JP6780480B2 - 電子写真感光体およびその製造方法 - Google Patents
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Description
電子写真感光体は、導電性支持体と、導電性支持体の上に配置された感光層と、感光層の上に配置された保護層と、を有する。本実施の形態に係る電子写真感光体は、後述する保護層を有する以外は、従来の電子写真感光体と同様の構成を有し、同様に作製することができる。また、保護層においても、後述する特徴を含む範囲において、従来の保護層と同様の構成を有し、同様に作製することができる。たとえば、電子写真感光体は、特開2012−078620号公報に記載の電子写真感光体における保護層以外の部分と同じに構成することができる。
S−2:CH2=CHSi(OCH3)3
S−3:CH2=CHSiCl3
S−4:CH2=CHCOO(CH2)2Si(CH3)(OCH3)2
S−5:CH2=CHCOO(CH2)2Si(OCH3)3
S−6:CH2=CHCOO(CH2)2Si(OC2H5)(OCH3)2
S−7:CH2=CHCOO(CH2)3Si(OCH3)3
S−8:CH2=CHCOO(CH2)2Si(CH3)Cl2
S−9:CH2=CHCOO(CH2)2SiCl3
S−10:CH2=CHCOO(CH2)3Si(CH3)Cl2
S−11:CH2=CHCOO(CH2)3SiCl3
S−12:CH2=C(CH3)COO(CH2)2Si(CH3)(OCH3)2
S−13:CH2=C(CH3)COO(CH2)2Si(OCH3)3
S−14:CH2=C(CH3)COO(CH2)3Si(CH3)(OCH3)2
S−15:CH2=C(CH3)COO(CH2)3Si(OCH3)3
S−16:CH2=C(CH3)COO(CH2)2Si(CH3)Cl2
S−17:CH2=C(CH3)COO(CH2)2SiCl3
S−18:CH2=C(CH3)COO(CH2)3Si(CH3)Cl2
S−19:CH2=C(CH3)COO(CH2)3SiCl3
S−20:CH2=CHSi(C2H5)(OCH3)2
S−21:CH2=C(CH3)Si(OCH3)3
S−22:CH2=C(CH3)Si(OC2H5)3
S−23:CH2=CHSi(OCH3)3
S−24:CH2=C(CH3)Si(CH3)(OCH3)2
S−25:CH2=CHSi(CH3)Cl2
S−26:CH2=CHCOOSi(OCH3)3
S−27:CH2=CHCOOSi(OC2H5)3
S−28:CH2=C(CH3)COOSi(OCH3)3
S−29:CH2=C(CH3)COOSi(OC2H5)3
S−30:CH2=C(CH3)COO(CH2)3Si(OC2H5)3
S−31:CH2=CHCOO(CH2)2Si(CH3)2(OCH3)
電子写真感光体は、ラジカル重合性官能基を含むパーフルオロポリエーテル化合物と、ラジカル重合性官能基を含むラジカル重合性モノマーと、ラジカル重合性官能基を含む無機微粒子と、を含むラジカル重合性組成物の塗膜を感光体層の上に形成する工程と、塗膜中のラジカル重合性官能基をラジカル重合させて、感光層の上に保護層を形成する工程と、を含む方法によって製造できる。
前述したような電子写真感光体は、例えば、電子写真方式の画像形成装置に組み込まれて使用される。たとえば、画像形成装置は、電子写真感光体と、電子写真感光体の表面を帯電させるための帯電手段と、帯電した電子写真感光体の表面に光を照射して静電潜像を形成するための露光手段と、静電潜像が形成された電子写真感光体にトナーを供給してトナー画像を形成するための現像手段と、電子写真感光体の表面のトナー画像を記録媒体に転写擦るための転写手段と、電子写真感光体の表面に滑剤を供給するための滑剤供給手段と、電子写真感光体の表面に残存するトナーを除去するためのクリーニング手段とを有する。
