JP2017161860A - 粘着剤層付光学部材 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】光学部材と、該光学部材の上に積層される粘着剤層とを含む粘着剤層付光学部材であって、粘着剤層付光学部材は、その粘着剤層を介して無アルカリガラス板に積層させて温度23℃の環境下に24時間保管したときの上記粘着剤層付光学部材と無アルカリガラスとの間の剥離力をP23とし、その粘着剤層を介して無アルカリガラス板に積層させて温度50℃の環境下に48時間保管したときの上記粘着剤層付光学部材と無アルカリガラスとの間の剥離力をP50とするとき、P50とP23との比(P50/P23)が4.5以上である粘着剤層付光学部材が提供される。
【選択図】図1
Description
[1]光学部材と、該光学部材の上に積層される粘着剤層とを含む粘着剤層付光学部材であって、
上記粘着剤層付光学部材は、
上記粘着剤層を介して無アルカリガラス板に積層させて温度23℃の環境下に24時間保管したときの上記粘着剤層付光学部材と無アルカリガラスとの間の剥離力をP23とし、
上記粘着剤層を介して無アルカリガラス板に積層させて温度50℃の環境下に48時間保管したときの上記粘着剤層付光学部材と無アルカリガラスとの間の剥離力をP50とするとき、
上記P50と上記P23との比(P50/P23)が4.5以上である粘着剤層付光学部材。
上記粘着剤層は、例えば水酸基を有する(メタ)アクリル系単量体由来の構成単位を含有し、該構成単位の含有量が3.5重量%以下の(メタ)アクリル系樹脂(A)を含有する粘着剤組成物からなる層であってもよいし、該構成単位の含有量が3.5重量%よりも多い(メタ)アクリル系樹脂(A)を含有する粘着剤組成物からなる層であってもよい。
[2]環状ポリオレフィン系樹脂からなる第1フィルムの上に層状に成形し、成形された第1層の上に第1無アルカリガラス板を積層した状態で23℃の環境下に24時間保管したときの上記第1層と上記第1無アルカリガラス板との間の剥離力をPCO23とし、
環状ポリオレフィン系樹脂からなる第2フィルムの上に層状に成形し、成形された第2層の上に第2無アルカリガラス板を積層した状態で50℃の環境下に48時間保管したときの上記第2層と上記第2無アルカリガラス板との間の剥離力をPCO50とするとき、
上記PCO50と上記PCO23との比(PCO50/PCO23)が4.5以上である粘着剤組成物。
〔1〕(メタ)アクリル系樹脂(A)
(メタ)アクリル系樹脂(A)は、下記式(I):
素数1〜10のアルコキシ基で置換されていてもよい炭素数1〜14のアルキル基であることが好ましい。
ラルキル基である場合における式(I)で表される(メタ)アクリル酸エステルの具体例は、(メタ)アクリル酸ベンジル等を含む。上記アラルキル基の炭素数は、好ましくは7〜11である。
る(メタ)アクリル酸エステルであることが好ましく、(メタ)アクリル酸の水酸基含有アルキルエステルであることがより好ましい。(メタ)アクリル酸の水酸基含有アルキルエステルにおけるアルキル部分の炭素数は、好ましくは1〜8であり、より好ましくは1〜6である。
し、R4は水素原子、アルキル基、アラルキル基又はアリール基を表す。R4がアルキル基である場合、その炭素数は1〜9程度であることができ、アラルキル基である場合、その炭素数は7〜11程度、またアリール基である場合、その炭素数は6〜10程度であることができる。
ノニル等が、炭素数7〜11のアラルキル基としては、ベンジル、フェネチル、ナフチルメチル等が、炭素数6〜10のアリール基としては、フェニル、トリル、ナフチル等が、それぞれ挙げられる。
有する(メタ)アクリル酸エステルの具体例は、(メタ)アクリル酸イソボルニル、(メタ)アクリル酸シクロヘキシル、(メタ)アクリル酸ジシクロペンタニル、(メタ)アクリル酸シクロドデシル、(メタ)アクリル酸メチルシクロヘキシル、(メタ)アクリル酸トリメチルシクロヘキシル、(メタ)アクリル酸t−ブチルシクロヘキシル、(メタ)アクリル酸シクロヘキシルフェニル、α−エトキシアクリル酸シクロヘキシル等を含む。
