JP2017535684A - ポリエステル複合材料、ポリエステル複合繊維、その製造方法及び用途 - Google Patents
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Abstract
Description
PETを例に、ポリエステルの産業的合成プロセスは、一般的に下記三つの主な工程を含む:
(1)原料粉砕混合工程:原料として、PTA(テレフタル酸)、EG(エチレングリコール)、触媒、その他の助剤を均一に混合する。
(2)ポリエステルの予備重合工程:反応物を予備重合して小分子重合体を得て、この工程では、具体的に生産時に第一エステル化と第二エステル化の2つの反応段階に分けて反応副生物例えば水の除去と機能性フィラーの導入を行う。
(3)縮重合工程:主に小分子重合体の相互重合、鎖延長・増粘を行い、具体的に生産時に、該工程は予備縮重合(低真空重合)と最終縮重合(高真空重合)の2つの反応段階に分ける。
(4)紡糸工程。
前記カーボンナノ構造を含有する複合物は、ラマンスペクトルにおいて、炭素元素のGピークとDピークのピーク高さ比が1〜20、例えば2、5、7、8、10、12、13、16、18等であり、好ましくは、前記カーボンナノ構造を含有する複合物は、ラマンスペクトルにおいて、2Dピークが更に存在する。
ポリエステル材料の重合過程においてカーボンナノ構造を含有する複合物を導入して原位置複合を行い、反応終了後に溶融物を得て、溶融物を排出して第一目的に係る前記ポリエステル複合繊維を得るステップを含む。好ましくは、カーボンナノ構造を含有する複合物は変性する必要がない。
(1)ポリ酸、ポリオール及びカーボンナノ構造を含有する複合物を粉砕して均一に混合した後に、反応釜に投入し、次にエステル化・予備重合段階、予備縮重合段階、最終縮重合段階を行って重合反応を完了し、溶融物を得るステップと、
(2)溶融物を冷却水の温度が20〜75℃、延伸速度が0.01〜1m/sの条件下で排出し、直接造粒して第一目的に係る前記ポリエステル複合材料を得るステップとを含む。
(i)バイオマスカーボン源と触媒を混合して、撹拌しながら触媒処理した後、乾燥して前駆体を得るステップと、
(ii)保護性雰囲気において、前駆体を280〜350℃、例えば282℃、288℃、295℃、300℃、332℃、340℃等で、1.5〜2.5h、例えば1.6h、1.8h、2h、2.2h、2.4h等保温し、次に、15〜20℃/min、例えば16℃/min、18℃/min、19℃/min等の昇温速度で、950〜1050℃、例えば960℃、970℃、980℃、990℃、1010℃、1020℃、1030℃、1040℃等にプログラム昇温して、3〜4h例えば3.1h、3.3h、3.5h、3.8h、3.9h等保温し、粗製品を得るステップと、
(iii)粗製品を洗浄して、カーボンナノ構造を含有する複合物を得るステップとを含む方法によって製造される。
(1)ポリ酸、ポリオール及びカーボンナノ構造を含有する複合物を粉砕して均一に混合した後に、反応釜に投入して、触媒作用下で、エステル化と縮重合を行って重合反応を完了し、溶融物を得るステップと、
(2)溶融物を冷却水の温度が20〜75℃、延伸速度が0.01〜1m/sの条件下で排出して、直接造粒してマスターバッチを得るステップと、
(3)マスターバッチを、吐出温度が30〜70℃、吐出湿度が10〜90%の条件下で、空冷又は水冷によって、溶融紡糸して、カーボンナノ構造を含有する複合物を複合したポリエステル繊維を得るステップとを含む。
(1)本発明は、特定のカーボンナノ構造を含有する複合物で、ポリエステル材料と複合することによって、優れた制菌性と低温遠赤外線特性を付与し、遠赤外線垂直放射率が0.85より大きい。
