の圧電体切片2が形成される。圧電体切片2は、それぞれが切り離されていてもよいが、並立する複数の圧電体切片2のいずれもが圧電体基体1から一体的に接続していることが、圧電体切片2の取り扱いを容易にする観点から好ましい。本実施の形態では、圧電体切片2は、圧電体基板1から一体的に接続されている。このような圧電体切片2群は、圧電体基板1のX方向における一端部を残して切れ込みを入れることで形成される。これにより、ダイシング基板1dが得られる。
次いで、ダイシング基板1dは、エッチング液に浸漬され、エッチングされる(図2C参照)。エッチングにより、複数の圧電体切片2は、いずれも実質的に一定なエッチングに供され、圧電体切片2において、一定の所期の高さおよび厚みを有するように成形される。これにより、エッチング基板1eが得られる。
次いで、エッチング基板1eにおける複数の圧電体切片2の隙間に、上記架橋性エポキシ樹脂組成物を充填する。複数の圧電体切片2の隙間に、上記架橋性エポキシ樹脂組成物が充填された状態で、エッチング基板1eを放置するか、圧電体切片2群をZ方向において適度な圧力で挟むことによって、隣り合う圧電体切片2の間隔が調整されうる(図2D参照)。
次いで、上記架橋性エポキシ樹脂のエポキシ基と上記架橋剤の架橋性官能基とを互いに反応させる。これにより、当該エポキシ基が当該架橋剤を介して架橋されて、上記架橋性エポキシ樹脂組成物の反応生成物12を形成することができる。たとえば、反応生成物12は、上記架橋性エポキシ樹脂組成物が充填されたエッチング基板1eを室温(例えば、22〜26℃)の環境下に12時間放置した後、さらに50℃の環境下に3時間放置することで形成されうる。
最後に、圧電体切片2(圧電体11)と反応生成物12とが交互に配列されている圧電体コンポジット10以外の部分をX方向において切断し、X方向における圧電体コンポジット10の両端面に対向電極30を配置する(図2E参照)。対向電極30を形成する方法は、公知の方法から適宜に選択されうる。対向電極30を形成する方法の例には、スパッタリング、真空蒸着、およびメッキが含まれる。たとえば、上記両端面上にクロムおよび金をこの順にスパッタリングによって形成すればよい。
図3A〜Fは、圧電素子130の第2の製造方法を説明するための模式図である。図3Aは、圧電体基板の形状を示す模式図であり、図3Bは、1回目のダイシングをされた圧電体基板(以下、単に「第1のダイシング基板1d1」ともいう)の形状を示す模式図であり、図3Cは、補強剤13により補強された第1のダイシング基板1d1を示す模式図であり、図3Dは、2回目のダイシングをされた圧電体基板(以下、単に「第2のダイシング基板1d2」ともいう)の形状を示す模式図であり、図3Eは、上記架橋性エポキシ樹脂組成物が複数の圧電体11の隙間に充填され、硬化された状態を示す模式図であり、図3Fは、製造された圧電素子130を示す模式図である。
まず、圧電体基板1を準備する(図3A参照)。第1の製造方法におけるダイシング工程と同様に、ダイシングによる切れ込みを圧電体基板1に形成して、第1のダイシング基板1d1を得る(図3B参照)。第1のダイシング工程により形成される圧電体切片2の厚みは、所望の厚みの圧電体11を形成する観点から、適宜変更されうる。
次いで、第1のダイシング基板1d1における切れ込みに補強剤13を充填し、硬化させる(図3C参照)。これにより、第1のダイシング基板1d1を補強するとともに、第1のダイシング基板1d1の外形をダイシングされる前の状態にすることができる。補強剤13の例には、フォトレジスト、紫外線硬化性樹脂、熱硬化性樹脂、二液硬化性樹脂、およびワックスが含まれる。
次いで、第1のダイシング基板1d1における切れ込みに硬化後の補強剤13が満たされた状態で、第1のダイシング基板1d1に、ダイシングによる切れ込みをさらに形成して、第2のダイシング基板1d2を得る(図3D参照)。より具体的には、第1のダイシング工程で形成された切れ込みと平行な切れ込みを一定の間隔で形成する。これにより、所期の厚みを有する複数の圧電体切片2が形成される。
