JP2018065780A - 皮膚化粧料 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】成分(A)BET径1.2μm以下の蛍光性酸化亜鉛、成分(B)25℃で液体状である油、および成分(C)水を含む、皮膚化粧料。
【選択図】なし
Description
特許文献1には、ソフトフォーカスフィラーと、非揮発性フラクションを有する脂肪相を含有する、メークアップ用および/または手入れ用組成物等の化粧品組成物について記載されている。そして、かかる組成物が少なくとも1つの蛍光物質を含有し、脂肪相の非揮発性フラクションに対するソフトフォーカスフィラーの重量比が特定の範囲にある組成物では、より均質でより均一であり、透明性があって鮮やかであり、明るく磁器のような肌色が付与されるとされている。
しかし、上述した各特許文献に記載の技術を用いてもなお、紫外線防御効果、塗布後の肌の見え方、及びべたつきのなさについて改善の余地があった。
(A)BET径1.2μm以下の蛍光性酸化亜鉛、
(B)25℃で液体状である油、および
(C)水
を含む皮膚化粧料が提供される。
(A)BET径1.2μm以下の蛍光性酸化亜鉛
(B)25℃で液体状である油
(C)水
また、以下、本実施形態における「皮膚化粧料」を、適宜単に「化粧料」とも呼ぶ。
成分(A)は、BET径1.2μm以下の蛍光性酸化亜鉛である。
さらに具体的には、成分(A)は、酸化亜鉛により構成された蛍光体の粉体であって、BET径1.2μm以下の大きさを有する粒子である。このような粒子径の小さい蛍光性酸化亜鉛を用いることで、蛍光性酸化亜鉛も紫外線防御効果を発揮することができるため、皮膚化粧料が紫外線防御効果に優れたものとなる。
成分(A)の蛍光性酸化亜鉛は、化粧料に用いることができるものであればよい。成分(A)としては、公知の方法で表面を表面処理、具体的には疎水化処理したものを化粧料中に含有することもできる。
BET径=6/(BET比表面積×酸化亜鉛の密度)
ここで酸化亜鉛の密度は5.61g/cm3を用いた。また、BET比表面積は以下の条件で測定した。
−測定条件−
使用機:マウンテック社製、Macsorb Model HM−1220
雰囲気:窒素ガス(N2)
外部脱気装置の脱気条件:105℃−15分
比表面積測定装置本体の脱気条件:105℃−5分
なお、成分(A)の蛍光特性の評価は、たとえば特開平10−120419号公報に記載の方法に準じておこなうことができる。
また、自然な肌の明るさを向上させる観点から、化粧料中の成分(A)の含有量は、化粧料全体に対して1質量%以上であることが好ましく、より好ましくは1.5質量%以上、さらに好ましくは5質量%以上、特に好ましくは7質量%以上であり、また、20質量%以下であることが好ましく、より好ましくは15質量%以下、さらに好ましくは10質量%以下である。
本発明における蛍光性酸化亜鉛の製造方法は、酸素含有亜鉛化合物及び硫黄含有化合物を混合する原料混合工程と、該工程で得た原料混合物を焼成する焼成工程とを含む。更に、通常の蛍光体の製造時に採用される1又は2以上のその他の工程を含んでもよく、その他の工程は特に限定されない。以下、各工程について更に説明する。
原料混合工程は、酸素含有亜鉛化合物と硫黄含有化合物とを混合する工程である。必要に応じて、酸素含有亜鉛化合物及び硫黄含有化合物以外の原料を更に混合してもよく、各原料はそれぞれ1種又は2種以上を使用することができる。原料についてまず説明する。
焼成工程は、上記混合工程で得た混合物を焼成する工程であり、この焼成工程では、還元雰囲気下で焼成した後、酸素含有雰囲気下で焼成する工程が行われる。以下では、還元雰囲気下での焼成を「還元焼成」とも称し、酸素含有雰囲気下での焼成を「酸素含有焼成」とも称す。なお、各焼成での焼成方法は特に限定されず、流動床焼成法であってもよいし、固定床焼成法であってもよい。
なお、焼成むら低減のため、均一な温度分布になるように焼成を行うことが好適である。
なお、還元焼成を複数回繰り返して行う場合、その合計の焼成時間が、上述した好ましい焼成時間の範囲内になることが好適である。
なお、焼成むら低減のため、均一な温度分布になるように焼成を行うことが好適である。
なお、還元焼成後に酸素含有焼成を複数回繰り返して行う場合、その合計の焼成時間が、
