JP2018021137A - オーブンウェア及びオーブンウェア形成用液晶ポリエステル樹脂組成物 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】液晶ポリエステル樹脂、無機充填材及び脂肪酸化合物を含有する樹脂組成物を用いたオーブンウェアであって、該オーブンウェアを250℃で加熱した場合に脂肪酸化合物に由来するノナナール及びデカナールの合計発生濃度が1volppb以下であることを特徴とするオーブンウェア。
【選択図】なし
Description
優れた耐熱性を有する材料として、ポリエステル樹脂がある。中でも、全芳香族ポリエステル樹脂(以下、「液晶ポリエステル」又は「液晶ポリエステル樹脂」と記載することがある。)は、その構造に基づく種々の優れた性質を有しており、とりわけ耐熱性の点で優れているため、高温に暴露されるオーブンウェアの材料に採用されている。例えば、特許文献1及び2には、全芳香族ポリエステル樹脂製のオーブンウェアが開示されている。
本発明は上記事情に鑑みてなされたものであって、臭気成分の発生が少ないオーブンウェア、及び該オーブンウェアに好適に用いることができる液晶ポリエステル樹脂組成物を提供することを課題とする。
[1]液晶ポリエステル樹脂、無機充填材及び脂肪酸化合物を含有する樹脂組成物を用いたオーブンウェアであって、該オーブンウェアを250℃で加熱した場合に脂肪酸化合物に由来するノナナール及びデカナールの合計発生濃度が1volppb以下であることを特徴とするオーブンウェア。
[2]前記脂肪酸化合物の含有量が、前記液晶ポリエステル樹脂100質量部に対して、0.001質量部以上0.5質量部以下である[1]に記載のオーブンウェア。
[3]前記脂肪酸化合物の炭素数が12〜24である[1]又は[2]記載のオーブンウェア。
[4]前記脂肪酸化合物が、脂肪酸金属塩である[1]〜[3]のいずれか1項に記載のオーブンウェア。
[5]前記脂肪酸金属塩の金属が、リチウム、マグネシウム、カルシウム、亜鉛、ナトリウム及びカルシウムからなる群から選ばれる少なくとも1種である[4]記載のオーブンウェア。
[6]前記無機充填材の含有量が、液晶ポリエステル樹脂100質量部に対して、50質量部以上100質量部以下である[1]〜[5]のいずれか1項に記載のオーブンウェアア。
[7]液晶ポリエステル樹脂が、式(1)で表される繰返し単位を有する[1]〜[6]のいずれか1項に記載のオーブンウェア。
(1)−O−Ar1−CO−
[式(1)中、Ar1は、フェニレン基、ナフチレン基又はビフェニリレン基を表し、Ar1で表される前記基中の1個以上の水素原子は、ハロゲン原子、炭素数1〜10のアルキル基又は炭素数6〜20のアリール基で置換されていてもよい。]
[8]液晶ポリエステル樹脂が、式(2)で表される繰返し単位を有する[1]〜[7]のいずれか1項に記載のオーブンウェア。
(2)−CO−Ar2−CO−
[式(2)中、Ar2は、フェニレン基、ナフチレン基、ビフェニリレン基又は式(4)で表される基を表す。Ar2に含まれる1個以上の水素原子は、ハロゲン原子、炭素数1〜10のアルキル基又は炭素数6〜20のアリール基で置換されていてもよい。]
(4)−Ar4−Z−Ar5−
[式(4)中、Ar4及びAr5は、互いに独立に、フェニレン基又はナフチレン基を表す。
Zは、酸素原子、硫黄原子、カルボニル基、スルホニル基又は炭素数1〜10のアルキリデン基を表す。]
[9]液晶ポリエステル樹脂が、式(3)で表される繰返し単位を有する[1]〜[8]のいずれか1項に記載のオーブンウェア。
(3)−X−Ar3−Y−
[式(3)中、Ar3は、フェニレン基、ナフチレン基、ビフェニリレン基又は式(4)で表される基を表す。
X及びYは、互いに独立に、酸素原子又はイミノ基(−NH−)を表す。
Ar3に含まれる1個以上の水素原子は、ハロゲン原子、炭素数1〜10のアルキル基又は炭素数6〜20のアリール基で置換されていてもよい。]
