JP2017524802A - CuSn、CuZn、およびCu2ZnSnスパッタターゲット - Google Patents
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Abstract
Description
原材料CuおよびZnを、真空誘導溶解炉の中で、1:1の原子混合比で共に溶融させ、その後、溶融温度をわずかに超えた温度のグラファイトインゴット鋳型の中に静かに移した。グラファイトインゴット鋳型を200℃に予熱し、凝固がゆっくりと進行した。凝固は、圧縮空気または水のような付加的な冷却媒体を使用することなくグラファイトインゴット鋳型を冷却することによって行った。この実施例の一例として、グラファイトインゴット鋳型を断熱材を用いて絶縁した。この方法は、200mm×100mm×10mmの寸法のタイル、および鋳造組織を有する160mm×135mm×250mmの寸法のチューブ形状部分を製造するために使用した。結果として生じた微細構造は、0.1mm〜5mmの範囲の粒径および100ppm未満の酸素含有量を有して、長さおよび厚さにわたって均質であった。この酸素含有量はタイルおよびチューブ形状部分のさまざまな位置で測定した。平均粒径の範囲は1.5mm〜3.5mmであった。タイル部分およびチューブ形状部分の測定された密度は、これらの部分のさまざまな位置で測定された理論密度の99%超であった。微細構造は50at.%のZn±2at.%を含み、残りはCuであった。タイルをスパッタリングカソード上への据付の準備のためにCuバッキングプレートに接合した。チューブ形状部分を、例えばステンレス鋼製の支持チューブに接合し、回転スパッタリングターゲットを生成した。
原材料CuおよびSnを、真空誘導溶解炉で、1:1の原子混合比で共に溶融させ、その後、溶融温度をわずかに超えた温度のグラファイトインゴット鋳型の中に静かに移した。グラファイトインゴット鋳型を200℃に予熱し、凝固がゆっくりと進行した。この方法は、200mm×100mm×10mmの寸法のタイル、および鋳造組織を有する160mm×135mm×250mmの寸法のチューブ形状部分の両方を製造するために使用した。結果として生じた微細構造は、0.1mm〜5mmの範囲の粒径および100ppm未満の酸素含有量を有して、長さおよび厚さにわたって均質であった。この酸素含有量はタイルおよびチューブ形状部分のさまざまな位置で測定した。平均粒径の範囲は1.5mm〜3.5mmであった。タイル部分およびチューブ形状部分の測定された密度は、これらの部分のさまざまな位置で測定された理論密度の99%超であった。微細構造は50at.%のZn±2at.%を含み、残りはCuであった。タイルをスパッタリングカソード上への据付の準備のためにCuバッキングプレートに接合した。チューブ形状部分は、例えばステンレス鋼製の支持チューブに接合し、回転スパッタリングターゲットを生成した。
原材料Cu、Zn、およびSnを、真空誘導溶解炉で、2:1:1の原子混合比で共に溶融させ、その後、溶融温度をわずかに超えた温度のグラファイトインゴット鋳型の中に静かに移した。グラファイトインゴット鋳型は40mmの壁の厚さを有し、400℃に予熱し、凝固はゆっくりと進行した。冷却プロセスを真空下で行った。このプロセスは0.1mm〜5mmの範囲の粒径および100ppm未満の酸素含有量を有する均質の微細構造を有する材料を生成した。この酸素含有量はタイルおよびチューブ形状部分のさまざまな位置で測定した。平均粒径の範囲は1.5mm〜3.5mmであった。タイル部分およびチューブ形状部分の測定された密度は、これらの部分のさまざまな位置で測定された理論密度の98%超であった。材料は25at.%のZn±2at.%、25at.%のSn±2at.%を含み、残りはCuであった。この方法は200mm×100mm×10mmの寸法のタイル、および鋳造組織を有する160mm×135mm×250mmの寸法のチューブ形状部分の両方を製造するために使用した。タイルはスパッタリングカソード上への据付の準備のためにCuバッキングプレートに接合した。チューブ形状部分を、例えばステンレス鋼製の支持チューブに接合し、回転スパッタリングターゲットを生成した。
