JP2018098174A - 正極活物質及び非水電解質二次電池 - Google Patents
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Abstract
Description
Cu−Kα線を使用した粉末X線回折パターンの、2θ=20.8±1°における最大回折ピークの高さ強度(a)と2θ=18.6±1°における最大回折ピークの高さ強度(b)との相対高さ強度比=(a)/(b)が、0.015〜0.035で、(104)回折線からシェラーの式を用いて計算した結晶子サイズが、25〜40nmであり、かつ、
BET法による比表面積(BET比表面積)が、3.5〜8.5m2/gである
ことを特徴とする正極活物質である(本発明1)。
4サイクル目の放電容量と29サイクル目の放電容量とから、
サイクル特性(%)=(29サイクル目の放電容量/4サイクル目の放電容量)×100
として求められるサイクル特性が、93%以上であり、かつ、
4サイクル目の放電容量と7サイクル目の放電容量とから、
レート特性(%)=(7サイクル目の放電容量/4サイクル目の放電容量)×100
として求められるレート特性が、80%以上である
ことが好ましい(本発明2)。
条件(1)
25℃環境下
1サイクル目:2.0V〜4.6V
充電0.07C(cccv)、放電0.07C(cc)
2サイクル目:2.0V〜4.6V
充電0.07C(cc)、放電0.07C(cc)
3サイクル目:2.0V〜4.3V
充電0.1C(cc)、放電0.07C(cc)
4サイクル目:2.0V〜4.3V
充電0.1C(cc)、放電0.1C(cc)
5サイクル目:2.0V〜4.3V
充電0.1C(cc)、放電0.2C(cc)
6サイクル目:2.0V〜4.3V
充電0.1C(cc)、放電0.5C(cc)
7サイクル目:2.0V〜4.3V
充電0.1C(cc)、放電1C(cc)
8サイクル目:2.0V〜4.45V
充電0.1C(cc)、放電1C(cc)
9サイクル目〜29サイクル目:2.0V〜4.3V
充電0.2C(cc)、放電0.5C(cc)
ただし、CはCレートで、時間率を表しており、1Cは270mA/gである。
ことが好ましい(本発明3)。
Li1+x(NiaCobMnc)1−xO2 (I)
で表され、前記組成式(I)中、xが0.11≦x≦0.18であり、aが0.20≦a≦0.40であり、bが0≦b≦0.08であり、a+b+c=1である
ことが好ましい(本発明4)。
まず、本発明に係る正極活物質について述べる。
Li1+x(NiaCobMnc)1−xO2 (I)
で表すことができる。該組成式(I)中、xが0.11≦x≦0.18、さらには0.12≦x≦0.17であり、aが0.20≦a≦0.40、さらには0.22≦a≦0.38であり、bが0≦b≦0.08、さらには0≦b≦0.07であり、a+b+c=1であることが好ましい。
X線回折装置:SmartLab((株)リガク製)
線源:Cu−Kα
加速電圧及び電流:45kV及び200mA
サンプリング幅:0.01deg
走査幅:15deg〜70deg
スキャンスピード:0.9秒
発散スリット幅:0.65deg
受光スリット幅:0.2mm
散乱スリット:0.65deg
4サイクル目の放電容量と29サイクル目の放電容量とから、
サイクル特性(%)=(29サイクル目の放電容量/4サイクル目の放電容量)×100
として求められるサイクル特性は、93%以上、さらには94%以上であることが好ましく、かつ、
4サイクル目の放電容量と7サイクル目の放電容量とから、
レート特性(%)=(7サイクル目の放電容量/4サイクル目の放電容量)×100
として求められるレート特性は、80%以上、さらには81%以上であることが好ましい。
条件(1)
25℃環境下
1サイクル目:2.0V〜4.6V
充電0.07C(cccv)、放電0.07C(cc)
2サイクル目:2.0V〜4.6V
充電0.07C(cc)、放電0.07C(cc)
3サイクル目:2.0V〜4.3V
充電0.1C(cc)、放電0.07C(cc)
4サイクル目:2.0V〜4.3V
充電0.1C(cc)、放電0.1C(cc)
5サイクル目:2.0V〜4.3V
充電0.1C(cc)、放電0.2C(cc)