上述した好ましい焼成時間の範囲内になることが好適である。
本発明では、必要に応じ、還元焼成や酸素含有焼成の前後に粉砕や分級を行ってもよい。特に、還元焼成後で、かつ酸素含有焼成前に、粉砕を行うことが好適である。粉砕は、湿式粉砕、乾式粉砕のいずれでもよいが、乾式粉砕により行うことが好ましい。乾式粉砕では、必要に応じてロールミル、ハンマーミル、流体エネルギーミル、ミックスマラー等の乾式粉砕機を用いてもよい。
本発明ではまた、必要に応じ、上記焼成工程で得られた焼成物について、リパルプ(例えばスラリー化後、撹拌)、ろ過、水洗、粉砕、乾燥等の後処理を行ってもよい。また、必要に応じて篩による分級を行ってもよい。篩による分級は、湿式分級や乾式分級が挙げられる。
本発明では更に、必要に応じ、異元素の添加工程を行ってもよい。これにより、酸化亜鉛蛍光体に異元素に由来する他の特性が付与されるため、様々な用途に有用なものとなる。異元素の添加工程は、本発明の製造方法のうちどの段階で行ってもよい。すなわち焼成工程前、焼成工程中(例えば、還元焼成と酸素含有焼成との間、又は、これらの焼成と同時)、焼成工程後、後処理工程前後のいずれの時点で行ってもよいが、焼成工程前に行うことが好適である。なお、上述したように混合工程でフラックス剤を使用する場合、上記混合工程が「異元素の添加工程」に該当することがある。
本発明では、必要に応じ、得られる蛍光性酸化亜鉛が表面処理を施されたものであってもよい。すなわち本発明の製造方法は、更に表面処理工程を含んでもよい。表面処理工程は、上記焼成工程の後(その後に後処理工程等を行う場合は、これらの後)に行うことが好適である。
本明細書中、内部量子効率は、後述する実施例に記載の方法により求めることができる。
W値は、下記の式(1)に従い、ハンター表色系L(明度)、a(彩度)、b(色相)の各値より算出される。
W=100−{(100−L)2+(a2+b2)}1/2 (1)
成分(B)は、25℃で液体状である油である。
ここで、25℃で液体状である油とは、融点が25℃以下の油である。すなわち、成分(B)は、1気圧下、25℃にて流動性を有する油である。なお、融点は、化粧品原料基準に記載の第3法に準じて測定される。
成分(B)としては、化粧料の保存安定性を向上させる観点、紫外線防御効果と、使用環境にかかわらず、自然な肌の明るさを得る効果とのバランスを向上させる観点、およびべたつきを抑制する観点から、25℃における粘度が500mPa・s以下のものが好ましく、5〜100mPa・sのものがより好ましく、5〜50mPa・sのものがさらに好ましい。
粘度の測定は、25℃において、B型粘度計(TOKI SANGYO VISCOMETER TVB−10M、東機産業社製)、ロータ1にて、60rpm、1分間の条件でおこなうことができる。
すなわち、直径120mmのガラス製シャーレの中に、直径90mmの濾紙を入れ、濾紙にサンプルを1gのせて、65%RHの室内(25℃)に保存する。そして6時間後のサンプルの残留物を測定し、蒸発量を算出する。
成分(B)としてのシリコーン油の具体例として、同様の観点から、メチルシクロポリシロキサン、ジメチルポリシロキサンが好ましく、25℃における粘度が20mPa・s以下のメチルシクロポリシロキサン、ジメチルポリシロキサンがより好ましい。
また、成分(B)は、オリーブ油等の天然由来のものであってもよい。
ここで、成分(B)の少なくとも一部が紫外線吸収能を有するためには、公知のものが使用でき、たとえば、サリチル酸ホモメンチル、サリチル酸オクチル、サリチル酸トリエタノールアミン等のサリチル酸系紫外線吸収剤;パラメトキシケイ皮酸2−エチルヘキシル(たとえば、ユビナールMC80;BASF製)、ジパラメトキシケイ皮酸モノ−2−エチルヘキサン酸グリセリル、2,5−ジイソプロピルケイ皮酸メチル等のケイ皮酸系紫外線吸収剤;オクトクリレン(たとえば、パラソール340;DSMニュートリションジャパン社製)が挙げられ、これらから選ばれる1種または2種以上を化粧料中に含むことができる。
成分(C)は、水である。
化粧料中の水の含有量は、化粧料の保存安定性、およびべたつき改善の観点から、化粧料全体に対して5質量%以上であり、好ましくは10質量%以上、より好ましくは15質量%以上、さらに好ましくは20質量%以上であり、また、80質量%以下であり、好ましくは70質量%以下、さらに好ましくは60質量%以下であり、より好ましくは50質量%以下である。