チル)アクリルアミド、N−(エトキシメチル)アクリルアミド、N−(プロポキシメチル)アクリルアミド、N−(ブトキシメチル)アクリルアミド、N−(2−メチルプロポキシメチル)アクリルアミドが好ましく用いられる。
バレロニトリル)、2,2’−アゾビス(2,4−ジメチル−4−メトキシバレロニトリル)、ジメチル−2,2’−アゾビス(2−メチルプロピオネート)、2,2’−アゾビス(2−ヒドロキシメチルプロピオニトリル)のようなアゾ系化合物;ラウリルパーオキサイド、tert−ブチルハイドロパーオキサイド、過酸化ベンゾイル、tert−ブチルパーオキシベンゾエート、クメンハイドロパーオキサイド、ジイソプロピルパーオキシジカーボネート、ジプロピルパーオキシジカーボネート、tert−ブチルパーオキシネオデカノエート、tert−ブチルパーオキシピバレート、(3,5,5−トリメチルヘキサノイル)パーオキサイドのような有機過酸化物;過硫酸カリウム、過硫酸アンモニウム、過酸化水素のような無機過酸化物等を挙げることができる。また、過酸化物と還元剤を併用したレドックス系開始剤等も、重合開始剤として使用し得る。
粘着剤組成物は、以上のような(メタ)アクリル系樹脂に、さらに架橋剤を配合して調製される。架橋剤は、(メタ)アクリル系樹脂中の特に極性官能基含有(メタ)アクリル系単量体に由来する構成単位と架橋し得る官能基を分子内に少なくとも2個有する化合物であり、具体的には、イソシアネート系化合物、エポキシ系化合物、金属キレート系化合物、アジリジン系化合物などが例示される。
金属に、アセチルアセトンやアセト酢酸エチルが配位した化合物などが挙げられる。
粘着剤組成物は通常、架橋触媒(C−1)及びアルキレンオキシ基を含む化合物(C−2)を含有する。架橋触媒(C−1)及びアルキレンオキシ基を含む化合物(C−2)を含有する本発明に係る粘着剤組成物によれば、50℃という比較的高い温度に48時間保管したときの無アルカリガラス板に対する剥離力(P50)と、23℃で24時間保管したときの無アルカリガラス板に対する剥離力(P23)との比(P50/P23)を容易に4.5以上とすることができる。
るカチオンなどを挙げることができる。金属イオンの好ましい例は、アルカリ金属イオン、及びアルカリ土類金属イオンを含む。ヘテロ環式構造を有するカチオンの好ましい例は、ピロリニウムイオン、イミダゾリウムイオン、トリアゾニウムイオン、ピロリジニウムイオン、ピリジニウムイオン、及びピペリジニウムイオンを含む。
り、さらに好ましくはエチレンジオキシ基(−O−C2H4−O−)である。なお、アルキレンジオキシ基ではないアルキレンオキシ基の例についても同様であり、アルキレンオキシ基は、好ましくは炭素数1〜4のアルキレンオキシ基であり、より好ましくは炭素数1〜3の直鎖又は分岐のアルキレンオキシ基であり、さらに好ましくはエチレンオキシ基(−O−C2H4−)である。
も1つのアルキレンジオキシ基を有するh価の炭化水素基であることができ、好ましくは、少なくとも1つのエチレンジオキシ基を有する1〜3価の炭化水素基である。当該炭化水素基としては、下記のQ01、Q02、Q03及びQ04で表される基を挙げることができる。
〜4のアルキル基、アリール基又はアラルキル基を表し、Lは単結合又は炭素数1〜4のアルキレン基を表し、iは1〜50(例えば1〜30)の整数を表す。Q2となり得るア
リール基の炭素数は好ましくは6〜20であり、アラルキル基の炭素数は好ましくは7〜20である。Q02において、jは1〜40(例えば1〜30)の整数を表す。Q03において、y及びzはそれぞれ独立して1〜40(例えば1〜30)の整数を表し、y+zは1〜40(例えば1〜30)の整数であることができる。Q04において、e、f及びgはそれぞれ独立して1〜20(例えば1〜10)の整数を表し、e+f+gは1〜30(例えば1〜25)の整数であることができる。
意味を表す。化合物(C−2a−1)において、Lは好ましくは単結合であり、iは好ましくは7〜35の整数であり、より好ましくは9〜25の整数である。Q2は好ましくは
炭素数1〜3のアルキル基又は炭素数6〜20のアリール基であり、Q2の具体例として
