CN108878805B - 一种硬碳负极材料及其制备方法、负极极片及电池 - Google Patents

一种硬碳负极材料及其制备方法、负极极片及电池 Download PDF

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Abstract

本发明属于电池技术领域，具体涉及一种硬碳负极材料，该硬碳负极材料包括硬碳球基体，于硬碳球基体上的表面官能团位置和表面缺陷位置包覆有氧化物层。本发明还提供上述的硬碳负极材料的制备方法，采用原子层沉积法在硬碳球基体上的表面官能团位置和表面缺陷位置包覆氧化物层。本发明还提供一种负极极片，包括负极集流体，负极集流体表面上涂覆有硬碳负极材料层，硬碳负极材料层包括上述的硬碳负极材料。本发明还提供一种电池，包括正极极片，还包括上述的负极极片。本发明的硬碳负极材料在硬碳球基体的表面官能团位置和表面缺陷位置包覆有氧化物层可以避免硬碳表面的缺陷和官能团与有机电解液接触发生副反应，提升电池性能。

Description

一种硬碳负极材料及其制备方法、负极极片及电池
技术领域
本发明属于电池技术领域，具体涉及一种硬碳负极材料及其制备方法、负极极片及电池。
背景技术
硬碳是指难硬炭化的碳，具有较高的可逆比容量，一般为500～700mAh/g；还具有比容量高、倍率性能好等特性，同时具有优异的倍率和循环性能以及低温特性。硬碳作为锂离子电池、钠离子电池和钾离子电池负极材料结构稳定，充放电循环寿命长，并具有良好的倍率性能，可以满足电动车锂电池大功率充放电的要求。此外，硬碳与碳酸丙烯酯（PC）基电解液的兼容性优于石墨。
硬碳表面是疏松多孔结构，易吸附空气中水分与氧气，在表面形成各种C-H官能团，锂、钠、钾离子能与这些官能团反应，造成锂、钠、钾离子的损耗，增大了不可逆容量，降低了首次效率。
为了提高硬碳负极材料的电化学性能，通常采用对硬碳负极材料改性来实现，目前对硬碳改性的方法主要包括：1）无机材料包覆硬碳改性，向碳材料中掺杂非金属元素B、Si、P、N、S等均可使硬碳材料的嵌锂特性发生明显改变，降低不可逆容量；2）化学气相沉淀法包覆硬碳改性，可以降低热解硬碳材料的容量损失，目前CVD法可以使可逆循环容量保持在理论值的70%左右。但是，此类方法的包覆不均匀，很难均匀覆盖硬碳表面所有功能团和缺陷，而且包覆的碳层也不够致密，在充放电时电解液仍然可以渗透过包覆层接触到硬碳表面，导致电池循环寿命和高温性能差，电池胀气严重。
发明内容
为了克服上述现有技术存在的不足，本发明的目的是提供一种硬碳负极材料及其制备方法、负极极片及电池，能够提高硬碳负极材料的电化学性能，能够更好的减少硬碳表面的缺陷和官能团，提升电池性能。
为实现上述目的，本发明的技术方案为一种硬碳负极材料，该硬碳负极材料包括硬碳球基体，于所述硬碳球基体上的表面官能团位置和表面缺陷位置包覆有氧化物层。
进一步地，所述氧化物层的厚度为0.1~2nm。
进一步地，所述氧化物层为氧化铝、氧化钛、氧化镁、氧化锆、氧化锌、氧化硅、氧化硼、氧化铪、氧化铌中的任意一种。
进一步地，于所述硬碳球基体的表面除设置氧化物层位置外以及所述氧化物层的表面均包覆有沥青炭化物层或酚醛树脂炭化物层。
进一步地，所述沥青炭化物层或酚醛树脂炭化物层的厚度为1~100nm。
本发明还提供一种硬碳负极材料的制备方法，采用原子层沉积法在硬碳球基体上的表面官能团位置和表面缺陷位置包覆氧化物层。
进一步地，将沥青或者酚醛树脂与表面官能团位置和表面缺陷位置包覆有氧化物层的硬碳球基体混合，在真空中炭化后，再进行热处理，即得所述硬碳负极材料。