たとえば、本実施形態の化粧料には、前述した以外のものであって、紫外線散乱剤、紫外線吸収剤、油性成分、香料、保湿剤、制汗剤、美容成分、薬効成分、油ゲル化剤、殺菌剤、pH調整剤、酸化防止剤、防腐剤、炭素数1〜5のアルコール類およびその他の通常の化粧料に用いられる成分のうち、前述したもの以外を含有させることもできる。なお、これらの成分は、各剤としての用途に限られず、目的に応じて他の用途で、たとえば、香料を制汗剤として使用することもできる。
紫外線散乱効果を有する物質の材料としては、酸化チタン、成分(A)以外の酸化亜鉛、酸化鉄、酸化ジルコニウム、酸化アルミニウム等が挙げられる。また、紫外線散乱剤としてこれらの材料を微粒子化したものや、複合化したものが挙げられる。紫外線散乱剤は、好ましくは、酸化亜鉛、酸化チタンから選択される1種または2種以上を含む。
また、化粧料の紫外線防御効果を向上させる観点から、化粧料中の酸化チタン、成分(A)およびその他の酸化亜鉛の含有量の合計は、化粧料全体に対して好ましくは5質量%以上であり、より好ましくは10質量%以上である。また、肌の明るさ、ことに自然な肌の明るさを得る観点から、好ましくは20質量%以下であり、より好ましくは15質量%以下である。
また、自然な肌の明るさを得る観点から、化粧料中の酸化鉄の含有量は、3%以下が好ましく、1%以下が好ましく、0.5%以下がより好ましく、実質0%がさらにより好ましい。
ここで、25℃で固体状の油とは、融点が25℃より高い温度である油を意味する。なお、融点は、化粧品原料基準に記載の第3法に準じて測定される。
化粧料中の炭素数1〜5のアルコール類の含有量は、化粧料の保存安定性を向上させる観点から、化粧料全体に対して好ましくは1〜20質量%であり、より好ましくは2〜15質量%、さらに好ましくは3〜12質量%である。
無機粉体の材料の具体例として、シリカ、金雲母、マイカ、酸化チタンとマイカの複合粉体、タルク、ホウケイ酸(Ca/Al)等が挙げられる。
また、樹脂粉体の材料の具体例として、(ビニルジメチコン/メチコンシルセスキオキサン)クロスポリマー等のシリコーン樹脂等が挙げられる。
このため、本実施形態における化粧料を用いることにより、たとえば、肌に自然な明るさを与え、かつ、肌を紫外線から効果的に防御することが可能となる。
また、本実施形態における化粧料を用いることにより、たとえば、肌のべたつきを抑制することが可能となる。
また、本実施形態における化粧料は、たとえば50℃程度の高温での保存安定性に優れるものとすることもできる。さらに具体的には、50℃程度の高温で保存した際の分離および増粘の抑制効果に優れた化粧料を得ることも可能となる。
酸化亜鉛(堺化学工業社製、微細酸化亜鉛)20g、硫化亜鉛(堺化学工業社製、RAK−T)0.0179g、炭酸水素ナトリウム(関東化学社製、特級)0.0105gを秤量し、30分間かけて充分に乾式混合を行った。得られた原料混合粉をアルミナ坩堝に全量充填し、1体積%H2/N2雰囲気中で200℃/時にて850℃まで昇温し、そのまま2時間保持した後、200℃/時で降温した。こうして得られた焼成物を乳鉢で解砕し、アルミナ坩堝に全量充填した後、大気雰囲気にて200℃/時で700℃まで昇温し、そのまま1時間保持後、200℃/時で降温した。その後、得られた粉体を水洗、ろ過した。ろ過は、電気伝導度が0.5mS/m以下になるまで洗浄を行った。得られたケーキを130℃の乾燥機で一晩乾燥し、蛍光体Bを得た。得られた蛍光体BのBET径を上述した方法で測定したところ、1.1μmであった。
酸化亜鉛(堺化学工業社製、微細酸化亜鉛)20g、硫化亜鉛(堺化学工業社製、RAK−T)0.077g、炭酸水素ナトリウム(関東化学社製、特級)0.0105gを秤量し、30分間かけて充分に乾式混合を行った。得られた原料混合粉をアルミナ坩堝に全量充填し、1体積%H2/N2雰囲気中で200℃/時にて850℃まで昇温し、そのまま2時間保持した後、200℃/時で降温した。こうして得られた焼成物を乳鉢で解砕し、アルミナ坩堝に全量充填した後、大気雰囲気にて200℃/時で700℃まで昇温し、そのまま1時間保持後、200℃/時で降温した。その後、得られた粉体を水洗、ろ過した。ろ過は、電気伝導度が0.5mS/m以下になるまで洗浄を行った。得られたケーキを130℃の乾燥機で一晩乾燥し、蛍光体Iを得た。得られた蛍光体IのBET径を上述した方法で測定したところ、0.85μmであった。