メチル基、エチル基、n−プロピル基、i−プロピル基、フェニル基、ビフェニル基が例示される。
がQ04である化合物である。この場合、上記式(C−2a)におけるhは3となる。化合物(C−2)は、Q0がQ04である化合物を2種以上含んでいてもよい。Q04において、
e+f+gは好ましくは5〜25の整数である。
がQ03である化合物である。この場合、上記式(C−2a)におけるhは2となる。化合物(C−2)は、Q0がQ03である化合物を2種以上含んでいてもよい。Q03において、
y+zは好ましくは5〜25の整数である。
粘着剤組成物は、粘着剤層に帯電防止性を付与するための帯電防止剤としてイオン性化合物(D)をさらに含有していてもよい。イオン性化合物(D)は、無機カチオン又は有機カチオンと、無機アニオン又は有機アニオンとを有する化合物である。2種以上のイオ
ン性化合物(D)を使用してもよい。
Na+〕、カリウムカチオン〔K+〕のようなアルカリ金属イオンや、ベリリウムカチオン〔Be2+〕、マグネシウムカチオン〔Mg2+〕、カルシウムカチオン〔Ca2+〕のようなアルカリ土類金属イオン等が挙げられる。
〔Br-〕、ヨーダイドアニオン〔I-〕、テトラクロロアルミネートアニオン〔AlCl4 -〕、ヘプタクロロジアルミネートアニオン〔Al2Cl7 -〕、テトラフルオロボレート
アニオン〔BF4 -〕、ヘキサフルオロホスフェートアニオン〔PF6 -〕、パークロレートアニオン〔ClO4 -〕、ナイトレートアニオン〔NO3 -〕、ヘキサフルオロアーセネートアニオン〔AsF6 -〕、ヘキサフルオロアンチモネートアニオン〔SbF6 -〕、ヘキサフルオロニオベートアニオン〔NbF6 -〕、ヘキサフルオロタンタレートアニオン〔TaF6 -〕、ジシアナミドアニオン〔(CN)2N-〕等が挙げられる。
トリフルオロメタンスルホネートアニオン〔CF3SO3 -〕、p−トルエンスルホネート
アニオン〔p−CH3C6H4SO3 -〕、ビス(フルオロスルホニル)イミドアニオン〔(
FSO2)2N-〕、ビス(トリフルオロメタンスルホニル)イミドアニオン〔(CF3SO2)2N-〕、トリス(トリフルオロメタンスルホニル)メタニドアニオン〔(CF3SO2
)3C-〕、ジメチルホスフィネートアニオン〔(CH3)2POO-〕、(ポリ)ハイドロ
フルオロフルオライドアニオン〔F(HF)n -〕(nは1〜3程度)、チオシアンアニオン〔SCN-〕、パーフルオロブタンスルホネートアニオン〔C4F9SO3 -〕、ビス(ペン
タフルオロエタンスルホニル)イミドアニオン〔(C2F5SO2)2N-〕、パーフルオロ
ブタノエートアニオン〔C3F7COO-〕、(トリフルオロメタンスルホニル)(トリフ
ルオロメタンカルボニル)イミドアニオン〔(CF3SO2)(CF3CO)N-〕、パーフルオロプロパン−1,3−ジスルホネートアニオン〔-O3S(CF2)3SO3 -〕、カーボネートアニオン〔CO3 2-〕等が挙げられる。
N−ヘキシルピリジニウム ヘキサフルオロホスフェート、
N−オクチルピリジニウム ヘキサフルオロホスフェート、
N−オクチル−4−メチルピリジニウム ヘキサフルオロホスフェート、
N−ブチル−4−メチルルピリジニウム ヘキサフルオロホスフェート、
N−デシルピリジニウム ビス(フルオロスルホニル)イミド、
N−ドデシルピリジニウム ビス(フルオロスルホニル)イミド、
N−テトラデシルピリジニウム ビス(フルオロスルホニル)イミド、
N−ヘキサデシルピリジニウム ビス(フルオロスルホニル)イミド、
N−ドデシル−4−メチルピリジニウム ビス(フルオロスルホニル)イミド、
N−テトラデシル−4−メチルピリジニウム ビス(フルオロスルホニル)イミド、
N−ヘキサデシル−4−メチルピリジニウム ビス(フルオロスルホニル)イミド、
N−ベンジル−2−メチルピリジニウム ビス(フルオロスルホニル)イミド、
N−ベンジル−4−メチルピリジニウム ビス(フルオロスルホニル)イミド、
N−ヘキシルピリジニウム ビス(トリフルオロメタンスルホニル)イミド、
N−オクチルピリジニウム ビス(トリフルオロメタンスルホニル)イミド、
