JP2018024731A - 半導体封止材 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】熱硬化性成分(A)と、活性エネルギー線硬化性成分(B)とを少なくとも含む半導体用封止材であって、活性エネルギー線に晒されない環境下で、150℃で10分間加熱処理を行った後の半導体用封止材を25℃中で波長351nmを含む紫外線を1J/cm2を照射した際の発熱量α(J/g)が、1≦α(J/g)であることを特徴とする。
【選択図】なし
Description
活性エネルギー線に晒されない環境下で、150℃で10分間加熱処理を行った後の半導体用封止材を25℃で波長351nmを含む紫外線を1J/cm2を照射した際の発熱量α(J/g)が、1≦α(J/g)であることを特徴とする。
本発明による半導体用封止材に含まれる熱硬化性成分(A)は、例えば熱硬化剤成分等によって硬化反応が開始されるもので特に制限なく従来公知の材料を用いることができるが、エポキシやオキセタン等の環状エーテル類を使用することが好ましい。これらエポキシやオキセタン等の環状エーテル類は硬化反応により体積が収縮するが、後記するように熱硬化性成分(A)が硬化した際に擬似ウェハとの密着性が向上するため、擬似ウェハの強度を向上させるとともに、半導体チップと半導体用封止材との密着性を向上させることができる。
本発明による半導体用封止材は、活性エネルギー線硬化性成分(B)を含む。活性エネルギー線硬化性成分とは、活性エネルギー線を照射することにより硬化反応が進行する成分を意味する。また、本明細書において、活性エネルギー線とは、硬化剤成分が基底状態から遷移状態に励起するのに必要なエネルギーを有する電磁波を意味し、例えば電子線、紫外線、可視光線等を意味する。このような活性エネルギー線硬化性成分(B)としては、公知の材料から選択できるが、例えば、ラジカル性の付加重合反応により硬化し得る硬化性成分を好ましく使用することができる。本明細書において、ラジカル性の付加重合とは、ラジカルにより重合が開始され、二重結合あるいは三重結合をもった不飽和化合物が付加して重合体になる反応を意味するものとする。このようなラジカル性付加重合反応により硬化し得る硬化性成分としては、分子中に1個以上のエチレン性不飽和基を有する化合物が好ましい。
(1)1分子中に複数のフェノール性水酸基を有する化合物とアルキレンオキシドとを反応させて得られる反応生成物に、不飽和基含有モノカルボン酸を反応させ、得られる反応生成物に多塩基酸無水物を反応させて得られる不飽和基含有ポリマー、
(2)2官能またはそれ以上の多官能エポキシ樹脂に(メタ)アクリル酸を反応させ、側鎖に存在する水酸基に2塩基酸無水物を付加させたアクリル含有ポリマー、
(3)2官能エポキシ樹脂の水酸基をさらにエピクロロヒドリンでエポキシ化した多官能エポキシ樹脂に(メタ)アクリル酸を反応させ、生じた水酸基に2塩基酸無水物を付加させたアクリル含有ポリマー、
(4)1分子中に複数のフェノール性水酸基を有する化合物と環状カーボネート化合物とを反応させて得られる反応生成物に不飽和基含有モノカルボン酸を反応させ、得られる反応生成物に多塩基酸無水物を反応させて得られる不飽和基含有ポリマー、
(5)ジイソシアネートと、2官能エポキシ樹脂の(メタ)アクリレートもしくはその部分酸無水物変性物、カルボキシル基含有ジアルコール化合物およびジオール化合物との重付加反応によるアクリル含有ウレタン樹脂、
(6)不飽和カルボン酸と、不飽和基含有化合物との共重合により得られる不飽和基含有ポリマー、
(7)ジイソシアネートと、カルボキシル基含有ジアルコール化合物およびジオール化合物との重付加反応による樹脂の合成中に、分子内に1つの水酸基と1つ以上の(メタ)アクリロイル基を有する化合物を加え、末端(メタ)アクリル化したアクリル含有ウレタン樹脂、
(8)ジイソシアネートと、カルボキシル基含有ジアルコール化合物およびジオール化合物との重付加反応による樹脂の合成中に、分子内に1つのイソシアネート基と1つ以上の(メタ)アクリロイル基を有する化合物を加え、末端(メタ)アクリル化したアクリル含有ウレタン樹脂、
(9)前記(5)の樹脂の合成中に、分子内に1つの水酸基と1つ以上の(メタ)アクリロイル基を有する化合物を加え、末端(メタ)アクリル化したアクリル含有ウレタン樹脂、