原材料Cu、Zn、およびSnを、2:1:1の原子混合比で共に溶融させ、その後、300℃に予熱したスチール製鋳型を用いて遠心鋳造機に静かに移した。このプロセスによって0.1mm〜3mmの範囲の粒径および250ppm未満の酸素含有量を有する均質の微細構造を有する材料を生成した。この酸素含有量はチューブ形状部分のさまざまな位置で測定した。平均粒径の範囲は0.5mm〜2.5mmであった。チューブ形状部分の測定された密度は、これらの部分のさまざまな位置で測定された理論密度の98%超であった。材料は25at.%のZn±2at.%、25at.%のSn±2at.%を含み、残りはCuであった。この方法は鋳造組織を有する170mm×130mm×500mmの寸法のチューブ形状部分を製造するために使用した。このチューブ形状部分は、チップ除去研磨技術を用いて内面および外面に後加工をした。チューブ形状部分を、スパッタリングターゲットとして、例えばステンレス鋼製の支持チューブに接合した。
元素Cu、Zn、Snを、坩堝で溶融し、その後、供給速度10mm/分の連続鋳造設備を用いて静かに移した。この方法は、鋳造組織を有する平面形状およびチューブ形状の両方の形状を製造するために使用した。元素の組成によっては、材料の脆弱性のため小さい部分のみ可能である。すなわち長さ250mm、内径135mm、および外径165mmの寸法を有するチューブ部分、または150mm×100mm×15mmの寸法を有する平面部分である。この微細構造は、粒径0.1mm〜5mmの範囲および酸素含有量300ppm未満を有して均質であった。この酸素含有量はチューブ形状部分および平面形状部分のさまざまな位置で測定した。平均粒径の範囲は1.5mm〜3.5mmであった。チューブ形状部分および平面形状部分の測定された密度は、これらの部分のさまざまな位置で測定された理論密度の99%超であった。材料は25at.%のZn±2at.%、25at.%のSn±2at.%を含み、残りはCuであった。タイルをスパッタリングターゲットとしてCuバッキングプレートに接合した。チューブ形状部分はスパッタリングターゲットとして、例えばステンレス鋼製の支持チューブに接合した。
粒径50〜250μmの金属粉末Cu、Zn、Snを混合し、加圧力1.5to/cm2で軸圧縮技術または冷間静水圧圧縮技術によって圧縮した。タイルおよびチューブ形状部分をプレスした。この方法によって達成した密度は、結果として生じる材料を扱いやすくするのに十分である。結果として生じる構造は微粒子で、平均粒径が0.05mm〜0.25mmの範囲であり、酸素含有量が500ppm未満であった。この酸素含有量を、タイルおよびチューブ形状部分のさまざまな位置で測定した。測定されたタイル部分およびチューブ形状部分の密度は、これらの部分のさまざまな位置で測定された理論密度の81%超であった。存在する粉末粒子は合金化されていない。タイルおよびチューブ形状部分の両方を生成し、その後、接合技術によりCuバッキングプレートまたはステンレス鋼支持チューブに適用した。この実施例の一例として、タイルまたはこれらの部分をバッキングプレートまたはバッキングプレート部分または支持チューブに直接押し付けた。十分な結合を達成するために、バッキングプレート/バッキングプレート部分/支持チューブは、例えばインターロッキングなどの改質表面を備えた。
粒径50〜250μmの金属粉末Cu、Zn、Snを混合し、加圧力1to/cm2で圧縮技術によって事前圧縮し、その後、焼結条件450℃5時間で真空焼結技術によって焼結した。この方法によって、タイルおよびチューブ形状部分の両方は、微粒子が均質な焼結微細構造、0.05mm〜1mmの範囲の粒径、および500ppm未満の酸素含有量を有することが可能になる。この酸素含有量は、タイルおよびチューブ形状部分のさまざまな位置で測定した。平均粒径の範囲は0.05mm〜0.5mmであった。この実施例のいくつかの例として、この材料は金属粉末の初期合金化を示した。いくつかの他の例では、材料は、微視的範囲内の各合金化元素の均質な分布によって証明された金属粒子の完全な合金化を示した。タイルをスパッタリングターゲットとしてCuバッキングプレートに接合した。チューブ形状部分を、スパッタリングターゲットとして、例えばステンレス鋼製の支持チューブ上に接合した。
合金粉末Cu2ZnSnを、例えば真空噴霧法によって生成した。その後、この合金粉末を、圧力1to/cm2で圧縮し、焼結条件540℃3時間で、真空中で焼結した。この方法によって、タイルおよびチューブ形状部分の両方が、0.05mm〜0.35mmの範囲の平均粒径によって示される微粒子が均質な焼結微細構造を有し、完全な元素の合金化を示すことが可能になる。タイルをスパッタリングカソードとしてCuバッキングプレートに接合した。チューブ形状部分を、スパッタリングターゲットとして、例えばステンレス鋼製の支持チューブに接合した。