N−オクチル−4−メチルピリジニウム ビス(トリフルオロメタンスルホニル)イミド、
N−ブチル−4−メチルルピリジニウム ビス(トリフルオロメタンスルホニル)イミド。
1−エチル−3−メチルイミダゾリウム ヘキサフルオロホスフェート、
1−エチル−3−メチルイミダゾリウム p−トルエンスルホネート、
1−エチル−3−メチルイミダゾリウム ビス(フルオロスルホニル)イミド、
1−エチル−3−メチルイミダゾリウム ビス(トリフルオロメタンスルホニル)イミド、
1−ブチル−3−メチルイミダゾリウム メタンスルホネート、
1−ブチル−3−メチルイミダゾリウム ビス(フルオロスルホニル)イミド。
N−ブチル−N−メチルピロリジニウム ヘキサフルオロホスフェート、
N−ブチル−N−メチルピロリジニウム ビス(フルオロスルホニル)イミド、
N−ブチル−N−メチルピロリジニウム ビス(トリフルオロメタンスルホニル)イミド。
テトラブチルアンモニウム ヘキサフルオロホスフェート、
テトラブチルアンモニウム p−トルエンスルホネート、
(2−ヒドロキシエチル)トリメチルアンモニウム ビス(トリフルオロメタンスルホニル)イミド、
(2−ヒドロキシエチル)トリメチルアンモニウム ジメチルホスフィネート。
リチウム ヨーダイド、
リチウム テトラフルオロボレート、
リチウム ヘキサフルオロホスフェート、
リチウム チオシアネート、
リチウム パークロレート、
リチウム トリフルオロメタンスルホネート、
リチウム ビス(フルオロスルホニル)イミド、
リチウム ビス(トリフルオロメタンスルホニル)イミド、
リチウム ビス(ペンタフルオロエタンスルホニル)イミド、
リチウム トリス(トリフルオロメタンスルホニル)メタニド、
リチウム p−トルエンスルホネート、
ナトリウム ヘキサフルオロホスフェート、
ナトリウム ビス(フルオロスルホニル)イミド、
ナトリウム ビス(トリフルオロメタンスルホニル)イミド、
ナトリウム p−トルエンスルホネート、
カリウム ヘキサフルオロホスフェート、
カリウム ビス(フルオロスルホニル)イミド、
カリウム ビス(トリフルオロメタンスルホニル)イミド、
カリウム p−トルエンスルホネート。
粘着剤組成物は、シラン化合物(E)をさらに含有することができる。これにより粘着剤層とガラス基板等の光学部材との密着性を高めることができる。
3−メルカプトプロピルトリメトキシシラン−テトラエトキシシランコポリマー、
3−メルカプトプロピルトリエトキシシラン−テトラメトキシシランコポリマー、
3−メルカプトプロピルトリエトキシシラン−テトラエトキシシランコポリマー
等のメルカプトプロピル基含有のコポリマー;
メルカプトメチルトリメトキシシラン−テトラメトキシシランコポリマー、
メルカプトメチルトリメトキシシラン−テトラエトキシシランコポリマー、
メルカプトメチルトリエトキシシラン−テトラメトキシシランコポリマー、
メルカプトメチルトリエトキシシラン−テトラエトキシシランコポリマー
等のメルカプトメチル基含有のコポリマー;
3−グリジドキシプロピルトリメトキシシラン−テトラメトキシシランコポリマー、
3−グリジドキシプロピルトリメトキシシラン−テトラエトキシシランコポリマー、
3−グリジドキシプロピルトリエトキシシラン−テトラメトキシシランコポリマー、
3−グリジドキシプロピルトリエトキシシラン−テトラエトキシシランコポリマー、
3−グリジドキシプロピルメチルジメトキシシラン−テトラメトキシシランコポリマー、
3−グリジドキシプロピルメチルジメトキシシラン−テトラエトキシシランコポリマー、
3−グリジドキシプロピルメチルジエトキシシラン−テトラメトキシシランコポリマー、
3−グリジドキシプロピルメチルジエトキシシラン−テトラエトキシシランコポリマー等の3−グリジドキシプロピル基含有のコポリマー;
3−メタクリロイルオキシプロピルトリメトキシシラン−テトラメトキシシランコポリマー、
3−メタクリロイルオキシプロピルトリメトキシシラン−テトラエトキシシランコポリマー、
3−メタクリロイルオキシプロピルトリエトキシシラン−テトラメトキシシランコポリマー、
