JP2017134271A - 電子写真像担持体 - Google Patents
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Abstract
Description
上記ラジカル重合性モノマーは、ラジカル重合性官能基を有し、紫外線や可視光線、電子線などの活性線の照射により、あるいは加熱などのエネルギーの付加により、ラジカル重合(硬化)して、一般に像担持体のバインダー樹脂として用いられる樹脂となる化合物である。ラジカル重合性モノマーの例には、スチレン系モノマー、アクリル系モノマー、メタクリル系モノマー、ビニルトルエン系モノマー、酢酸ビニル系モノマーおよびN−ビニルピロリドン系モノマーが含まれ、上記バインダー樹脂の例には、ポリスチレンおよびポリアクリレートが含まれる。
上記ラジカル重合性官能基を有するパーフルオロポリエーテル化合物(以下、「ラジカル重合性PFPE」とも言う)は、下記式(1)で表される。
1)末端に水酸基を有するPFPEに対して、(メタ)アクリル酸クロライドを脱塩酸によりエステル化反応させる方法。
2)末端に水酸基を有するPFPEに対して、(メタ)アクリロイル基を有するイソシアネート化合物をウレタン化反応させる方法。
3)末端にカルボキシル基を有するPFPEを常法により酸ハロゲン化物とし、この酸ハロゲン化物に対して、(メタ)アクリロイル基と水酸基を有する化合物をエステル化反応させる方法。
下記式で表される両末端に水酸基を有するPFPE「Fomblin Z−tet−raol」(ソルベイスペシャルティポリマーズ社製)20質量部、重合禁止剤p−メトキシフェノール0.01質量部、ウレタン化触媒ジブチルスズジラウレート0.01質量部、およびメチルエチルケトン20質量部、を混合し、空気気流下で攪拌し、混合液を80℃に加熱する。
2−ヒドロキシ−1,3−ジメタクリロキシプロパン(NKエステル701(新中村化学工業株式会社製))10質量部、ピリジン5.8質量部、およびトルエン40質量部、を混合し、窒素気流下6℃に保ち、これにブロムアセチルクロリド6.9質量部を、内温を10℃以下に保ちながらゆっくり滴下する。内温を10℃以下に保ちながら1時間反応した後、冷却を停止して徐々に室温に戻し、室温のまま、5時間反応を行う。1H−NMR(300MHz、DMSO)測定にて、原料のOH基由来のピーク(δ:5.8ppm)が消失したことを確認し、中間体Aを得る(収量(例)12.2質量部)。
2−ヒドロキシ−1,3−ジメタクリロキシプロパンをペンタエリスリトールトリアクリレート(SR444(サートマー社製))に代える以外は、合成例2と同様に合成を行う(下記式参照)。こうして、ラジカル重合性PFPEである化合物P18が得られる(収量(例)22質量部)。
S−2:CH2=CHSi(OCH3)3
S−3:CH2=CHSiCl3
S−4:CH2=CHCOO(CH2)2Si(CH3)(OCH3)2
S−5:CH2=CHCOO(CH2)2Si(OCH3)3
S−6:CH2=CHCOO(CH2)2Si(OC2H5)(OCH3)2
S−7:CH2=CHCOO(CH2)3Si(OCH3)3
S−8:CH2=CHCOO(CH2)2Si(CH3)Cl2
S−9:CH2=CHCOO(CH2)2SiCl3
S−10:CH2=CHCOO(CH2)3Si(CH3)Cl2
S−11:CH2=CHCOO(CH2)3SiCl3
S−12:CH2=C(CH3)COO(CH2)2Si(CH3)(OCH3)2
S−13:CH2=C(CH3)COO(CH2)2Si(OCH3)3
S−14:CH2=C(CH3)COO(CH2)3Si(CH3)(OCH3)2
S−15:CH2=C(CH3)COO(CH2)3Si(OCH3)3
S−16:CH2=C(CH3)COO(CH2)2Si(CH3)Cl2