(2)本発明の提供するカーボンナノ構造を含有する複合物を複合したポリエステル材料は、製造方法が簡単で、カーボンナノ構造を含有する複合物を変性することなく、重合して得たポリエステル複合材料の溶融物を直接排出すればよく、後処理を必要としないため、プロセスが簡素化される。
(3)本発明の提供するカーボンナノ構造を含有する複合物を複合したポリエステル繊維の製造方法では、カーボンナノ構造を含有する複合物を変性する必要がないため、カーボンナノ構造を含有する複合物固有の優良な特性を保持して、コストを削減させ、プロセスを簡略化させ、更に、従来のポリエステル合成装置及び紡糸装置を直接使用して製造できるため、カーボンナノ構造を含有する複合物を複合したポリエステルの複合プロセスを通常のポリエステルマスターバッチの製造・紡糸プロセスとシームレスにマッチングすることを実現し、量産を容易にする。
(4)本発明で製造されたカーボンナノ構造を含有する複合物を複合したポリエステル繊維は、後処理を行わずに意図した複数の優れた特性を実現でき、例えば遠赤外線垂直放射率が0.85以上に達し、優れた制菌効果を有する。
90℃で、トウモロコシの穂軸の質量に対して3%の硫酸を使用してトウモロコシの穂軸水溶液をpH=3に調整して、10min浸漬して加水分解し、リグノセルロースを得て、次に、70℃で、得たリグノセルロースを酸性亜硫酸塩において1h浸漬して多孔性セルロースを得て、製造後の使用のため用意しておく。ここで、酸は硫酸、亜硫酸塩は亜硫酸マグネシウム、前記硫酸の質量は前記リグノセルロースの質量の4%、液固比は2:1である。
1:0.1〜10の質量比で多孔性セルロースと触媒を混合し、150〜200℃で撹拌しながら4h以上触媒処理して、前駆体の水分含有量が10wt%以下になるまで乾燥させて、前駆体を得て、次に、保護性雰囲気において、3〜5℃/minの速度で前駆体を280〜350℃に昇温して1.5〜2.5h保温し、その後、15〜20℃/minの昇温速度で950〜1200℃にプログラム昇温して3〜4h保温し、粗製品を得て、55〜65℃で、粗製品を濃度3〜6wt%の塩酸で酸洗した後、水洗してカーボンナノ構造を含有する複合物を得た。
ステップ(2)では、触媒は塩化第一鉄、多孔性セルロースと触媒の混合質量比は1:0.1、触媒処理の温度は150℃、時間は4h、前駆体の水分含有量は10wt%である。
粗製品の製造過程:3℃/minの速度で280℃に昇温して2h保温し、次に15℃/minの速度で950℃に昇温して3h保温する。
酸洗温度は55℃、酸洗用の塩酸の濃度は4wt%である。
(2)溶融物を冷却水の温度が40℃、延伸速度が0.5m/sの条件下で排出して、直接造粒してカーボンナノ構造を含有する複合物を複合したPET材料(PETマスターバッチ)を得るステップとを含む方法によって、ポリエステル複合材料を得た。
(2)溶融物を、冷却水の温度が40℃、延伸速度が0.5m/sの条件下で排出して、直接造粒してカーボンナノ構造を含有する複合物を複合したPET材料(PETマスターバッチ)を得るステップとを含む方法によって、ポリエステル複合材料を製造した。
(2)溶融物をトリフルオロ酢酸に溶解して、カーボンナノ構造を含有する複合物200gを加えて10min粉砕し、均一に分散させ、冷却水の温度が40℃、延伸速度が0.5m/sの条件下で排出して、直接造粒してカーボンナノ構造を含有する複合物を複合したPET材料(PETマスターバッチ)を得るステップとを含む方法によって、ポリエステル材料を製造した。
(2)溶融物を加熱して溶融した後、カーボンナノ構造を含有する複合物300gを加えて10min粉砕し、溶融物を冷却水の温度が40℃、延伸速度が0.5m/sの条件下で排出して、直接造粒してカーボンナノ構造を含有する複合物を複合したPET材料(PETマスターバッチ)を得るステップとを含む方法によってポリエステル材料を製造した。