3−メタクリロイルオキシプロピルトリエトキシシラン−テトラエトキシシランコポリマー、
3−メタクリロイルオキシプロピルメチルジメトキシシラン−テトラメトキシシランコポリマー、
3−メタクリロイルオキシプロピルメチルジメトキシシラン−テトラエトキシシランコポリマー、
3−メタクリロイルオキシプロピルメチルジエトキシシラン−テトラメトキシシランコポリマー、
3−メタクリロイルオキシプロピルメチルジエトキシシラン−テトラエトキシシランコポリマー
等のメタクリロイルオキシプロピル基含有のコポリマー;
3−アクリロイルオキシプロピルトリメトキシシラン−テトラメトキシシランコポリマー、
3−アクリロイルオキシプロピルトリメトキシシラン−テトラエトキシシランコポリマー、
3−アクリロイルオキシプロピルトリエトキシシラン−テトラメトキシシランコポリマー、
3−アクリロイルオキシプロピルトリエトキシシラン−テトラエトキシシランコポリマー、
3−アクリロイルオキシプロピルメチルジメトキシシラン−テトラメトキシシランコポリマー、
3−アクリロイルオキシプロピルメチルジメトキシシラン−テトラエトキシシランコポリマー、
3−アクリロイルオキシプロピルメチルジエトキシシラン−テトラメトキシシランコポリマー、
3−アクリロイルオキシプロピルメチルジエトキシシラン−テトラエトキシシランコポリマー
等のアクリロイルオキシプロピル基含有のコポリマー;
ビニルトリメトキシシラン−テトラメトキシシランコポリマー、
ビニルトリメトキシシラン−テトラエトキシシランコポリマー、
ビニルトリエトキシシラン−テトラメトキシシランコポリマー、
ビニルトリエトキシシラン−テトラエトキシシランコポリマー、
ビニルメチルジメトキシシラン−テトラメトキシシランコポリマー、
ビニルメチルジメトキシシラン−テトラエトキシシランコポリマー、
ビニルメチルジエトキシシラン−テトラメトキシシランコポリマー、
ビニルメチルジエトキシシラン−テトラエトキシシランコポリマー
等のビニル基含有のコポリマー;
3−アミノプロピルトリメトキシシラン−テトラメトキシシランコポリマー、
3−アミノプロピルトリメトキシシラン−テトラエトキシシランコポリマー、
3−アミノプロピルトリエトキシシラン−テトラメトキシシランコポリマー、
3−アミノプロピルトリエトキシシラン−テトラエトキシシランコポリマー、
3−アミノプロピルメチルジメトキシシラン−テトラメトキシシランコポリマー、
3−アミノプロピルメチルジメトキシシラン−テトラエトキシシランコポリマー、
3−アミノプロピルメチルジエトキシシラン−テトラメトキシシランコポリマー、
3−アミノプロピルメチルジエトキシシラン−テトラエトキシシランコポリマー
等のアミノ基含有のコポリマーなど。
粘着剤組成物は、架橋触媒、耐候安定剤、タッキファイヤー、可塑剤、軟化剤、染料、顔料、無機フィラー、光散乱性微粒子、(メタ)アクリル系樹脂(A)以外の樹脂等の添加剤を含有することができる。そのほか、粘着剤組成物に紫外線硬化性化合物を配合し、粘着剤層を形成した後に紫外線を照射して硬化させ、より硬い粘着剤層とすることも有用である。架橋触媒としては、例えば、ヘキサメチレンジアミン、エチレンジアミン、ポリエチレンイミン、ヘキサメチレンテトラミン、ジエチレントリアミン、トリエチレンテトラミン、イソホロンジアミン、トリメチレンジアミン、ポリアミノ樹脂及びメラミン樹脂等のアミン系化合物を挙げることができる。
本発明に係る粘着剤層は、上述の本発明に係る粘着剤組成物を含むものであり、典型的には本発明に係る粘着剤組成物からなる。粘着剤層は、上記粘着剤組成物を構成する各成分を溶剤に溶解又は分散して溶剤含有の粘着剤組成物とし、次いで、基材フィルム上に塗布し、乾燥させることによって得ることができる。本発明に係る粘着剤層は、密着性及び耐久性に優れており、また必要な養生時間を短くし得る。
本発明に係る粘着剤層は、偏光板等の光学部材を液晶セル基板、とりわけ無アルカリガラス製の液晶セル基板と貼合するための粘着剤層として好適に用いることができる。本発明に係る粘着剤層付光学部材は、例えば偏光板等の光学部材に粘着剤層が積層されたものであることができるほか、その粘着剤層の外面にさらに他の光学部材が積層貼合されたものであることができる。