S−17:CH2=C(CH3)COO(CH2)2SiCl3
S−18:CH2=C(CH3)COO(CH2)3Si(CH3)Cl2
S−19:CH2=C(CH3)COO(CH2)3SiCl3
S−20:CH2=CHSi(C2H5)(OCH3)2
S−21:CH2=C(CH3)Si(OCH3)3
S−22:CH2=C(CH3)Si(OC2H5)3
S−23:CH2=CHSi(OCH3)3
S−24:CH2=C(CH3)Si(CH3)(OCH3)2
S−25:CH2=CHSi(CH3)Cl2
S−26:CH2=CHCOOSi(OCH3)3
S−27:CH2=CHCOOSi(OC2H5)3
S−28:CH2=C(CH3)COOSi(OCH3)3
S−29:CH2=C(CH3)COOSi(OC2H5)3
S−30:CH2=C(CH3)COO(CH2)3Si(OC2H5)3
S−31:CH2=CHCOO(CH2)2Si(CH3)2(OCH3)
スキャナー112は、コンタクトガラス上の原稿Dを光学的に走査して読み取る。原稿Dからの反射光がCCDセンサー112aにより読み取られ、入力画像データとなる。入力画像データは、画像処理部30において所定の画像処理が施され、露光装置411に送られる。
前述した合成法にしたがい、下記式(1)中、Aが下記式(a1)で示される分子構造A1(分子量129.1)であり、Bがアクリロイルオキシ基であり、lが2であるラジカル重合性PFPE1(化合物P1)を合成した。式(a1)中、分子構造A1は、PFPEおよびBを除いた部分であり、A1の分子量は129.1である。また、式(a1)中、「PFPE」は、式(1)中の「−CF2O(CF2CF2O)m(CF2O)nCF2−」を表す。後述の化合物P1〜P5、P10、P11〜P15およびP20については、式(1)中、おおよそm=13、n=7であるPFPEを用い、後述の化合物P6〜P9、P16〜P19およびP21〜P26については、式(1)中、おおよそm=9、n=5であるPFPEを用いた。
金属酸化物微粒子として数平均一次粒径20nmの酸化スズ粒子100質量部、表面処理剤として「3−メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン(S−15)」7質量部、および、メチルエチルケトン1000質量部、を湿式サンドミル(メディア:径0.5mmのアルミナビーズ)に入れ、30℃にて6時間混合した。その後、メチルエチルケトンとアルミナビーズをろ過により金属酸化物微粒子から分離し、当該金属酸化物微粒子を60℃にて乾燥した。こうして、上記ラジカル重合性金属酸化物微粒子である金属酸化物微粒子1を作製した。
金属酸化物微粒子を数平均一次粒径50nmの銅アルミ酸化物粒子に、そして表面処理剤の使用量を3.5質量部に変更する以外は金属酸化物微粒子1の作製と同様にして、上記ラジカル重合性金属酸化物微粒子である金属酸化物微粒子2を作製した。
(1)導電性支持体の準備
円筒形アルミニウム支持体の表面を切削加工し、導電性支持体を準備した。
ポリアミド樹脂(X1010、ダイセルデグサ株式会社製) 10質量部
酸化チタン粒子(SMT500SAS、テイカ株式会社製) 11質量部
エタノール 200質量部
上記中間層用材料を混合し、分散機としてサンドミルを用いて、バッチ式で10時間の分散を行い、中間層用の塗布液を調製した。当該塗布液を浸漬塗布法によって上記導電性支持体の表面に塗布し、110℃で20分間乾燥し、膜厚2μmの中間層を導電性支持体上に形成した。
電荷発生物質(Cu−Kα特性X線回折スペクトル測定で8.3°、24.7°、25.1°、26.5°に明確なピークを有するチタニルフタロシアニンおよび(2R,3R)−2,3−ブタンジオールの1:1付加体と、未付加のチタニルフタロシアニンの混晶) 24質量部
