JP2018061939A - 複層塗膜形成方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 被塗物上に未硬化のプライマー塗膜、未硬化の第1着色塗膜、未硬化の第2着色塗膜及び未硬化のクリヤー塗膜を形成し、加熱することによって、これら4つの塗膜を同時に硬化させる工程を順次行なう複層塗膜形成方法であって、上記水性第1着色塗料及び上記水性第2着色塗料)が、それぞれ、特定の水酸基含有樹脂及びブロックポリイソシアネート化合物を含有する1液型塗料組成物である、複層塗膜形成方法。
【選択図】なし
Description
水性第2着色塗料(Y)、クリヤー塗料(Z)を順次塗装し、形成された未硬化のプライマー塗膜、未硬化の第1着色塗膜、未硬化の第2着色塗膜及び未硬化のクリヤー塗膜を加熱することによって、これら4つの塗膜を同時に硬化させる複層塗膜形成方法であって、水性第1着色塗料(X)が、水酸基含有樹脂(X1)及びブロックポリイソシアネート化合物(X2)を含有する1液型塗料組成物であり、上記水性第2着色塗料(Y)が、水酸基含有樹脂(Y1)及びブロックポリイソシアネート化合物(Y2)を含有する1液型塗料組成物であり、上記クリヤー塗料(Z)が、水酸基含有樹脂(Z1)、脂肪族ポリイソシアネート化合物及び/又はその誘導体(Z2)、及び実質的に水酸基価が0mgKOH/gである非水重合体分散液(Z3)を特定割合で含有する2液型塗料組成物である複層塗膜形成方法により、上記課題を解決できることを見出し、本発明を完成するに至った。
(1)金属材料及びプラスチック材料を含有する被塗物上に、プライマー塗料(P)を塗装して未硬化のプライマー塗膜を形成する工程
(2)工程(1)で得られた未硬化のプライマー塗膜上に水性第1着色塗料(X)を塗装して未硬化の第1着色塗膜を形成する工程
(3)工程(2)で得られた未硬化の第1着色塗膜上に水性第2着色塗料(Y)を塗装して未硬化の第2着色塗膜を形成する工程
(4)工程(3)で得られた未硬化の第2着色塗膜上にクリヤー塗料(Z)を塗装して未硬化のクリヤー塗膜を形成する工程、ならびに
(5)工程(1)〜(4)で形成された未硬化のプライマー塗膜、未硬化の第1着色塗膜、未硬化の第2着色塗膜及び未硬化のクリヤー塗膜を加熱することによって、これら4つの塗膜を同時に硬化させる工程を順次行なう複層塗膜形成方法であって、
上記水性第1着色塗料(X)が、水酸基含有樹脂(X1)及びブロックポリイソシアネート化合物(X2)を含有する1液型塗料組成物であり、上記水性第2着色塗料(Y)が、水酸基含有樹脂(Y1)及びブロックポリイソシアネート化合物(Y2)を含有する1液型塗料組成物であり、
上記クリヤー塗料(Z)が、水酸基価が80〜150mgKOH/gの水酸基含有樹脂(Z1)、脂肪族ポリイソシアネート化合物及び/又はその誘導体(Z2)、及び実質的に水酸基価が0mgKOH/gである非水重合体分散液(Z3)を含有し、非水重合体分散液(Z3)の固形分比率が、水酸基含有樹脂(Z1)、及び脂肪族ポリイソシアネート化合物、及び/又はその誘導体(Z2)の固形分総量に対して、20〜30質量%の範囲内であり、イソシアネート基の水酸基に対する比率NCO/OHが、0.9〜1.2の範囲内である2液型塗料組成物であることを特徴とする複層塗膜形成方法を提供するものである。
本発明の工程(1)においては、金属材料及びプラスチック材料を含有する被塗物上に、プライマー塗料(P)が塗装される。被塗物としては、特に限定されるものではないが
、例えば、乗用車、トラック、オートバイ、バス等の自動車外板部;バンパー等の自動車部品等を挙げることができる。