本発明に係る粘着剤層付光学部材の1つの好ましい実施形態は、光学部材としての樹脂フィルムとその少なくとも一方の面に積層される粘着剤層とを含むものである。樹脂フィルムは、偏光子、保護フィルム、位相差フィルム等の光学フィルムや、被保護体である光学フィルム等に貼合され、その表面を傷や汚れから保護する目的で用いられる表面保護フィルム(プロテクトフィルム)を挙げることができる。
ートと呼ばれる樹脂や、共重合ポリカーボネート等であってもよい。
タルイミド誘導体、グルタル酸無水物誘導体又はラクトン環構造のいずれかの構造を有してもよい。
に−15〜15nmであるフィルムをいう。この位相差フィルムは、IPSモードの液晶表示装置に好適に用いられる。面内位相差値Re及び厚み方向位相差値Rthは、好ましく
はともに−10〜10nmであり、より好ましくはともに−5〜5nmである。ここでいう面内位相差値Re及び厚み方向位相差値Rthは、波長590nmにおける値である。
Re=(nx−ny)×d
Rth=〔(nx+ny)/2−nz〕×d
で定義される。式中、nxはフィルム面内の遅相軸方向(x軸方向)の屈折率であり、nyはフィルム面内の進相軸方向(面内でx軸に直交するy軸方向)の屈折率であり、nzは
フィルム厚み方向(フィルム面に垂直なz軸方向)の屈折率であり、dはフィルムの厚みである。
合わせる方法によって製造できる。
本発明に係る粘着剤層付光学部材の他の好ましい実施形態は、樹脂フィルムの積層体とその少なくとも一方の面に積層される粘着剤層とを含むものである。樹脂フィルムの積層体は、偏光子、保護フィルム、位相差フィルム等の光学フィルムなどから選択される光学フィルムの積層体であることが好ましい。光学フィルムの積層体の代表例は、偏光板である。本実施形態に係る粘着剤層付光学部材においても、その粘着剤層表面には、剥離フィルムを貼着し、使用時まで仮着保護しておくことが好ましい。
ィルム4の外面に積層されている。図3に示される粘着剤層付偏光板25は、偏光板10が、偏光子1の他面に層間粘着剤8を介して貼着される位相差フィルム7を含むこと以外は図1と同じである。図4に示される粘着剤層付偏光板25は、偏光板10が、第2の保護フィルム4の外面に層間粘着剤8を介して貼着される位相差フィルム7を含むこと以外は図2と同じである。図3及び図4に示される例において粘着剤層20は、位相差フィルム7に貼着されている。
本発明に係る粘着剤層付光学部材のさらに他の好ましい実施形態は、上記第1又は第2実施形態に係る粘着剤層付光学部材における粘着剤層の外面にさらに他の光学部材が積層貼合されたものである。当該他の光学部材は、好適にはガラス基板であり、図1〜図4には、第2実施形態に係る粘着剤層付偏光板をガラス基板30に貼合する様子を併せて示している。
もよい。背面側(バックライト側)に配置される偏光板は通常、表面処理層2を有しない。背面側に配置される偏光板の外面に輝度向上フィルム、集光フィルム、拡散フィルム等、液晶セルの背面側に配置されることが知られている各種光学フィルムを設けることもできる。
冷却管、窒素導入管、温度計及び攪拌機を備えた反応容器に酢酸エチル120部を仕込み、窒素ガスで装置内の空気を置換し、酸素不含とした後、内温を75℃に上げた。アゾビスイソブチロニトリル(重合開始剤)0.05部を酢酸エチル5部に溶かした溶液を全量添加した後、内温を74〜76℃に保ちながら、表2に示される組成を有するモノマー混合物を、2時間かけて反応系内に滴下した。さらに、内温74〜76℃で5時間保温して反応を完結した。最後に酢酸エチルを添加して、(メタ)アクリル系樹脂の濃度が40%となるように調節し、(メタ)アクリル系樹脂(A)の酢酸エチル溶液を調製した。
BA:アクリル酸n−ブチル、
MA:アクリル酸メチル、
PEA:アクリル酸2−フェノキシエチル、
PEA2:アクリル酸2−(2−フェノキシエトキシ)エチル、
HEA:アクリル酸2−ヒドロキシエチル
BMAA:ブトキシメチルアクリルアミド、
AA:アクリル酸。
(1)粘着剤組成物の調製