(4)−Ar4−Z−Ar5−
[式(4)中、Ar4及びAr5は、互いに独立に、フェニレン基又はナフチレン基を表す。
Zは、酸素原子、硫黄原子、カルボニル基、スルホニル基又は炭素数1〜10のアルキリデン基を表す。]
[10]液晶ポリエステル樹脂、無機充填材及び脂肪酸化合物を含有する樹脂組成物であって、250℃で加熱した場合にノナナール及びヘキサナールの合計発生濃度が1volppb以下であるオーブンウェア形成用液晶ポリエステル樹脂組成物。
本発明は、液晶ポリエステル樹脂、無機充填材及び脂肪酸化合物を含有する樹脂組成物を用いたオーブンウェアであって、該オーブンウェアを250℃で加熱した場合に脂肪酸化合物に由来するノナナール及びデカナールの合計発生濃度が1volppb以下であることを特徴とするオーブンウェアである。
本発明のオーブンウェアは、250℃で加熱した場合に、ノナナール及びデカナールの合計発生濃度が1volppb以下である。このため、加熱調理をした場合にも不快臭成分の発生が少なく、低臭気のオーブンウェアとすることができる。
測定に用いる試験片は、本発明のオーブンウェアに用いる樹脂組成物を用いて成形した、5cm角、厚み1〜2mmの試験片とする。該試験片を、加熱オーブン内で高純度窒素ガスを通気しながら室温から250℃まで昇温後、計60分間、その温度で加熱し、試験片から発生したガスを捕集する。
捕集したガスをガスクロマトグラフ質量分析(GC−MS法)で測定を行う。
ノナナール及びデカナールの発生量をトルエンを標準物質としたときの相対値(トルエン換算値)として算出する。
本発明で用いる樹脂組成物は、液晶ポリエステル樹脂、無機充填材及び脂肪酸化合物を含有する。
本発明で用いる液晶ポリエステル樹脂(以下、「液晶ポリエステル」と記載することがある。)は、ヒドロキシカルボン酸に由来する繰返し単位をメソゲン基として有するものである。ここで、「ヒドロキシカルボン酸」とは、一分子中にヒドロキシ基(−OH)及びカルボキシ基(−C(=O)−OH)を共に有する化合物を意味する。
芳香族ヒドロキシアミン及び芳香族ジアミンのようなアミノ基を有する化合物の重合可能な誘導体の例としては、アミノ基をアシル化してアシルアミノ基に変換してなるもの(アシル化物)が挙げられる。
[式(1)中、Ar1は、フェニレン基、ナフチレン基又はビフェニリレン基を表し、Ar1で表される前記基中の1個以上の水素原子は、ハロゲン原子、炭素数1〜10のアルキル基又は炭素数6〜20のアリール基で置換されていてもよい。]
繰返し単位(1)としては、Ar1が1,4−フェニレン基であるもの(4−ヒドロキシ安息香酸に由来する繰返し単位)、及びAr1が2,6−ナフチレン基であるもの(6−ヒドロキシ−2−ナフトエ酸に由来する繰返し単位)が好ましい。
すなわち、好ましい前記液晶ポリエステルの例としては、パラヒドロキシ安息香酸及び6−ヒドロキシ−2−ナフトエ酸のいずれか一方又は両方に由来する繰返し単位を有するものが好ましい。
[式(2)中、Ar2は、フェニレン基、ナフチレン基、ビフェニリレン基又は式(4)で表される基を表す。Ar2に含まれる1個以上の水素原子は、ハロゲン原子、炭素数1〜10のアルキル基又は炭素数6〜20のアリール基で置換されていてもよい。]
(4)−Ar4−Z−Ar5−
[式(4)中、Ar4及びAr5は、互いに独立に、フェニレン基又はナフチレン基を表す。
Zは、酸素原子、硫黄原子、カルボニル基、スルホニル基又は炭素数1〜10のアルキリデン基を表す。]
(3)−X−Ar3−Y−
[式(3)中、Ar3は、フェニレン基、ナフチレン基、ビフェニリレン基又は式(4)で表される基を表す。
X及びYは、互いに独立に、酸素原子又はイミノ基(−NH−)を表す。
Ar3に含まれる1個以上の水素原子は、ハロゲン原子、炭素数1〜10のアルキル基又は炭素数6〜20のアリール基で置換されていてもよい。]
[式(4)中、Ar4及びAr5は、互いに独立に、フェニレン基又はナフチレン基を表す。