10〜100μmの粒子範囲の、混合された元素の金属粉末Cu、Zn、Sn、または合金粉末Cu2ZnSnを、冷間ガス溶射技術によって回転基板に適用した。この方法によって主に、微粒子構造を有するチューブ形状ターゲットの生成が可能になる。均質のパンケーキ様の微細構造は、0.04mm〜0.2mmの範囲の軸方向の平均粒径、および0.005mm〜0.02mmの範囲の径方向の平均粒径を示した。酸素含有量は500ppmで、チューブ形状部分のさまざまな位置で測定した。チューブ形状部分の測定された密度は、これらの部分のさまざまな位置で測定された理論密度の93%超であった。基板は例えばステンレス鋼チューブで構成され、ターゲット支持体として機能する。したがって、結果として得られるターゲットは、長さ550mm、外径133mmのステンレス鋼のチューブキャリアおよび外径145mmのターゲットで構成される。
直径1.6mmのCuワイヤ、Znワイヤ、およびSnワイヤを、特殊設計のアーク溶射設備に供給した。これらのワイヤをアークによって溶融させ、推進剤ガスによって分解して溶滴にし、回転基板の方へ加速させた。この方法によって主に、微粒子構造を有するチューブ形状ターゲットの生成が可能になる。パンケーキ様の均質の微細構造は、0.05mm〜0.3mmの範囲の軸方向の平均粒径、および0.01mm〜0.05mmの径方向の平均粒径を示した。大気中で使用される場合、その構造は3500ppmの酸素割合を含む。この酸素含有量はチューブ形状部分のさまざまな位置で測定した。保護ガス中または低気圧で使用される場合、酸素含有量を50%減らすことができる。基板は例えばステンレス鋼チューブで構成され、ターゲット支持体として機能する。これによって、長さ550mm、外径133mmを有するステンレス鋼のチューブキャリアおよび外径139mmのターゲット材料で構成されるターゲットが得られる。外側材料としてCuおよびZnSnの粉末コアを含むコードワイヤを用いることにより、類似した結果が可能である。
10〜150μmの粒子範囲のCu、Zn、およびSn粉末を混合し、プラズマ溶射設備において溶射した。このプロセスでは、粉末粒子をArプラズマ中で溶融させ、回転基板の方へ加速させた。この方法によって主に、均質な微粒子構造を有するチューブ形状ターゲットの生成が可能になる。微細構造はパンケーキ様で、ほぼ元素のCu、Zn、Sn相で構成される。軸方向の平均粒径は0.05mm〜0.25mmの範囲であり、径方向の平均粒径は0.01mm〜0.05mmの範囲である。大気中で使用される場合、その構造は5000ppmの酸素割合を含む。この酸素含有量はチューブ形状部分のさまざまな位置で測定した。保護ガス中または低気圧で使用される場合、酸素含有量を50%減らすことができる。基板は例えばステンレス鋼チューブで構成され、ターゲット支持体として機能する。ターゲットは、長さ550mm、外径133mmのステンレス鋼のチューブキャリアおよび外径142mmのターゲットで構成される。
10〜150μmの粒子範囲の合金粉末Cu2ZnSnを、プラズマ溶射設備において溶射した。このプロセスでは、粉末粒子をArプラズマ中で溶融させ、回転基板の方へ加速させた。この方法によって主に、均質のパンケーキ様の微粒子構造を有するチューブ形状ターゲットの生成が可能になる。軸方向の平均粒径は0.05mm〜0.25mmの範囲であり、径方向の平均粒径は0.01mm〜0.05mmの範囲であった。微細構造はCuZnSn合金粒子で構成される。大気中で使用される場合、その構造は4500ppmの酸素割合を含む。この酸素含有量はチューブ形状部分のさまざまな位置で測定した。保護ガス中または低気圧で使用される場合、酸素含有量を50%減らすことができる。基板は例えばステンレス鋼チューブで構成され、ターゲット支持体として機能する。ターゲットは、長さ550mm、外径133mmのステンレス鋼のチューブキャリアおよび外径139mmのターゲット材料で構成される。