6サイクル目:2.0V〜4.3V
充電0.1C(cc)、放電0.5C(cc)
7サイクル目:2.0V〜4.3V
充電0.1C(cc)、放電1C(cc)
8サイクル目:2.0V〜4.45V
充電0.1C(cc)、放電1C(cc)
9サイクル目〜29サイクル目:2.0V〜4.3V
充電0.2C(cc)、放電0.5C(cc)
ただし、CはCレートで、時間率を表しており、1Cは270mA/gである。
次に、本発明に係る正極活物質の製造方法について述べる。
次に、本発明に係る正極活物質を含有する正極を備えた非水電解質二次電池について述べる。
4サイクル目の放電容量と29サイクル目の放電容量とから、
サイクル特性(%)=(29サイクル目の放電容量/4サイクル目の放電容量)×100
として求められるサイクル特性が、好ましくは93%以上で、より好ましくは94%以上であり、かつ、
4サイクル目の放電容量と7サイクル目の放電容量とから、
レート特性(%)=(7サイクル目の放電容量/4サイクル目の放電容量)×100
として求められるレート特性が、好ましくは80%以上で、より好ましくは81%以上である。
本発明では、Cu−Kα線を使用した粉末X線回折パターンの、2θ=20.8±1°における最大回折ピークの高さ強度(a)と2θ=18.6±1°における最大回折ピークの高さ強度(b)との相対高さ強度比=(a)/(b)を0.015〜0.035、(104)回折線からシェラーの式を用いて計算した結晶子サイズを25〜40nm、かつ、BET比表面積を3.5〜8.5m2/gという特定範囲内に調整することで、サイクル特性及びレート特性に優れ、エネルギー密度が高い正極活物質を得ることができる。また、本発明では、コストが高くレアメタルであるCoの量が低減されているにも関わらず、高い電池特性を示す正極活物質を得ることができる。
本明細書において、正極活物質の組成は、該正極活物質0.2gの試料を25mlの20%塩酸溶液中で加熱溶解させ、冷却後100mlメスフラスコに移して、純水を入れ調整液を作製し、測定にはICAP[Optima8300、(株)パーキンエルマー製]を用いて各元素を定量して決定する。
本明細書において、正極活物質を用いたコインセルは、次の手順で作製するものとする。まず、正極活物質を84重量%と、導電剤としてのアセチレンブラックを4重量%及びグラファイトKS−6を4重量%と、結着剤としてのN−メチルピロリドンに溶解したポリフッ化ビニリデンを8重量%とを混合した後、Al金属箔に塗布し、110℃にて乾燥してシートを作製する。このシートを15mmΦに打ち抜いた後、3t/cm2で圧着したものを正極とする。本発明においては、正極の塗布量は10mg/cm2、正極の圧延後の密度は2.5g/cm3であった。負極は、16mmΦに打ち抜いた厚さ500μmの金属リチウムとする。電解液は、1mol/LのLiPF6を溶解したECとDMCとを、EC:DMC=1:2(体積比)で混合した溶液とする。これら正極、負極、及び電解液を用いて、2032型コインセルを作製する。
正極活物質の粉末について、粉末X線回折装置[SmartLab、(株)リガク製]を用いて、前記条件で粉末X線回折を行った。得られた粉末X線回折パターンから、2θ=20.8±1°における最大回折ピークの高さ強度(a)と2θ=18.6±1°における最大回折ピークの高さ強度(b)との相対高さ強度比=(a)/(b)を求めた。また、得られたデータを、前記粉末X線回折装置の付属ソフトである「PDXL」を用いて前記条件で解析し、(104)回折線からシェラーの式を用いて結晶子サイズを算出した。
0.1mol/Lの硫酸ニッケル水溶液、0.1mol/Lの硫酸マンガン水溶液を準備した。前記硫酸ニッケル水溶液及び前記硫酸マンガン水溶液をニッケルとマンガンとのモル比がNi:Mn=0.35:0.65となるように混合して、混合溶液を得た。1mol/Lの炭酸ナトリウム水溶液を準備した。密閉型反応槽に水を8L入れ、窒素ガスを流通させながら40℃に保持した。前記混合溶液と前記炭酸ナトリウム水溶液とを、撹拌しながら、前記反応槽に、5mL/mimの速度で連続的に滴下した。同時に、pH=7.80(±0.01)となるように、前記炭酸ナトリウム水溶液を滴下した。反応中は濃縮装置により濾液のみを系外に排出し、固形分は反応槽に滞留させながら、500rpmで20時間攪拌した。反応後、共沈生成物のスラリーを採取した。採取したスラリーを濾過、水洗した。水洗後、120℃で一晩乾燥させ、共沈前駆体の粉末を得た。
