JP7427513B2 - 積層体、およびディスプレイのカバーウィンドウ - Google Patents
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Description
また、特許文献2には、ポリイミド系樹脂およびポリアミド系樹脂からなる群から選択される少なくとも1種の樹脂と、一次粒子径が25nm以下であるフィラーとを含む、光学フィルムが開示されている。
さらに、特許文献3には、一定の構造式(1)および(2)で表わされる繰り返し単位を含むポリイミド樹脂と、シリカ微粒子とを含有する、ポリイミド樹脂組成物であって、前記構造式(1)および前記式(2)で表わされる繰り返し単位の合計量に対する、前記構造式(2)で表わされる繰り返し単位の割合が、20~60モル%である、ポリイミド樹脂組成物が開示されている。
また、特許文献2に記載されたような光学フィルムでは、フォルダブルデバイスの材料として、十分な弾性率が得られず、さらに、単体の成型膜にて、十分な伸び率も得られないことから、フィルム化することが難しいという問題があった。
さらに、特許文献3に記載されたようなポリイミド樹脂組成物では、フォルダブルデバイスの材料として要求される弾性率を満足することができないという問題があった。
なお、本発明において「YI値」とは、黄色度を示す(イエローインデックス)値であり、30mm×30mmの大きさにカットしたサンプルをASTM E313に準拠して測定したものを指し、「伸び率」および「弾性率」とは、(株)島津製作所製、EZ-SXを用いて、サンプルサイズ:50mm×5mm、つかみ具間距離:30mm、速度:1mm/分、測定回数:5回の条件で測定したものであり、伸び率は、破断伸び率であり、弾性率は、得られた応力ひずみ線図の応力が5MPaから10MPaにおけるひずみの傾きにより求め、「ヘーズ」とは、30mm×30mmの大きさにカットしたサンプルを、JIS K 7136:2000に準拠して測定したものを指す。
また、本発明において、アルミナフィラーの平均粒径は、一次粒子の粒子径だけでなく、二次粒子(凝集体)の粒子径も含めた平均粒子径(D50)であって、レーザー回折法により測定されたD50の値である。
また、本発明の積層体は、前記(B)弾性率調整層の前記アルミナフィラーが、球状であることが好ましく、前記(B)弾性率調整層中の前記樹脂成分が、ポリイミドであることが好ましく、前記(B)弾性率調整層中の前記樹脂成分100質量部に対して、前記(B)弾性率調整層の前記アルミナフィラーが、5質量部~180質量部含まれることが好ましい。
さらにまた、本発明の積層体は、積層体全体のYI値が、4以下であることが好ましく、積層体全体の厚みが、10μm以上250μm以下であることが好ましい。
本発明のディスプレイのカバーウィンドウは、フレキシブルディスプレイ用であることが好ましい。
本発明の積層体は、(A)基材フィルムを含む。
本発明の(A)基材フィルムは、透明性の観点から、ポリエチレンテレフタレート(PET)、ポリエチレンナフタレート(PEN)、ポリカーボネート(PC)、ポリエーテルエーテルケトン(PEEK)、ポリアミド(PA)、ポリアミドイミド(PAI)、ポリイミド(PI)等のポリマーを主成分とした塗膜用溶液からなるフィルムであることが好ましく、中でも、耐屈曲性の観点から、ポリイミドを主成分とした塗膜用溶液からなるフィルムであることがさらに好ましい。また、(A)基材フィルムを形成する塗膜用溶液には、本発明の効果を損なわない範囲において、更に必要に応じて、添加剤やポリイミド以外のその他の樹脂等のその他の成分を含有していても良い。(A)基材フィルムを形成する塗膜用溶液がポリイミド以外のその他の成分を含有する場合、当該その他の成分の含有量は、(A)基材フィルム全量に対して、50質量%以下であることが好ましく、30質量%以下であることがより好ましく、10質量%以下であることが特に好ましい。