(10)前記(5)の樹脂の合成中に、分子内に1つのイソシアネート基と1つ以上の(メタ)アクリロイル基を有する化合物を加え末端(メタ)アクリル化したアクリル含有ウレタン樹脂、および
(11)上記(1)〜(10)の樹脂にさらに1分子内に1つのエポキシ基と1個以上の(メタ)アクリロイル基を有する化合物を付加してなるアクリル含有ポリマー、
等を単独でまたは2種以上を組み合わせて、あるいは上記した分子中に1個以上のエチレン性不飽和基を有するモノマーと併用して、用いることができる。
測定装置:Waters製「Waters 2695」
検出器:Waters製「Waters2414」、RI(示差屈折率計)
カラム:Waters製「HSPgel Column,HR MB−L,3μm,6mm×150mm」×2+Waters製「HSPgel Column,HR1,3μm,6mm×150mm」×2
測定条件:
カラム温度:40℃
RI検出器設定温度:35℃
展開溶媒:テトラヒドロフラン
流速:0.5ml/分
サンプル量:10μl
サンプル濃度:0.7wt%
温度計、窒素導入装置兼アルキレンオキシド導入装置、および撹拌装置を備えたオートクレーブに、ノボラック型クレゾール樹脂(昭和電工社製、ショーノールCRG951、OH当量:119.4)119.4部、水酸化カリウム1.19部およびトルエン119.4部を仕込み、撹拌しつつ系内を窒素置換し、加熱昇温した。次に、プロピレンオキシド63.8部を徐々に滴下し、125〜132℃、0〜4.8kg/cm2で16時間反応させた。その後、室温まで冷却し、この反応溶液に89%リン酸1.56部を添加混合して水酸化カリウムを中和し、不揮発分62.1%、水酸基価が182.2g/eq.であるノボラック型クレゾール樹脂のプロピレンオキシド反応溶液を得た。これは、フェノール性水酸基1当量当りアルキレンオキシドが平均1.08モル付加しているものであった。
以下の成分をメチルエチルケトンに溶解・分散させて、固形分質量濃度20%の封止材用組成溶液1aを調製した。
・フェノキシ樹脂(東都化成社製FX293) 50部
・樹脂溶液Re1 70.4部
・ジシクロペンタジエン骨格含有多官能固形エポキシ樹脂
(DIC社製 エピクロンHP−7200H) 30部
・ビスフェノールA型エポキシ樹脂(三菱化学社製 jER828) 10部
・フェノールノボラック型エポキシ樹脂
(ザ・ダウ・ケミカル・カンパニ−製 DEN−431) 10部
・カーボンブラック(三菱化学社製 カーボンMA−100) 10部
・球状シリカ(アドマテックス社製 アドマファインSO−E2) 200部
・水酸化アルミニウム(昭和電工(株)製ハイジライト42M) 150部
・シランカップリング剤(信越化学社製 KBM−403) 2部
・アントラキノン 2部
・2−フェニルイミダゾール(四国化成工業(株)製 2PZ) 2部
・ウレタンアクリレートオリゴマー(日本化薬(株)製DPHA−40H) 10部
・トリメチロールプロパントリアクリレート(日本化薬(株)製TMPTA)10部
・光ラジカル重合開始剤(イルガキュアー784) 2部
・フェノキシ樹脂(東都化成社製FX293) 50部
・樹脂溶液Re1 70.4部
・ジシクロペンタジエン骨格含有多官能固形エポキシ樹脂
(DIC社製 エピクロンHP−7200H) 30部
・ビスフェノールA型エポキシ樹脂(三菱化学社製 jER828) 10部
・フェノールノボラック型エポキシ樹脂
(ザ・ダウ・ケミカル・カンパニ−製 DEN−431) 10部
・カーボンブラック(三菱化学社製 カーボンMA−100) 10部
・球状シリカ(アドマテックス社製 アドマファインSO−E2) 200部
・水酸化アルミニウム(昭和電工(株)製ハイジライト42M) 150部
・シランカップリング剤(信越化学社製 KBM−403) 2部
・アントラキノン 2部
・2−フェニルイミダゾール(四国化成工業(株)製 2PZ) 2部
・ウレタンアクリレートオリゴマー(日本化薬(株)製DPHA−40H) 10部
・光ラジカル重合開始剤(イルガキュアー784) 1.5部
以下の成分を配合し、ロール混練機で70℃で4分間、続いて100℃で6分間加熱し、合計10分間、減圧(0.01kg/cm2)しながら溶融混練し、混練物2を作製した。
・ジシクロペンタジエン骨格含有多官能固形エポキシ樹脂
