JP2017165943A - 硬化可能な有機ポリシロキサン組成物及びその応用 - Google Patents
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Abstract
【課題】硬化可能な有機ポリシロキサン組成物を提供する。
【解決手段】
本発明は、硬化可能な有機ポリシロキサン組成物を公開し、該組成物は、酸化マグネシウム、水酸化マグネシウム、炭酸マグネシウム、ハイドロタルサイト、ハイドロタルサイト様化合物及びケイ酸マグネシウム塩類のうちの一種又は多種を含む。発光部材の半導体素子中に該有機ポリシロキサン組成物を加えることによって、元の光射出率に影響を及ぼさない状況において、硫化水素又は硫化物の浸透を有効にブロックし、銀層が酸化されることを回避し、銀層の効果を有効に保護し、抗硫化効果を高める。
【選択図】なし
【解決手段】
本発明は、硬化可能な有機ポリシロキサン組成物を公開し、該組成物は、酸化マグネシウム、水酸化マグネシウム、炭酸マグネシウム、ハイドロタルサイト、ハイドロタルサイト様化合物及びケイ酸マグネシウム塩類のうちの一種又は多種を含む。発光部材の半導体素子中に該有機ポリシロキサン組成物を加えることによって、元の光射出率に影響を及ぼさない状況において、硫化水素又は硫化物の浸透を有効にブロックし、銀層が酸化されることを回避し、銀層の効果を有効に保護し、抗硫化効果を高める。
【選択図】なし
Description
本発明は、硬化可能な有機ポリシロキサン組成物及びその発光素子の半導体装置への応用に関する。
フェニル−アルキル−アルケニル及びシリカ結合を含む有機ポリシロキサン化合物は、直鎖構造と分岐鎖構造を含む。シラン水素化反応によって、有機プラチナを触媒とし、エリン化合物を作業時間の調整剤とし、適当適量な蛍光粉を光効果調整剤とし、硬化可能な有機ポリシロキサン組成物が形成され、これは、ＬＥＤダイオードの保護シール層の産業に広く応用され、透光性を有し、屈折率が１．４０〜１．５７の樹脂体を形成する。発光ダイオードの光電結合作用は、電力をチップから光の形式で散出し、無極蛍光粉の効果によって、様々な光電素子を形成し、表示及び照明産業に運用される。この光電素子は、底層の銀鍍金層板により光を反射して射出し、一定の光電性能を達成する。
但し、上記類型の有機ポリシロキサン構造は、屈折率又は硬度の大きさに関わらず、何れも一定のガスの通過率を有する。大自然環境において、又は電子、電気機器、素子の組み合わせにおいて、一定の含有量の硫化水素又は硫化物を有し、この種の硫化物は、常温又は高温で有機ポリシロキサンコーティングを通過し、底部の銀層上に累積され、暗色の硫化銀を形成し、発光ダイオードの素子が徐々に光を反射して射出することができなくなり、光の減衰を招く。この種の現象は、ダイオードパッケージ業者を困らせ、より良好な解決方法が求められている。
本発明の目的は、組成物が元の光射出効率に影響を及ぼさない条件で非常に有効に硫化水素又は硫化物の浸透をブロックすることができ、銀層が酸化されることを回避し、銀層の硬化を有効に保護し、抗硫化効果を高める硬化可能な有機ポリシロキサン組成物を提供することである。
本発明のもう１つの目的は、前記硬化可能な有機ポリシロキサン組成物を発光素子の半導体素子中に応用する方法を提供することにある。
上記目的を実現するため、本発明の技術試案は、以下である。
硬化可能な有機ポリシロキサン組成物（organopolysiloxane composition）であって、前記組成物は、マグネシウムの無機物（nonorganic magnesium compounds）を更に含み、前記マグネシウムの無機物の含有量は、０．１〜５０ｗｔ％であり、粒径の大きさは、０．０１〜５０μｍである硬化可能な有機ポリシロキサン組成物。