プライマー塗料(P)は、主にプラスチック部材、金属部材と上に積層される着色塗料の密着性を付与することを目的として使用される水性塗料であることが望ましく、例えば、塩素化されていても良い水性ポリオレフィン系樹脂、水性ポリウレタン樹脂、水性ポリエステル樹脂、水性アクリル樹脂などの基体樹脂、ブロックポリイソシアネート化合物、メラミン樹脂などの架橋剤および水を主成分とし、これにさらに必要に応じてレオロジーコントロール剤、有機溶剤、着色顔料、体質顔料、導電顔料、防食顔料、顔料分散剤、可塑剤等、通常、塗料の分野で用いられる塗料用添加剤を含有することができる。これらの塗料用添加剤はそれぞれ単独でもしくは2種以上組み合わせて使用することができる。
本発明の工程(2)においては、工程(1)で得られた未硬化のプライマー塗膜上に水
性第1着色塗料(X)を塗装して未硬化の第1着色塗膜を形成する。
水性第1着色塗料(X)は、水酸基含有樹脂(X1)及びブロックポリイソシアネート化合物(X2)を含有する1液型塗料組成物であり、自動車車体の塗装において通常使用されるそれ自体既知のものを使用することができる。
挙げられる。
ル、プロピレングリコール、1,4−ブチレングリコール、ジメチロールプロピオン酸、ポリアルキレングリコール、トリメチロールプロパン、ヘキサントリオール等のポリオールの水酸基にイソシアネート基が過剰量となる比率でポリイソシアネート化合物を反応させてなるウレタン化付加物及びこれらのポリイソシアネートのビューレットタイプ付加物、イソシアヌレート環付加物等を挙げることができる。これらのポリイソシアネート化合物はそれぞれ単独で又は2種以上組み合わせて使用することができる。
、回転霧化塗装等の方法が好ましい。
本発明においては、上記工程(2)で得られた未硬化の第1着色塗膜上に水性第2着色塗料(Y)を塗装して未硬化の第2着色塗膜を形成する。
水性第2着色塗料(Y)は、水酸基含有樹脂(Y1)及びブロックポリイソシアネート化合物(Y2)を含有する1液型塗料組成物であり、一般に被塗物に優れた外観を付与することを目的として使用される塗料である。
本発明方法では、上記工程(3)で得られた未硬化の第2着色塗膜上にクリヤー塗料(Z)を塗装して未硬化のクリヤー塗膜を形成する。
本発明方法において使用されるクリヤー塗料(Z)は、水酸基含有樹脂(Z1)、脂肪族ポリイソシアネート化合物及び/又はその誘導体(Z2)、及び実質的に水酸基価が0mgKOH/gである非水重合体分散液(Z3)を含有する2液型塗料組成物である。
ができる。
ることができる。
芳香族化合物;イタコン酸、無水イタコン酸、クロトン酸、マレイン酸、無水マレイン酸、フマル酸、シトラコン酸等の(メタ)アクリル酸以外のα,β−不飽和カルボン酸とブチルアルコール、ペンチルアルコール、ヘプチルアルコール、オクチルアルコール、ステアリルアルコール等の炭素数4〜18のモノアルコールとのモノ又はジエステル化合物;「ビスコート8F」、「ビスコート8FM」、「ビスコート3F」、「ビスコート3FM」(何れも大阪有機化学(株)製、商品名、側鎖にフッ素原子を有する(メタ)アクリレート化合物)、パーフルオロシクロヘキシル(メタ)アクリレート、パーフルオロヘキシルエチレン等のフッ素原子含有化合物等を挙げることができる。
クチルアルコール等のアルコール系溶剤;セロソルブ、ブチルセロソルブ、ジエチレングリコールモノブチルエーテル等のえーてる系溶剤;メチルイソブチルケトン、ジイソブチルケトン、メチルエチルケトン、メチルヘキシルケトン、エチルブチルケトン等のケトン系溶剤;酢酸エチル、酢酸イソブチル、酢酸アミル、2−エチルヘキシルアセテート等のエステル系溶剤等を挙げることができる。これらの有機溶剤は、単独で又は2種以上を併用して用いることができる。
られる。
性質を示すことができる。