原材料Cu、Zn、およびSnを原子混合比2:1:1で溶融させ、合金の融点をわずかに超えたプロセス温度で、真空中または保護ガス中で、溶融した材料から回転基板の方へ細かく噴霧した。このプロセスは1バールの噴霧圧力で行い、キャリアチューブの回転速度は50rpm、および長手方向の供給速度は150mm/分である。これによって、0.1mm〜0.3mmの範囲の軸方向の平均粒径、および0.01mm〜0.05mmの範囲の径方向の平均粒径を有する均質の微細構造を生成した。合金は300ppm〜500ppmの範囲の酸素含有量を有し、チューブのさまざまな位置で測定された。チューブの測定された密度は、チューブのさまざまな位置で測定された理論密度の89〜92%の範囲であった。材料は25at.%のZn±2at.%、25at.%のSn±2at.%を含み、残りはCuであった。基板/キャリアチューブは、例えばステンレス鋼チューブで構成され、ターゲット支持体として機能する。
合金粉末Cu2ZnSnを、例えば真空噴霧法によって生成した。合金粉末は10モル%の亜硫酸ナトリウムNa2SO3の粉末と混合し、1.5to/cm2で圧縮し、600℃の真空中で焼結した。この方法によって、元素の完全な合金化を示す微粒子焼結構造を有するタイルおよびチューブ形状部分の両方を生成することができる。均質の微細構造は、0.05〜0.15mmの範囲のCu2ZnSnの平均粒径、および0.1mm〜0.75mmの範囲のNa2SO3の平均粒径を示した。サイズ200mm×100mmのタイルを、スパッタリングターゲットとしてCuバッキングプレートに接合した。135mmの内径および160mmの外径、および100mmの長さを有するチューブ形状部分を、スパッタリングターゲットとして、例えばステンレス鋼製の支持チューブに接合した。タイルおよびチューブ形状部分の測定された密度は、これらの部分のさまざまな位置で測定された理論密度の90〜93%の範囲であった。Na2SO3を合金全体に均質に分布させた。さらなる可能な実施形態を作るために、Na2SeO3またはNaFまたは詳細が上述されたNa2SO3(含有量が10モル%)のような他のアルカリ化合物は、混合の後に、合金粉末Cu2ZnSn中に、例えば0モル%〜25モル%の範囲、好ましくは5モル%〜20モル%の範囲、含まれていてもよい。
Claims (27)
- 40原子パーセント〜60原子パーセントの範囲のCu含有量と、
20原子パーセント〜30原子パーセントの範囲のZn含有量と、
20原子パーセント〜30原子パーセントの範囲のSn含有量とを有するCuZnSn材料を含み、500mm超の少なくとも1つの主軸寸法を有し、前記CuZnSn材料が0.005mm〜5mmの範囲の粒径を有する、3次元スパッタターゲット。 - 40原子パーセント〜60原子パーセントの範囲のCu含有量と、
40原子パーセント〜60原子パーセントの範囲のZn含有量とを有するCuZn材料を含み、500mm超の少なくとも1つの主軸寸法を有し、前記CuZn材料が0.005mm〜5mmの範囲の粒径を有する、3次元スパッタターゲット。 - 40原子パーセント〜60原子パーセントの範囲のCu含有量と、
40原子パーセント〜60原子パーセントの範囲のSn含有量とを有するCuSn材料を含み、500mm超の少なくとも1つの主軸寸法を有し、前記CuSn材料が0.005mm〜5mmの範囲の粒径を有する、3次元スパッタターゲット。 - 前記材料が合金組成物である、請求項1〜3のいずれか一項に記載の3次元スパッタターゲット。
- 前記材料が各元素の単相混合物である、請求項1〜3のいずれか一項に記載の3次元スパッタターゲット。
- チューブ、ディスク、平面、タイル、または円筒を含む形状を有する、請求項1〜5のいずれか一項に記載の3次元スパッタターゲット。
- 500mm〜4000mmの範囲の長さおよび100mm〜200mmの範囲の直径を有するチューブ形状を含む、請求項6に記載の3次元スパッタターゲット。
- 500mm〜4000mmの範囲の長さ、70mm〜300mmの範囲の幅、および3mm〜50mmの範囲の厚さを有する平面形状を含む、請求項6に記載の3次元スパッタターゲット。
- 複数のタイルから成る、500mm〜4000mmの範囲の長さ、70mm〜300mmの範囲の幅、および3mm〜50mmの範囲の厚さを有する平面形状を含み、各タイルが100mm〜300mmの範囲の長さ、70mm〜300mmの範囲の幅、および3mm〜50mmの範囲の厚さを有する、請求項6に記載の3次元スパッタターゲット。
- 複数の部分から成る円筒形状を含み、100mm〜200mmの範囲の外径、70mm〜180mmの範囲の内径、および500mm〜4000mmの範囲の長さを有し、各部分が100mm〜200mmの範囲の外径、70mm〜180mmの範囲の内径、および100mm〜750mmの範囲の長さを有する、請求項6に記載の3次元スパッタターゲット。