(2)溶融物を冷却水の温度が40℃、延伸速度が0.5m/sの条件下で排出して、直接造粒してカーボンナノ構造を含有する複合物を複合したPET材料(PETマスターバッチ)を得るステップとを含む方法によって、ポリエステル材料を製造した。
Claims (19)
- ポリエステル複合材料であって、カーボンナノ構造を含有する複合物を含有し、
前記カーボンナノ構造を含有する複合物は、炭素元素、0.5〜4wt%の炭素と酸素以外の第一元素物質及び0〜4wt%の炭素と酸素以外の第二元素を含有し、前記炭素と酸素以外の第一元素物質は炭素と酸素以外の第一元素の単体、化合物から選ばれる任意の1種又は少なくとも2種の組み合わせであり、前記炭素と酸素以外の第一元素はP、Si、Ca、Al及びNaであり、前記炭素と酸素以外の第二元素は単体、化合物から選ばれる任意の1種又は少なくとも2種の組み合わせの形式として存在し、前記炭素と酸素以外の第二元素はFe、Ni、Mn、K、Mg、Cr、S又はCoから選ばれる任意の1種又は少なくとも2種の組み合わせであり、
前記カーボンナノ構造を含有する複合物は、ラマンスペクトルにおいて、炭素元素のGピークとDピークのピーク高さ比が1〜20であり、好ましくは、前記カーボンナノ構造を含有する複合物は、ラマンスペクトルにおいて、2Dピークが更に存在する、ことを特徴とするポリエステル複合材料。 - 前記カーボンナノ構造を含有する複合物の遠赤外線垂直放射率が0.85より大きい、ことを特徴とする請求項1に記載のポリエステル複合材料。
- カーボンナノ構造を含有する複合物の含有量が0.1〜10wt%であることを特徴とする請求項1又は2に記載のポリエステル複合材料。
- 前記カーボンナノ構造を含有する複合物において、前記炭素元素の含有量が≧80wt%であり、
好ましくは、カーボンナノ構造を含有する複合物は、厚さ100nm以下のカーボンの六員環ハニカム状層状構造、好ましくは厚さ20nm以下のカーボンの六員環ハニカム状層状構造、より好ましくは1〜10層のカーボンの六員環ハニカム状層状構造から選ばれる任意の1種又は少なくとも2種の組み合わせ、好ましくは単層、二層又は3〜10層の構造から選ばれる任意の1種又は少なくとも2種の組み合わせを有し、
好ましくは、前記複合物におけるカーボンの六員環ハニカム状層状構造は、微視的に反り、捲縮、折畳み立体構造から選ばれる任意の1種又は少なくとも2種の組み合わせであり、
好ましくは、前記カーボンナノ構造を含有する複合物において、炭素と酸素以外の第一元素は、単体、酸化物又は炭化物から選ばれる任意の1種又は少なくとも2種の組み合わせの形式としてカーボンナノ構造の表面又は内部に吸着し、
好ましくは、前記カーボンナノ構造を含有する複合物において、炭素と酸素以外の第一元素は、好ましくは、植物及び/又は農業や林業廃棄物から選ばれる任意の1種又は少なくとも2種の組み合わせ;好ましくは針葉樹、広葉樹、林木、農業や林業廃棄物から選ばれる任意の1種又は少なくとも2種の組み合わせであるバイオマスカーボン源すなわちカーボン源により導入され、前記農業や林業廃棄物は、好ましくはトウモロコシ茎葉、トウモロコシの穂軸、モロコシ茎葉、ビートパルプ、バガス、フルフラール生産廃棄物、キシロース生産廃棄物、おが屑、綿茎葉、果核、及びヨシから選ばれる任意の1種又は少なくとも2種の組み合わせ、好ましくはトウモロコシの穂軸である、ことを特徴とする請求項1〜3のいずれか1項に記載のポリエステル複合材料。 - ポリエステル材料を溶融して、次にそれにカーボンナノ構造を含有する複合物を加え、冷却してポリエステル複合材料を得ることであり、
好ましくは、カーボンナノ構造を含有する複合物は変性する必要がなく、