(DIC社製 エピクロンHP−7200H) 30部
・ビスフェノールA型エポキシ樹脂(三菱化学社製 jER828) 10部
・フェノールノボラック型エポキシ樹脂
(ザ・ダウ・ケミカル・カンパニ−製 DEN−431) 10部
・カーボンブラック(三菱化学社製 カーボンMA−100) 10部
・球状シリカ(アドマテックス社製 アドマファインSO−E2) 500部
・シランカップリング剤(信越化学社製 KBM−403) 2部
・2−フェニルイミダゾール(四国化成工業(株)製 2PZ) 2部
・ウレタンアクリレートオリゴマー(日本化薬(株)製UX−5000) 10部
・トリメチロールプロパントリアクリレート(日本化薬(株)製TMPTA)10部
・光ラジカル重合開始剤(イルガキュアー784) 2部
・アントラキノン 2部
以下の成分を配合し、ロール混練機で70℃で4分間、続いて100℃で6分間加熱し、合計10分間、減圧(0.01kg/cm2)しながら溶融混練し、混練物3を作製した。
・ビスフェノールA型エポキシ樹脂(三菱化学社製 jER1001) 30部
・フェノールノボラック型エポキシ樹脂
(ザ・ダウ・ケミカル・カンパニ−製 DEN−431) 10部
・C.I.Pigment Blue 15:3 0.8部
・C.I.Pigment Yellow 147 0.55部
・Paliogen Red K3580 1.5部
・球状シリカ(アドマテックス社製 アドマファインSO−E2) 400部
・シランカップリング剤(信越化学社製 KBM−403) 2部
・2−フェニルイミダゾール(四国化成工業(株)製 2PZ) 2部
・ウレタンアクリレートオリゴマー(日本化薬(株)製DPHA−40H) 20部
・光ラジカル重合開始剤(化学式−1の化合物) 2部
以下の成分を配合し、ロール混練機で70℃で4分間、続いて100℃で6分間加熱し、合計10分間、減圧(0.01kg/cm2)しながら溶融混練し、混練物4を作製した。
・ジシクロペンタジエン骨格含有多官能固形エポキシ樹脂
(DIC社製 エピクロンHP−7200H) 30部
・ビスフェノールA型エポキシ樹脂(三菱化学社製 jER828) 10部
・フェノールノボラック型エポキシ樹脂
(ザ・ダウ・ケミカル・カンパニ−製 DEN−431) 10部
・カーボンブラック(三菱化学社製 カーボンMA−100) 10部
・球状シリカ(アドマテックス社製 アドマファインSO−E2) 600部
・酸化チタン(石原産業(株)製 CR−90) 15部
・シランカップリング剤(信越化学社製 KBM−403) 2部
・2−フェニルイミダゾール(四国化成工業(株)製 2PZ) 2部
・ウレタンアクリレートオリゴマー(日本化薬(株)製DPHA−40H) 20部
・光ラジカル重合開始剤(イルガキュアー784) 2部
以下の成分を配合し、ロール混練機で70℃で4分間、続いて100℃で6分間加熱し、合計10分間、減圧(0.01kg/cm2)しながら溶融混練し、混練物5を作製した。
・ジシクロペンタジエン骨格含有多官能固形エポキシ樹脂
(DIC社製 エピクロンHP−7200H) 30部
・ビスフェノールA型エポキシ樹脂(三菱化学社製 jER828) 10部
・フェノールノボラック型エポキシ樹脂
(ザ・ダウ・ケミカル・カンパニ−製 DEN−431) 10部
・カーボンブラック(三菱化学社製 カーボンMA−100) 10部
・球状シリカ(アドマテックス社製 アドマファインSO−E2) 500部
・シランカップリング剤(信越化学社製 KBM−403) 2部
・2−フェニルイミダゾール(四国化成工業(株)製 2PZ) 2部
・ウレタンアクリレートオリゴマー(日本化薬(株)製UX−5000) 20部
・光ラジカル重合開始剤(上記化学式−1の化合物) 2部
・アントラキノン 3部
・酸化防止剤(アデカスタブ AO−60) 1部
アクリレートと光ラジカル重合開始剤を用いなかったこと以外は半導体用封止材1と同様に操作して、厚み300μmの半導体用封止材6を作製した。
アクリレートと光ラジカル重合開始剤を用いなかったこと以外は半導体用封止材2と同様に操作して、厚み300μmの半導体用封止材7を作製した。
アクリレートと光ラジカル重合開始剤を用いなかったこと以外は半導体用封止材3と同様に操作して、厚み300μmの半導体用封止材8を作製した。