硬化可能な有機ポリシロキサン組成物（organopolysiloxane composition）であって、前記組成物は、マグネシウムの無機物（nonorganic magnesium compounds）を更に含み、前記マグネシウムの無機物の含有量は、０．１〜５０ｗｔ％であり、粒径の大きさは、０．０１〜５０μｍである硬化可能な有機ポリシロキサン組成物。
前記マグネシウムの無機物が酸化マグネシウム（magnesium oxide）であり、水酸化マグネシウム（magnesium hydroxide）、炭酸マグネシウム（magnesium carbonate）、ハイドロタルサイト（hydrotalcite）、ハイドロタルサイト様化合物（hydrotalcite-like compounds）及びケイ酸マグネシウム塩類（magnesium silicate）の一種又は多種である。
前記マグネシウムの無機物の含有量は、０．１〜２０ｗｔ％であり、好ましくは、３〜１０ｗｔ％であり、粒径の大きさは、好ましくは、０．０１〜２０μｍである。
また、本発明の目的を損なわない限り、本発明は、適当な熱安定剤、顔料、接着助剤、沈降防止剤等を任意の成分として含むことができる。
本発明が獲得する技術効果は、以下である。
（１）マグネシウム塩を含まない有機ポリシロキサン組成物を用いて対比を行い、それぞれ、３％、５％、１０％の水酸化マグネシウムを加え、発光ダイオードの素子にパッケージを行い、密閉環境中に硫黄粉及び水を含む容器に入れ、８５℃の温度で保存する。７時間後、水酸化マグネシウムを含まない有機ポリシロキサン組成物素子は、光射出率が２８ルーメンから、２０ルーメンに変わり、約２９％減衰しているが、３％、５％、１０％の水酸化マグネシウムを含む有機ポリシロキサン組成物素子は、それぞれ２７．３ルーメン、２７．８ルーメン、２８ルーメンに変わり、減衰は、２．５％、０．７％及び減衰なしとなっている。
（２）本発明は、有機ポリシロキサン組成物にマグネシウムの無機物を加え、同時に優れたマグネシウム無機物の含有量及びその粒流の大きさを組み合わせ、元の光射出率に影響を及ぼさない条件で硫化水素又は硫化物の浸透を非常に有効にブロックすることができ、銀層が酸化されることを回避し、銀層を有効に保護する効果をもたらし、抗硫化の効果を高め、マグネシウムの無機塩を加えた後、輝度の減衰が２％以下である。同時にこの種の優れたマグネシウムの無機物は、硬化過程で蛍光粉の沈降を防止するという予期し得ない技術効果を兼ね備える。
（１）マグネシウム塩を含まない有機ポリシロキサン組成物を用いて対比を行い、それぞれ、３％、５％、１０％の水酸化マグネシウムを加え、発光ダイオードの素子にパッケージを行い、密閉環境中に硫黄粉及び水を含む容器に入れ、８５℃の温度で保存する。７時間後、水酸化マグネシウムを含まない有機ポリシロキサン組成物素子は、光射出率が２８ルーメンから、２０ルーメンに変わり、約２９％減衰しているが、３％、５％、１０％の水酸化マグネシウムを含む有機ポリシロキサン組成物素子は、それぞれ２７．３ルーメン、２７．８ルーメン、２８ルーメンに変わり、減衰は、２．５％、０．７％及び減衰なしとなっている。
（２）本発明は、有機ポリシロキサン組成物にマグネシウムの無機物を加え、同時に優れたマグネシウム無機物の含有量及びその粒流の大きさを組み合わせ、元の光射出率に影響を及ぼさない条件で硫化水素又は硫化物の浸透を非常に有効にブロックすることができ、銀層が酸化されることを回避し、銀層を有効に保護する効果をもたらし、抗硫化の効果を高め、マグネシウムの無機塩を加えた後、輝度の減衰が２％以下である。同時にこの種の優れたマグネシウムの無機物は、硬化過程で蛍光粉の沈降を防止するという予期し得ない技術効果を兼ね備える。
実施形態及び条件は、以下である。