まず、帯電手段2Y,2M,2C,2Bkにより電子写真感光体1Y,1M,1C,1Bkの表面に放電して負に帯電させる(帯電工程)。次いで、露光手段3Y,3M,3C,3Bkで、電子写真感光体1Y,1M,1C,1Bkの表面を画像信号に基づいて露光し、静電潜像を形成する(露光工程)。次いで、現像手段4Y,4M,4C,4Bkで、電子写真感光体1Y,1M,1C,1Bkの表面にトナーを付与して現像し、静電潜像に対応したトナー画像を形成する(現像工程)。なお、「トナー画像」とは、トナーが画像上に集合した状態を言う。
(1)ラジカル重合性PFPEの準備
ラジカル重合性PFPEとして、前述した化合物のうち、以下の表1および表2に示される化合物を準備した。
ラジカル重合性モノマーとして、前述したモノマーのうち、以下の表1および表2に示される化合物を準備した。
A.ラジカル重合性無機微粒子1の作製
下記の成分を下記の分量で混合し、直径0.5mmのアルミナビーズとともに湿式サンドミルに入れ30℃にて6時間混合した。その後、メチルエチルケトンとアルミナビーズを濾別し、60℃にて乾燥して、ラジカル重合性無機微粒子1を作製した。酸化スズ(SnO2)の数平均一次粒子径は、20nmであった。また、3−メタクリロキシプロピルトリメトキシシランとして、KBM−503(信越化学工業株式会社)を使用した。
3−メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン(表面処理剤) 10質量部
メチルエチルケトン 1000質量部
KBM−503をKBM−5103(信越化学工業株式会社)に変更すること以外は、無機微粒子1と同様にしてラジカル重合性無機微粒子2を得た。ラジカル重合性無機微粒子2は、ラジカル重合性無機微粒子1の反応性官能基(メタクリロイル基)をアクリロイル基にしたものである。
酸化スズ(SnO2)をCuAlO2に変更すること以外は、ラジカル重合性無機微粒子1と同様にしてラジカル重合性無機微粒子子3を得た。なお、CuAlO2の数平均一次粒子径は、20nmであった。
酸化スズ(SnO2)を酸化チタン(TiO2)に変更すること以外は、ラジカル重合性無機微粒子1と同様にしてラジカル重合性無機微粒子4を得た。なお、酸化チタンの数平均一次粒子径は、20nmであった。
酸化スズ(SnO2)を酸化亜鉛(ZnO)に変更すること以外は、ラジカル重合性無機微粒子1と同様にしてラジカル重合性無機微粒子5を得た。なお、酸化亜鉛の数平均一次粒子径は、20nmであった。
酸化スズ(SnO2)をSrCu2O2に変更すること以外は、ラジカル重合性無機微粒子1と同様にしてラジカル重合性無機微粒子6を得た。なお、SrCu2O2の数平均一次粒子径は、20nmであった。
KBM−503に加え、AD1700を使用したこと以外は、ラジカル重合性無機微粒子1と同様にしてラジカル重合性無機微粒子7を得た。なお、酸化スズの数平均一次粒子径は、20nmであった。また、KBM−503およびAD1700は、同量使用した。
(1)感光体1の作製
A.導電性支持体の準備
円筒形アルミニウム支持体の表面を切削加工し、導電性支持体を準備した。
下記の成分を下記の分量で混合した中間層用組成物を、分散機としてサンドミルを用いて、バッチ式で10時間の分散を行った。上記塗布液を用いて前述の導電性支持体上に、110℃で20分乾燥後の膜厚2μmとなるよう浸漬塗布法で塗布した。ポリアミド樹脂として、X1010(ダイセルデグサ株式会社)を使用し、酸化チタンとして、SMT500SAS(テイカ株式会社)を使用した。
酸化チタン 11質量部
エタノール 200質量部