アクリレートと光ラジカル重合開始剤を用いなかったこと以外は半導体用封止材4と同様に操作して、厚み300μmの半導体用封止材9を作製した。
アクリレートと光ラジカル重合開始剤を用いなかったこと以外は半導体用封止材5と同様に操作して、厚み300μmの半導体用封止材10を作製した。
上記のようにして得られた半導体用封止材1〜10について、活性エネルギー線に晒されない環境下での加熱時の反応熱量を測定するためにDSC測定を行った。DSC測定装置(TAインスツルメント社製 DSC Q100)を用いて、窒素ガス雰囲気下でアルミニウムサンプルパンを用いて反応熱量の測定を行った。
半導体用封止材1〜10をDSC装置に入れ、25℃から230℃まで10℃/分で昇温しその時の反応熱量βを測定した。その結果、いずれの半導体用封止材においても、1J/g以上の反応熱量が発生したことを確認した。
また、半導体用封止材1〜10をDSC装置に入れ、25℃から150℃まで10℃/分で昇温し、150℃で10分間保持し、続いて10℃/分で降温して25℃に戻し、さらに25℃から230℃まで10℃/分で昇温し、その時の反応熱量γを測定した。その結果、いずれの半導体用封止材においても、1J/g以上の反応熱量が発生したことを確認した。
半導体用封止材は50mm×50mm角で厚み300μmのシート状に成形し、さらにその両面からそれぞれ1mm厚みのSUS板で挟んだ積層物を作製した。この積層物をホットプレート上に載せ10℃/分で昇温し、更に150℃で10分間加熱して熱硬化性成分を反応させた。SUS板とPETフィルムを除去し、得られた50mm×50mm角で厚み300μmの熱硬化後のシート状封止材を平板に載せて、角の反りかえりがないことを確認した。
上記のようにして150℃で10分間加熱して熱硬化性成分を反応させた、熱硬化後のシート状半導体用封止材を準備し、Photo−DSCで活性エネルギー線照射時の反応熱量α(J/g)を測定した。Photo−DSCは以下の条件で測定した。
・Photo−DSC装置:TAインスツルメント社製 DSC Q100と光源装置Qseries PCAの組み合わせを用い、25℃、窒素ガス雰囲気下でアルミニウムサンプルパンを用いて測定
・光源:高圧水銀灯(波長カットフィルターなし)
・照度:3.7W/cm2 デュアルライトガイドを用いてこの照度から1%に減衰するフィルタを通じてサンプルに光照射を行った
・積算光量計:ORC社 UV−351を用い、波長351nmの積算光量が1J/cm2となる照射時間を確認し、Photo−DSCの照射時間を設定した。
活性エネルギー線照射時の反応熱(J/g)の結果は表1および2に示される通りであった。
Claims (7)
- 熱硬化性成分(A)と、活性エネルギー線硬化性成分(B)とを少なくとも含む半導体用封止材であって、
活性エネルギー線に晒されない環境下で、150℃で10分間加熱処理を行った後の半導体用封止材を25℃で波長351nmを含む紫外線を1J/cm2を照射した際の発熱量α(J/g)が、1≦α(J/g)であることを特徴とする、半導体用封止材。 - 活性エネルギー線に晒されない環境下で、半導体用封止材を示差走査熱量計(DSC)で25℃から230℃まで10℃/分で昇温させた際の発熱量β(J/g)が、1≦β(J/g)である、請求項1記載の半導体用封止材。
- 活性エネルギー線に晒されない環境下で、150℃で10分間加熱処理を行った後の半導体用封止材を、活性エネルギー線に晒されない環境下で、示差走査熱量計(DSC)で25℃から230℃まで10℃/分で昇温させた際の発熱量γ(J/g)が、1≦γ(J/g)である、請求項1または2記載の半導体用封止材。
- 液状、顆粒状、タブレット状、またはシート状のいずれかの形態にある、請求項1〜3のいずれか一項に記載の半導体用封止材。
- 2層以上に積層されたシート状の半導体用封止材であって、各層の材料組成が互いに異なる、請求項1〜4のいずれか一項に記載の半導体用封止材。
- 半導体チップの外周または一部の領域に接触して用いられる、請求項1〜5のいずれか一項に記載の半導体用封止剤。
- ファンアウト型のウェハレベルパッケージに用いられる、請求項1〜5のいずれか一項に記載の半導体用封止剤。
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