Zは、酸素原子、硫黄原子、カルボニル基、スルホニル基又は炭素数1〜10のアルキリデン基を表す。]
繰返し単位(2)としては、Ar2が1,4−フェニレン基であるもの(テレフタル酸に由来する繰返し単位)、Ar2が1,3−フェニレン基であるもの(イソフタル酸に由来する繰返し単位)、Ar2が2,6−ナフチレン基であるもの(2,6−ナフタレンジカルボン酸に由来する繰返し単位)、Ar2が4,4’−ビフェニリレン基であるもの(4,4’−ジカルボキシビフェニルに由来する繰返し単位)、又はAr2がジフェニルエーテル−4,4’−ジイル基であるもの(4,4’−ジカルボキシジフェニルエーテルに由来する繰返し単位)が好ましく、Ar2が1,4−フェニレン基、1,3−フェニレン基、2,6−ナフチレン基又は4,4’−ビフェニリレン基であるものがより好ましい。
繰返し単位(3)としては、Ar3が1,4−フェニレン基であるもの(ヒドロキノン、p−アミノフェノール又はp−フェニレンジアミンに由来する繰返し単位)、Ar3が1,3−フェニレン基であるもの(1,3−ベンゼンジオール、m−アミノフェノール(例えば、4−アセトキシアミノフェノール)又はm−フェニレンジアミンに由来する繰返し単位)、Ar3が2,6−ナフチレン基であるもの(2,6−ジヒドロキシナフタレンに由来する繰返し単位、2−ヒドロキシ−6−アミノナフタレンに由来する繰返し単位又は2,6−ジアミノナフタレンに由来する繰返し単位)、Ar3が4,4’−ビフェニリレン基であるもの(4,4’−ジヒドロキシビフェニル、4−アミノ−4’−ヒドロキシビフェニル又は4,4’−ジアミノビフェニルに由来する繰返し単位)、又はAr3がジフェニルエーテル−4,4’−ジイル基であるもの(4,4’−ジヒドロキシジフェニルエーテルに由来する繰返し単位、4−ヒドロキシ−4’−アミノジフェニルエーテルに由来する繰返し単位又は4,4’−ジアミノジフェニルエーテルに由来する繰返し単位)が好ましく、Ar3が1,4−フェニレン基、1,3−フェニレン基、2,6−ナフチレン基又は4,4’−ビフェニリレン基であるものがより好ましい。
(31)−O−Ar31−O−
[式(21)及び式(31)中、Ar21及びAr31は、互いに独立に、1,4−フェニレン基、1,3−フェニレン基、2,6−ナフチレン基又は4,4’−ビフェニリレン基を表す。Ar21又はAr31で表される前記基中の1個以上の水素原子は、互いに独立に、ハロゲン原子、炭素数1〜10のアルキル基又は炭素数6〜20のアリール基で置換されていてもよい。]
2種類の液晶ポリエステル樹脂を併用して用いる場合には、成形するオーブンウェアにより適宜選択すればよく、例えば前記繰返し単位(1)〜(3)の配合比が異なる液晶ポリエステル樹脂(1)及び液晶ポリエステル樹脂(2)を、[液晶ポリエステル(1)の含有量]/[液晶ポリエステル(2)の含有量](質量部/質量部)で表した場合に、90/10〜10/90が好ましく、80/20〜20/80がより好ましく、60/40〜40/60がさらに好ましい。
無機充填剤としては、繊維状充填材であってもよいし、板状充填材であってもよいし、繊維状及び板状以外の粒状充填材であってもよい。本発明においては、無機充填剤としてタルクフィラーが好ましい。
タルクフィラーは、好ましくは含水ケイ酸マグネシウムを粉砕したものである。含水ケイ酸マグネシウムの分子の結晶構造は、パイロフィライト型三層構造であり、タルクフィラーはこの構造が積み重なったものである。タルクとして、より好ましくは含水ケイ酸マグネシウムの分子の結晶を単位層程度にまで微粉砕した平板状のものである。
ここでタルクフィラーの平均粒子径は、例えば、以下の方法により測定できる。タルクフィラーの粉末0.1gを、0.2質量%ヘキサメタりん酸ナトリウム水溶液50mlに投入し、該粉末を分散させた分散液を得る。