酸化亜鉛(堺化学工業社製、微細酸化亜鉛)20g、硫化亜鉛(堺化学工業社製、RAK−T)0.077g、炭酸水素ナトリウム(関東化学社製、特級)0.0105gを秤量し、30分間かけて充分に乾式混合を行った。得られた原料混合粉をアルミナ坩堝に全量充填し、1体積%H2/N2雰囲気中で200℃/時にて800℃まで昇温し、そのまま2時間保持した後、200℃/時で降温した。
こうして得られた焼成物を乳鉢で解砕し、アルミナ坩堝に全量充填した後、大気雰囲気にて200℃/時で700℃まで昇温し、そのまま1時間保持後、200℃/時で降温した。その後、得られた粉体を水洗、ろ過した。ろ過は、電気伝導度が0.5mS/m以下になるまで洗浄を行った。得られたケーキを130℃の乾燥機で一晩乾燥し、蛍光体Aを得た。得られた蛍光体AのBET径を上述した方法で測定したところ、0.44μmであった。
塩基性炭酸亜鉛(堺化学工業社製、KCZ)20g、硫化亜鉛(堺化学工業社製、RAK−T)0.056gを秤量し、30分間かけて充分に乾式混合を行った。得られた原料混合粉をアルミナ坩堝に全量充填し、1体積%H2/N2雰囲気中で200℃/時にて750℃まで昇温し、そのまま2時間保持した後、200℃/時で降温した。
こうして得られた焼成物を乳鉢で解砕し、アルミナ坩堝に全量充填した後、大気雰囲気にて200℃/時で700℃まで昇温し、そのまま1時間保持後、200℃/時で降温した。その後、得られた粉体を水洗、ろ過した。ろ過は、電気伝導度が0.5mS/m以下になるまで洗浄を行った。得られたケーキを130℃の乾燥機で一晩乾燥し、蛍光体Cを得た。得られた蛍光体CのBET径を上述した方法で測定したところ、0.21μmであった。
製造例1で得られた蛍光体B 7.5g、成分(4) 60g、成分(5) 0.08gを室温で一晩撹拌することにより蛍光体B分散体を得た。室温にて、該蛍光体B分散体、成分(2)、(3)、(5)、(6)、(7)及び(8)を添加し、混合して油相を調整した。一方、(9)および(10)を混合して水相を調整した。得られた水相を油相に添加し、撹拌することにより化粧料1を得た。化粧料1中の各成分の割合は表1に記載のとおりである。
製造例2で得られた蛍光体I 7.5g、成分(4) 60g、成分(5) 0.08gを室温で一晩撹拌することにより蛍光体I分散体を得た。室温にて、該蛍光体I分散体、成分(2)、(3)、(5)、(6)、(7)及び(8)を添加し、混合して油相を調整した。一方、(9)および(10)を混合して水相を調整した。得られた水相を油相に添加し、撹拌することにより化粧料2を得た。化粧料2中の各成分の割合は表1に記載のとおりである。
製造例3で得られた蛍光体A 7.5g、成分(4) 60g、成分(5) 0.08gを室温で一晩撹拌することにより蛍光体A分散体を得た。室温にて、該蛍光体A分散体、成分(2)、(3)、(5)、(6)、(7)及び(8)を添加し、混合して油相を調整した。一方、(9)および(10)を混合して水相を調整した。得られた水相を油相に添加し、撹拌することにより化粧料3を得た。化粧料3中の各成分の割合は表1に記載のとおりである。
製造例4で得られた蛍光体C 7.5g、成分(4) 60g、成分(5) 0.08gを室温で一晩撹拌することにより蛍光体C分散体を得た。室温にて、該蛍光体C分散体、成分(2)、(3)、(5)、(6)、(7)及び(8)を添加し、混合して油相を調整した。一方、(9)および(10)を混合して水相を調整した。得られた水相を油相に添加し、撹拌することにより化粧料4を得た。化粧料4中の各成分の割合は表1に記載のとおりである。
実施例4と同様にして蛍光体C分散体を得、室温にて、該蛍光体C分散体、成分(2)、(6)、(7)及び(8)を添加し、混合して油相を調整した。一方、(9)および(10)を混合して水相を調整した。得られた水相を油相に添加し、撹拌することにより化粧料5を得た。化粧料5中の各成分の割合は表1に記載のとおりである。