本発明方法では、上記工程(1)〜(4)で形成された未硬化のプライマー塗膜、未硬化の第1着色塗膜、未硬化の第2着色塗膜及び未硬化のクリヤー塗膜を加熱することによって、これら4つの塗膜を同時に硬化させる。
金属部材として、リン酸亜鉛処理された冷延鋼板(450mm×300mm×0.8mm)に、熱硬化性エポキシ樹脂系カチオン電着塗料組成物(商品名「エレクロンGT−10」、関西ペイント社製)を膜厚20μmになるように電着塗装し、170℃で30分加熱して硬化させた。
て、試験板とした。
製造例1
水性ポリエステル樹脂(a)の溶液(注1)28.9部(樹脂固形分13部)、「JR−806」(商品名、テイカ社製、ルチル型二酸化チタン)90部、「カーボンMA−100」(商品名、三菱化学社製、カーボンブラック)1部及び脱イオン水42.4部を混合し、2−(ジメチルアミノ)エタノールでpHを8.0に調整した後、ペイントシェーカーで30分間分散させて顔料分散ペーストを得た。次に、撹拌混合容器内において、得られた顔料分散ペースト162.3部(水性ポリエステル樹脂固形分13部)、水性ポリエステル樹脂(a)26.7部(樹脂固形分12部)、水性アクリル樹脂(b)
(注2)88.9部(樹脂固形分40部)、「デュラネートSBN−70D」(商品名、旭化成ケミカルズ社製、ピラゾールブロックポリイソシアネート、固形分70%)35.7部(樹脂固形分25部)、「サイメル327」(商品名、日本サイテックインダストリーズ社製、メラミン樹脂、固形分90%)11部(樹脂固形分10部)及び脱イオン水65部を均一に混合した。得られた混合物に「プライマルASE−60」(商品名、ロームアンドハース社製、増粘剤)、2−(ジメチルアミノ)エタノール及び脱イオン水を添加して、pH8.2、塗料固形分47%、20℃におけるフォードカップNo.4による粘度が30秒である水性第1着色塗料(X−1)を得た。
脱イオン水50部、「アクアロンKH−10」0.9部、スチレン10部、エチルアクリレート20.5部、n−ブチルアクリレート60部、2−ヒドロキシエチルアクリレート8部及びアクリル酸1.5部を混合攪拌して、モノマー乳化物を得た。
上記製造例1において、ブロックポリイソシアネートを全量メラミン樹脂である「サイメル327」に置き換える以外は製造例1と同様にして水性第1着色塗料(X−2)を得た。
製造例3
水性アクリル樹脂(c)(注3)100部(樹脂固形分30部)、水性ポリエステル樹脂(a)の溶液(注1)78部(樹脂固形分35部)、光輝性顔料濃厚液(P−1)(注4)62部、及び「デュラネートSBN−70D」28.5部(樹脂固形分20部)、「サイメル327」17部(樹脂固形分15部)を均一に混合し、更に、「プライマルASE−60」(商品名、ロームアンドハース社製、増粘剤)、2−(ジメチルアミノ)エタノール及び脱イオン水を加えて、pH8.0、塗料固形分25%、20℃におけるフォードカップNo.4による粘度が40秒の水性第2着色塗料(Y−1)を得た。
フェート12.5部、イソブタノール10部及びt−ブチルパーオキシオクタノエート4部からなる混合物121.5部を4時間かけて上記混合溶剤に加え、さらにt−ブチルパーオキシオクタノエート0.5部とイソプロパノール20部からなる混合物を1時間滴下した。その後、1時間攪拌熟成して固形分濃度50%のリン酸基含有樹脂溶液を得た。本樹脂のリン酸基による酸価は83mgKOH/g、水酸基価は29mgKOH/g、重量平均分子量は10,000であった。
上記製造例3において、ブロックポリイソシアネートを全量メラミン樹脂である「サイメル327」に置き換える以外は製造例3と同様にして水性第2着色塗料(Y−2)を得た。
製造例5〜10