ポリビニルブチラール樹脂(エスレックBL−1、積水化学工業株式会社製、「エスレック」は同社の登録商標)」 12質量部
混合液(3−メチル−2−ブタノン/シクロヘキサノン=4/1(V/V) 400質量部
上記電荷発生層用材料を混合し、循環式超音波ホモジナイザー「RUS−600TCVP(株式会社日本精機製作所製)」を19.5kHz、600Wにて循環流量40L/時間で0.5時間に亘って分散することにより、電荷発生層用の塗布液を調製した。当該塗布液を浸漬塗布法によって上記中間層の表面に塗布し、乾燥させて、膜厚0.3μmの電荷発生層を中間層上に形成した。
下記構造式(2)で表される電荷輸送物質 60質量部
ポリカーボネート樹脂(Z300、三菱ガス化学株式会社製) 100質量部
酸化防止剤(IRGANOX1010、BASF社製、「IRGANOX」は同社の登録商標)」 4質量部
トルエン/テトラヒドロフラン 800質量部
シリコーンオイル 1質量部
上記電荷輸送層用材料を混合、溶解させることにより電荷輸送層用の塗布液を調製した。当該塗布液を浸漬塗布法によって上記電荷発生層の表面に塗布し、120℃で70分間乾燥することにより、膜厚24μmの電荷輸送層を電荷輸送層上に形成した。なお、上記トルエン/テトラヒドロフランは、9体積部のTHFに対して1体積部のトルエンを混合した混合溶媒である。また、上記シリコーンオイルは、「KF−54」(信越化学工業株式会社製)である。
ラジカル重合性モノマー(M2) 100質量部
化合物P10 40質量部
金属酸化物微粒子2 100質量部
重合開始剤 10質量部
2−ブタノール 400質量部
上記保護層用材料を溶解、分散し、保護層用の塗布液を調製した。当該塗布液を電荷輸送層の表面に、円形スライドホッパー塗布機を用いて塗布した。なお、重合開始剤は、イルガキュア819(BASFジャパン社製、「イルガキュア」はBASF社の登録商標)である。
ラジカル重合性モノマーを「M2」から「M1」に、ラジカル重合性PFPEを「化合物P10」から「化合物P2」に、そして金属酸化物微粒子を「2」から「1」にそれぞれ変更した以外は像担持体1の作製と同様にして、像担持体2を作製した。
ラジカル重合性モノマーの量を「100質量部」から「120質量部」に、ラジカル重合性PFPEを「化合物P10」から「化合物P3」に、そしてラジカル重合性PFPEの量を「40質量部」から「20質量部」にそれぞれ変更した以外は像担持体1の作製と同様にして、像担持体3を作製した。
ラジカル重合性モノマーを「M2」から「M6」に、ラジカル重合性モノマーの量を「100質量部」から「110質量部」に、ラジカル重合性PFPEを「化合物P10」から「化合物P13」に、ラジカル重合性PFPEの量を「40質量部」から「30質量部」に、そして金属酸化物微粒子の量を「100質量部」から「120質量部」にそれぞれ変更した以外は像担持体1の作製と同様にして、像担持体4を作製した。
ラジカル重合性モノマーを「M2」から「M1」に、ラジカル重合性モノマーの量を「100質量部」から「120質量部」に、ラジカル重合性PFPEを「化合物P10」から「化合物P14」に、そしてラジカル重合性PFPEの量を「40質量部」から「20質量部」にそれぞれ変更した以外は像担持体1の作製と同様にして、像担持体5を作製した。
ラジカル重合性モノマーの量を「120質量部」から「90質量部」に、ラジカル重合性PFPEを「化合物P14」から「化合物P6」に、ラジカル重合性PFPEの量を「20質量部」から「50質量部」に、そして金属酸化物微粒子を「2」から「1」にそれぞれ変更した以外は像担持体5の作製と同様にして、像担持体6を作製した。
