CN110556535A - 一种柔性三维金属锂负极材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提出了一种柔性三维金属锂负极材料的制备方法，使用三维碳布材料作为柔性电极的基底，在三维碳布表面生长一层硅纳米线，借助于硅纳米线与熔融金属锂发生的合金化反应，有效的提高了碳布三维基底对熔融金属锂的浸润性，解决了常规三维骨架的“疏锂”问题。此外，纳米尺寸的硅线交织结构提高了三维骨架对熔融锂的接触面积，提高了金属锂在骨架中的负载量、避免了锂枝晶的成核和生长。

Description

一种柔性三维金属锂负极材料的制备方法
技术领域
本发明属于电池储能系统负极技术领域，尤其涉及一种柔性三维金属锂负极材料的制备方法。
背景技术
目前，可充电电池在手机、笔记本电脑、智能手表等电子设备中发挥着重要的作用。随着对便携式电池的高容量和柔性需求的日益增长，开发更高能量密度的柔性电池逐渐成为当前储能电池技术发展的关键科学问题。其中，锂离子电池、锂硫电池和锂空气电池等被认为是最具发展潜力的未来电池系统，其原因在于它们使用的锂金属负极具有最高的理论比容量(3860mAh/g)和最低的电化学电位(-3.04Vvs标准氢电极)。近年来，为了开发出结构稳定的柔性金属锂负极，研究者提出了各种解决方案，例如使用具有柔性的铜网骨架、三维石墨烯骨架以及金属网络结构骨架等等。张强等人(Advanced FunctionalMaterials,2017,27(24):1700348)通过将熔融锂快速填充到泡沫镍中，制备了柔性金属锂电极。
然而，现有技术的金属锂负极存在以下缺陷：1)柔性较差，严重制约了高容量柔性电池系统的发展；2)泡沫镍骨架对熔融金属锂的浸润性很差，这些金属基底通常是“疏锂”的，在电极制备的过程中只能吸附少量的金属锂，并且倾向于吸附在金属骨架的表面上；在电池进行弯曲时，金属锂极易从基底上脱落，具有较差的柔性和使用寿命。3)锂金属与电解质组分之间的副作用，以及锂在沉积溶解过程的不均匀性，极易导致低的库仑效率和枝晶生长，影响电池寿命，危害电池安全。因此开发和设计具有柔性、长循环寿命及稳定结构的金属锂负极是克服上述问题的关键，也是研究的热点和难点。
发明内容
本发明的目的在于提供一种柔性三维金属锂负极材料的制备方法，以获取一种柔韧性、机械强度以及导电性质均良好的高性能柔性金属锂负极。为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种柔性三维金属锂负极材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤S1：对三维碳布进行预处理以获取三维碳布负极基底；
步骤S2：对所述三维碳布负极基底依次进行镀金催化剂处理、活化处理后，通入SiH4气体，之后通入氧气，最终获取镀有硅纳米线的三维碳布负极基底；
步骤S3：将锂片置于高温环境中加热以获取熔融液态金属锂；
步骤S4：将所述镀有硅纳米线的三维碳布负极基底置于所述液态金属锂中，之后取出静置，获取所述柔性三维金属锂负极材料。
优选地，在步骤S2具体为：
步骤S21：在所述三维基底上覆盖金颗粒，以获取镀有金催化剂的三维碳布负极基底；
步骤S22：通入氢气，对所述镀有金催化剂的三维碳布负极基底依次进行高温处理和保温处理，以活化所述金催化剂；
步骤S23：在高温环境下通入SiH4气体，继续保温处理，以获取沉积硅纳米线的三维碳布负极基底上；
步骤S24：对沉积硅纳米线的三维碳布负极基底进行降温处理，待降至室温时，通入氧气，对沉积纳米线的三维碳布负极基底进行原位氧化处理，获取镀有硅纳米线的三维碳布负极基底。
优选地，，在步骤S22中，所述高温处理的升温速率为5℃/min；所述高温处理的温度为600℃；所述保温处理的时间为1h。
优选地，在步骤S23中，所述高温环境的温度为540℃；所述保温处理的时间为20min；通入所述SiH4气体的时间为20min。
优选地，在步骤S3中，所述高温环境的温度为300℃。
优选地，在步骤S4中，所述镀有硅纳米线的三维碳布负极基底置于所述液态金属锂中的时间为30s。
优选地，通入所述氧气的时间为1h。