进一步地，真空中炭化的处理温度为350~450℃，处理时间为2~4h；热处理的处理温度为800~900℃，处理时间为1~3h。
本发明还提供一种负极极片，包括负极集流体，所述负极集流体表面上涂覆有硬碳负极材料层，所述硬碳负极材料层包括上述的硬碳负极材料。
本发明还提供一种电池，包括正极极片，还包括上述的负极极片。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
（1）本发明提供的硬碳负极材料在硬碳球基体的表面官能团位置和表面缺陷位置包覆有氧化物层可以避免硬碳表面的缺陷和官能团与有机电解液接触发生副反应，造成电池的容量损失；
（2）本发明提供的硬碳负极材料的硬碳球基体的表面除设置氧化物层位置外以及氧化物层的表面均包覆有沥青炭化物层或酚醛树脂炭化物层，沥青炭化物层或酚醛树脂炭化物层的包覆有助于降低硬碳的比表面积，提升电池循环寿命和高温性能，降低电池胀气；
（3）本发明提供的硬碳负极材料的制备方法通过原子层沉积法有选择的在在硬碳球基体的表面官能团位置和表面缺陷位置包覆有氧化物层，不会造成硬碳球基体表面的全部包覆，对离子脱嵌和电子导出有较小影响，以使电极具有较高的可逆容量；此外，原子层沉积包覆不易发生团聚，无需再次粉碎处理。
具体实施方式
下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例一
本发明实施例提供一种硬碳负极材料，该硬碳负极材料包括硬碳球基体，于所述硬碳球基体上的表面官能团位置和表面缺陷位置包覆有氧化物层。本发明提供的硬碳负极材料在硬碳球基体的表面官能团位置和表面缺陷位置包覆有氧化物层可以避免硬碳表面的缺陷和官能团与有机电解液接触发生副反应，造成电池的容量损失；
进一步地，所述氧化物层的厚度为0.1~2nm。氧化物层过厚会导致无效质量增加，降低硬碳负极克容量，增加成本；也有可能造成包覆颗粒过大和周围颗粒接触形成表面的完全包覆。
进一步地，所述氧化物层为氧化铝、氧化钛、氧化镁、氧化锆、氧化锌、氧化硅、氧化硼、氧化铪、氧化铌中的任意一种。
进一步地，所述硬碳球基体1的粒径为500nm~50um。
进一步地，所述硬碳球基体1的表面缺陷为凹坑或凸起或者含有官能团的缺陷。
进一步地，于所述硬碳球基体的表面除设置氧化物层位置外以及所述氧化物层的表面均包覆有沥青炭化物层或酚醛树脂炭化物层。沥青炭化物层为沥青的炭化物，酚醛树脂炭化物层为酚醛树脂的炭化物；本发明提供的硬碳负极材料的硬碳球基体的表面除设置氧化物层位置外以及氧化物层的表面均包覆有沥青炭化物层或酚醛树脂炭化物层，沥青炭化物层或酚醛树脂炭化物层的包覆有助于降低硬碳的比表面积，提升电池循环寿命和高温性能，降低电池胀气。
进一步地，所述沥青炭化物层或酚醛树脂炭化物层的厚度为1~100nm。沥青炭化物层或酚醛树脂炭化物层太薄会导致包覆不均匀，太厚会阻碍离子脱嵌。
实施例二
本发明还提供一种硬碳负极材料的制备方法，采用原子层沉积法在硬碳球基体上的表面官能团位置和表面缺陷位置包覆氧化物层；
具体为：S11，将硬碳球基体粉末放入多孔容器中；将多孔容器放入ALD反应室中，然后反复抽真空、置换氮气至少三次；将硬碳球基体粉末在氮气或氩气的气氛下进行流化（流化压力为1-1000torr）或者通过将多孔容器旋转达到粉末分散效果；
S12，加热使反应室温度到300～1000开尔文，在设定温度下保持5～30min，反应腔内的气压低于0.01个大气压；
S13，打开出气阀，脉冲清扫气，清扫3～60s；
S14，关闭出气阀，脉冲气态前驱体A或者前驱体A与携带气的混合物，时间为0.01～10秒，接着保持一段时间1秒～5分钟；