好ましくは、前記カーボンナノ構造を含有する複合物の添加量はポリエステル材料に対して0.1〜10wt%、好ましくは0.5〜7wt%、より好ましくは1〜5wt%、特に好ましくは2〜4wt%であることを特徴とする請求項1〜4のいずれか1項に記載のポリエステル複合材料の製造方法。 - ポリエステル材料を溶剤に溶解して、次にそれにカーボンナノ構造を含有する複合物を加え、溶剤を除去してポリエステル複合材料を得ることであり、
好ましくは、前記カーボンナノ構造を含有する複合物は変性する必要がなく、
好ましくは、前記バイオマスグラフェンの添加量はポリエステル材料に対して0.1〜10wt%であり、
好ましくは、前記溶剤は、フルオロ酢酸、フェノールとテトラクロロエタンの混合溶液、テトラヒドロフランから選ばれる任意の1種又は少なくとも2種の組み合わせであり、
好ましくは、蒸留によって前記溶剤を除去する、ことを特徴とする請求項1〜4のいずれか1項に記載のポリエステル複合材料の製造方法。 - ポリエステル材料の重合過程においてカーボンナノ構造を含有する複合物を導入して原位置複合を行い、反応終了後、溶融物を得て、溶融物を排出してポリエステル複合材料を得るステップを含み、
好ましくは、カーボンナノ構造を含有する複合物は変性する必要がなく、
好ましくは、前記カーボンナノ構造を含有する複合物の添加量はポリエステル材料に対して0.1〜10wt%であり、
好ましくは、前記カーボンナノ構造を含有する複合物は、カーボンナノ構造を含有する複合物乾燥粉末として加え、又はカーボンナノ構造を含有する複合物分散液として加え、
好ましくは、前記カーボンナノ構造を含有する複合物分散液の分散剤は、脱イオン水、蒸留水、エタノール、エチレングリコール、テレフタル酸、酢酸ナトリウム溶液、ドデシルベンゼンスルホン酸、ポリオキシエチレンヒマシ油から選ばれる任意の1種又は少なくとも2種の組み合わせである、ことを特徴とする請求項1〜4のいずれか1項に記載のポリエステル複合材料の製造方法。 - カーボンナノ構造を含有する複合物を導入するタイミングは、原料粉砕段階、エステル化・予備重合段階、予備縮重合段階、最終縮重合段階から選ばれる任意の1種又は少なくとも2種の組み合わせ、好ましくは原料粉砕段階であり、
好ましくは、前記溶融物を排出する条件として、冷却水の温度が20〜75℃で、延伸速度が0.01〜1m/sの条件下で排出する、ことを特徴とする請求項7に記載の方法。 - (1)ポリ酸、ポリオール及びカーボンナノ構造を含有する複合物を粉砕して均一に混合した後に反応釜に投入し、エステル化・予備重合段階、予備縮重合段階、最終縮重合段階を行って重合反応を完了し、溶融物を得るステップと、
(2)溶融物を冷却水の温度が20〜75℃、延伸速度が0.01〜1m/sの条件下で排出して、直接造粒してして請求項1に記載のポリエステル複合材料を得るステップと、を含むことを特徴とする請求項7又は8に記載の方法。 - 前記カーボンナノ構造を含有する複合物は、
(i)バイオマスカーボン源と触媒を混合して、撹拌しながら触媒処理した後、乾燥して前駆体を得るステップと、
(ii)保護性雰囲気において、前駆体を280〜350℃で1.5〜2.5h保温し、15〜20℃/minの昇温速度で950〜1200℃にプログラム昇温して3〜4h保温し、粗製品を得るステップと、
(iii)粗製品を洗浄して、カーボンナノ構造を含有する複合物を得るステップとを含む方法によって製造され、
好ましくは、前記バイオマスカーボン源と触媒の質量比は1:0.1〜10、好ましくは1:0.5〜5、より好ましくは1:1〜3であり、
好ましくは、前記触媒は、マンガンの化合物、鉄含有化合物、コバルト含有化合物及びニッケル含有化合物から選ばれる任意の1種又は少なくとも2種の組み合わせであり、前記鉄含有化合物は、鉄のハロゲン化合物、鉄のシアン化物及び鉄含有酸塩から選ばれる任意の1種又は少なくとも2種の組み合わせであり、前記コバルト含有化合物は、コバルトのハロゲン化合物とコバルト含有酸塩から選ばれる任意の1種又は少なくとも2種の組み合わせであり、前記ニッケル含有化合物は、ニッケルの塩化塩とニッケル含有酸塩から選ばれる任意の1種又は少なくとも2種の組み合わせであり、