优选地，在步骤S1中，所述预处理具体为：将所述三维碳布剪成电极片形状，取无水乙醇溶液，将所述三维碳布浸于无水乙醇中，超声洗涤并干燥处理。
优选地，所述电极片形状为圆片、条状或方形。
优选地，在步骤S3中，将锂片置于坩埚中进行高温加热。
与现有技术相比，本发明的优点为：
1)使用三维碳布材料作为柔性电极的基底，在三维碳布表面生长一层硅纳米线，借助于硅纳米线与熔融金属锂发生的合金化反应，有效的提高了碳布三维基底对熔融金属锂的浸润性，解决了常规三维骨架的“疏锂”问题；同时，纳米尺寸的硅线交织结构提高了三维骨架对熔融锂的接触面积，提高了金属锂在骨架中的负载量。
2)镀有硅纳米线的碳布材料可以促进金属锂的均匀沉积，避免了锂枝晶的成核和生长。在充电/放电过程中，借助于锂硅合金化反应，金属锂倾向于沉积在具有硅镀层的表面区域，实现金属锂在电极表面的均匀沉积。
附图说明
图1为本发明一实施例中三维碳布负极基底、镀有硅纳米线的三维碳布负极基底和柔性三维金属锂负极材料的数码图对比图；
图2为图1中三维碳布负极基底、镀有硅纳米线的三维碳布负极基底和柔性三维金属锂负极材料的SEM图；
图3为图1中柔性三维金属锂负极材料组装的锂对称电池的循环曲线图；
图4为图1中柔性三维金属锂负极材料与镍锰酸锂正极组装的全电池的循环曲线图。
具体实施方式
下面将结合示意图对本发明的柔性三维金属锂负极材料的制备方法进行更详细的描述，其中表示了本发明的优选实施例，应该理解本领域技术人员可以修改在此描述的本发明，而仍然实现本发明的有利效果。因此，下列描述应当被理解为对于本领域技术人员的广泛知道，而并不作为对本发明的限制。
本实施例提出了一种柔性三维金属锂负极材料的制备方法，包括步骤S1～步骤S4，具体如下：
步骤S1：对三维碳布进行预处理以获取三维碳布负极基底。
具体的，将三维碳布剪成12mm电极片形状，取10mL无水乙醇溶液，将三维碳布浸于无水乙醇中，超声洗涤1h，入80℃真空干燥箱中干燥1h；电极片形状为圆片、条状或方形。
步骤S2：在该步骤中，主要对三维碳布负极基底依次进行镀金催化剂处理、活化处理后，通入SiH4气体，之后通入氧气，最终获取镀有硅纳米线的三维碳布负极基底。具体包括步骤S21～S24。
步骤S21：使用磁控溅射法，在三维基底上覆盖金颗粒，以获取镀有金催化剂的三维碳布负极基底；金颗粒作为步骤S23中的反应催化剂，
步骤S22：将镀有金催化剂的三维碳布负极基底置于管式炉中，通入氢气，依次进行高温处理和保温处理，以活化金催化剂；高温处理的升温速率为5℃/min；高温处理的温度为600℃；保温处理的时间为1h。
步骤S23：在高温环境下(控制炉温降低)通入SiH4气体，继续保温处理，以获取沉积硅纳米线的三维碳布负极基底上；高温环境的温度为540℃；保温处理的时间为20min；通入SiH4气体的时间为20min；对沉积硅纳米线的三维碳布负极基底样品进行降温处理。
步骤S24：反应完全后，再次通入氢气，对沉积硅纳米线的三维碳布负极基底进行降温处理，待管式炉温度降至室温时，通入氧气，对沉积纳米线的三维碳布负极基底进行原位氧化处理，对沉积纳米线的三维碳布负极基底样品进行稳定化，最终获取镀有硅纳米线的三维碳布负极基底。其中，通入氧气的时间为1h。
步骤S3：在氩气手套箱中，将锂片置于坩埚中，在高温环境中加热以获取熔融液态金属锂。高温环境的温度为300℃。镀有硅纳米线的三维碳布负极基底置于液态金属锂中的时间为30s。
步骤S4：将镀有硅纳米线的三维碳布负极基底置于液态金属锂中，之后取出静置，获取柔性三维金属锂负极材料。
将经过VLS法(步骤S2)和熔融灌注(步骤S3～S4)后得到的三维金属锂负极命名为C/Si/Li负极。
如图1所示，从左至右依次为三维碳布负极基底、镀有硅纳米线的三维碳布负极基底和柔性三维金属锂负极材料。三维碳布经过VLS处理后，表面从黑色(三维碳布负极基底)转变为黄色(镀有硅纳米线的三维碳布负极基底)，再经过熔融灌注(步骤S3～S4)后，黄色再转变为金属锂的颜色(柔性三维金属锂负极材料)，表明硅线和金属锂的引入。其中，A代表长度36mm，三维碳布负极基底为12mm。