次に、得られた分散液についてマルバーン社製マスターサイザー2000(レーザー回折散乱粒度分布測定装置)を用いて、粒度分布を測定し、体積基準の累積粒度分布曲線を得る。得られた累積粒度分布曲線において、50%累積時の微小粒子側から見た粒子径の値が、50%累積体積粒度D50であり、タルクフィラーの平均粒子径とする。
本発明において、樹脂組成物は脂肪酸化合物を含む。脂肪酸化合物は、成形時の計量性の向上や、離型剤として作用する成分であり、オーブンウェアを安定して生産するために必須の成分である。しかし脂肪酸化合物は加熱により酸化分解し、不快臭成分であるノナナール及びデカナールを発生させる。このため、本発明においては脂肪酸化合物の含有量が少ないことが好ましい。より具体的には、本発明において、脂肪酸化合物の含有量としては、液晶ポリエステル樹脂100質量部に対し、0.001質量部以上、0.5質量部以下が好ましく、0.001質量部以上、0.25質量部以下がより好ましく、0.001質量部以上、0.2質量部以下がさらに好ましい。
脂肪酸化合物の含有量が上記の範囲であると、安定した生産性を実現しつつ、ノナナール及びデカナールの合計発生濃度を1volppb以下とすることができる。
脂肪酸化合物としては、脂肪酸、脂肪酸金属塩、脂肪酸エステル及び脂肪酸アミドからなる群より選ばれる少なくとも一種を用いることができる。中でも、本発明においては脂肪酸金属塩を含有するものであることが好ましい。
該脂肪酸の炭素数は8〜40であることが好ましい。該脂肪酸としては、以下に限定されるものではないが、例えば、飽和又は不飽和の、直鎖状又は分岐状の、脂肪族モノカルボン酸が挙げられる。例えば、脂肪酸としては、ステアリン酸(炭素数18)、パルミチン酸(炭素数16)、ベヘン酸(炭素数22)、エルカ酸(炭素数22)、オレイン酸(炭素数18)、ラウリン酸(炭素数12)、モンタン酸(炭素数28)等が挙げられる。
上記のなかでも、脂肪酸由来の化合物においては液晶ポリエステル樹脂組成物の加工温度での耐熱性や蒸散性の観点から、単体で使用されずに鹸化や縮合等により分子量を上げていることが望ましい。また、炭素数12以上24以下のものがより好ましく、ステアリン酸又はベヘン酸がさらに好ましい。
脂肪酸と塩を形成する金属元素としては、リチウム、マグネシウム、カルシウム、亜鉛、ナトリウム、バリウム、アルミニウム及びカリウムからなる群から選ばれる少なくとも1種が好ましい。
前記脂肪酸金属塩としては、以下に限定されるものではないが、例えば、ステアリン酸カルシウム、ステアリン酸アルミニウム、ステアリン酸亜鉛、ステアリン酸マグネシウム、モンタン酸カルシウム、モンタン酸ナトリウム、モンタン酸アルミニウム、モンタン酸亜鉛、モンタン酸マグネシウム、ベヘン酸カルシウム、ベヘン酸ナトリウム、ベヘン酸亜鉛、ラウリン酸カルシウム、ラウリン酸亜鉛、パルミチン酸カルシウム等が挙げられる。
前記脂肪酸金属塩としては、モンタン酸金属塩、ベヘン酸金属塩及びステアリン酸金属塩が好適に用いられ、中でも、ステアリン酸カルシウム、ステアリン酸アルミニウム、ステアリン酸亜鉛、ステアリン酸マグネシウム、モンタン酸カルシウム、モンタン酸亜鉛、モンタン酸マグネシウム、ベヘン酸カルシウム、ベヘン酸亜鉛が好ましく、ステアリン酸アルミニウム、ステアリン酸亜鉛、ステアリン酸マグネシウム、モンタン酸カルシウム、モンタン酸亜鉛、ベヘン酸カルシウム、ベヘン酸亜鉛がより好ましく、モンタン酸カルシウム、モンタン酸亜鉛、ベヘン酸亜鉛が、さらに好ましい。
これら脂肪酸金属塩は、1種を単独で用いてもよく、2種以上を組合せて用いてもよい。
前記脂肪酸アミドとしては、以下に限定されるものではないが、例えば、ステアリン酸アミド、オレイン酸アミド、エルカ酸アミド、エチレンビスステアリルアミド、エチレンビスオレイルアミド、N−ステアリルステアリルアミド、N−ステアリルエルカアミド等が挙げられる。高級脂肪酸アミドとしては、ステアリン酸アミド、エルカ酸アミド、エチレンビスステアリルアミド、及びN−ステアリルエルカアミドが好ましく、エチレンビスステアリルアミド及びN−ステアリルエルカアミドがより好ましい。
