JP2017124965A - 電子写真トナー組成物用の疎水性シリカ - Google Patents
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Abstract
【解決手段】以下の物理化学的特性を有する疎水性シリカ粉末。平均一次粒径(D)が30〜2000nmであり、B×D<430nm(Bは、25℃での水の平衡蒸気圧に対する水の分圧が80%である時にシリカに吸着された水蒸気の質量%(100質量%)、Dはシリカ粉末の平均一次粒径(nm))、B/C<2.7(Cは、25℃での水の平衡蒸気圧に対する水の分圧が20%である時のシリカに吸着された水蒸気の質量%(100質量%))、炭素含有率>0.30質量%好ましくは、疎水性が50%、より好ましくは55%より高く、コロイドシリカ粉末である、疎水性シリカ粉末。
【選択図】なし
Description
− 平均一次粒径Dは、30〜2000nm、好ましくは40〜1000nm、特に好ましくは50〜400nm、非常に特に好ましくは50〜200nmである(TEMによって測定)、
− B×D<430nm、好ましくは<375nm、特に好ましくは65〜350nm、ここでBは、水の平衡蒸気圧に対する水の分圧が25℃で80%である時にシリカに吸着された水蒸気の質量%(100質量%)を表し、Dはシリカ粉末の平均一次粒径(nm)を表す、
− B/C<2.7、好ましくは<2.5、特に好ましくは1.0〜2.4、ここでCは、25℃での水の平衡蒸気圧に対する水の分圧が20%である時のシリカに吸着された水蒸気の質量%(100質量%)を表す、及び
− 炭素含有率>0.30質量%、好ましくは>0.40質量%、特に好ましくは0.50質量%〜5.00質量%
によって特徴付けられる、疎水性シリカ粉末に関する。
本発明の疎水性シリカの疎水性は、50%を上回り、好ましくは55%を上回り、特に好ましくは63%を上回り得る。
本発明の疎水性シリカのpH値は、2.5〜9.5、好ましくは3.5〜8.5、特に好ましくは4.5〜8.0である。
本発明の疎水性シリカは、粉末であり得る。
本発明の疎水性シリカは、コロイドシリカであり得る。
a.シリカ分散液の調製、
b.工程aの分散液を乾燥させて、親水性シリカ粉末を得ること、
c.100℃〜170℃の間であり且つ工程cの温度が工程bの温度を上回る温度での、工程bの疎水性シリカ粉末の老化処理
d.工程cのシリカ粉末の疎水化
を含む本発明の疎水性シリカの製造方法に関する。
Xa−(SiR2O)n−SiR2−Xb (1)
式中の基Rは、メチル基又はエチル基からなるアルキル基と同一又は異なってよく、その一部はビニル基、フェニル基及びアミノ基を含む官能基のうちの1つを含むアルキル基によって置換されてよく、基Xa及びXbは同一又は異なってよく且つハロゲン原子、ヒドロキシル基、アルコキシ基を含む反応性官能基である。nはシロキサン結合の重合度を表す整数であり、1〜1000の間である。
これらの疎水化剤は、単独で又は別の薬剤若しくは他の薬剤と組み合わせて使用され得る。
疎水化剤は、好ましくはアルキルシラン、ポリジメチルシロキサン又はシラザン、特に好ましくはオクチルトリメトキシシラン又はヘキサメチルシラザンであり得る。
本発明による全てのトナー組成物は、そのまま、即ち、一成分トナーとして使用することができる。これは、いわゆる2成分トナーとして使用するためのキャリアと混合することもできる。
平均一次粒径は、以下のように計算される。各一次粒子の長軸及び短軸は、1,000を上回る粒子について測定され、これは10万倍の倍率で透過型電子顕微鏡によって得られた画像を解析することによりシリカ粉末からランダムに選択される。長短軸の全粒径を(2×粒子の数)で割ると、平均一次粒径が得られる。
アスペクト比は(長軸の合計)/(短軸の合計)によって得られる。
表面改質された疎水性シリカ粉末の水分吸着量を25℃でBELSOROP−maxを用いて測定する。各試料を、10Pa未満の圧力下にて150℃で3時間にわたり加熱し、前処理として吸着された水分を除去する。水蒸気吸着量を、水の平衡蒸気圧に対して、それぞれ20%(C)及び80%(B)の水蒸気圧の下で25℃で測定する。