上記製造例で得られた(メタ)アクリル系樹脂(A)の固形分100重量部に対し、表3に示す架橋剤(B)、化合物(C)、及びシラン化合物(E)をそれぞれ表3に示す量(重量部)混合し、さらに固形分濃度が28重量%となるように酢酸エチルを添加して粘着剤組成物の溶液を調製した。表3に示す各配合成分の配合量は、使用した商品が溶剤等を含む場合は、そこに含まれる有効成分としての重量部数である。
(メタ)アクリル系樹脂(A)製造例1:上記製造例1で得られた(メタ)アクリル系樹脂(A)、
(メタ)アクリル系樹脂(A)製造例2:上記製造例2で得られた(メタ)アクリル系樹脂(A)、
(メタ)アクリル系樹脂(A)製造例3:上記製造例3で得られた(メタ)アクリル系樹脂(A)、
B1:トリレンジイソシアネートのトリメチロールプロパンアダクト体の酢酸エチル溶液(固形分濃度75%)、日本ポリウレタン(株)から入手した「コロネートL」、
C1:酢酸ナトリウム:和光純薬工業(株)から入手(粘着剤組成物には、エチルアルコールに溶解して0.5重量%溶液を調製し、添加した。)、
C2:新中村化学工業(株)から入手した「AM−230G」(下記式:
C3:新中村化学工業(株)から入手した「AM−130G」(下記式:
C4:新中村化学工業(株)から入手した「M−130G」(下記式:
C5:新中村化学工業(株)から入手した「M−230G」(下記式:
S1:3−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、信越化学工業(株)から入手した「KBM403」。
上記(1)で調製した各粘着剤組成物を、離型処理が施されたポリエチレンテレフタレートフィルムからなる剥離フィルム〔リンテック(株)から入手した「PLR−382051」〕の離型処理面に、アプリケーターを用いて乾燥後の厚みが20μmとなるように塗布し、100℃で1分間乾燥して粘着剤層(粘着剤シート)を作製した。
一軸延伸ポリビニルアルコールフィルムにヨウ素が吸着配向された厚み23μmの偏光子の一方の面に環状ポリオレフィン系樹脂からなる厚み50μmの第1保護フィルムを、
接着剤を介して貼合し、他方の面に(メタ)アクリル系樹脂からなる厚み80μmの第2保護フィルムを、上とは異なる接着剤を用いて貼合することにより偏光板を作製した。次に、第1保護フィルムの外面に対して、コロナ処理行い、そのコロナ処理面に、上記(2)で作製した粘着剤層におけるセパレーターとは反対側の面(粘着剤層面)をラミネーターにより貼り合わせた後、温度23℃、相対湿度65%の条件で養生して粘着剤層付偏光板を得た。
上記(3)で作製した粘着剤層付偏光板からセパレーターを剥がした後、その粘着剤層面を液晶セル用ガラス基板〔コーニング社製の「Eagle XG」〕の両面にクロスニコルになるように貼着して評価用サンプルを作製した。このサンプルを用いて次の3種の耐久性試験を実施した。
〔耐久性試験〕
・温度80℃の乾燥条件下で1000時間保持する耐熱試験、
・温度60℃、相対湿度90%の環境下で1000時間保持する耐湿熱試験、
・温度80℃の乾燥条件下で30分保持し、次いで温度−40℃の乾燥条件下で30分保持する操作を1サイクルとし、これを500サイクル繰り返す耐ヒートショック(HS)試験。
B:浮き、剥れ、発泡等の外観変化がほとんどみられない、
C:浮き、剥れ、発泡等の外観変化が多く認められる、
D:浮き、剥れ、発泡等の外観変化が顕著に認められる。
上記(3)で作製した粘着剤層付偏光板をサイズ25mm×150mmの試験片に裁断した。次に、この試験片からセパレーターを剥がした後、その粘着剤層面を、液晶セル用ガラス基板〔コーニング社製の「Eagle XG」〕に貼着し、温度50℃、圧力5kg/cm2(490.3kPa)で20分間オートクレーブ処理を行った。次いで、50
℃のオーブン中にて50時間保持した後、温度23℃、相対湿度50%の雰囲気下で、ガラス基板に貼着された試験片を粘着剤層ごと、300mm/分の引張速度で180°方向(偏光板を剥がして裏返しとなった状態でガラス基板面に平行な方向)に剥離する剥離試験を行った。剥離試験後のガラス基板表面の状態を目視観察し、下記の評価基準に従ってリワーク性を評価した。結果を表4に示す。