アミド系及び含窒素系の化合物については窒素由来の不快臭も発生することから、窒素含有量が少ない化合物の方が好ましい。
前記脂肪酸エステルとしては、炭素数8〜40の脂肪族モノカルボン酸と炭素数8〜40の脂肪族アルコールとのエステル化物が好ましい。
脂肪族アルコールとしては、以下に限定されるものではないが、例えば、ステアリルアルコール、ベヘニルアルコール、ラウリルアルコール等が挙げられ、脂肪酸エステルとしては、例えば、ステアリン酸ステアリル、ベヘン酸ベヘニル等が挙げられる。
また、本発明に用いる樹脂組成物は、本発明に用いる樹脂組成物が有する機能を損なわない範囲で、液晶ポリエステル、無機充填剤、脂肪酸化合物以外の樹脂等の他の成分を1種以上含んでもよい。
本発明において、樹脂組成物は顔料を含有していることが好ましい。樹脂組成物が含有する顔料は、オーブンウェアの意匠に応じて適宜選択すればよく、該顔料としては、アルミナ、酸化鉄、酸化コバルト、酸化クロム、酸化マンガン、カーボンブラック等の無機充填剤が挙げられる。なかでも、本発明においては、カーボンブラックを含有することが好ましい。
また、本発明において樹脂組成物は、離型剤を含んでもよい。該離型剤としては、ポリテトラフルオロエチレン、トリステアリン酸グリセロール、シリコーンオイル、ワックスが挙げられる。本発明の樹脂組成物が離型剤を含む場合、その含有量は、液晶ポリエステル樹脂100質量部に対して、0.01質量部より多く5質量部以下含有することが好ましく、0.01質量部より多く3質量部以下含有することがより好ましく、0.01質量部より多く2質量部以下含有することがさらに好ましい。
本発明の第2の態様は、オーブンウェア成形用樹脂組成物である。
本発明のオーブンウェア成形用樹脂組成物に関する説明は、上記本発明の第1の態様のオーブンウェアを成形するために用いられる樹脂組成物として説明したものと同様である。
≪液晶ポリエステル樹脂I≫
攪拌装置、トルクメータ、窒素ガス導入管、温度計及び還流冷却器を備えた反応器に、パラヒドロキシ安息香酸994.5g(7.2モル)、4,4’−ジヒドロキシビフェニル446.9g(2.4モル)、テレフタル酸299.0g(1.8モル)、イソフタル酸99.7g(0.6モル)及び無水酢酸1347.6g(13.2モル)を仕込み、1−メチルイミダゾール0.2gを添加し、反応器内を十分に窒素ガスで置換した。その後、窒素ガス気流下で室温から150℃まで30分かけて昇温し、同温度を保持して1時間還流させた。
次いで、副生酢酸や未反応の無水酢酸を留去しながら150℃から320℃まで2時間50分かけて昇温し、トルクの上昇が認められる時点を反応終了としてプレポリマーを得た。
得られたプレポリマーは室温まで冷却し、粗粉砕機で粉砕した。得られたプレポリマーの粉末を、窒素雰囲気下、室温から250℃まで1時間かけて昇温し、250℃から285℃まで5時間かけて昇温し、285℃で3時間保持することで、固相重合を行って、液晶ポリエステル樹脂Iを得た。得られた液晶ポリエステル樹脂Iの流動開始温度は327℃であった。
撹拌装置、トルクメータ、窒素ガス導入管、温度計及び還流冷却器を備えた反応器に、パラヒドロキシ安息香酸994.5g(7.2モル)、4,4’−ジヒドロキシビフェニル446.9g(2.4モル)、テレフタル酸358.8g(2.2モル)、イソフタル酸39.9g(0.4モル)及び無水酢酸1347.6g(13.2モル)を仕込み、1−メチルイミダゾール0.2gを添加し、反応器内を十分に窒素ガスで置換した。
その後、窒素ガス気流下で室温から150℃まで30分間かけて昇温し、同温度を保持して1時間還流させた。
次いで、副生酢酸や未反応の無水酢酸を留去しながら150℃から320℃まで2時間50分間かけて昇温し、トルクの上昇が認められる時点を反応終了としてプレポリマーを得た。
