JP2018056126A - 正極、それを含むリチウム空気電池、及び該正極の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】コアと、コア上に配置された非絶縁性コーティング層と、を含み、コアが第1炭素系材料、及び第1炭素系材料の熱処理結果物である第2炭素系材料のうちから選択された1以上を含み、コーティング層が金属/準金属含有半導体を含む複合炭素を含み、酸素を正極活物質として使用する正極、それを含むリチウム空気電池、及び該正極の製造方法である。
【選択図】図2A
Description
コアと、前記コア上に配置された非絶縁性(non-insulating)コーティング層と、を含み、
前記コアが第1炭素系材料、及び第1炭素系材料の熱処理結果物である第2炭素系材料のうちから選択された1以上を含み、
前記コーティング層が金属/準金属含有半導体を含む複合炭素(composite carbon)を含み、
酸素を正極活物質として使用する正極が提供される。
前記正極を含むリチウム空気電池が提供される。
第1炭素系材料を準備する段階と、
前記第1炭素系材料上に金属/準金属含有半導体を含むコーティング層を配置して複合炭素を準備する段階と、を含む正極製造方法が提供される。
例えば、該イオン性液体高分子は、ポリ(ジアリルジメチルアンモニウムトリフルオロメタンスルホニルイミド)(TFSI)、ポリ(1−アリル−3−メチルイミダゾリウムトリフルオロメタンスルホニルイミド)及びポリ(N−メチル−N−プロピルピペリジニウムビストリフルオロメタンスルホニルイミド)(poly((N-methyl-N-propylpiperidinium bis(trifluoromethanesulfonyl)imide))などでもある。
実施例1:ZnO 0.5nm/炭素ナノチューブ(CNT)複合炭素自立膜正極
ALD(atomic layer deposition)法によって、炭素ナノチューブ(CNT)自立膜(free standing film)上に、ZnOをコーティングして正極を製造した。
ALDコーティング厚みを除いては、実施例1と同一方法で、ALD法によって、炭素ナノチューブ(CNT)自立膜上に、ZnOをコーティングした。
ALDコーティング厚みを除いては、実施例1と同一方法で、ALD法によって、炭素ナノチューブ(CNT)自立膜上に、ZnOをコーティングした。
炭素ナノチューブ(CNT)自立膜の代わりに、13C(99%;Sigma−Aldrich、米国)カーボンとバインダ(Kynar 2810)とを9:1で混合した後、N−メチルピロリドン(NMP)溶液に混合した後、ニッケル−メッシュ基板上にコーティングして乾燥させ、面積当たり1mg重量の正極を製造する。
炭素ナノチューブ(CNT)自立膜の代わりに、熱処理された13C(99%;Sigma−Aldrich、米国)を使用したことを除いては、実施例1と同一方法で、ALD法によって、13C上にZnOをコーティングした。
ZnO前駆体であるジエチル亜鉛(diethyl zinc)とH2Oとの代わりに、ZnS前駆体であるジエチル亜鉛(diethyl zinc)とH2Sとを使用したことを除いては、実施例1と同一方法で、ALD法によって、炭素ナノチューブ(CNT)自立膜上にZnSをコーティングした。
ZnO前駆体であるジエチル亜鉛(diethyl zinc)とH2Oとの代わりに、SnS2前駆体であるテトラキス(ジメチルアミノ)スズ(IV)(tetrakis(dimethlyamino)tin(IV))とH2Sとを使用したことを除いては、実施例1と同一方法で、ALD法によって、炭素ナノチューブ(CNT)自立膜上にSnS2をコーティングした。
炭素ナノチューブ(CNT)自立膜の代わりに、13C(99%;Sigma−Aldrich、米国)カーボンとバインダ(Kynar 2810)とを9:1で混合した後、N−メチルピロリドン(NMP)溶液に混合した後、ニッケル−メッシュ基板上にコーティングして乾燥させ、面積当たり1mg重量の正極を製造する。
ZnOコーティングなしに、実施例1で使用された炭素ナノチューブ(CNT)自立膜をそのまま炭素材料として使用した。使用された炭素ナノチューブ(CNT)自立膜が含む炭素ナノチューブの透過電子顕微鏡(TEM)イメージを図1に示した。
ZnOコーティングなしに、実施例4で使用された13Cをそのまま炭素材料で使用した。
ZnO前駆体であるジエチル亜鉛(diethyl zinc)とH2Oとの代わりに、A2O3前駆体であるトリメチルアルミニウム(TMA)とH2Oとを使用したことを除いては、実施例1と同一方法で、ALD法によって、炭素ナノチューブ(CNT)自立膜上に絶縁体であるAl2O3をコーティングした。
実施例9