また、(A)基材フィルムは、伸び率が10%以上であることが好ましく、30%以上であることがより好ましい。伸び率が10%以上であれば、積層の際に(B)弾性率調整層の収縮により(A)基材フィルムが破損する問題を改善することができる。
なお、全光線透過率は、JIS K 7361-1の方法に従って測定することができる。
ポリイミドは、テトラカルボン酸成分とジアミン成分とを反応させて得られるものである。テトラカルボン酸成分とジアミン成分の重合によってポリアミド酸を得てイミド化することが好ましい。イミド化は、熱イミド化で行っても、化学イミド化で行ってもよい。また、熱イミド化と化学イミド化とを併用した方法で製造することもできる。
これらのテトラカルボン酸二無水物は単独でも、2種以上を混合して用いることもできる。
これらのジアミンは単独でも、2種以上を混合して用いることもできる。
ポリイミドに(i)フッ素原子を含むとポリイミド骨格内の電子状態を電荷移動し難くすることができる点から光透過性が向上する。
ポリイミドに(ii)脂肪族環を含むと、ポリイミド骨格内のπ電子の共役を断ち切ることで骨格内の電荷の移動を阻害することができる点から光透過性が向上する。
ポリイミドに(iii)芳香族環同士をスルホニル基又はフッ素原子で置換されていても良いアルキレン基で連結した構造を含むと、ポリイミド骨格内のπ電子の共役を断ち切ることで骨格内の電荷の移動を阻害することができる点からの点から光透過性が向上する。
ポリイミド中のフッ素原子の含有割合は、ポリイミド表面をX線光電子分光法により測定したフッ素原子数(F)と炭素原子数(C)の比率(F/C)が、0.01以上であることが好ましく、更に0.05以上であることが好ましい。一方でフッ素原子の含有割合が高すぎるとポリイミド本来の耐熱性などが低下する恐れがあることから、前記フッ素原子数(F)と炭素原子数(C)の比率(F/C)が1以下であることが好ましく、更に0.8以下であることが好ましい。
ここで、X線光電子分光法(XPS)の測定による上記比率は、X線光電子分光装置(例えば、Thermo Scientific社 Theta Probe)を用いて測定される各原子の原子%の値から求めることができる。
ポリイミドは、テトラカルボン酸残基およびジアミン残基の合計を100モル%としたときに、芳香族環およびフッ素原子を有するテトラカルボン酸残基および芳香族環およびフッ素原子を有するジアミン残基の合計が50モル%以上であることが好ましく、60モル%以上であることがより好ましく、75モル%以上であることがより更に好ましい。
ポリイミドに含まれる炭素原子に結合する水素原子の50%以上が、芳香族環に直接結合する水素原子であるポリイミドである場合には、大気中における加熱工程を経ても、例えば200℃以上で延伸を行っても、光学特性、特に全光線透過率や黄色度YI値の変化が少ない点から好ましい。ポリイミドに含まれる炭素原子に結合する水素原子の50%以上が、芳香族環に直接結合する水素原子であるポリイミドである場合には、酸素との反応性が低いため、ポリイミドの化学構造が変化し難いことが推定される。ポリイミドフィルムはその高い耐熱性を利用し、加熱を伴う加工工程が必要なデバイスなどに用いられる場合が多いが、ポリイミドに含まれる炭素原子に結合する水素原子の50%以上が、芳香族環に直接結合する水素原子であるポリイミドである場合には、これら後工程を透明性維持のために不活性雰囲気下で実施する必要が生じないので、設備コストや雰囲気制御にかかる費用を抑制できるというメリットがある。