得られたプレポリマーは室温まで冷却し、粗粉砕機で粉砕した。得られたプレポリマーの粉末を、窒素雰囲気下、室温から250℃まで1時間かけて昇温し、250℃から285℃まで5時間かけて昇温し、305℃で3時間保持することで、固相重合を行って、液晶ポリエステル樹脂IIを得た。得られた液晶ポリエステル樹脂IIの流動開始温度は357℃であった。
攪拌装置、トルクメータ、窒素ガス導入管、温度計及び還流冷却器を備えた反応器に、パラヒドロキシ安息香酸1130.4g(8.2モル)、6−ヒドロキシ―2―ナフトエ酸128.4g(0.7モル)4,4’−ジヒドロキシビフェニル52.2g(1.7モル)、テレフタル酸400.8g(2.4モル)、4−アセトキシアミノフェノール103.2g(0.7モル)及び無水酢酸1357.2g(13.3モル)を仕込み、1−メチルイミダゾール0.2gを添加し、反応器内を十分に窒素ガスで置換した。その後、窒素ガス気流下で室温から150℃まで30分かけて昇温し、同温度を保持して1時間還流させた。
次いで、副生酢酸や未反応の無水酢酸を留去しながら150℃から340℃まで4時間30分かけて昇温し、その後10Torrまで減圧して副生酢酸や未反応の無水酢酸を留去して得られた液晶ポリエステル樹脂IVの流動開始温度は320℃であった。
・LCP I、II、IV:上記液晶ポリエステル樹脂I、II、IV。
・a:X−50(日本タルク(株)製:平均粒径 20μm)
・b:RL119(富士タルク工業(株)製:平均粒径 10μm)
・c:MS−KY(日本タルク(株)製:平均粒径 23μm)
・CB:カーボンブラック、(CBと略):Black pearls 4350(Cabot社製)
・X:セフラルルーブI(セントラル硝子(株)製)
・Y:XPP511(ソルベイ社製)
・A:ベヘン酸カルシウム
・B:ステアリン酸カルシウム
・C:エルカ酸アミド
・D:ポリアミド6(ベストジント2050;ダイセル・エボニック(株)製)
各オーブンウェアの開口部にアルミホイルでふたをして250℃で1時間加熱した。その後、アルミホイルをしたオーブンウェアを室温にだし、アルミホイルのふたを取り、その後30分程度放置してからオーブンウェアの開口部内の臭気を嗅いだ。
上記試験を7名で行い、過半数の人がその臭気を気になるものを×、臭気を気にならないものを○とした。
ガラスチャンバーに、オーブンウェアを厚み1〜2mmの約5cm角に切断した切片70gを入れ、加熱オーブン内で高純度窒素ガスを通気しながら室温から250℃まで昇温後、計60分間、その温度で加熱し、試料から発生したガスをキャニスターに捕集した。これらの捕集した試料ガスに高純度窒素ガスを封入し、大気圧の2倍に加圧し、加圧後の容器内の試料ガスをコールドトラップデハイドレーションガスクロマトグラフ質量分析(CTD−GC−MS法)で測定を行い、ノナナール及びデカナールをトルエン換算値(検出成分の量的関係は、検出された成分がすべてトルエンと等しいと仮定して、トルエンのピーク面積と各成分のピーク面積の比によって濃度を算出)にて算出した。結果を表2に示す。表2中、ノナナールはノナ、デカナールはデカと、それぞれ表記した。表2中「ND」は検出限界(<0.05ppb)以下であることを示す。
CTD:ENTECH製 ENT−7100A型
GC/MS:Agilent製 GC6890N + MSD5975B型
カラム :DB-FFAP 60m length×0.25mm i.d, 0.50μm thickness
流量 :2.4mL/min constant flow mode
カラム温度 :35℃(3min)〜7℃/min〜140℃(0min)〜15℃/min〜240℃(3min)
Ionization mode :EI
Mass range :m/z29〜600
MS Quad temp. :150℃
MS Source temp. :230℃