次いで、第2のダイシング基板1d2における切れ込みの補強剤13を除去する。補強剤13は、例えば、補強剤13を溶解しうる有機溶剤である。補強剤13は、当該有機溶剤に第2のダイシング基板1d2を浸漬することにより除去されうる。次いで、第1の製造方法における充填工程と同様にして、第2のダイシング基板1d2の複数の圧電体切片2の隙間に、上記架橋性エポキシ樹脂組成物を充填する。
第1の製造方法における架橋工程と同様にして、上記架橋性エポキシ樹脂組成物の反応生成物12を形成する(図3E参照)。
最後に、第1の製造方法における電極形成工程と同様にして、圧電体切片2(圧電体11)と反応生成物12とが交互に配列されている圧電体コンポジット10以外の部分をX方向において切断し、X方向における圧電体コンポジット10の両端面を研磨した後、当該両端面に対向電極30を配置する(図3F参照)。
図4A、Bは、変形例に係る圧電体21の形状を示す図である。上記実施の形態では、圧電体11の形状が板状である場合について説明したが、本発明に係る圧電体の形状は、板状に限定されない。たとえば、圧電体の形状は、図4A、Bに示されるように、柱状であってもよい。この場合、複数の圧電体21の並列方向は、Y方向およびZ方向であり、複数の圧電体21は、平面方向(YZ方向)において、互いに離間して配列されている。圧電体21の高さ方向(X方向)は、圧電体21の並列方向に沿う平面(YZ平面)を横断する方向である。
図7は、本実施の形態に係る超音波探触子100の構成を示す断面模式図である。本実施の形態に係る超音波探触子100は、背面層110、音響反射層120、圧電素子130、音響整合層140および不図示のフレキシブルプリント基板(FPC)を有する。
図8Aは、本実施の形態に係る超音波撮像装置200の構成を模式的に示す図であり、図8Bは、超音波撮像装置200の電気的な構成を示すブロック図である。
20mm、20mm、厚み5mmのPMN−PT基板(JFEミネラル株式会社製)を準備した。次いで、当該PMN−PT基板のダイシングを行った。具体的には、上記PMN−PT基板の長手方向(Y方向)および厚み方向(Z方向)において貫通し、高さ方向(X方向)に開口している複数の切れ込みをオートマチックダイシングソー(DAD3350;株式会社ディスコ製)によって形成した。これにより、上記基板の他端部に一体的に結合している柱状の圧電体切片群を有するダイシング加工基板を作製した。このとき、ブレード(Z09−SD4000−Y1−90 72×0.05A1×40、Z09−SD4000−Y1−90 72×0.025A1×40)を30000rpmで回転させ、5mm/秒で移動させつつダイシングを行った。ダイシング加工基板における各圧電体切片の幅(Y方向およびZ方向における長さ)は50μmであり、高さ(X方向における長さ)は、4.5mmである。また、ダイシングによる切り込みの幅は、25μmである。
エラストマー型エポキシ樹脂1 95質量部
三官能以上のエポキシ樹脂1 5質量部
架橋剤1 12質量部
上記第3のエッチングにおけるエッチング時間を90分に変更し、上記第4のエッチングにおけるエッチング時間を21時間に変更し、かつ三官能以上のエポキシ樹脂1の代わりに三官能以上のエポキシ樹脂2を用い、架橋剤1の含有量を下記表1に示すように変更したこと以外は、圧電素子1と同様にして、圧電素子2を作製した。三官能以上のエポキシ樹脂2としては、TEPIC−L(日産化学工業株式会社製、「TEPIC」は、同社の登録商標)をさらに使用した。
架橋性エポキシ樹脂組成物の組成を下記表1に示すように変更したこと以外は、圧電素子2と同様にして、圧電素子3〜13を作製した。
5mm、5mm、厚み0.12mmのPMN−PT基板に対して、ダイシング、エッチングおよび架橋性エポキシ樹脂組成物の充填を行うことなく、上記対向電極のみを形成して、圧電素子C1を作製した。