ラジカル重合性モノマーの量を「120質量部」から「100質量部」に、ラジカル重合性PFPEを「化合物P14」から「化合物P7」に、ラジカル重合性PFPEの量を「20質量部」から「40質量部」に、金属酸化物微粒子を「2」から「1」に、そして金属酸化物微粒子の量を「100質量部」から「120質量部」にそれぞれ変更した以外は像担持体5の作製と同様にして、像担持体7を作製した。
ラジカル重合性モノマーの量を「120質量部」から「100質量部」に、ラジカル重合性PFPEを「化合物P14」から「化合物P8」に、ラジカル重合性PFPEの量を「20質量部」から「40質量部」に、そして金属酸化物微粒子の量を「100質量部」から「120質量部」にそれぞれ変更した以外は像担持体5の作製と同様にして、像担持体8を作製した。
ラジカル重合性PFPEを「化合物P14」から「化合物P18」に変更した以外は像担持体5の作製と同様にして、像担持体9を作製した。
ラジカル重合性モノマーを「M2」から「M8」に、ラジカル重合性モノマーの量を「100質量部」から「110質量部」に、ラジカル重合性PFPEを「化合物P10」から「化合物P1」に、そしてラジカル重合性PFPEの量を「40質量部」から「30質量部」にそれぞれ変更した以外は像担持体1の作製と同様にして、像担持体10を作製した。
ラジカル重合性PFPEを「化合物P10」から「化合物P15」に変更した以外は像担持体1の作製と同様にして、像担持体11を作製した。
ラジカル重合性モノマーを「M2」から「M1」に、ラジカル重合性PFPEを「化合物P10」から「化合物P4」に、そして金属酸化物微粒子を「2」から「1」にそれぞれ変更した以外は像担持体1の作製と同様にして、像担持体12を作製した。
ラジカル重合性PFPEを「化合物P4」から「化合物P17」に、金属酸化物微粒子を「1」から「2」に、そして金属酸化物微粒子の量を「100質量部」から「120質量部」にそれぞれ変更した以外は像担持体12の作製と同様にして、像担持体13を作製した。
ラジカル重合性モノマーの量を「100質量部」から「110質量部」に、ラジカル重合性PFPEを「化合物P4」から「化合物P11」に、ラジカル重合性PFPEの量を「40質量部」から「30質量部」に、そして金属酸化物微粒子を「1」から「2」にそれぞれ変更した以外は像担持体12の作製と同様にして、像担持体14を作製した。
ラジカル重合性モノマーの量を「100質量部」から「90質量部」に、ラジカル重合性PFPEを「化合物P4」から「化合物P10」に、そしてラジカル重合性PFPEの量を「40質量部」から「50質量部」にそれぞれ変更した以外は像担持体12の作製と同様にして、像担持体15を作製した。
ラジカル重合性PFPEを「化合物P4」から「化合物P20」に、金属酸化物微粒子を「1」から「2」に、そして金属酸化物微粒子の量を「100質量部」から「120質量部」にそれぞれ変更した以外は像担持体12の作製と同様にして、像担持体16を作製した。
ラジカル重合性PFPEを「化合物P4」から「化合物P9」に変更した以外は像担持体12の作製と同様にして、像担持体17を作製した。
ラジカル重合性PFPEを「化合物P10」から「化合物P21」に、そして金属酸化物微粒子を「2」から「1」にそれぞれ変更した以外は像担持体1の作製と同様にして、像担持体18を作製した。
ラジカル重合性PFPEを「化合物P10」から「化合物P22」に変更した以外は像担持体1の作製と同様にして、像担持体19を作製した。
ラジカル重合性モノマーを「M2」から「M1」に、ラジカル重合性モノマーの量を「100質量部」から「120質量部」に、ラジカル重合性PFPEを「化合物P10」から「化合物P23」に、ラジカル重合性PFPEの量を「40質量部」から「20質量部」に、そして金属酸化物微粒子の量を「100質量部」から「120質量部」に変更した以外は像担持体1の作製と同様にして、像担持体20を作製した。