ここで、ポリイミドに含まれる炭素原子に結合する全水素原子(個数)中の、芳香族環
に直接結合する水素原子(個数)の割合は、ポリイミドの分解物を高速液体クロマトグラフィー、ガスクロマトグラフ質量分析計およびNMRを用いて求めることができる。例えば、サンプルを、アルカリ水溶液、又は、超臨界メタノールにより分解し、得られたポリイミドの分解物を、高速液体クロマトグラフィーで分離し、当該分離した各ピークの定性分析をガスクロマトグラフ質量分析計およびNMR等を用いて行い、高速液体クロマトグラフィーを用いて定量することで、ポリイミドに含まれる全水素原子(個数)中の、芳香族環に直接結合する水素原子(個数)の割合を求めることができる。
本発明に用いられるポリイミドのガラス転移温度は、動的粘弾性測定によって得られる温度-tanδ(tanδ=損失弾性率(E’’)/貯蔵弾性率(E’))曲線のピーク温度から求められるものである。ポリイミドのガラス転移温度は、tanδ曲線のピークが複数存在する場合、ピークの極大値が最大であるピークの温度をいう。動的粘弾性測定としては、例えば、動的粘弾性測定装置 RSA III(ティー・エイ・インスツルメント・ジャパン(株))によって、測定範囲を-150℃~400℃として、周波数1Hz、昇温速度5℃/minにより行うことができる。また、サンプル幅を5mm、チャック間距離を20mmとして測定することができる。
本発明において、tanδ曲線のピークとは、極大値である変曲点を有し、且つ、ピークの谷と谷の間であるピーク幅が3℃以上であるものをいい、ノイズ等測定由来の細かい上下変動については、前記ピークと解釈しない。
本発明に係る(A)基材フィルムには、ポリイミドの他に、必要に応じて更に添加剤を含有していてもよい。添加剤としては、例えば、製膜性や脱泡性を向上させる界面活性剤等が挙げられる。
また、本発明に係る(A)基材フィルムは、本発明の効果を損なわない範囲において、ポリイミド以外のその他の樹脂を含有していても良い。その他の樹脂としては、例えば、ポリエチレンテレフタレート(PET)、ポリエチレンナフタレート(PEN)等のポリエステル樹脂、ポリアミド樹脂、ポリアミドイミド樹脂、ポリフェニレンスルフィド樹脂、ポリエーテルエーテルケトン樹脂、ポリエーテルスルホン樹脂、ポリカーボネート樹脂、ポリエーテルイミド樹脂、エポキシ樹脂、フェノール樹脂、ガラス-エポキシ樹脂、ポリフェニレンエーテル樹脂、アクリル樹脂、ポリエチレン、ポリプロピレン等のポリオレフィン樹脂、ポリノルボルネン等のポリシクロオレフィン等が挙げられる。
(A)基材フィルムがポリイミド以外のその他の樹脂を含有する場合、当該その他の樹脂の含有量は、(A)基材フィルム全量に対して、50質量%以下であることが好ましく、30質量%以下であることがより好ましく、10質量%であることが特に好ましい。
本発明の積層体は、(B)弾性率調整層を含む。
弾性率調整層を基材フィルムとハードコート層との間に設けることで、従来技術では達成できなかった、高弾性、表面硬度を積層体に付与することができ、積層体が屈曲した状態やハードコート層表面から圧迫するように応力が加わった場合でも、屈曲痕や圧迫痕の発生が抑制されることに加え、ハードコート層を形成する際の収縮によって、積層体が反るといった平坦性が悪化する問題を緩和することができる。
本発明の(B)弾性率調整層は、(1)樹脂成分とともに、(2)平均粒径が10nm以上100nm以下のアルミナフィラーを含む樹脂組成物を塗布、必要に応じて乾燥することで形成される。
なお、全光線透過率は、JIS K 7361-1の方法に従って測定することができる。
本発明の(B)弾性率調整層は、樹脂成分を含む。