- 前記材料が均質の微細構造を含む、請求項1〜10のいずれか一項に記載の3次元スパッタターゲット。
- 前記材料の粒子の少なくとも75%が主軸寸法において平均粒径の範囲の+/−70%、好ましくは+/−50%の範囲のサイズを含む、請求項11に記載の3次元スパッタターゲット。
- 前記平均粒径が0.05mm〜0.5mmの範囲である、請求項12に記載の3次元スパッタターゲット。
- 前記平均粒径が0.5mm〜5.0mmの範囲である、請求項12に記載の3次元スパッタターゲット。
- 前記均質の微細構造が、理論密度の80〜99%、85〜99%、90〜99%、95〜99%、または98〜99%の範囲の材料密度によって特徴づけられる、請求項11〜14のいずれか一項に記載の3次元スパッタターゲット。
- 酸素含有量が100ppm未満、250ppm未満、500ppm未満、1000ppm未満、2500ppm未満、または5000ppm未満、好ましくは少なくとも1000ppm未満である、請求項1〜15のいずれか一項に記載の3次元スパッタターゲット。
- アルカリ化合物、好ましくはナトリウム化合物が、ターゲット材料中に0原子パーセント〜25原子パーセントの範囲、好ましくは5原子パーセント〜20原子パーセントの範囲の含有量のアルカリ金属を有する、請求項1〜16のいずれか一項に記載の平面形状および/またはチューブ形状のターゲット材料。
- 0モル%〜25モル%の範囲、好ましくは5モル%〜20モル%の範囲の含有量のアルカリ化合物、好ましくはNa2SO3、Na2SeO3、またはNaFをさらに含む、請求項1〜16のいずれか一項に記載の3次元スパッタターゲットまたは請求項17に記載の平面形状および/またはチューブ形状のターゲット材料。
- 前記混合物の融点を超える温度でCuと、ZnおよびSnの1つ以上とを溶融混合させる工程と、
前記混合物を予熱した型に移す工程と、
前記混合物を冷却して、それによって3次元形状構造を形成する工程と
を含む、請求項1〜18のいずれか一項に記載の3次元スパッタターゲットの製造方法。 - 前記3次元形状構造をターゲット支持体に適用し前記3次元スパッタターゲットを形成する工程をさらに含む、請求項19に記載の製造方法。
- Cuと、ZnおよびSnの1つ以上との粉末混合物を提供する工程と、
前記粉末混合物を圧縮し、それによって3次元形状構造を形成する工程であって、前記圧縮が軸圧縮または冷間静水圧圧縮によって行われる工程と
を含む、請求項1〜18のいずれか一項に記載の3次元スパッタターゲットの製造方法。 - 前記圧縮混合物を焼結する工程をさらに含む、請求項21に記載の製造方法。
- アルカリ化合物粉末、好ましくはNa2SO3、Na2SeO3、またはNaF粉末を、前記CuとZnおよびSnの1つ以上との粉末混合物に加え、それによってCuとZnおよびSnの1つ以上と前記アルカリ化合物粉末との粉末混合物を生成する工程をさらに含む、請求項21または22に記載の製造方法。
- 前記CuとZnおよびSnの1つ以上との粉末混合物と、前記アルカリ化合物粉末とが機械的に合金化されるか、または機械的に混合される、請求項23に記載の製造方法。
- 粉末形状またはワイヤ形状を有するか、または合金である、CuとZnおよびSnの1つ以上との混合物を提供する工程と、
前記混合物を回転ターゲット支持体上に溶射し、それによって3次元スパッタターゲットを形成する工程であって、前記溶射が冷間ガス溶射またはプラズマ溶射またはアーク溶射からなる群から選択される技術によって行われる工程と
を含む、請求項1〜18のいずれか一項に記載の3次元スパッタターゲットの製造方法。 - CuをZnおよびSnの1つ以上と溶融させる工程と、
前記溶融混合物を回転ターゲット支持体へ溶射し、それによって3次元スパッタターゲットを形成する工程であって、前記溶射が真空中または不活性ガス中で行われる工程と
を含む請求項1〜18のいずれか一項に記載の3次元スパッタターゲットの製造方法。 - 前記混合物がCu、Zn、およびSnの3つの元素のうちの2成分結合を有し、好ましくは、CuSnまたはCuZnを主成分とした混合物、または3つの元素Cu、Zn、およびSnの3成分結合を有し、好ましくはCuSnZnまたはCuZnSnを主成分とした混合物である、請求項19〜26のいずれか一項に記載の3次元スパッタターゲットの製造方法。
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