酸化亜鉛緑色蛍光体(堺化学工業株式会社製、LumateGシリーズ、BET径1.7μm) 7.5g、成分(4) 60g、成分(5) 0.08gを室温で一晩撹拌することにより該蛍光体の分散体を得た。室温にて、該蛍光体分散体、成分(2)、(3)、(5)、(6)、(7)及び(8)を添加し、混合して油相を調整した。一方、(9)および(10)を混合して水相を調整した。得られた水相を油相に添加し、撹拌することにより比較化粧料1を得た。比較化粧料1中の各成分の割合は表1に記載のとおりである。
酸化亜鉛緑色蛍光体(堺化学工業株式会社製、LumateGシリーズ、BET径1.7μm) 7.5g、成分(4) 60g、成分(5) 0.08gを室温で一晩撹拌することにより該蛍光体の分散体を得た。室温にて、該蛍光体分散体、成分(2)、(5)、(6)、(7)及び(8)を添加し、混合して油相を調整した。一方、(9)および(10)を混合して水相を調整した。得られた水相を油相に添加し、撹拌することにより比較化粧料2を得た。比較化粧料2中の各成分の割合は表1に記載のとおりである。
[評価]
(紫外線防御効果)
ポリメチルメタクリレート(PMMA)プレート(Helioplate HD6、Helioscreen社製;粗さ6μm)に、各例で得られた化粧料28.5mgを均一に塗布し、15分間暗室にて乾燥させた。その後、UV−2000S(Labsphere社製)にて波長310nm(UVB防御効果)および360nm(UVA防御効果)の透過率を測定した。1つの化粧料について3枚のプレートを測定し、各プレート5箇所、計15点の平均透過率を用いて、以下の基準で評価した。
<UVB防御効果>
5:平均透過率3%未満
4:平均透過率3%以上、5%未満
3:平均透過率5%以上、10%未満
2:平均透過率10%以上、30%未満
1:平均透過率30%以上
<UVA防御効果>
5:平均透過率35%未満
4:平均透過率35%以上、40%未満
3:平均透過率40%以上、45%未満
2:平均透過率45%以上、50%未満
1:平均透過率50%以上
ポリメチルメタクリレート(PMMA)プレート(Helioplate HD6、Helioscreen社製;粗さ6μm)に、各例で得られた化粧料28.5mgを均一に塗布し、15分間暗室にて乾燥させた。その後暗室にて、以下の条件にて紫外線を照射した際の塗布時の明るさをデジタルカメラにて測定した。1つの化粧料について3枚のプレートを測定し、明るさは5cm×5cmの輝度値(Green)の平均値を元に、以下の基準で評価した。
<紫外線照射条件>
・照射距離:化粧料を塗布したPMMAプレートから50cm
・紫外線光源:UV-LED375、サウスウォーカー製
<写真撮影>
・撮影距離:化粧料を塗布したPMMAプレートから30cm
・撮影カメラ:XQ2、富士フィルム製
<評価基準>
5:平均輝度230以上
4:平均輝度215以上、230未満
3:平均輝度200以上、215未満
2:平均輝度185以上、200未満
1:平均輝度185未満
専門パネラー10名により、各例で得られた化粧料を実際に使用した際のべたつきのなさを次の評価基準に従って評価し、平均値を小数点第一位を四捨五入して記載した。
5:べたつきが非常に少ない
4:べたつきが少ない
3:どちらともいえない
2:べたつきが多い
1:べたつきが非常に多い
Claims (7)
- 以下の成分(A)〜(C):
(A)BET径1.2μm以下の蛍光性酸化亜鉛
(B)25℃で液体状である油
(C)水
を含む皮膚化粧料。 - 前記成分(A)が全化粧料中に1〜20質量%含まれる、請求項1記載の皮膚化粧料。
- 前記成分(B)が全化粧料中に1〜90質量%含まれる、請求項1又は2記載の皮膚化粧料。
- 前記成分(B)中に紫外線吸収能を有する油が全化粧料中に1〜15質量%含まれる、請求項1〜3のいずれか1項記載の皮膚化粧料。
- 前記成分(B)として不揮発性油を含む、請求項1〜4のいずれか1項記載の皮膚化粧料。
- 前記成分(A)に対する成分(B)の質量比(B)/(A)が、0.3以上、100以下である請求項5記載の皮膚化粧料。
- 前記成分(A)としてBET径が0.1μm以上、0.9μm以下の蛍光性酸化亜鉛を含む、請求項1〜6のいずれか1項記載の皮膚化粧料。
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