樹脂成分は、(A)基材フィルムとの密着性および透明性、機械特性の観点から、ポリイミドを含有することが好ましく、ポリイミド以外の樹脂成分を含まないことがより好ましいが、本発明の効果を損なわない範囲において、更に必要に応じて、添加剤やポリイミド以外のその他の樹脂等のその他の成分を含有していても良い。(B)弾性率調整層の樹脂成分がポリイミド以外のその他の成分を含有する場合、当該その他の成分の含有量は、50質量%以下であることが好ましく、30質量%以下であることがより好ましく、10質量%であることが特に好ましい。
本発明の(B)弾性率調整層は、アルミナフィラーを含む。
アルミナフィラーは、平均粒径が10nm以上100nm以下であり、平均粒径は、30nm~90nmであることがより好ましく、50nm~80nmであることがさらに好ましい。平均粒径が上記のような範囲にあれば、良好な分散性が得られ、曇りを低減した積層体を形成することができる。また、アルミナフィラーの形状は、球状、略球状および不定形であればよく、中でも分散性の観点から球状がより好ましい。
ここで、本発明において、アルミナフィラーの平均粒径は、一次粒子の粒子径だけでなく、二次粒子(凝集体)の粒子径も含めた平均粒子径(D50)であり、レーザー回折法により測定されたD50の値である。レーザー回折法による測定装置としては、日機装社製のMicrotrac MT3300EXIIが挙げられる。なお、最大粒径(D100)および粒径(D10)についても上記の装置にて同様に測定することができる。
また、本発明に係る(B)弾性率調整層は、本発明の効果を損なわない範囲において、アルミナフィラー以外のその他の無機フィラーを含有していても良い。その他の無機フィラーの材質は特に限定されず、例えば、シリカ、硫酸バリウム、チタン酸バリウム、ノイブルグ珪土、タルク、クレー、炭酸マグネシウム、炭酸カルシウム、酸化アルミニウム、酸化チタン、水酸化アルミニウム、窒化ケイ素、窒化アルミニウム等が挙げられる。
本発明の積層体は、(C)ハードコート層を含む。
本発明の(C)ハードコート層は、ハードコート用として公知慣用の塗膜用溶液(ハードコート材料)を用いることができ、光硬化性、熱硬化性の何れのハードコート材料も用いることができる。市販品としては、屈曲性に優れる信越化学製のX-48-500、DIC(株)製のルクシディア V-6841等が挙げられる。
なお、鉛筆硬度は、JIS K 5600-5-4に準拠して測定することができる。
本発明の積層体の製造方法としては、例えば、(A)基材フィルムを形成する工程と、その上に(B)弾性率調整層を形成する工程と、さらにその上に(C)ハードコート層を形成する工程と、を含む製造方法が挙げられる。
また、(A)基材フィルムの塗膜用溶液、(B)弾性率調整層の樹脂組成物および(C)ハードコート層の塗膜用溶液の各塗工量としては、得られる積層体が要求される性能により異なるものであるが、乾燥後の膜厚が所定の範囲内となるように適宜調節することが好ましい。
本発明の積層体によれば、耐屈曲性、透明性に加えて、従来技術では達成できなかった、高弾性、表面硬度を兼ね備えた積層体を得ることができる。
本発明のディスプレイのカバーウィンドウは、前述した本発明の積層体であり、各種ディスプレイの表面に位置するように配置して用いられる。