B:ガラス板表面に曇り及び糊残りがほとんど認められない、
C:ガラス板表面に糊残りはほとんどみとめられないが、曇りが認められる、
D:ガラス板表面に糊残りが認められる。
上記(3)で作製した粘着剤層付偏光板から幅25mm×長さ150mmの試験片を裁断した。次に、この試験片からセパレーターを剥がした後、その粘着剤層面を、貼付装置〔フジプラ(株)製の商品名「ラミパッカー」〕により、液晶セル用ガラス基板〔商品名「EAGLE XG」、コーニング社から入手、無アルカリガラス板〕に貼り付けた。得られたガラス基板が貼り付けられた試験片(ガラス基板が貼り付けられた粘着剤層付光学部材)を、オートクレーブ中、温度50℃、圧力5kgf/cm2(490.3kPa)
で、20分間加圧した。さらに、温度23℃の雰囲気中に24時間と、温度50℃の雰囲気中に48時間の条件で、それぞれ静置した。静置後のサンプルを、引張試験機〔(株)島津製作所製の「AUTOGRAPH AGS−X」〕にチャッキングし、温度23℃、相対湿度55%の環境下において、ガラス基板に貼着された試験片を粘着剤層ごと、引張速度300mm/分の条件で180°方向に剥離した。この際に測定される剥離強度を剥離力(試験片(粘着剤層)と無アルカリガラス板との間の剥離力)として評価した。ここで、温度23℃の雰囲気中で24時間保管した条件における剥離力をP23とし、温度50℃の雰囲気中で48時間保管した条件における剥離力をP50とする。結果を表4に示す。ここでいうP23、P50は、上述のPCO23、PCO50に相当する。
Claims (9)
- 光学部材と、該光学部材の上に積層される粘着剤層とを含む粘着剤層付光学部材であって、
前記粘着剤層付光学部材は、
前記粘着剤層を介して無アルカリガラス板に積層させて温度23℃の環境下に24時間保管したときの前記粘着剤層付光学部材と前記無アルカリガラスとの間の剥離力をP23とし、
前記粘着剤層を介して無アルカリガラス板に積層させて温度50℃の環境下に48時間保管したときの前記粘着剤層付光学部材と無アルカリガラスとの間の剥離力をP50とするとき、
前記P50と前記P23との比(P50/P23)が4.5以上である粘着剤層付光学部材。 - 前記P23が0.5N/25mm以上である請求項1に記載の粘着剤層付光学部材。
- 前記粘着剤層が、水酸基を有する(メタ)アクリル系単量体由来の構成単位を含有し、該構成単位の含有量が3.5重量%よりも多い(メタ)アクリル系樹脂(A)を含有する粘着剤組成物からなる請求項1又は請求項2に記載の粘着剤層付光学部材。
- 前記粘着剤組成物が、架橋触媒(C−1)及びアルキレンオキシ基を含む化合物(C−2)を含有する請求項1〜請求項3のいずれか1項に記載の粘着剤層付光学部材。
- 前記粘着剤組成物が、イソシアネート系架橋剤(B−1)をさらに含有する請求項4に記載の粘着剤層付光学部材。
- 前記粘着剤組成物が、イオン性化合物(D)をさらに含有する請求項3〜請求項5のいずれか1項に記載の粘着剤層付光学部材。
- 前記粘着剤組成物が、シラン化合物(E)をさらに含有する請求項3〜請求項6のいずれか1項に記載の粘着剤層付光学部材。
- 請求項1〜請求項7のいずれか1項に記載の粘着剤層付光学部材の前記粘着剤層側に無アルカリガラス板が積層されてなる積層光学部材。
- 環状ポリオレフィン系樹脂からなる第1フィルムの上に層状に成形し、成形された第1層の上に第1無アルカリガラス板を積層した状態で23℃の環境下に24時間保管したときの前記第1層と前記第1無アルカリガラス板との間の剥離力をPCO23とし、
環状ポリオレフィン系樹脂からなる第2フィルムの上に層状に成形し、成形された第2層の上に第2無アルカリガラス板を積層した状態で50℃の環境下に48時間保管したときの前記第2層と前記第2無アルカリガラス板との間の剥離力をPCO50とするとき、
前記PCO50と前記PCO23との比(PCO50/PCO23)が4.5以上である粘着剤組成物。
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