20mm、20mm、厚み300μmのPMN−PT基板(JFEミネラル株式会社製)を準備し、ダイシング加工基板における各圧電体切片の幅が80μm、高さが250μm、ダイシングによる切れ込みの幅が20μmとなるようにダイシングを行う以外は、圧電素子1のためのダイシング加工基板と同様にして、圧電素子C2用のダイシング加工基板を得た。ダイシング工程の後の工程については、当該ダイシング加工基板のエッチングを行わず、かつ架橋性エポキシ樹脂組成物の組成を下記表1に示すように変更したこと以外は、圧電素子1と同様にして、圧電素子C2を作製した。
エッチング加工基板を、0.1gのミクロパールSP(粒径10μm、積水化学工業株式会社製)を200mLの水に分散させて調製した分散液に浸漬して、エッチング加工基板の表面にギャップ制御用粒子を付着させ、かつ架橋性エポキシ樹脂組成物の組成を下記表1に示すように変更したこと以外は、圧電素子2と同様にして、圧電素子C3を作製した。
架橋性エポキシ樹脂組成物の組成を下記表1に示すように変更したこと以外は、圧電素子2と同様にして、圧電素子C4を作製した。
架橋性エポキシ樹脂組成物の組成を下記表1に示すように変更したこと以外は、圧電素子C4と同様にして、圧電素子C5を作製した。
(加工性)
圧電素子の製造工程において、圧電体コンポジットの端面を研磨するときに、圧電体コンポジットに98.1kPaの応力が加わるようにして、研磨を行った。次いで、電子顕微鏡を用いて研磨後の圧電体コンポジットを観察した。100個の圧電体を観察し、圧電体および反応生成物の剥離の発生と、圧電体のクラックの発生とを観察した。下記評価基準に基づいて、圧電体コンポジットの加工性を評価した。評価結果がAおよびBのときを合格と判定した。
(評価基準)
A:上記剥離および上記クラックの合計数が、1以下である。
B:上記剥離および上記クラックの合計数が、2以上5未満である。
C:上記剥離および上記クラックの合計数が、5以上である。
D:上記剥離が著しく、評価不能である。
各圧電素子について、補強用に幅8mmのカプトンテープ(日東電工株式会社製、「カプトン」は、イー・アイ・デュポン・ド・ヌムール・アンド・カンパニー社の登録商標)を一方の電極に圧着し、他方の電極にエポキシ系接着剤を塗布した。エポキシ系接着剤が塗布された状態で、他方の電極とガラス基板とが互いに当接するように、圧電素子およびガラス基板を、加圧治具を用いて15×105Paの圧力を加えて圧着した。次いで、50℃の環境下にてエポキシ系接着剤を硬化させた。次いで、カプトンテープとともに一方の電極を剥離した。このとき、当該一方の電極の剥離に要する力(圧電体コンポジットおよび電極の接着力)をデジタルフォースゲージZP−20N(株式会社イマダ製)を用いて測定し、下記評価基準に基づいて、接着力を評価した。評価結果がAおよびBのときを合格と判定した。
(評価基準)
A:5N以上
B:4N以上5N未満
C:3N以上4N未満
D:3N未満
各圧電素子について、インピーダンスアナライザ(Agilent 4294A;アジレント・テクノロジー株式会社製)を用いて共振・反共振法により、電気機械結合係数ktを測定した。ktが、0.75以上のときを合格と判定した。
試験液として、オレイン酸および5質量%グルタルアルデヒド水溶液を準備した。40℃に調整された各試験液に、幅1mm(Y方向およびZ方向における長さ)とした圧電素子をそれぞれ24時間浸漬させた。各試験液に圧電素子を浸漬させたときの、浸漬前の反応生成物の質量と、浸漬後の反応生成物の質量との変化率を測定した。当該変化率は、下記式に基づいて算出した。下記表2に示される評価基準に基づいて、耐久性を評価した。評価結果がAおよびBのときを合格と判定した。
変化率=(wa−wb)/{wb×(1−X2)}
X=a/(a+b)