ラジカル重合性PFPEを「化合物P10」から「化合物P25」に、そして金属酸化物微粒子を「2」から「1」にそれぞれ変更した以外は像担持体1の作製と同様にして、像担持体21を作製した。
ラジカル重合性モノマーの量を「100質量部」から「110質量部」に、ラジカル重合性PFPEを「化合物P10」から「化合物P26」に、そしてラジカル重合性PFPEの量を「40質量部」から「30質量部」にそれぞれ変更した以外は像担持体1の作製と同様にして、像担持体22を作製した。
像担持体1〜22のそれぞれを、フルカラー複写機(商品名:「bizhub PRO C6501」、コニカミノルタビジネステクノロジーズ株式会社製、「bizhub」は同社の登録商標)に搭載し、30℃、85%RHの高温高湿環境(HH環境)で、像担持体に滑剤を塗布することなく、画像比率6%の文字画像をA4横送りの向きで50万枚連続してプリントする耐久試験を実施した。
上記耐久試験前後における像担持体の均一膜厚部分(像担持体の両端は膜厚が不均一になりやすいので、少なくとも両端3cmを除く)を、渦電流方式の膜厚測定器(商品名:「EDDY560C」、HELMUT FISCHER GMBTE CO社製)を用いてランダムに10か所測定し、その平均値を求め、像担持体上の層の厚さとした。そして、上記耐久試験前後の上記層の厚さの差を減耗量とした。減耗量が小さいほど耐摩耗性が高く、減耗量が2.0μm以下であれば実用上問題ない。
上記耐久試験後、A3紙全面にハーフトーン画像の画出しを行い、下記の基準により像担持体の耐傷性を評価した。
◎:像担持体表面に目視でみられる目立った傷の発生はなく、ハーフトーン画像にも像担持体傷に対応する画像不良の発生は見当たらない(良好)。
○:像担持体表面に目視で軽微な傷の発生があるが、ハーフトーン画像には像担持体傷に対応する画像不良の発生は見当たらない(実用上問題なし)。
×:像担持体表面に目視で明確に傷の発生があり、ハーフトーン画像にも該傷に対応する画像不良の発生が認められる(実用上問題あり)。
上記耐久試験中および耐久試験後に、像担持体の表面を目視で観察し、下記の基準により像担持体のクリーニング性を評価した。
◎:50万枚までトナーのすり抜けがなく、全く問題ないレベル。
○:50万枚までの時点で像担持体上にトナーのすり抜けが一部見られるが、出力画像は良好であり、実用上問題ないレベル。
△:50万枚以前にトナーのすり抜けにより、出力画像上にスジ状の軽微な画像不良が発生したが、実用上問題ないレベル。
×:50万枚以前にトナーのすり抜けにより、出力画像上にスジ状の明らかな画像不良の発生が認められる(実用上問題あり)。
30 画像処理部
40 画像形成部
41Y、41M、41C、41K 画像形成ユニット
42 中間転写ユニット
43 二次転写ユニット
50 用紙搬送部
51 給紙部
51a、51b、51c 給紙トレイユニット
52 排紙部
52a 排紙ローラー
53 搬送経路部
53a レジストローラー対
60 定着装置
62 定着ローラー
63 加圧ローラー
100 画像形成装置
110 画像読取部
111 給紙装置
112 スキャナー
112a CCDセンサー
411 露光装置
412 現像装置
413 像担持体
414 帯電装置
415 ドラムクリーニング装置
421 中間転写ベルト
422 一次転写ローラー
423、431 支持ローラー
423A バックアップローラー
426 ベルトクリーニング装置
431A 二次転写ローラー
432 二次転写ベルト
D 原稿
S 用紙
Claims (3)
- 前記ラジカル重合性組成物は、ラジカル重合性官能基を有する金属酸化物微粒子をさらに含有する、請求項1または2に記載の電子写真像担持体。
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