１．高温高湿のリフロー：８５℃及び８５％ＲＨの箱内に２４時間放置し、取り出して水分をふき取った後、２６５℃のリフロートンネルに進入させ、５分間を２回繰り返す。
２．高温エージング：２００℃の循環乾燥オーブンに７２時間放置する。
３．冷熱循環：−４０℃〜１００℃の単槽式サーモサイクラーで、２０サイクル／日、計１０日間行う。
４．硫化：２０リットルの密閉容器内（直径３０ｃｍ、高さ３０ｃｍ）で、底部に１０ｋｇの硫黄粉及びミネラルウォーター３００ｃｃを入れ、測定待ちランプビーズのチップを容器上端内に取り付ける。８０℃循環恒温オーブン内に８時間安置する。その後、支持構造の銀リード上の腐食をふき取り、ランプビーズ用の検査機で輝度（Ｌｖ）及び色温度を検測する。
５．ベアダイ透過率：分光光度計で４２０ｎｍ（光径１０ｍｍ）の透過率を計測する。
６．硬度：ＡＳＴＭ Ｄ２２４０Ｄ方式で測定する。
１．高温高湿のリフロー：８５℃及び８５％ＲＨの箱内に２４時間放置し、取り出して水分をふき取った後、２６５℃のリフロートンネルに進入させ、５分間を２回繰り返す。
２．高温エージング：２００℃の循環乾燥オーブンに７２時間放置する。
３．冷熱循環：−４０℃〜１００℃の単槽式サーモサイクラーで、２０サイクル／日、計１０日間行う。
４．硫化：２０リットルの密閉容器内（直径３０ｃｍ、高さ３０ｃｍ）で、底部に１０ｋｇの硫黄粉及びミネラルウォーター３００ｃｃを入れ、測定待ちランプビーズのチップを容器上端内に取り付ける。８０℃循環恒温オーブン内に８時間安置する。その後、支持構造の銀リード上の腐食をふき取り、ランプビーズ用の検査機で輝度（Ｌｖ）及び色温度を検測する。
５．ベアダイ透過率：分光光度計で４２０ｎｍ（光径１０ｍｍ）の透過率を計測する。
６．硬度：ＡＳＴＭ Ｄ２２４０Ｄ方式で測定する。
＜実施例１＞
シリカ結合ビニル基(silica bonded vinyl group)を含有するポリメチルフェニルシリコン樹脂重合体(polymethylphenylsiloxane polymer)、及びシリカ結合水素(silica bonded hydrogen)を含有するポリメチルフェニルシリコン樹脂重合体を、均等に混合する。そのうち、シリカ結合ビニル基の含有量は、４．５ｗｔ％、シリカ結合水素の含有量０．１３ｗｔ％、シリカ結合フェニル基の含有量は、４９ｗｔ％である。１，３−ジビニル−１，１，３，３−テトラメチルシロキサン(Platinum-1,3-divenyl-1,1,3,3-tetramethyldisiloxane)のプラチナ錯体を触媒として配合する。（プラチナが総構造重量の３ｐｐｍを占める）１−エチニルシクロヘキサノール(1-ethynylcyclohexanol)を作業時間調整剤として更に配合する。（総構造重量の１５０ｐｐｍを占める）以上の成分が十分に均一混合後、粘度が２５℃で３５００ｃｐｓである。この物体を均等に３つに分け、それぞれ（Ａ）、（Ｂ）、（Ｃ）である。
（Ａ)対照試験を行う；
（Ｂ）３ｗｔ％の水酸化マグネシウム(Sigma-Aldrich company U.S.A試薬級、純度95%)を混入する；
（Ｃ）５ｗｔ％の上記水酸化マグネシウムを混入する；
（Ａ）、（Ｂ）、（Ｃ）にそれぞれＹＡＧ蛍光粉Ｙ９５９を１０ｗｔ％加える。均等に混合し、真空脱泡した後、日本武蔵社の容積式ディスペンサＭＰＰ−１で、寸法が５０５０の３ピン式（０．２Ｗ×３）発光ダイオード支持構造中に組み込む（一枚当たり８×１５粒のランプビーズ）。その後、先ず８０℃の熱風ループオーブンに入れ、1時間ベークし、更に、１５０℃の熱風ループオーブンに２時間入れ、取り出して冷まし、後続の信頼性試験を行う。
