JP2017188379A - 電極体の製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
(A)リチウム元素を含有する電極活物質粒子と第1の溶媒とを含む電極活物質スラリーを集電体の表面に塗布し、乾燥させて電極体前駆体を作製する工程、
(B)前記電極体前駆体に固体電解質前駆体溶液を含浸させる工程、及び
(C)前記固体電解質前駆体溶液を含浸させた前記電極体前駆体を乾燥させる工程、
を含み、
前記固体電解質前駆体溶液は、第2の溶媒、前記第2の溶媒に溶解した第1の酸化物固体電解質原料、及び前記第2の溶媒に溶解した第2の酸化物固体電解質原料を有し、
前記第2の溶媒は、水系溶媒であり、かつ有機溶媒を含まず、かつ
前記第2の溶媒に溶解した前記第1の酸化物固体電解質原料、及び前記第2の溶媒に溶解した前記第2の酸化物固体電解質原料は、炭素元素を有さない、
電極体の製造方法。
電極体を製造する本発明の製造方法は、下記の工程A、B及びCを含んでいる。
工程Aは、リチウム元素を含有する電極活物質粒子と第1の溶媒とを含む電極活物質スラリーを集電体の表面に塗布し、乾燥させて電極体前駆体を作製する工程である。
工程Bは、電極体前駆体に固体電解質前駆体溶液を含浸させる工程である。
工程Cは、固体電解質前駆体溶液を含浸させた電極体前駆体を乾燥させる工程である。
下記のようにして、本発明の製造方法により製造した正極電極体を有する全固体電池(実施例1)、及び本発明の製造方法によらずに製造した正極電極体を有する全固体電池(比較例1及び2)を作製し、その電池容量(mAh/g)を測定した。また、本発明の製造方法により製造した正極電極体を有する全固体電池(実施例1)、及び本発明の製造方法によらずに製造した正極電極体を有する全固体電池(比較例1)について、それぞれ正極電極体の断面のSEM観察を行い、その断面構造を比較した。
(1)正極電極体の作製
正極活物質としてのコバルト酸リチウム(LiCoO2)、バインダーとしての5重量%のPVDF、及び分散媒としてのN−メチルピロリドンを混合してペーストを作製した。このペーストを、集電体としてのアルミニウム箔に塗布し、乾燥させることにより、多孔質の正極電極体前駆体を作製した。この正極電極体前駆体を直径16mmの円形に打抜いた。
作製した正極電極体を、硫化物固体電解質としてのLi2S−P2S5を用いて作製した固体電解質層、及び負極電極体としてインジウムとリチウムとの合金と組み合わせて全固体電池を作製した。
作製した全固体電池を60℃に保温しつつ、2.4V(vs.InLi)〜3.6V(vs.InLi)で定電流評価を行い、上下限電圧に到達後にその電圧で1/100Cまで電流を減少させ、その放電容量を評価した。なお、「vs.InLi」は、負極電極体としてのインジウムとリチウムとの合金に対する電位を意味している。
上記3の電池評価後、全固体電池を解体し、正極電極体の断面について、SEM−EDXにより観察を行った。
ニオブ酸リチウム(LiNbO3)の粉末、コバルト酸リチウム(LiCoO2)、及びPVDFを、実施例1と同様の組成比になるようにし混合し、正極集電体としてのアルミニウム箔上に塗布し、乾燥させ、プレスして、正極電極体を作製した。
LiOC2H5及びNb(OC2H5)を、ニオブ酸リチウム(LiNbO3)の組成比になるように、1:1のモル比で、エタノールに溶解させて、固体電解質前駆体溶液を作製したことを除いて、実施例1と同様にして正極電極体を作製した。
(1)電池の評価の結果
表1は、実施例1、比較例1、及び比較例2の正極電極体を用いて作成した全固体電池のそれぞれの電池評価の結果を示している。
実施例1の正極電極体の断面のSEM観察の結果を図2の(a)〜(d)に示した。また、比較例1の正極電極体の断面のSEM観察の結果を、図3に示した。なお、図2の(b)〜(d)では、それぞれLα1線、Lα2線、及びKα1線を用いている。
本発明の正極電極体を、酸化物固体電解質層を有する酸化物全固体電池に適用することができることを実証するため、下記の実施例2のようにして、酸化物全固体電池を作製し、サイクリックボルタンメトリー評価を行った。
(1)酸化物全固体電池の作製
膜厚2mmの酸化物固体電解質LLZ(Li7La3Zr2O12)の固体電解質層に、実施例1におけるものと同じ組成のニオブ酸リチウム水溶液を若干量滴下した。この固体電解質層の上に、実施例1と同様にして作製した正極電極体を乗せ、ホットプレートの上で、100℃で加熱・乾燥し、固体電解質層と正極電極体の積層体を作製した。さらに、この積層体の固体電解質層側に金属リチウムを積層して、実施例2の酸化物全固体電池を作製した。
作成した酸化物全固体電池に対して、3〜4.2V(vs.Li/Li+)、0.05mV/sec、60℃にてサイクリックボルタンメトリーを行った。なお、「vs.Li/Li+」は、リチウム析出電位に対する電位を意味している。
図5は、サイクリックボルタンメトリーの結果を示している。図5のように、実施例2の酸化物全固体電池では、3.7V(vs.Li/Li+)付近においてピークがみられ、酸化還元反応が確認された。
20 集電体
30 電極体前駆体
40 固体電解質前駆体溶液
50 加圧
60 電極体
70 正極電極体
71 正極集電体
72 正極活物質層
80 固体電解質層
90 負極電極体
100 ステンレス鋼
200 Co原子
210 Nb原子
220 Al原子
Claims (1)
- (A)リチウム元素を含有する電極活物質粒子と第1の溶媒とを含む電極活物質スラリーを集電体の表面に塗布し、乾燥させて電極体前駆体を作製する工程、
(B)前記電極体前駆体に固体電解質前駆体溶液を含浸させる工程、及び
(C)前記固体電解質前駆体溶液を含浸させた前記電極体前駆体を乾燥させる工程、
を含み、
前記固体電解質前駆体溶液は、第2の溶媒、前記第2の溶媒に溶解した第1の酸化物固体電解質原料、及び前記第2の溶媒に溶解した第2の酸化物固体電解質原料を有し、
前記第2の溶媒は、水系溶媒であり、かつ有機溶媒を含まず、かつ
前記第2の溶媒に溶解した前記第1の酸化物固体電解質原料、及び前記第2の溶媒に溶解した前記第2の酸化物固体電解質原料は、炭素元素を有さない、
電極体の製造方法。
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