より好ましくは、前記触媒は、塩化鉄、塩化第一鉄、硝酸鉄、硝酸第一鉄、硫酸鉄、硫酸第一鉄、フェリシアン化カリウム、フェロシアン化カリウム、カリウムトリオキサラトフェレート、塩化コバルト、硝酸コバルト、硫酸コバルト、酢酸コバルト、塩化ニッケル、硝酸ニッケル、硫酸ニッケル及び酢酸ニッケルから選ばれる任意の1種又は少なくとも2種の組み合わせであり、
好ましくは、ステップ(i)の前記撹拌しながら触媒処理する温度は150〜200℃、時間は≧4h、好ましくは4〜14hであり、前記前駆体の水分含有量は好ましくは10wt%以下であり、ステップ(ii)では、前記前駆体を280〜350℃に昇温するための昇温速度は好ましくは3〜5℃/minであり、前記保護性雰囲気は、窒素ガス、ヘリウムガス、アルゴンガスから選ばれる任意の1種又は少なくとも2種の組み合わせ、好ましくは窒素ガスであり、ステップ(iii)では、前記粗製品洗浄は順に酸洗と水洗であり、前記酸洗には好ましくは濃度3〜6wt%の塩酸、より好ましくは濃度5wt%の塩酸が使用され、前記水洗には、好ましくは脱イオン水及び/又は蒸留水が使用され、前記洗浄温度は55〜65℃、好ましくは60℃であり、
好ましくは、前記バイオマスカーボン源はセルロース及び/又はリグニン、好ましくはセルロース、より好ましくは多孔性セルロースであり、
好ましくは、前記多孔性セルロースは、バイオマス資源を酸加水分解してリグノセルロースを得た後、多孔性化後処理を行って多孔性セルロースを得る方法によって製造され、必要に応じて、多孔性セルロースは漂白後に使用され、前記バイオマス資源は、好ましくは植物及び/又は農業や林業廃棄物から選ばれる任意の1種又は少なくとも2種の組み合わせ、好ましくは農業や林業廃棄物から選ばれる任意の1種又は少なくとも2種の組み合わせであり、前記農業や林業廃棄物は、好ましくはトウモロコシ茎葉、トウモロコシの穂軸、モロコシ茎葉、ビートパルプ、バガス、フルフラール生産廃棄物、キシロース生産廃棄物、おが屑、綿茎葉及びヨシから選ばれる任意の1種又は少なくとも2種の組み合わせ、好ましくはトウモロコシの穂軸である、ことを特徴とする請求項7〜9のいずれか1項に記載の方法。 - 前記ポリエステル複合材料として、溶融紡糸によってポリエステル繊維を製造し、
好ましくは、前記ポリエステル複合材料として、流延ナイフコート法によってポリエステルフィルムを製造し、
好ましくは、前記ポリエステル複合材料は、管材、家具、型材の製造に用いることを特徴とする請求項1〜4のいずれか1項に記載のポリエステル複合材料の用途。 - カーボンナノ構造を含有する複合物を含有し、
前記カーボンナノ構造を含有する複合物は、炭素元素、0.5〜4wt%の炭素と酸素以外の第一元素物質及び0〜4wt%の炭素と酸素以外の第二元素を含有し、前記炭素と酸素以外の第一元素物質は、炭素と酸素以外の第一元素の単体、化合物から選ばれる任意の1種又は少なくとも2種の組み合わせであり、前記炭素と酸素以外の第一元素はP、Si、Ca、Al及びNaであり、前記炭素と酸素以外の第二元素は単体、化合物から選ばれる任意の1種又は少なくとも2種の組み合わせの形式として存在し、前記炭素と酸素以外の第二元素は、Fe、Ni、Mn、K、Mg、Cr、S又はCoから選ばれる任意の1種又は少なくとも2種の組み合わせであり、