射出成形機SE180EX(住友重機(株)製)にて、背圧2MPa、計量値60mm、スクリュー回転数100rpm、充填時間1sec、冷却時間20sec最小クッション値を5〜10mmにて成形を行った際に10回の計量時間を測定した。その平均計量時間(t1)に対して、10回中でもっとも長い計量時間(tmax)が、tmax>1.5×t1となるものを計量性が不良、tmax≦1.5×t1となるものを計量性が良好として、それぞれ、×及び○として表記した。
なお、参考例1は、脂肪酸化合物を含まない樹脂組成物を用いて成形したため、臭気評価は「○」であったが、計量性の評価が「×」であった。
Claims (10)
- 液晶ポリエステル樹脂、無機充填材及び脂肪酸化合物を含有する樹脂組成物を用いたオーブンウェアであって、該オーブンウェアを250℃で加熱した場合に脂肪酸化合物に由来するノナナール及びデカナールの合計発生濃度が1volppb以下であることを特徴とするオーブンウェア。
- 前記脂肪酸化合物の含有量が、前記液晶ポリエステル樹脂100質量部に対して、0.001質量部以上0.5質量部以下である請求項1記載のオーブンウェア。
- 前記脂肪酸化合物の炭素数が12〜24である請求項1又は2記載のオーブンウェア。
- 前記脂肪酸化合物が、脂肪酸金属塩である請求項1〜3のいずれか1項に記載のオーブンウェア。
- 前記脂肪酸金属塩の金属が、アルミニウム、バリウム、リチウム、マグネシウム、カルシウム、亜鉛、ナトリウム及びカリウムからなる群から選ばれる少なくとも1種である請求項4記載のオーブンウェア。
- 前記無機充填材の含有量が、液晶ポリエステル樹脂100質量部に対して、50質量部以上100質量部以下である請求項1〜5のいずれか1項に記載のオーブンウェア。
- 液晶ポリエステル樹脂が、式(1)で表される繰返し単位を有する請求項1〜6のいずれか1項に記載のオーブンウェア。
(1)−O−Ar1−CO−
[式(1)中、Ar1は、フェニレン基、ナフチレン基又はビフェニリレン基を表し、Ar1で表される前記基中の1個以上の水素原子は、ハロゲン原子、炭素数1〜10のアルキル基又は炭素数6〜20のアリール基で置換されていてもよい。] - 液晶ポリエステル樹脂が、式(2)で表される繰返し単位を有する請求項1〜7のいずれか1項に記載のオーブンウェア。
(2)−CO−Ar2−CO−
[式(2)中、Ar2は、フェニレン基、ナフチレン基、ビフェニリレン基又は式(4)で表される基を表す。Ar2に含まれる1個以上の水素原子は、ハロゲン原子、炭素数1〜10のアルキル基又は炭素数6〜20のアリール基で置換されていてもよい。]
(4)−Ar4−Z−Ar5−
[式(4)中、Ar4及びAr5は、互いに独立に、フェニレン基又はナフチレン基を表す。
Zは、酸素原子、硫黄原子、カルボニル基、スルホニル基又は炭素数1〜10のアルキリデン基を表す。] - 液晶ポリエステル樹脂が、式(3)で表される繰返し単位を有する請求項1〜8のいずれか1項に記載のオーブンウェア。
(3)−X−Ar3−Y−
[式(3)中、Ar3は、フェニレン基、ナフチレン基、ビフェニリレン基又は式(4)で表される基を表す。
X及びYは、互いに独立に、酸素原子又はイミノ基(−NH−)を表す。
Ar3に含まれる1個以上の水素原子は、ハロゲン原子、炭素数1〜10のアルキル基又は炭素数6〜20のアリール基で置換されていてもよい。]
(4)−Ar4−Z−Ar5−
[式(4)中、Ar4及びAr5は、互いに独立に、フェニレン基又はナフチレン基を表す。
Zは、酸素原子、硫黄原子、カルボニル基、スルホニル基又は炭素数1〜10のアルキリデン基を表す。] - 液晶ポリエステル樹脂、無機充填材及び脂肪酸化合物を含有する樹脂組成物であって、250℃で加熱した場合にノナナール及びヘキサナールの合計発生濃度が1volppb以下であるオーブンウェア形成用液晶ポリエステル樹脂組成物。
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