撹拌装置、温度計、冷却管、窒素ガス導入口を備えた四ツ口フラスコにエトキシエチルプロピオネート31部を仕込み、窒素ガス通気下で155℃に昇温した。155℃に達した後、窒素ガスの通気を止め、下記表1に示すモノマーと重合開始剤からなる組成配合の滴下モノマー混合物を4時間かけて滴下した。155℃で窒素ガスを通気しながら2時間熟成させた後、100℃まで冷却し、酢酸ブチル32.5部で希釈することにより、固形分60%のクリヤー塗料用水酸基含有樹脂(Z1−1)〜(Z1−6)を得た。得られた塗料用樹脂の固形分濃度(%)及び樹脂性状値を下記表1に示す。
製造例11
撹拌装置、温度計、冷却管及び窒素ガス導入口を備えた四ツ口フラスコにヘプタン93
部及び下記55%高分子分散安定剤溶液(注1)98部を仕込み加熱還流させ、下記のモノマー及び重合開始剤の混合物Iを3時間かけて滴下し、更に2時間熟成することにより、実質的に水酸基価が0mgKOH/gである非水重合体分散液(Z3−1)を得た。
スチレン15部、メチルメタクリレート55部、アクリロニトリル30部及びt−ブチルパーオキシ−2−エチルヘキサノエート1.5部の混合物。
撹拌装置、温度計、冷却管、窒素ガス導入口を備えた四ツ口フラスコに酢酸イソブチル40部及びトルエン40部を仕込み、加熱還流させ、下記のモノマー及び重合開始剤の混合物IIを3時間かけて滴下し、滴下後2時間熟成を行なうことにより高分子分散安定剤溶液を得た。得られた高分子分散安定剤溶液は、質量固形分濃度55%、ガードナー粘度G、重量平均分子量16000であった。
スチレン10部、イソブチルメタクリレート60部、2−エチルヘキシルメタクリレート30部及びアゾビスイソブチロニトリル2部の混合物。
上記製造例において、モノマー及び重合開始剤の混合物I及びモノマー及び重合開始剤の混合物IIを下記の混合物III及びIVに変更する以外は同様にして、水酸基価が50mgKOH/gである非水重合体分散液(Z3−2)を得た。
スチレン15部、メチルメタクリレート40部、アクリロニトリル30部、2−ヒドロキシエチルメタクリレート15部及びt−ブチルパーオキシ−2−エチルヘキサノエート1.5部の混合物。
スチレン10部、イソブチルメタクリレート49部、2−エチルヘキシルメタクリレート30部、2−ヒドロキシエチルメタクリレート11部及びアゾビスイソブチロニトリル
2部の混合物。
製造例例13〜19
上記製造例5〜10で得られた水酸基含有樹脂(Z1)、製造例11、12で得られた非水重合体分散液(Z3)及び後記表2に記載の原材料を用いて主剤を作成し、これに硬化剤としてポリイソシアネート化合物を表2に示す配合にて添加しディスパーを用いて攪拌して混合し、塗料化を行い各クリヤー塗料(Z−1)〜(Z−7)を得た。なお、表2に示す各クリヤー塗料の配合は各成分の固形分質量比であり、(*5)〜(*9)は、それぞれ下記の意味を有する。
(*5)Setalux 91767 VX−60:Nuplex社製、レオロジーコントロール剤
(*6)N−3300:住化バイエルウレタン社製、ヘキサメチレンジイソシアネート
、固形分100%、NCO含有率21.8%。
(*7)UV1164:チバガイギー社製、紫外線吸収剤。
(*8)HALS292:チバガイギー社製、光安定剤。
(*9)BYK−300:商品名、ビックケミー社製、表面調整剤。
実施例1
鋼板とポリプロピレン板とを隣接配置してなる試験板に、水性プライマー「アスカレックス3807CD」(関西ペイント社製)を硬化膜厚10μmになるようにスプレー塗装し、室温で6分間セッティングしてから、上記で作製した第1着色塗料(X−1)を硬化膜厚25μmになるように静電塗装し、室温で6分間セッティングし、さらに上記で作製した第2着色塗料(Y−1)を硬化膜厚10μmになるように静電塗装した。次に、上記で作製したクリヤー塗料(Z−1)を乾燥膜厚30μmになるように静電塗装し、室温で5分間放置してから、120℃のオーブンで30分間加熱して複層塗膜が形成された試験塗板を得た。その複層塗膜にて、以下に記す各種塗膜性能試験を行った。