S15，然后打开出气阀，脉冲清扫气，清扫0.1～1分钟；关闭出气阀，抽真空，移去多余的反应副产物；
S16，关闭出气阀，脉冲气态前驱体B或者前驱体B与携带气的混合物，时间为 0.01～10秒，接着保持一段时间1秒～5分钟；
S17，然后打开出气阀，脉冲清扫气，清扫0.1～1分钟；关闭出气阀，抽真空，移去多余的反应副产物；
S18，返回步骤S14循环执行S14以下步骤，直到硬碳球基体表面的氧化物层的厚度达到要求为止；
其中前驱体A为金属卤化物或金属有机配合物；所述清扫气为氮气或氩气；所述携带气为氮气或氩气；前驱体B为水、氧气、臭氧、双氧水中的任意一种；其中金属为Al、Ti、Mg、Zr、Zn、Si、B、Hf、Nb中的任意一种。
进一步地，将沥青或者酚醛树脂与表面官能团位置和表面缺陷位置包覆有氧化物层的硬碳球基体混合，在真空中350~450℃炭化2~4h后，再进行800~900℃热处理1~3h，即得所述硬碳负极材料。
进一步地，所述氧化物层的厚度为0.1~2nm。
进一步地，所述氧化物层为氧化铝、氧化钛、氧化镁、氧化锆、氧化锌、氧化硅、氧化硼、氧化铪、氧化铌中的任意一种。
进一步地，所述硬碳基体1的粒径为100~200nm。
进一步地，所述硬碳基体1的表面缺陷为凹坑或凸起。
进一步地，所述沥青炭化物层或酚醛树脂炭化物层的厚度为1~100nm。沥青炭化物层或酚醛树脂炭化物层太薄会导致包覆不均匀，太厚会阻碍离子脱嵌。
本发明通过原子层沉积法先在硬碳球基体的表面官能团位置和表面缺陷位置包覆，形成氧化物层；再利用沥青或者酚醛树脂进行包覆，达到更好的减少缺陷，提升电池性能的目的；由于硬碳表面具有丰富的官能团和缺陷，所以通过原子层沉积法可以有选择的先在硬碳球基体的表面官能团位置和表面缺陷位置包覆氧化物薄膜，不会造成硬碳球基体表面的全部包覆，对锂、钠、钾离子脱嵌和电子导出有较小影响，以使电极具有较高的可逆容量。
实施例三
本发明还提供一种负极极片，包括负极集流体，所述负极集流体表面上涂覆有硬碳负极材料层，所述硬碳负极材料层包括实施例一所述的的硬碳负极材料或者所述硬碳负极材料层包括采用实施例二的制备方法制备的硬碳负极材料。采用本发明提供的硬碳负极材料制备的负极极片具有较高的可逆容量。
实施例四
本发明还提供一种电池，包括正极极片，还包括上述的负极极片。采用本发明提供的硬碳负极材料制备的负极极片制备的锂离子电池，可以减少电池的容量损失，提升电池循环寿命和高温性能，降低电池胀气。这里的电池可以是锂离子电池也可以是钠离子电池和钾离子电池。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种硬碳负极材料，该硬碳负极材料包括硬碳球基体，其特征在于：于所述硬碳球基体上的表面官能团位置和表面缺陷位置包覆有氧化物层；于所述硬碳球基体的表面除设置氧化物层位置外以及所述氧化物层的表面均包覆有沥青炭化物层或酚醛树脂炭化物层；
采用原子层沉积法在硬碳球基体上的表面官能团位置和表面缺陷位置包覆氧化物层；
具体为：S11，将硬碳球基体粉末放入多孔容器中；将多孔容器放入ALD反应室中，然后反复抽真空、置换氮气至少三次；将硬碳球基体粉末在氮气或氩气的气氛下进行流化，流化压力为1-1000torr，或者通过将多孔容器旋转达到粉末分散效果；
S12，加热使反应室温度到300～1000开尔文，在设定温度下保持5～30min，反应腔内的气压低于0.01个大气压；
S13，打开出气阀，脉冲清扫气，清扫3～60s；
S14，关闭出气阀，脉冲气态前驱体A或者前驱体A与携带气的混合物，时间为0.01～10秒，接着保持一段时间1秒～5分钟；