実施例1において、ニッケルとコバルトとマンガンとのモル比がNi:Co:Mn=0.35:0.01:0.64となるように、硫酸ニッケル水溶液、硫酸コバルト水溶液及び硫酸マンガン水溶液の混合溶液を加えたほかは、実施例1と同様にして共沈前駆体の粉末を得た。
実施例1において、ニッケルとコバルトとマンガンとのモル比がNi:Co:Mn=0.33:0.03:0.64となるように、硫酸ニッケル水溶液、硫酸コバルト水溶液及び硫酸マンガン水溶液の混合溶液を加えたほかは、実施例1と同様にして共沈前駆体の粉末を得た。
実施例1において、ニッケルとコバルトとマンガンとのモル比がNi:Co:Mn=0.30:0.06:0.64となるように、硫酸ニッケル水溶液、硫酸コバルト水溶液及び硫酸マンガン水溶液の混合溶液を加えたほかは、実施例1と同様にして共沈前駆体の粉末を得た。
実施例4と同様にして、共沈前駆体の粉末を得た。得られた共沈前駆体は、(Ni0.30Co0.06Mn0.64)CO3(炭酸塩前駆体化合物)であった。リチウムと該共沈前駆体との割合(モル比)がLi/(Ni+Co+Mn)=1.40となるように、炭酸リチウム粉末を秤量し、充分に共沈前駆体と混合した。これを、電気炉を用いて、酸化性雰囲気で930℃にて5時間焼成し、リチウム複合酸化物粒子粉末を得た。
実施例1において、pH=9.50(±0.01)となるように、炭酸ナトリウム水溶液を反応槽に滴下したほかは、実施例1と同様にして共沈前駆体の粉末を得た。
実施例2において、pH=9.00(±0.01)となるように、炭酸ナトリウム水溶液を反応槽に滴下したほかは、実施例2と同様にして共沈前駆体の粉末を得た。
実施例3において、pH=8.50(±0.01)となるように、炭酸ナトリウム水溶液を反応槽に滴下したほかは、実施例3と同様にして共沈前駆体の粉末を得た。
実施例4において、pH=7.50(±0.01)となるように、炭酸ナトリウム水溶液を反応槽に滴下したほかは、実施例4と同様にして共沈前駆体の粉末を得た。
実施例9と同様にして、共沈前駆体の粉末を得た。得られた共沈前駆体は、(Ni0.30Co0.06Mn0.64)CO3(炭酸塩前駆体化合物)であった。リチウムと該共沈前駆体との割合(モル比)がLi/(Ni+Co+Mn)=1.40となるように、炭酸リチウム粉末を秤量し、充分に共沈前駆体と混合した。これを、電気炉を用いて、酸化性雰囲気で930℃にて5時間焼成し、リチウム複合酸化物粒子粉末を得た。
実施例1において、ニッケルとコバルトとマンガンとのモル比がNi:Co:Mn=0.25:0.10:0.65となるように、硫酸ニッケル水溶液、硫酸コバルト水溶液及び硫酸マンガン水溶液の混合溶液を加えたほかは、実施例1と同様にして共沈前駆体の粉末を得た。
実施例1において、ニッケルとコバルトとマンガンとのモル比がNi:Co:Mn=0.23:0.10:0.67となるように、硫酸ニッケル水溶液、硫酸コバルト水溶液及び硫酸マンガン水溶液の混合溶液を加えたほかは、実施例1と同様にして共沈前駆体の粉末を得た。
実施例1において、ニッケルとコバルトとマンガンとのモル比がNi:Co:Mn=0.30:0.20:0.50となるように、硫酸ニッケル水溶液、硫酸コバルト水溶液及び硫酸マンガン水溶液の混合溶液を加えたほかは、実施例1と同様にして共沈前駆体の粉末を得た。
実施例1において、ニッケルとコバルトとマンガンとのモル比がNi:Co:Mn=0.30:0.20:0.50となるように、硫酸ニッケル水溶液、硫酸コバルト水溶液及び硫酸マンガン水溶液の混合溶液を加えたほかは、実施例1と同様にして共沈前駆体の粉末を得た。
比較例1において、pH=9.50(±0.01)となるように、炭酸ナトリウム水溶液を反応槽に滴下したほかは、比較例1と同様にして共沈前駆体の粉末を得た。
比較例2において、pH=9.00(±0.01)となるように、炭酸ナトリウム水溶液を反応槽に滴下したほかは、比較例2と同様にして共沈前駆体の粉末を得た。
比較例3において、pH=8.50(±0.01)となるように、炭酸ナトリウム水溶液を反応槽に滴下したほかは、比較例3と同様にして共沈前駆体の粉末を得た。