実施例1において、第1着色塗料(X−1)、第2着色塗料(Y−1)及びクリヤー塗料(Z−1)を表3に示す塗料とする以外は実施例1と同様にして、各複層塗膜が形成された試験塗板を得た。各複層塗膜にて、以下に記す各種塗膜性能試験を行った。
耐衝撃性(−30℃):
各試験塗板(ポリプロピレン板側)を夫々5cm×5cmにカットしたパネルを3枚ずつ用意し、−30℃の恒温ボックスにて2時間以上冷却した。デュポン式衝撃試験機にて1kgのおもりを70cmの高さにセットし、恒温ボックスから各パネルを取り出して5秒以内にセットしておもりを落下させた。各パネル3枚のうち、2枚以上がプロピレン板素材部分で亀裂がみられたら×、1枚以内なら○とした。
JIS K 5600−5−4に準じて、各試験塗板面に対し約45°の角度に鉛筆の芯を当て、芯が折れない程度に強く試験塗板面に押し付けながら前方に均一な速さで約10mm動かした。塗膜が破れなかった最も硬い鉛筆の硬度記号を鉛筆硬度とした。鉛筆硬度にてF以上で合格となる。
各試験塗板を、40℃の温水に10日間浸漬し、引き上げ、20℃で12時間乾燥した後、各試験板の複層塗膜を、カッターで素地に達するように格子状に切り込み、2mm×2mmのサイズのゴバン目を100個作った。続いて、その表面にセロハンテープを貼り付け、20℃においてセロハンテープを急激に剥離した後のゴバン目塗膜の残存状態を調べ、以下の基準に従って評価した。
○:ゴバン目塗膜が100個残存する
△:ゴバン目塗膜が90〜99個残存する
×:ゴバン目塗膜の残存数が89個以下である
Claims (2)
- (1)金属材料及びプラスチック材料を含有する被塗物上に、プライマー塗料(P)を塗
装して未硬化のプライマー塗膜を形成する工程
(2)工程(1)で得られた未硬化のプライマー塗膜上に水性第1着色塗料(X)を塗装
して未硬化の第1着色塗膜を形成する工程
(3)工程(2)で得られた未硬化の第1着色塗膜上に水性第2着色塗料(Y)を塗装し
て未硬化の第2着色塗膜を形成する工程
(4)工程(3)で得られた未硬化の第2着色塗膜上にクリヤー塗料(Z)を塗装して未
硬化のクリヤー塗膜を形成する工程、ならびに
(5)工程(1)〜(4)で形成された未硬化のプライマー塗膜、未硬化の第1着色塗膜
、未硬化の第2着色塗膜及び未硬化のクリヤー塗膜を加熱することによって、これら4
つの塗膜を同時に硬化させる工程を順次行なう複層塗膜形成方法であって、
上記水性第1着色塗料(X)が、水酸基含有樹脂(X1)及びブロックポリイソシアネート化合物(X2)を含有する1液型塗料組成物であり、上記水性第2着色塗料(Y)が、水酸基含有樹脂(Y1)及びブロックポリイソシアネート化合物(Y2)を含有する1液型塗料組成物であり、
上記クリヤー塗料(Z)が、水酸基価が80〜150mgKOH/gの水酸基含有樹脂(Z1)、脂肪族ポリイソシアネート化合物及び/又はその誘導体(Z2)、及び実質的に水酸基価が0mgKOH/gである非水重合体分散液(Z3)を含有し、非水重合体分散液(Z3)の固形分比率が、水酸基含有樹脂(Z1)、及び脂肪族ポリイソシアネート化合物、及び/又はその誘導体(Z2)の固形分総量に対して、20〜30質量%の範囲内であり、イソシアネート基の水酸基に対する比率NCO/OHが、0.9〜1.2の範囲内である2液型塗料組成物であることを特徴とする複層塗膜形成方法。 - 金属材料及びプラスチック材料を含有する被塗物が、金属材料とプラスチック材料とを組み付けてなる被塗物である請求項1ないし7のいずれか1項に記載の複層塗膜形成方法。
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