シリカ結合ビニル基(silica bonded vinyl group)を含有するポリメチルフェニルシリコン樹脂重合体(polymethylphenylsiloxane polymer)、及びシリカ結合水素(silica bonded hydrogen)を含有するポリメチルフェニルシリコン樹脂重合体を、均等に混合する。そのうち、シリカ結合ビニル基の含有量は、４．５ｗｔ％、シリカ結合水素の含有量０．１３ｗｔ％、シリカ結合フェニル基の含有量は、４９ｗｔ％である。１，３−ジビニル−１，１，３，３−テトラメチルシロキサン(Platinum-1,3-divenyl-1,1,3,3-tetramethyldisiloxane)のプラチナ錯体を触媒として配合する。（プラチナが総構造重量の３ｐｐｍを占める）１−エチニルシクロヘキサノール(1-ethynylcyclohexanol)を作業時間調整剤として更に配合する。（総構造重量の１５０ｐｐｍを占める）以上の成分が十分に均一混合後、粘度が２５℃で３５００ｃｐｓである。この物体を均等に３つに分け、それぞれ（Ａ）、（Ｂ）、（Ｃ）である。
（Ａ)対照試験を行う；
（Ｂ）３ｗｔ％の水酸化マグネシウム(Sigma-Aldrich company U.S.A試薬級、純度95%)を混入する；
（Ｃ）５ｗｔ％の上記水酸化マグネシウムを混入する；
（Ａ）、（Ｂ）、（Ｃ）にそれぞれＹＡＧ蛍光粉Ｙ９５９を１０ｗｔ％加える。均等に混合し、真空脱泡した後、日本武蔵社の容積式ディスペンサＭＰＰ−１で、寸法が５０５０の３ピン式（０．２Ｗ×３）発光ダイオード支持構造中に組み込む（一枚当たり８×１５粒のランプビーズ）。その後、先ず８０℃の熱風ループオーブンに入れ、1時間ベークし、更に、１５０℃の熱風ループオーブンに２時間入れ、取り出して冷まし、後続の信頼性試験を行う。
信頼性試験結果：
(一枚当たり８×１５粒、計１２０粒の平均結果)
(一枚当たり８×１５粒、計１２０粒の平均結果)
また、（Ａ）（Ｂ）（Ｃ）により蛍光粉を加えず、直接２０ｍｍ×５０ｍｍ×１ｍｍ（厚さ）の透明ダイに製造する。
＜実施例２＞
シリカ結合ビニル基を含むポリメチルフェニルシリコン樹脂重合体、及びシリカ結合水素を含むポリメチルフェニルシリコン樹脂重合体を均等に混合する。そのうち、シリカ結合ビニル基の含有量は、４．７ｗｔ％であり、シリカ結合水素の含有量は、０．１４ｗｔ％であり、シリカ結合フェニル基の含有量は、４０ｗｔ％である。1,3-ジビニル-1,1,3,3-テトラメチルジシロキサンのプラチナ錯体を触媒とする。（プラチナが総構造重量の３ｐｐｍを占める）更に、1-エチニルシクロヘキサノールを作業時間調整剤として組み合わせる。（総構造重量の１５０ｐｐｍを占める）以上の成分が十分均等に混合した後、粘度は、２５℃で３５００ｃｐｓである。この物体を均等に3つに分け、それぞれ（Ａ）、（Ｂ）、（Ｃ）である。
（Ａ)対照試験を行う；
（Ｂ）５ｗｔ％の酸化マグネシウム(Sigma-Aldrich company U.S.A試薬級、比表面積１３０ｍ２/ｇ、粒径＜２５μｍ(ＸＲＤ))を混入する。
（Ｃ）５ｗｔ％のタルカムパウダー(Sigma-Aldrich company U.S.A. 10μm)を混入する。
（Ａ）、（Ｂ）、（Ｃ）にそれぞれＹＡＧ蛍光粉Ｙ９５９を１０ｗｔ％加える。
均等に混合し、真空脱泡した後、日本武蔵社の容積式ディスペンサＭＰＰ−１で、寸法が５０５０の３ピン式（０．２Ｗ×３）発光ダイオード支持構造中に組み込む（一枚当たり８×１５粒のランプビーズ）。その後、先ず８０℃の熱風ループオーブンに入れ、1時間ベークし、更に、１５０℃の熱風ループオーブンに２時間入れ、取り出して冷まし、後続の信頼性試験を行う。