前記カーボンナノ構造を含有する複合物は、ラマンスペクトルにおいて、炭素元素のGピークとDピークのピーク高さ比が1〜20であり、好ましくは、前記カーボンナノ構造を含有する複合物は、ラマンスペクトルにおいて、2Dピークが更に存在する、ことを特徴とするポリエステル複合繊維。 - 前記カーボンナノ構造を含有する複合物の遠赤外線垂直放射率が0.85より大きいことを特徴とする請求項12に記載のポリエステル複合繊維。
- 前記ポリエステル複合材料において、カーボンナノ構造を含有する複合物の含有量が0.1〜10wt%であることを特徴とする請求項12又は13に記載のポリエステル複合繊維。
- 前記カーボンナノ構造を含有する複合物において、前記炭素元素の含有量が≧80wt%であり、
好ましくは、カーボンナノ構造を含有する複合物は、厚さ100nm以下のカーボンの六員環ハニカム状層状構造、好ましくは厚さ20nm以下のカーボンの六員環ハニカム状層状構造、より好ましくは1〜10層のカーボンの六員環ハニカム状層状構造から選ばれる任意の1種又は少なくとも2種の組み合わせ、好ましくは単層、二層又は3〜10層の構造から選ばれる任意の1種又は少なくとも2種の組み合わせを有し、
好ましくは、前記複合物において、カーボンの六員環ハニカム状層状構造は、微視的に反り、捲縮、折畳み立体構造から選ばれる任意の1種又は少なくとも2種の組み合わせを示し、
好ましくは、前記カーボンナノ構造を含有する複合物において、炭素と酸素以外の第一元素は、単体、酸化物又は炭化物から選ばれる任意の1種又は少なくとも2種の組み合わせの形式としてカーボンナノ構造の表面又は内部に吸着し、
好ましくは、前記カーボンナノ構造を含有する複合物において、炭素と酸素以外の第一元素は、好ましくは、植物及び/又は農業や林業廃棄物から選ばれる任意の1種又は少なくとも2種の組み合わせ、好ましくは針葉樹、広葉樹、林木、農業や林業廃棄物から選ばれる任意の1種又は少なくとも2種の組み合わせであるバイオマスカーボン源すなわちカーボン源によって導入され、前記農業や林業廃棄物は、好ましくはトウモロコシ茎葉、トウモロコシの穂軸、モロコシ茎葉、ビートパルプ、バガス、フルフラール生産廃棄物、キシロース生産廃棄物、おが屑、綿茎葉、果核、及びヨシから選ばれる任意の1種又は少なくとも2種の組み合わせ、好ましくはトウモロコシの穂軸である、ことを特徴とする請求項12〜14のいずれか1項に記載のポリエステル複合繊維。 - 請求項7〜10のいずれか1項で得たポリエステル複合材料を造粒して複合ポリエステルマスターバッチを得て、複合ポリエステルマスターバッチを溶融紡糸して、カーボンナノ構造を含有する複合物を複合したポリエステル繊維を得ることを特徴とする請求項12〜15のいずれか1項に記載のポリエステル複合繊維の製造方法。
- 前記溶融紡糸プロセスは、半延伸糸プロセスであり、
好ましくは、前記半延伸糸は吐出温度が30〜70℃、吐出湿度が10〜90%、好ましくは吐出温度が55〜65℃、吐出湿度が40〜50%、より好ましくは吐出温度が62℃、吐出湿度が42%であり、
好ましくは、前記吐出には空冷又は水冷を使用し、
好ましくは、前記溶融物を排出する時に、冷却水の温度は20〜75℃、好ましくは40℃であり、
好ましくは、前記溶融物を排出する時に、延伸速度は0.01〜1m/sである、ことを特徴とする請求項16に記載の方法。 - 請求項10のステップ(2)を行った後に、
マスターバッチを30〜70℃の吐出温度、10〜90%の吐出湿度の条件下で、空冷又は水冷によって溶融紡糸して、カーボンナノ構造を含有する複合物を含有するポリエステル複合繊維を得るステップ(3)を行うことを特徴とする請求項16又は17に記載の方法。 - 前記ポリエステル複合繊維は、民間人の服装、ホームテキスタイル、紫外線防止織物、工業用特殊防護服の製造に用いることを特徴とする請求項12に記載のポリエステル複合繊維の用途。
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