下記の成分を下記の分量で混合した電荷発生層用組成物を、循環式超音波ホモジナイザー(RUS−600TCVP;株式会社日本精機製作所)を19.5kHz、600Wにて循環流量40L/Hで0.5時間にわたって分散することにより、電荷発生層塗布液を調製した。次いで、この電荷発生層塗布液を浸漬塗布法によって中間層上に塗布して、乾燥膜厚0.3μmの電荷発生層を形成した。なお、電荷発生物質は、Cu−Kα特性X線回折スペクトル測定で8.3°、24.7°、25.1°、26.5°に明確なピークを有するチタニルフタロシアニンおよび(2R,3R)−2,3−ブタンジオールの1:1付加体と、未付加のチタニルフタロシアニンの混晶である。ポリビニルブチラール樹脂として、エスレックBL−1(積水化学社株式会社)を使用した。
ポリビニルブチラール樹脂 12質量部
3−メチル−2−ブタノン/シクロヘキサノン=4/1(V/V) 400質量部
下記の成分を下記の分量で混合、溶解させた電荷輸送層塗布液を浸漬塗布法によって電荷発生層上に塗布し、120℃で70分間乾燥することにより、乾燥膜厚24μmの電荷輸送層を形成した。ポリカーボネート樹脂としてZ300(三菱ガス化学株式会社)を使用し、酸化防止剤としてIrganox(登録商標)1010(BASFジャパン株式会社)を使用した。
ポリカーボネート樹脂 100質量部
酸化防止剤 4質量部
下記の成分を下記の分量で溶解、分散させたラジカル重合性組成物を、電荷輸送層上に円形スライドホッパー塗布機を用いて、保護層を塗布した。塗布後、メタルハライドランプを用いて紫外線を1分間照射して、乾燥膜厚3.5μmの保護層を形成し感光体1を作製した。ラジカル重合性モノマーとして、M2を使用し、ラジカル重合性基PFPEとして、PFPE6Mを使用し、ラジカル重合性無機微粒子として、ラジカル重合性無機微粒子1を使用した。重合開始剤として、イルガキュアー(登録商標)819(BASFジャパン株式会社)を使用した。
ラジカル重合性PFPE 30質量部
ラジカル重合性無機微粒子 100質量部
重合開始剤 10質量部
2−ブタノール 400質量部
ラジカル重合性モノマーをM2からM1に変更し、ラジカル重合性PFPEをPFPE6MからPFPE6Aに変更し、ラジカル重合性無機微粒子をラジカル重合性無機微粒子1からラジカル重合性無機微粒子2に変更したこと以外は、感光体1と同様に感光体2を作製した。
ラジカル重合性モノマーをM2からM11、M5、M14にそれぞれ変更したこと以外は、感光体1と同様に感光体3〜5をそれぞれ作製した。
ラジカル重合性モノマーをM2からM11に変更し、ラジカル重合性PFPEをPFPE6MからPFPE2M、PFPE3M、PFPE4M、PFPE5Mにそれぞれ変更しこと以外は、感光体1と同様に感光体6〜9をそれぞれ作製した。
ラジカル重合性モノマーをM2からM11に変更し、ラジカル重合性無機微粒子をラジカル重合性無機微粒子1からラジカル重合性無機微粒子3〜7にそれぞれ変更したこと以外は、感光体1と同様に感光体10〜14をそれぞれ作製した。
ラジカル重合性モノマーをM2からM11に変更し、ラジカル重合性PFPEをPFPE6MからPFPE9Mに変更したこと以外は、感光体1と同様に感光体15を作製した。
ラジカル重合性モノマーをM2からM1に変更したこと以外は、感光体1と同様に感光体16を作製した。
ラジカル重合性モノマーをM2からM1に変更し、ラジカル重合性PFPEをPFPE6MからPFPE6Aに変更したこと以外は、感光体1と同様に感光体17を作製した。
ラジカル重合性PFPEをPFPE6MからPFPE6Aに変更したこと以外は、感光体1と同様に感光体18を作製した。
ラジカル重合性モノマーをM2からM1に変更し、ラジカル重合性無機微粒子をラジカル重合性無機微粒子1からラジカル重合性無機微粒子2に変更したこと以外は、感光体1と同様に感光体19を作製した。