S15，然后打开出气阀，脉冲清扫气，清扫0.1～1分钟；关闭出气阀，抽真空，移去多余的反应副产物；
S16，关闭出气阀，脉冲气态前驱体B或者前驱体B与携带气的混合物，时间为 0.01～10秒，接着保持一段时间1秒～5分钟；
S17，然后打开出气阀，脉冲清扫气，清扫0.1～1分钟；关闭出气阀，抽真空，移去多余的反应副产物；
S18，返回步骤S14循环执行S14以下步骤，直到硬碳球基体表面的氧化物层的厚度达到要求为止；
其中，前驱体A为金属卤化物或金属有机配合物；所述清扫气为氮气或氩气；所述携带气为氮气或氩气；前驱体B为水、氧气、臭氧、双氧水中的任意一种；其中金属为Al、Mg、Zr、Hf、Nb中的任意一种；
所述氧化物层为氧化铝、氧化镁、氧化锆、氧化铪、氧化铌中的任意一种。
2.如权利要求1所述的一种硬碳负极材料，其特征在于：所述氧化物层的厚度为0.1~2nm。
3.如权利要求1所述的一种硬碳负极材料，其特征在于：所述沥青炭化物层或酚醛树脂炭化物层的厚度为1~100nm。
4.一种硬碳负极材料的制备方法，其特征在于：采用原子层沉积法在硬碳球基体上的表面官能团位置和表面缺陷位置包覆氧化物层；于所述硬碳球基体的表面除设置氧化物层位置外以及所述氧化物层的表面均包覆有沥青炭化物层或酚醛树脂炭化物层；
具体为：S11，将硬碳球基体粉末放入多孔容器中；将多孔容器放入ALD反应室中，然后反复抽真空、置换氮气至少三次；将硬碳球基体粉末在氮气或氩气的气氛下进行流化，流化压力为1-1000torr，或者通过将多孔容器旋转达到粉末分散效果；
S12，加热使反应室温度到300～1000开尔文，在设定温度下保持5～30min，反应腔内的气压低于0.01个大气压；
S13，打开出气阀，脉冲清扫气，清扫3～60s；
S14，关闭出气阀，脉冲气态前驱体A或者前驱体A与携带气的混合物，时间为0.01～10秒，接着保持一段时间1秒～5分钟；
S15，然后打开出气阀，脉冲清扫气，清扫0.1～1分钟；关闭出气阀，抽真空，移去多余的反应副产物；
S16，关闭出气阀，脉冲气态前驱体B或者前驱体B与携带气的混合物，时间为 0.01～10秒，接着保持一段时间1秒～5分钟；
S17，然后打开出气阀，脉冲清扫气，清扫0.1～1分钟；关闭出气阀，抽真空，移去多余的反应副产物；
S18，返回步骤S14循环执行S14以下步骤，直到硬碳球基体表面的氧化物层的厚度达到要求为止；
其中，前驱体A为金属卤化物或金属有机配合物；所述清扫气为氮气或氩气；所述携带气为氮气或氩气；前驱体B为水、氧气、臭氧、双氧水中的任意一种；其中金属为Al、Mg、Zr、Hf、Nb中的任意一种；
所述氧化物层为氧化铝、氧化镁、氧化锆、氧化铪、氧化铌中的任意一种。
5.如权利要求4所述的一种硬碳负极材料的制备方法，其特征在于：将沥青或者酚醛树脂与表面官能团位置和表面缺陷位置包覆有氧化物层的硬碳球基体混合，在真空中炭化后，再进行热处理，即得所述硬碳负极材料。
6.如权利要求5所述的一种硬碳负极材料的制备方法，其特征在于：真空中炭化的处理温度为350~450℃，处理时间为2~4h；热处理的处理温度为800~900℃，处理时间为1~3h。
7.一种负极极片，包括负极集流体，其特征在于：所述负极集流体表面上涂覆有硬碳负极材料层，所述硬碳负极材料层包括如权利要求1-3任意一项所述的硬碳负极材料。
8.一种电池，包括正极极片，其特征在于：还包括如权利要求7所述的负极极片。
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