[上記式において、waは、浸漬後の圧電素子の質量であり、wbは、浸漬前の圧電素子の質量であり、aは、圧電体の幅であり、bは、圧電体の間隔である。]
1d ダイシング基板
1d1 第1のダイシング基板
1d2 第2のダイシング基板
1e エッチング基板
2、22 圧電体切片
23 一次封入体
24 第1の樹脂板部
25 二次封入体
26 第2の樹脂板部
10、20 圧電体コンポジット
11、21 圧電体
12 反応生成物
13 補強剤
30 対向電極
100 超音波探触子
110 背面層
120 音響反射層
130 圧電素子
140 音響整合層
200 超音波撮像装置
201 装置本体
202 ケーブル
203 入力部
204 制御部
205 送信部
206 受信部
207 画像処理部
208 表示部
Claims (12)
- 圧電体コンポジットと、前記圧電体コンポジットを挟むように配置され、前記圧電体コンポジットに電圧を印加するための対向電極と、を有する圧電素子であって、
前記圧電体コンポジットは、
前記対向電極の対向方向に直交する方向において1〜10μmの間隔で並列し、並列方向における長さに対する前記対向方向における長さの比が5以上である複数の圧電体と、
前記複数の圧電体の隙間に満たされている、エラストマー成分、架橋性エポキシ樹脂および架橋剤を含有する架橋性エポキシ樹脂組成物の反応生成物と、
を有し、
前記架橋性エポキシ樹脂が有するエポキシ基の数と、前記架橋剤の価数との一方または両方は、3以上である、
圧電素子。 - 前記対向電極は、前記圧電体の両端面と前記反応生成物の両端面とに配置されている、請求項1に記載の圧電素子。
- 前記エラストマー成分は、数平均一次粒径が1μm以下のエラストマー粒子である、請求項1または2に記載の圧電素子。
- 前記エラストマー成分は、シリコーンエラストマーである、請求項1〜3のいずれか一項に記載の圧電素子。
- 前記架橋性エポキシ樹脂は、三官能以上の架橋性エポキシ樹脂を含み、
前記三官能以上の架橋性エポキシ樹脂は、エポキシ基を含む構成単位を有する、
請求項1〜4のいずれか一項に記載の圧電素子。 - 前記架橋性エポキシ樹脂は、三官能以上の架橋性エポキシ樹脂を含み、
前記三官能以上の架橋性エポキシ樹脂は、構成単位を有しない、
請求項1〜4のいずれか一項に記載の圧電素子。 - 前記架橋性エポキシ樹脂は、その分子構造中に芳香族環を有する、請求項1〜6のいずれか一項に記載の圧電素子。
- 前記架橋剤は、チオール基を有し、
前記反応生成物および前記圧電体は、前記チオール基の硫黄原子を介して互いに結合している、
請求項1〜7のいずれか一項に記載の圧電素子。 - 前記架橋性エポキシ樹脂組成物は、金属アルコキシド化合物をさらに含有し、
前記反応生成物および前記圧電体は、前記金属アルコキシド化合物の残基を介して互いに結合している、
請求項1〜8のいずれか一項に記載の圧電素子。 - 請求項1〜9のいずれか一項に記載の圧電素子を有する、超音波探触子。
- 請求項10に記載の超音波探触子を有する、超音波撮像装置。
- 1〜10μmの間隔で並列し、並列方向における長さに対する、前記並列方向に沿う平面を横断する高さ方向における長さの比が5以上である複数の圧電体の隙間に、エラストマー成分、架橋性エポキシ樹脂、および架橋剤を含有し、前記架橋性エポキシ樹脂が有するエポキシ基の数と、前記架橋剤の価数との一方または両方が3以上である架橋性エポキシ樹脂組成物を充填する工程と、
前記架橋性エポキシ樹脂のエポキシ基と前記架橋剤の架橋性官能基とを互いに反応させることで、前記架橋性エポキシ樹脂組成物の反応生成物を形成して、圧電体コンポジットを得る工程と、
前記高さ方向における前記圧電体コンポジットの両端面に、前記圧電体に電圧を印加するための対向電極を形成する工程と、
を含む、圧電素子の製造方法。
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