実施例1で製造された正極、負極としてのリチウム金属薄膜を使用して、セパレータとしてのグラスファイバ(glass fiber)素材であるglass fiber separator(Whatman GF/D microfiber filter paper、2.7μm pore size)を使用し、電解液として、前記セパレータに、テトラエチレングリコールジメチルエーテル(TEGDME)に、1M LiTFSI(lithium bis(trifluoromethanesulfonyl)imide)が溶解されたものを150μL注入した。
実施例2ないし8で製造された正極を使用したことを除いては、実施例9と同一方法で、リチウム空気電池を製造した。
比較例1ないし3で製造された正極を使用したことを除いては、実施例9と同一方法で、リチウム空気電池を使用した。
実施例1及び2、並びに比較例1で製造された正極に対してラマンスペクトルを測定し、1,353cm−1近傍のDバンドピークの強度(ID)、及び1,583cm−1近傍のGバンドピークの強度(IG)との強度比(ID/IG)を計算し、その結果を下記表1、並びに図3A及び図3Bに示した。実施例5で製造された正極に対してラマンスペクトルを測定し、1,353cm−1近傍のDバンドピークの強度(ID)、及び1,583cm−1近傍のGバンドピークの強度(IG)の強度比(ID/IG)を計算し、その結果を下記表1に示した。
25℃、1atmにおいて、実施例9,14及び15、並びに比較例4,6で製造されたリチウム空気電池を、200mA/gcarbonの定電流で2.0V(対Li)、または1,000mAh/gcarbonまで放電させた後、同一電流で4.6Vまで充電させる充放電サイクルを遂行し、放電時、2.0V(対Li)において、放電容量600mAh/gcarbon以上が維持されるサイクル数を測定した。充放電試験の結果の一部を下記表2、及び図4ないし図8に示した。
25℃、1atmにおいて、実施例12、実施例16及び比較例5で製造されたリチウム空気電池を、130mA/gcarbonの定電流で2.0V(対Li)、または0.5mAhまで放電させた後、同一電流で4.6Vまで充電させる充放電サイクルを遂行し、放電時、2.0V(対Li)で放電容量0.3mAh以上が維持されるサイクル数を測定した。
25℃、1atmにおいて、実施例12及び比較例5で製造されたリチウム空気電池を、200mA/gの定電流で2.0V(対Li)まで放電させた後、同一電流で4.6Vまで充電させる充放電サイクルを遂行しながら、充放電過程で発生する二酸化炭素の量を、DEMS(differential electrochemcial mass spectometer)を使用して測定し、その結果を図13及び図14に示した。
31 絶縁ケース31
32 負極集電体
33 負極
34 電解質膜
35 固体電解質膜
36 正極
37 ガス拡散層
38a 空気注入口
38b 空気排出口
39 プレス部材
Claims (28)
- コアと、前記コア上に配置された非絶縁性コーティング層と、を含み、
前記コアが第1炭素系材料、及び第1炭素系材料の熱処理結果物である第2炭素系材料のうちから選択された1以上を含み、
前記コーティング層が金属/準金属含有半導体を含む複合炭素を含み、
酸素を正極活物質として使用する正極。 - 前記金属/準金属含有半導体が、元素周期律表第2族ないし第16族に属する金属/準金属元素を含むことを特徴とする請求項1に記載の正極。
- 前記金属/準金属含有半導体が、IV族半導体、IV族化合物半導体、VI族半導体、III−V半導体、II−VI半導体、I−VII半導体、IV−VI半導体、V−VI半導体、II−V半導体、及びI−III−VI2半導体のうちから選択された1以上を含むことを特徴とする請求項1または2に記載の正極。
- 前記金属/準金属含有半導体が、第2族ないし第16族に属する金属/準金属の酸化物、第2族ないし第16族に属する金属/準金属の硫化物、第2族ないし第16族に属する金属/準金属の窒化物、第2族ないし第16族に属する金属/準金属の窒素酸化物、第2族ないし第16族に属する金属/準金属のリン化物、及び第2族ないし第16族に属する金属/準金属のヒ素化物のうちから選択された1以上を含むことを特徴とする請求項1から3の何れか1項に記載の正極。
- 前記金属/準金属含有半導体が、ZnaOb(0<a≦2、0<b≦2)、SnaOb(0<a≦2、0<b≦2)、SraTibOc(0<a≦2、0<b≦2、0<c≦2)、BaaTibOc(0<a≦2、0<b≦2、2<c≦4)、CuaOb(1<a≦3、0<b≦2)、CuaOb(0<a≦2、0<b≦2)、BiaOb(1≦a≦3、2≦b≦4)、FeaSb(0<a≦2、1≦b≦3)、SnaSb(0<a≦2、0<b≦2)、BiaSb(1≦a≦3、2≦b≦4)、BiaSeb(1≦a≦3、2≦b≦4)、BiaTeb(1≦a≦3、2≦b≦4)、SnaSb(0<a≦2、1≦b≦3)、PbaSb(0<a≦2、0<b≦2)、ZnaSb(0<a≦2、0<b≦2)、MoaSb(0<a≦2、1≦b≦3)、PbaTeb(0<a≦2、0<b≦2)、SnaTeb(0<a≦2、0<b≦2)、GaaNb(0<a≦2、0<b≦2)、GaaPb(0<a≦2、0<b≦2)、BaPb(0<a≦2、0<b≦2)、BaaSb(0<a≦2、0<b≦2)、GaaAsb(0<a≦2、0<b≦2)、ZnaSeb(0<a≦2、0<b≦2)、ZnaTeb(0<a≦2、0<b≦2)、CdaTeb(0<a≦2、0<b≦2)及びCdaSeb(0<a≦2、0<b≦2)のうちから選択された1以上を含むことを特徴とする請求項1から4の何れか1項に記載の正極。