ラジカル重合性無機微粒子をラジカル重合性無機微粒子1からラジカル重合性無機微粒子2に変更したこと以外は、感光体1と同様に感光体20を作製した。
ラジカル重合性PFPEをPFPE6MからPFPE6Aに変更し、ラジカル重合性無機微粒子をラジカル重合性無機微粒子1からラジカル重合性無機微粒子2に変更したこと以外は、感光体1と同様に感光体21を作製した。
ラジカル重合性モノマーをM2からM11に変更し、ラジカル重合性無機微粒子をラジカル重合性無機微粒子1から表面処理していない金属酸化物粒子(SnO2)に変更したこと以外は、感光体1と同様に感光体22を作製した。
ラジカル重合性モノマーをM2からM11に変更し、ラジカル重合性無機微粒子を添加しなかったこと以外は、感光体1と同様に感光体23を作製した。
ラジカル重合性モノマーをM2からM1に変更し、ラジカル重合性PFPEをPFPE6MからPFPE6Aに変更し、ラジカル重合性無機微粒子を添加しなかったこと以外は、感光体1と同様に感光体24を作製した。
ラジカル重合性モノマーをM2からM11に変更し、ラジカル重合性無機微粒子をラジカル重合性無機微粒子1から疎水処理した無機微粒子に変更したこと以外は、感光体1と同様に感光体25を作製した。
作製した感光体1〜25について、次に示す耐久試験を行い、かつ各種評価項目により評価した。
フルカラー複写機(bizhub(登録商標) PRO C1070;コニカミノルタ株式会社)のプリント速度を100枚/分に改造したフルカラー複写機を準備した。このフルカラー複写機に感光体1〜25をそれぞれ搭載して、30℃/85%(HH環境)で、画像比率6%の文字画像をA4横送りにおいて各100万枚連続で印刷した。
耐摩耗性の評価は、耐久試験前後の感光体表面の膜厚の減耗量により評価した。感光体の膜厚は、均一膜厚部分(感光体の両端は膜厚が不均一になりやすいので、少なくとも両端3cmを除く)をランダムに10か所測定し、その平均値を感光体の膜厚とした。膜厚の測定は、渦電流方式の膜厚測定器(EDDY560C;HELMUT FISCHER GMBTE CO社)を用いて行なった。
上記耐久試験前後の上記層の厚さの差を減耗量とした。減耗量が小さいほど耐摩耗性が高く、減耗量が2.5μm以下であれば実用上問題ない。
耐傷性は、耐久試験後、A3紙全面にハーフトーン画像の画出しを行ない下記の基準により評価した。
A:電子写真感光体表面に目視でみられる目立った傷の発生はなく、ハーフトーン画像にも感光体傷に対応する画像不良の発生は見あたらない。 (良好)
B:電子写真感光体表面に目視で軽微な傷の発生があるが、ハーフトーン画像には感光体傷に対応する画像不良の発生は見あたらない。 (実用上問題なし)
C:電子写真感光体表面に目視で明確に傷の発生があり、ハーフトーン画像にも該傷に対応する画像不良の発生が認められる。 (実用上問題あり)
転写率は、耐久試験中(初期)および耐久試験後に、感光体表面の目視観察および下記の式で求められる転写率により評価した。感光体表面の目視観察は、画像濃度が1.30のソリッド画像(20mm×50mm)の画像形成を行って行った。
転写率(%)=(転写材に転写されたトナーの質量/感光体上に現像されたトナーの質量)×100
A:耐久試験中および耐久試験後の転写率が95%以上。 (問題ないレベル)
B:耐久試験中および耐久試験後の転写率が90%以上。 (問題ないレベル)
C:耐久試験中および耐久試験後の転写率が90%以上95%以下。 (問題ないレベル)
D:耐久試験中および耐久試験後の転写率が90%以上だが、出力画像上にスジ状、カブリ、黒ポチ等の明らかな画像不良の発生が認められる。 (実用上問題あり)
E:耐久試験中または耐久試験後の転写率が90%未満。 (実用上問題あり)
