JP2017137239A5 - - Google Patents
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Description
基材粒子は、反応槽において充填層（packed bed）を形成することができる。いかなる特定の機構に制限されることなく、反応物質（例えば、ソースまたは前躯体ガス）の変換は、相対反応速度およびガス流量に左右される。充填層の全体にわたる反応物質濃度の最小の変化が達成され得、または高い総変換が達成され得る。高い総変換の場合、基材粒子上で成長するナノ構造の量は、ソースガスの枯渇によって、一般的に充填層の入口から出口に向かって変化する。所望の場合、例えば、反応物質ガスが容器を介して両方向に流れることによって、または成長プロセスの間に基材粒子を混合することによって、この効果が緩和され得る。
基材粒子の混合が所望される場合、反応槽は、ナノ構造合成反応の間に、容器中に基材粒子を再分布するように動作する機械的攪拌器または混合器を含有してもよい。特に、充填層内の粒子の再循環がナノ構造の成長速度よりも速いとき、充填層内の粒子の変換は、各粒子が平均して類似の成長条件状態（例えば、温度または反応物質濃度）を経験することを可能にし得る。例えば、反応槽は、例えば、垂直または水平反応槽内にらせん状リボンまたは回転羽根車の羽根を含むことができる。別の実施例として、反応槽は水平で、回転されてもよい。容器の回転は、基材粒子を容器壁の上に牽引し、混合をもたらす。容器の構成部分、例えば、ガスの射出用の容器の中心の管は、任意に固定される（すなわち、回転しない）。他の構成部分は、任意に静止部材、例えば、物質が容器壁に接着することを防ぐためにスクレーパー（例えば、容器壁に対して等角の薄いベルトもしくはワイヤ）、または剛性ピンの配列に固定される。反応槽は、一方が回転壁に固定され、他方が固定注水管に固定される規則的に離間される剛性ピンの２つの線形配列を含んでもよく、ピンは管壁に垂直である。ピンの変動および固定配列は、それらが衝突せず、しかし代わりにピンの間の基材粒子の任意の集合を押し、集合的な大きさを分割し、制限するように、互いに入り込みかみ合う形でずれて配置される。さらなる実施例として、基材粒子は、機械的撹拌の代わりに、または加えて、充填層の超音波または機械的振盪（mechanical shaking）することによって流動化されてもよい。
注目すべきは、充填層の容積が、典型的に、ガス流量の増加に伴って増加することである。超低圧力、例えば、約５００ｍｔｏｒｒ未満で、基材粒子の流動化が妨げられることもまた、注目すべきである。したがって、約５００ｍｔｏｒｒを超える（例えば、中低真空、２００〜４００ｔｏｒｒを超える、ほぼ大気、大気、または大気圧を超える）成長圧力範囲が、混合充填層におけるナノ構造成長に対して概して好ましい。
Claims (28)
- ナノワイヤを生成するための方法であって、
上に配置される触媒ナノ粒子を有する多孔質基材を提供することにして、前記多孔質基材が、黒鉛粒子、グラフェン粒子、シリカ粒子、炭素繊維、カーボンナノ構造、カーボンナノチューブ、及びカーボンブラックの少なくとも１つを含む粒子の集合を備え、前記触媒ナノ粒子が、銅、銅化合物、及び／又は銅合金を含む、ことと、
前記多孔質基材を反応槽に入れることにして、上に配置される触媒ナノ粒子を有する前記粒子の集合が、反応槽において充填層を形成する、ことと、
気相−固相−固相（ＶＳＳ）合成技術を介して前記触媒ナノ粒子から前記反応槽内で前記多孔質基材上にナノワイヤを成長させることと、を含み、
前記ナノワイヤは、シリコン、ゲルマニウム、又はこれらの組み合わせを含み、前記ナノワイヤは、１０ｎｍ〜１００ｎｍの平均直径を有する、方法。 - 前記粒子の集合が、天然の黒鉛粒子を含む、請求項１に記載の方法。
- 前記粒子の集合が、合成の黒鉛粒子を含む、請求項１に記載の方法。
- 前記触媒ナノ粒子が、１０ｎｍ〜１００ｎｍの平均直径を有する、請求項１に記載の方法。
- 前記触媒ナノ粒子が、２０ｎｍ〜４０ｎｍの平均直径を有する、請求項１に記載の方法。
- 前記ナノワイヤが、３０ｎｍ〜５０ｎｍの平均直径を有する、請求項１に記載の方法。
- 前記ナノワイヤが、単結晶シリコン、多結晶シリコン、非結晶シリコン、またはそれらの組み合わせを含む、請求項１に記載の方法。