ヒーター、トの字管を取り付けた還流器、温度計、撹拌子を取り付けた1000mL三つ口フラスコにエチレングリコールビスアンヒドロトリメリテート(新日本理化(株)製リカシッド TMEG―100) 30.19g(0.0758mol)、4,4’-オキシジフタル酸二無水物(ODPA) 22.82g(0.0758mol)、3,5-ジアミノ安息香酸(DABz) 3.58g(0.02357mol)、2,2-ビス(3-アミノ-4-ヒドロキシフェニル)ヘキサフルオロプロパン(6FAP) 34.52g(0.0943mol)、ポリオキシプロピレンジアミン(BASF社製 Baxxodur EC302)13.3g(0.03032mol)、γ-ブチロラクトン270mL加え、2時間撹拌した。ピリジン7.27g、トルエン20gを加えた。窒素雰囲気下で15分撹拌後、ヒーター温度を220℃に設定し、10分間撹拌し固体が完全に溶解したのを確認した。その後24時間撹拌しながら、トルエン、ピリジンおよび水を除去した。加熱を停止し、アルカリ可溶性ポリイミドを得た。GPC測定によるポリスチレン換算分子量はMn=12,000、Mw=150,000であった。
(A)基材フィルムの材料として、(A1)ポリイミド(河村産業(株)製KPI-MX300F)をジメチルアセトアミドに溶解させた塗膜用溶液、(A2)ポリイミド(ソマール(株)製GR003)をジメチルアセトアミドに溶解させた塗膜用溶液、および前記(A3)ポリイミドの塗膜用溶液を用いた。なお、A1~A3それぞれを、ガラス板上に塗布し、イナートガスオーブン(ヤマト科学社製)で250℃、1時間の条件で乾燥させた後にガラス板より剥離した。A1~A3からなる基材フィルムの厚さ50μmにおける物性値を表1に示す。
なお、弾性率、伸び率、表面硬度、YI値、ヘーズおよび全光線透過率は後述の条件にて測定した。
樹脂成分のKPI-MX300Fをジメチルアセトアミドに10質量%溶解させたワニスに、表2に記載の割合で各アルミナフィラーを加え、撹拌・脱泡装置(自転・公転ミキサー、あわとり練太郎 ARE-310、(株)シンキー社製)を用いて10分間撹拌、混合し、B1~B6の樹脂組成物を得た。なお、表2中の配合量は、不揮発性固形分の質量基準配合量である。B1~B6のそれぞれを、ガラス板上に塗布し、イナートガスオーブン(ヤマト科学社製)で250℃、1時間の条件で乾燥させた後にガラス板より剥離した。B1~B6からなる弾性率調整層(単層膜)の厚さ50μmにおける物性値を表2に示す。
なお、弾性率、伸び率、表面硬度、YI値、ヘーズおよび全光線透過率は後述の条件にて測定した。
A1~A3それぞれをガラス板に塗布し、イナートガスオーブン(ヤマト科学社製)で250℃、1時間の条件で乾燥させ、厚さ30μmの(A)基材フィルムを形成し、次いで、表3に記載の組み合わせで(A)基材フィルムの上に、B1~B6の樹脂組成物を塗布し、イナートガスオーブン(ヤマト科学社製)で250℃、1時間の条件で乾燥させ、(B)弾性率調整層を形成した。
この(A)基材フィルムおよび(B)弾性率調整層からなる積層体の(B)弾性率調整層上に、(C)ハードコート層形成用のハードコート材料(DIC(株)製ルクシディアV-6841)を塗布し、80℃、1分の条件で乾燥させたうえで、高圧水銀ランプ 80W/cm、積算光量 400mJ/cm2の条件で光硬化して10μmのハードコート層を形成し、その後、ガラス板より各積層体を剥離することで、実施例1~7および比較例1~5の評価サンプルを得た。
弾性率、伸び率とも(株)島津製作所製、EZ-SXを用いて、以下の条件で測定した。
[試験条件]
サンプルサイズ:50mm×5mm
つかみ具間距離:30mm
速度:1mm/分
測定回数:5回
(1)弾性率の評価基準は以下の通りとした。
◎:弾性率が、6GPa以上であった。
〇:弾性率が、4.5GPa以上6GPa未満であった。
△:弾性率が、3.5GPa以上4.5GPa未満であった。
×:弾性率が、3.5GPa未満であった。
(2)また、伸び率の評価基準は以下の通りとした。
◎:伸び率が10%以上であった。
〇:伸び率が6%以上10%未満であった。
△:伸び率が4%以上6%未満であった。