如图2所示，从左至右依次与图1中的基底对应。从图2中可以发现，三维碳布负极基底具有稳定的三维编织结构，硅烷还原生成的硅纳米线在碳纤维表面均匀生长，整齐的包覆在碳布表面，形成镀有硅纳米线的三维碳布负极基底)，最后液化的金属锂均匀地灌注在这种三维骨架中，制得柔性三维金属锂负极材料。
将以上这种柔性三维金属锂负极材料和常规金属锂负极分别组装成锂对称电池，在1mA/cm2的电流密度下进行循环性能测试，如图3所示，横坐标X为时间t、纵坐标Y为电压U；C1代表柔性三维金属锂负极材料的循环寿命曲线、C2代表常规金属锂负极的循环寿命曲线。C/Si/Li负极的循环寿命达到600h以上，并且具有非常小的电压极化，而常规负极的循环寿命仅有400h。
如图4所示，横坐标X、纵坐标Y1、Y1分别代表循环圈数、比容量和库伦效率；C3、C3分别代表柔性三维金属锂负极材料、常规金属锂负极的变化曲线。在镍锰酸锂全电池测试中，C/Si/Li全电池在5C倍率下循环2000次后仍有近50％的容量保持率，而普通负极的全电池出现了快速的容量衰减。
由图3和图4中的数据表明：搭配C/Si/Li负极的电池具有很好的循环稳定性，表现出优异的性能。
上述仅为本发明的优选实施例而已，并不对本发明起到任何限制作用。任何所属技术领域的技术人员，在不脱离本发明的技术方案的范围内，对本发明揭露的技术方案和技术内容做任何形式的等同替换或修改等变动，均属未脱离本发明的技术方案的内容，仍属于本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种柔性三维金属锂负极材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤S1：对三维碳布进行预处理以获取三维碳布负极基底；
步骤S2：对所述三维碳布负极基底依次进行镀金催化剂处理、活化处理后，通入SiH4气体，之后通入氧气，最终获取镀有硅纳米线的三维碳布负极基底；
步骤S3：将锂片置于高温环境中加热以获取熔融液态金属锂；
步骤S4：将所述镀有硅纳米线的三维碳布负极基底置于所述液态金属锂中，之后取出静置，获取所述柔性三维金属锂负极材料。
2.根据权利要求1所述的柔性三维金属锂负极材料的制备方法，其特征在于，在步骤S2具体为：
步骤S21：在所述三维基底上覆盖金颗粒，以获取镀有金催化剂的三维碳布负极基底；
步骤S22：通入氢气，对所述镀有金催化剂的三维碳布负极基底依次进行高温处理和保温处理，以活化所述金催化剂；
步骤S23：在高温环境下通入SiH4气体，继续保温处理，以获取沉积硅纳米线的三维碳布负极基底上；
步骤S24：对沉积硅纳米线的三维碳布负极基底进行降温处理，待降至室温时，通入氧气，对沉积纳米线的三维碳布负极基底进行原位氧化处理，获取镀有硅纳米线的三维碳布负极基底。
3.根据权利要求2所述的柔性三维金属锂负极材料的制备方法，其特征在于，在步骤S22中，所述高温处理的升温速率为5℃/min；所述高温处理的温度为600℃；所述保温处理的时间为1h。
4.根据权利要求2所述的柔性三维金属锂负极材料的制备方法，其特征在于，在步骤S23中，所述高温环境的温度为540℃；所述保温处理的时间为20min；通入所述SiH4气体的时间为20min。
5.根据权利要求1所述的柔性三维金属锂负极材料的制备方法，其特征在于，在步骤S3中，所述高温环境的温度为300℃。
6.根据权利要求1所述的柔性三维金属锂负极材料的制备方法，其特征在于，在步骤S4中，所述镀有硅纳米线的三维碳布负极基底置于所述液态金属锂中的时间为30s。
7.根据权利要求1所述的柔性三维金属锂负极材料的制备方法，其特征在于，通入所述氧气的时间为1h。
8.根据权利要求1所述的柔性三维金属锂负极材料的制备方法，其特征在于，在步骤S1中，所述预处理具体为：将所述三维碳布剪成电极片形状，取无水乙醇溶液，将所述三维碳布浸于无水乙醇中，超声洗涤并干燥处理。
9.根据权利要求1所述的柔性三维金属锂负极材料的制备方法，其特征在于，所述电极片形状为圆片、条状或方形。
10.根据权利要求1所述的柔性三维金属锂负极材料的制备方法，其特征在于，在步骤S3中，将锂片置于坩埚中进行高温加热。
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