クリーニングブレードに対する感光体表面の動摩擦係数(μ)は、感光体をシート状に作製し、表面試験装置(HEIDON−14;HEIDON社)により測定した。具体的には、ブレードを一定の荷重(g)で感光体に押し当て、感光体面と平行に動いている時に加わる力(g)を測定した。動摩擦係数は、クリーニングブレードブレードが動いている時の〔感光体に加わる力(g)〕/〔ブレードに加えた荷重(g)〕で得られる。クリーニングブレードは、画像形成装置に組込むものを用いるが、例えばウレタンブレード(ゴム硬度67;北辰工業株式会社)であり、5mm×30mm×2mmにカットし、荷重25gをかけてトレイル方向、角度30°にて測定した。動摩擦係数μは、1.0以下であれば良く、好ましくは0.1〜0.7である。また、耐久試験中および耐久試験後における動摩擦係数μの変化量が0.2以下であれば問題ない。
2Y,2M,2C,2Bk 帯電手段
3Y,3M,3C,3Bk 露光手段
4Y,4M,4C,4Bk 現像手段
5Y,5M,5C,5Bk 一次転写ローラ
5b 二次転写ローラ
6Y,6M,6C,6Bk,6b クリーニング手段
7Y,7M,7C,7Bk 滑剤供給手段
8Y 均しブレード
10Y,10M,10C,10Bk 画像形成ユニット
20 給紙カセット
21 給紙手段
22A,22B,22C,22D 中間ローラ
23 レジストローラ
24 定着手段
25 排紙ローラ
26 排紙トレイ
30 ブレード部材
31 支持部材
41 ブラシローラ
42 滑剤ストック
43 加圧バネ
70 中間転写体ユニット
71,72,73,74 ローラ
77 中間転写体
80 筐体
82L,82R 支持レール
A 本体
SC 原稿画像読み取り装置
P 記録媒体
Claims (5)
- 導電性支持体と、前記導電性支持体の上に配置された感光層と、前記感光層の上に配置された保護層とを有する電子写真感光体であって、
前記保護層は、ラジカル重合性官能基を含むパーフルオロポリエーテル化合物と、ラジカル重合性官能基を含むラジカル重合性モノマーと、ラジカル重合性官能基を含む無機微粒子と、を含むラジカル重合性組成物の重合物であり、
前記パーフルオロポリエーテル化合物の前記ラジカル重合性官能基は、前記ラジカル重合性モノマーの前記ラジカル重合性官能基と異なり、かつ前記無機微粒子の前記ラジカル重合性官能基と同じである、
電子写真感光体。 - 前記パーフルオロポリエーテル化合物の前記ラジカル重合性官能基の数は、4つ以上である、請求項1に記載の電子写真感光体。
- 前記ラジカル重合性官能基は、それぞれアクリロイル基、またはメタクリロイル基である、請求項1または請求項2に記載の電子写真感光体。
- 前記無機微粒子は、金属酸化物微粒子と、前記金属酸化物微粒子に担時され、かつ前記重合物と化学的に結合した、ラジカル重合性官能基を含む有機部とを有する、請求項1〜3のいずれか一項に記載の電子写真感光体。
- 導電性支持体と、前記導電性支持体の上に配置された感光層と、前記感光層の上に配置された保護層とを有する電子写真感光体を製造する方法であって、
ラジカル重合性官能基を含むパーフルオロポリエーテル化合物と、ラジカル重合性官能基を含むラジカル重合性モノマーと、ラジカル重合性官能基を含む無機微粒子と、を含むラジカル重合性組成物の塗膜を前記感光体層の上に形成する工程と、
前記塗膜中の前記ラジカル重合性官能基をラジカル重合させて、前記感光層の上に前記保護層を形成する工程と、を含み、
前記パーフルオロポリエーテル化合物の前記ラジカル重合性官能基は、前記ラジカル重合性モノマーの前記ラジカル重合性官能基とは異なり、かつ前記無機微粒子の前記ラジカル重合性官能基と同じである、
電子写真感光体の製造方法。
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