- 前記ナノワイヤが、シリコン酸化物コーティング、炭素コーティング、又はポリマーコーティングを含む、請求項１に記載の方法。
- 前記ナノワイヤの成長の終了時、シリコンは、前記ナノワイヤと前記多孔質基材の総重量の２％〜２０％をなす、請求項１に記載の方法。
- ナノワイヤを成長させることが、反応槽を介して１つ又は複数の反応ガスを流すことを含む、請求項１に記載の方法。
- 前記１つ又は複数の反応ガスが、反応槽の中心の固定管を通じて反応槽内に流入する、請求項１０に記載の方法。
- 前記１つ又は複数の反応ガスが、ナノワイヤの成長の変動を低減するべく反応槽を通じて両方向に流れる、請求項１０に記載の方法。
- 前記１つ又は複数の反応ガスを流すことが、ナノワイヤ合成反応の過程で、上に配置される触媒ナノ粒子を有する前記粒子の集合を混合することを含む、請求項１０に記載の方法。
- 前記１つ又は複数の反応ガスを流すことが、ナノワイヤ合成反応の過程で、反応槽を回転することにより、上に配置される触媒ナノ粒子を有する前記粒子の集合を混合することを含む、請求項１０に記載の方法。
- 前記１つ又は複数の反応ガスを流すことが、ナノワイヤ合成反応の過程で充填層の超音波又は機械的な振動により、上に配置される触媒ナノ粒子を有する前記粒子の集合を流動化することを含む、請求項１０に記載の方法。
- 前記１つ又は複数の反応ガスが、シラン（ＳｉＨ ４ ）を含む、請求項１０に記載の方法。
- 前記１つ又は複数の反応ガスを流すことが、ナノワイヤの成長速度よりも早く、上に配置される触媒ナノ粒子を有する前記粒子の集合を循環することを含む、請求項１０に記載の方法。
- 前記１つ又は複数の反応ガスを流すことが、反応槽に含まれるらせん状リボンを用いて、上に配置される触媒ナノ粒子を有する前記粒子の集合を循環することを含む、請求項１０に記載の方法。
- 前記１つ又は複数の反応ガスを流すことが、反応槽に含まれる回転羽根車の羽根を用いて、上に配置される触媒ナノ粒子を有する前記粒子の集合を循環することを含む、請求項１０に記載の方法。
- 上に配置される触媒ナノ粒子を有する前記粒子の集合が、前記管に固定されたスクレーパーにより擦り取られ、反応槽壁に付着することが阻止される、請求項１１に記載の方法。
- 上に配置される触媒ナノ粒子を有する前記粒子の集合が、前記管に固定された剛性ピンの配列により擦り取られ、反応槽の壁に付着することが阻止される、請求項１１に記載の方法。
- 上に配置される触媒ナノ粒子を有する前記粒子の集合の一部が、規則的に離間配置された剛性ピンの２つの直線配列により乱され、第１の配列が、反応槽の回転壁に固定され、第２の配列が、前記管に固定され、ピンの第１及び第２の配列が互いに入り込む態様でオフセットし、反応槽の回転に際して衝突しない、請求項１１に記載の方法。
- 上に配置される触媒ナノ粒子を有する多孔質基材を提供することは、銅および／または銅化合物を含むコロイドナノ粒子を合成すること、次いで、ナノ粒子を多孔質基材上に堆積させることを含む、請求項１に記載の方法。
- 上に配置される触媒ナノ粒子を有する多孔質基材を提供することが、銅イオンおよび／または銅錯体を含む溶液中に前記多孔質基材を浸漬し、それによって、前記銅イオンおよび／または前記銅錯体が、前記多孔質基材の表面上に吸着され、それによって、前記多孔質基材の前記表面上に離散ナノ粒子を形成することを含む、請求項１に記載の方法。
- 上に配置される触媒ナノ粒子を有する多孔質基材を提供することは、最大１０ミリモルの銅イオンを含む無電解めっき液に多孔質基材を浸漬することによる多孔質基材上への銅の無電解堆積を通じて多孔質基材上に離散した粒子を形成することを含む、請求項１に記載の方法。
- 前記ナノワイヤを成長させた後、前記多孔質基材および前記ナノワイヤを電池スラリーに組み込むことを含む、請求項１に記載の方法。
- 前記ナノワイヤを成長させた後、前記多孔質基材および前記ナノワイヤを電池アノードに組み込むことを含む、請求項１に記載の方法。
- 前記ナノワイヤを成長させた後、前記多孔質基材および前記ナノワイヤを電池に組み込むことを含む、請求項１に記載の方法。
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