- 前記金属/準金属含有半導体がZnO、SnO、SrTiO、BaTiO3、Cu2O、CuO、Bi2O3、FeS2、SnS、Bi2S3、Bi2Se3、Bi2Te3、SnS2、PbS、ZnS、MoS2、PbTe、SnTe、GaN、GaP、BP、BaS、GaAs、ZnSe、ZnTe、CdTe及びCdSeのうちから選択された1以上を含むことを特徴とする請求項1から5の何れか1項に記載の正極。
- 前記金属/準金属含有半導体のエネルギーバンドギャップが、5.0eV以下であることを特徴とする請求項1から6の何れか1項に記載の正極。
- 前記金属/準金属含有半導体の比抵抗が、20℃において、1×107Ω・cm以下であることを特徴とする請求項1から7の何れか1項に記載の正極。
- 前記コーティング層の厚みが、20nm以下であることを特徴とする請求項1から8の何れか1項に記載の正極。
- 前記コーティング層が、コア上に不連続に配置されたことを特徴とする請求項1から9の何れか1項に記載の正極。
- 前記コーティング層がコア上に海島状に配置されたことを特徴とする請求項1から10の何れか1項に記載の正極。
- 前記コアが、球形、ロッド形、板状及びチューブ型のうちから選択された1以上の構造を有することを特徴とする請求項1から11の何れか1項に記載の正極。
- 前記第1炭素系材料が、カーボンブラック、ケッチェンブラック、アセチレンブラック、天然黒鉛、人造黒鉛、膨脹黒鉛、グラフェン、酸化グラフェン、フラーレンスート、メゾカーボンマイクロビード(MCMB)、炭素ナノチューブ(CNT)、炭素ナノファイバ、炭素ナノベルト、ソフトカーボン、ハードカーボン、ピッチ炭化物、メゾ相ピッチ炭化物及び焼成コークスのうちから選択された1以上を含むことを特徴とする請求項1から12の何れか1項に記載の正極。
- 前記第1炭素系材料が結晶性炭素を含むことを特徴とする請求項1から13の何れか1項に記載の正極。
- 前記複合炭素のラマンスペクトルにおいて、IDとIGとの強度比(ID/IG)が1.0以下であることを特徴とする請求項1から14の何れか1項に記載の正極。
- 前記複合炭素が、酸素の酸化反応または還元反応に関与する金属または金属酸化物のナノ粒子触媒を含まないことを特徴とする請求項1から15の何れか1項に記載の正極。
- 前記コアが、第1炭素系材料の熱処理結果物である第2炭素系材料を含むことを特徴とする請求項1から16の何れか1項に記載の正極。
- 前記熱処理温度が700℃ないし2,500℃であることを特徴とする請求項17に記載の正極。
- 前記第2炭素系材料の比表面積が、第1炭素系材料の比表面積の90%以下であることを特徴とする請求項17または18に記載の正極。
- 前記第2炭素系材料のラマンスペクトルにおいて、IDとIGとの強度比(ID/IG)が第1炭素系材料の強度比の95%以下であることを特徴とする請求項17から19の何れか1項に記載の正極。
- 前記正極を含む空気電池の充放電時、リチウム金属対比2.0Vにおけるカットオフ時の放電容量が、最初サイクルでの放電容量の80%以上に維持されるサイクル数が20回超過であることを特徴とする請求項1から20の何れか1項に記載の正極。
- 前記正極を含む空気電池の充放電時、10回目サイクルでの二酸化炭素発生量に比べ、15回目サイクルでの二酸化炭素発生量がさらに少ないことを特徴とする請求項1から21の何れか1項に記載の正極。
- 前記金属/準金属含有半導体の含量は、第1炭素系材料及び第2炭素系材料のうちから選択された1以上100重量部を基準にして、1ないし300重量部であることを特徴とする請求項1から22の何れか1項に記載の正極。
- 請求項1ないし23のうちいずれか1項に記載の正極を含むリチウム空気電池。
- 第1炭素系材料を準備する段階と、
前記第1炭素系材料上に金属/準金属含有半導体を含むコーティング層を配置して複合炭素を準備する段階と、を含む正極製造方法。 - 前記コーティング層が蒸着によって配置されることを特徴とする請求項25に記載の正極製造方法。
- 前記蒸着が、ALD(atomic layer deposition)法、PVD(physical vapor deposition)法またはCVD(chemical vapor deposition)法によって遂行されることを特徴とする請求項26に記載の正極製造方法。
- 前記複合炭素を700℃ないし2,500℃で熱処理する段階をさらに含むことを特徴とする請求項25から27の何れか1項に記載の正極製造方法。
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