比較例4において、pH=7.50(±0.01)となるように、炭酸ナトリウム水溶液を反応槽に滴下したほかは、比較例4と同様にして共沈前駆体の粉末を得た。
実施例1と同様にして、共沈前駆体の粉末を得た。得られた共沈前駆体は、(Ni0.35Mn0.65)CO3(炭酸塩前駆体化合物)であった。リチウムと該共沈前駆体との割合(モル比)がLi/(Ni+Mn)=1.30となるように、炭酸リチウム粉末を秤量し、充分に共沈前駆体と混合した。これを、電気炉を用いて、酸化性雰囲気で830℃にて5時間焼成し、正極活物質を得た。
実施例2と同様にして、共沈前駆体の粉末を得た。得られた共沈前駆体は、(Ni0.35Co0.01Mn0.64)CO3(炭酸塩前駆体化合物)であった。リチウムと該共沈前駆体との割合(モル比)がLi/(Ni+Co+Mn)=1.30となるように、炭酸リチウム粉末を秤量し、充分に共沈前駆体と混合した。これを、電気炉を用いて、酸化性雰囲気で1100℃にて5時間焼成し、正極活物質を得た。
実施例3において、pH=6.50(±0.01)となるように、炭酸ナトリウム水溶液を反応槽に滴下したほかは、実施例3と同様にして共沈前駆体の粉末を得た。
実施例4において、pH=13.50(±0.01)となるように、炭酸ナトリウム水溶液を反応槽に滴下したほかは、実施例4と同様にして共沈前駆体の粉末を得た。
Claims (5)
- Liと、Niと、Mnと、任意にCoとを含有する層状リチウム複合酸化物からなり、
Cu−Kα線を使用した粉末X線回折パターンの、2θ=20.8±1°における最大回折ピークの高さ強度(a)と2θ=18.6±1°における最大回折ピークの高さ強度(b)との相対高さ強度比=(a)/(b)が、0.015〜0.035で、(104)回折線からシェラーの式を用いて計算した結晶子サイズが、25〜40nmであり、かつ、
BET法による比表面積(BET比表面積)が、3.5〜8.5m2/gである
ことを特徴とする、正極活物質。 - 前記正極活物質を正極とし、リチウム箔を負極とした非水電解質二次電池にて、以下の条件(1)で充放電を行った際に、
4サイクル目の放電容量と29サイクル目の放電容量とから、
サイクル特性(%)=(29サイクル目の放電容量/4サイクル目の放電容量)×100
として求められるサイクル特性が、93%以上であり、かつ、
4サイクル目の放電容量と7サイクル目の放電容量とから、
レート特性(%)=(7サイクル目の放電容量/4サイクル目の放電容量)×100
として求められるレート特性が、80%以上である、
請求項1に記載の正極活物質:
条件(1)
25℃環境下
1サイクル目:2.0V〜4.6V
充電0.07C(cccv)、放電0.07C(cc)
2サイクル目:2.0V〜4.6V
充電0.07C(cc)、放電0.07C(cc)
3サイクル目:2.0V〜4.3V
充電0.1C(cc)、放電0.07C(cc)
4サイクル目:2.0V〜4.3V
充電0.1C(cc)、放電0.1C(cc)
5サイクル目:2.0V〜4.3V
充電0.1C(cc)、放電0.2C(cc)
6サイクル目:2.0V〜4.3V
充電0.1C(cc)、放電0.5C(cc)
7サイクル目:2.0V〜4.3V
充電0.1C(cc)、放電1C(cc)
8サイクル目:2.0V〜4.45V
充電0.1C(cc)、放電1C(cc)
9サイクル目〜29サイクル目:2.0V〜4.3V
充電0.2C(cc)、放電0.5C(cc)
ただし、CはCレートで、時間率を表しており、1Cは270mA/gである。 - 条件(1)における1サイクル目の放電のエネルギー密度が、880Wh/kg〜1100Wh/kgである、請求項2に記載の正極活物質。
- 以下の組成式(I):
Li1+x(NiaCobMnc)1−xO2 (I)
で表され、前記組成式(I)中、xが0.11≦x≦0.18であり、aが0.20≦a≦0.40であり、bが0≦b≦0.08であり、a+b+c=1である、請求項1〜3のいずれか1つに記載の正極活物質。 - 請求項1〜4のいずれか1つに記載の正極活物質を含有する正極を備えた、非水電解質二次電池。
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