×:伸び率が4%未満であった。
鉛筆硬度試験機(東洋精機社製)を用いて、JIS K 5600-5-4に準拠して鉛筆硬度を評価した。鉛筆硬度の評価基準は以下の通りとした。
◎:鉛筆硬度が4H以上であった。
〇:鉛筆硬度が3H以上4H未満であった。
△:鉛筆硬度が2H以上3H未満であった。
×:鉛筆硬度が2H未満であった。
折り曲げ試験機(ユアサシステム機器(株)製、DMLHP-CS)を用いて、R=2mm、20万回の折り曲げ試験を行い、試験後の外観変化を目視にて評価した。評価基準は以下の通りとした。
〇:クラック、剥がれ、変形等の物理的損傷や光学特性の変化が確認されなかった。
×:クラック、剥がれ、変形等の物理的損傷と光学特性のいずれかの変化が確認された。
各評価サンプルを30mm×30mmの大きさにカットし、ASTM E313に準拠して、分光測色計(コニカミノルタ(株)製、CM-5)を用いてYIを測定した。評価基準は以下の通りとした。
◎:YIが1以下であった。
〇:YIが1以上2未満であった。
△:YIが2以上4未満であった。
×:YIが4以上であった。
各評価サンプルを30mm×30mmの大きさにカットし、JIS K 7136:2000に準拠して、ヘーズメーター(日本電色工業(株)製、NDH 7000 II)を用いてヘーズ(%)を測定した。評価基準は以下の通りとした。
◎:ヘーズが0.1%超、1%以下であった。
〇:ヘーズ1%超、2%以下であった。
△:ヘーズが2%超、4%以下であった。
×:ヘーズが4%超であった。
ヘーズメーター(日本電飾製、NDH 7000 II)を用いて、JIS K 7361-1に準拠して測定した。
Claims (10)
- 膜厚50μmにおけるYI値が3以下で、弾性率が2GPa~8GPaで、伸び率が10%以上である(A)基材フィルム上に、膜厚50μmにおけるYI値が4以下で、弾性率が前記(A)基材フィルムに対して1.2倍以上、かつ、4GPa~15GPaである(B)弾性率調整層と(C)ハードコート層がこの順で積層されているヘーズが4以下である積層体であって、
前記積層体における前記(B)弾性率調整層の膜厚が100μm以下、かつ、前記積層体全体の厚さに対して10%から80%の範囲であり、
前記(B)弾性率調整層が、樹脂成分とともに、平均粒径が10nm以上100nm以下のアルミナフィラーを含むことを特徴とする積層体。 - 前記(A)基材フィルムが、無機フィラーを含まないことを特徴とする請求項1に記載の積層体。
- 前記(A)基材フィルムの膜厚が、100μm以下であることを特徴とする請求項1または2に記載の積層体。
- 前記(A)基材フィルムが、ポリイミドフィルムであることを特徴とする、請求項1~3のいずれか一項に記載の積層体。
- 前記(B)弾性率調整層の前記アルミナフィラーが、球状であることを特徴とする請求項1~4のいずれか一項に記載の積層体。
- 前記(B)弾性率調整層中の前記樹脂成分が、ポリイミドであることを特徴とする請求項1~5のいずれか一項に記載の積層体。
- 前記(B)弾性率調整層中の前記樹脂成分100質量部に対して、前記(B)弾性率調整層の前記アルミナフィラーが、5質量部~180質量部含まれることを特徴とする請求項1~6のいずれか一項に記載の積層体。
- 積層体全体のYI値が、4以下であることを特徴とする請求項1~7のいずれか一項に記載の積層体。
- 積層体全体の厚みが、10μm以上250μm以下であることを特徴とする請求項1~8のいずれか一項に記載の積層体。
- 請求項1~9のいずれか一項に記載の積層体であることを特徴とするディスプレイのカバーウィンドウ。
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