シリカ結合ビニル基を含むポリメチルフェニルシリコン樹脂重合体、及びシリカ結合水素を含むポリメチルフェニルシリコン樹脂重合体を均等に混合する。そのうち、シリカ結合ビニル基の含有量は、４．７ｗｔ％であり、シリカ結合水素の含有量は、０．１４ｗｔ％であり、シリカ結合フェニル基の含有量は、４０ｗｔ％である。1,3-ジビニル-1,1,3,3-テトラメチルジシロキサンのプラチナ錯体を触媒とする。（プラチナが総構造重量の３ｐｐｍを占める）更に、1-エチニルシクロヘキサノールを作業時間調整剤として組み合わせる。（総構造重量の１５０ｐｐｍを占める）以上の成分が十分均等に混合した後、粘度は、２５℃で３５００ｃｐｓである。この物体を均等に3つに分け、それぞれ（Ａ）、（Ｂ）、（Ｃ）である。
（Ａ)対照試験を行う；
（Ｂ）５ｗｔ％の酸化マグネシウム(Sigma-Aldrich company U.S.A試薬級、比表面積１３０ｍ２/ｇ、粒径＜２５μｍ(ＸＲＤ))を混入する。
（Ｃ）５ｗｔ％のタルカムパウダー(Sigma-Aldrich company U.S.A. 10μm)を混入する。
（Ａ）、（Ｂ）、（Ｃ）にそれぞれＹＡＧ蛍光粉Ｙ９５９を１０ｗｔ％加える。
均等に混合し、真空脱泡した後、日本武蔵社の容積式ディスペンサＭＰＰ−１で、寸法が５０５０の３ピン式（０．２Ｗ×３）発光ダイオード支持構造中に組み込む（一枚当たり８×１５粒のランプビーズ）。その後、先ず８０℃の熱風ループオーブンに入れ、1時間ベークし、更に、１５０℃の熱風ループオーブンに２時間入れ、取り出して冷まし、後続の信頼性試験を行う。
信頼性試験結果：
(一枚当たり８×１５粒、計１２０粒の平均結果)
(一枚当たり８×１５粒、計１２０粒の平均結果)
また、（Ａ）（Ｂ）（Ｃ）により蛍光粉を加えず、直接２０ｍｍ×５０ｍｍ×１ｍｍ（厚さ）の透明ダイに製造する。
上記フォームから理解できるように、有機ポリシロキサン中にマグネシウムの無機塩を加えた後、硫化前の平均輝度は、影響を受けず、同時に、硫化水素又は硫化物の浸透
を有効にブロックすることができ、銀層が酸化されることを回避し、銀層の効果を非常に有効に保護し、抗硫化効果を高め、且つマグネシウムの無機塩を加えた後、輝度の減衰が２％以下に減衰する。
を有効にブロックすることができ、銀層が酸化されることを回避し、銀層の効果を非常に有効に保護し、抗硫化効果を高め、且つマグネシウムの無機塩を加えた後、輝度の減衰が２％以下に減衰する。
Claims (4)
- 硬化可能な有機ポリシロキサン組成物であって、前記組成物は、マグネシウムの無機物を更に含み、前記マグネシウムの無機物の含有量は、０．１〜５０ｗｔ％であり、粒径の大きさは、０．０１〜５０μｍである硬化可能な有機ポリシロキサン組成物。
- 前記マグネシウムの無機物が酸化マグネシウムであり、水酸化マグネシウム、炭酸マグネシウム、ハイドロタルサイト、ハイドロタルサイト様化合物及びケイ酸マグネシウム塩類の一種又は多種であることを特徴とする請求項１に記載の硬化可能な有機ポリシロキサン組成物。
- 前記マグネシウムの無機物の含有量は、０．１〜２０ｗｔ％であり、好ましくは、３〜１０ｗｔ％であり、粒径の大きさは、好ましくは、０．０１〜２０μｍである特徴とする請求項１又は請求項２に記載の硬化可能な有機ポリシロキサン組成物。
- 請求項１から請求項３のいずれか１項に記載の硬化可能な有機ポリシロキサン組成物の発光部材の半導体素子への応用。
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- 2016-03-15 CN CN201610148000.5A patent/CN105602259A/zh active Pending
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- 2017-01-13 JP JP2017004246A patent/JP2017165943A/ja active Pending
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