2gのトナー試料と48gのフェライトキャリアを、ガラス容器(75mL)中に入れ、それぞれ、HH環境及びLL環境で24時間にわたり静置する。HH環境は、本明細書では40℃の温度及び85%の相対湿度を有する雰囲気を意味するが、LL環境は、20℃の温度及び20%の相対湿度を有する雰囲気を意味する。前記環境下で24時間保存した後、混合物を、それぞれ、TURBULA(登録商標)シェーカーミキサーを用いて5分間振とうする。次に、この混合物を0.2g取り、ブローオフ帯電測定装置TB−200(東芝ケミカル)によって空気を1分間吹き込み、トナー組成物の帯電量を、それぞれHH環境及びLL環境下で得る。
まず、1gの疎水性シリカ粉末を秤量し、200mlの分離漏斗に入れ、100mlの純水を加える。この上に蓋をした後、混合物をタービュラーミキサーで10分間振とうする。次に、混合物を10分間静置した。その濁った下層20〜30ミリリットルを漏斗から捨てる。得られた水層の一部を10mmの石英セルに小分けし、これを次に比色計に入れる。疎水性(%)を、500nmの波長で光の透過率(%)として測定する。
実施例及び比較例における疎水化シリカ粉末の炭素含有率を、ISO3262−19によって測定した。
4gの親水性シリカ粉末を、磁気撹拌機を用いて100gの脱イオン水中に分散させる。分散液のpH値をpH計で測定する。
4gの疎水性シリカ粉末を50gのメタノールと50gの脱イオン水の混合物中に磁気撹拌機を用いて分散させる。分散液のpH値をpH計で測定する。
1gのシリカ粉末を秤量瓶で秤量し、蓋をせずに乾燥室内で105℃で2時間加熱する。加熱後、瓶に蓋をし、デシケーター内に保存して20℃まで冷却する。シリカ粉末の質量を計量する。粉末の質量損失を、試料の初期質量で割って、水分含有率を決定する。
以下、本発明をより具体的に実施例及び比較例を用いて説明する。
シリカ(質量部)=シリカ粉末の平均一次粒径(nm)/40
Claims (12)
- 以下の物理化学的特性:
− 平均一次粒径(D)が30〜2000nmであり、
− B×D<430、ここでBは、25℃での水の平衡蒸気圧に対する水の分圧が80%である時にシリカに吸着された水蒸気の質量%(100質量%)を表し、Dはシリカ粉末の平均一次粒径(nm)を表す、
− B/C<2.7、ここでCは、25℃での水の平衡蒸気圧に対する水の分圧が20%である時のシリカに吸着された水蒸気の質量%(100質量%)を表す、及び
− 炭素含有率(質量%)>0.30
を有する、疎水性シリカ粉末。 - 疎水性が50%よりも高いことを特徴とする、請求項1に記載の疎水性シリカ粉末。
- コロイドシリカ粉末であることを特徴とする、請求項1又は2に記載の疎水性シリカ粉末。
- アスペクト比が1.0〜1.5であることを特徴とする、請求項1から3までのいずれか1項に記載の疎水性シリカ粉末。
- 疎水性が55%よりも高いことを特徴とする、請求項1に記載の疎水性シリカ粉末。
- 請求項1から5までのいずれか1項に記載の疎水性シリカの製造方法であって、以下の工程:
a.シリカ分散液の調製、
b.工程aの分散液を乾燥させて、親水性シリカ粉末を得ること、
c.100℃〜170℃の間であり且つ工程cの温度が工程bの温度を上回る温度での、工程bのシリカ粉末の老化処理、
d.工程cのシリカ粉末の疎水化
を含むことを特徴とする、前記製造方法。 - シリカ分散液を、工程aにおいてアルコキシシラン又はアルカリ水ガラスと酸との反応によって調製することを特徴とする、請求項6に記載の疎水性シリカの製造方法。
- 工程bにおける乾燥を冷凍乾燥機内で実施することを特徴とする、請求項6又は7に記載の疎水性シリカの製造方法。
- 工程cの老化処理を乾燥炉内で実施することを特徴とする、請求項6から8までのいずれか1項に記載の疎水性シリカの製造方法。
- 工程dの疎水化を、疎水化剤を工程cのシリカ上に噴霧することにより実施することを特徴とする、請求項6から9までのいずれか1項に記載の疎水性シリカの製造方法。
- 疎水化剤が、アルキルシラン、ポリジメチルシロキサン又はシラザンであることを特徴とする、請求項10に記載の疎水性シリカの製造方法。
- 請求項1から5までのいずれか1項に記載の少なくとも1つの疎水性シリカ粉末を含有する電子写真用トナー組成物。
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日産化学工業株式会社: "製品照会 スノーテックス(R)", [ONLINE], JPN6020037444, ISSN: 0004518375 * |
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