JP2017119911A - SnAg合金めっき液 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】水溶性錫化合物と水溶性銀化合物とを含むSnAg合金めっき液であって、前記水溶性銀化合物中の銀1モルに対して0.25モル以上10モル以下の範囲で特定のスルフィド化合物を含むことを特徴とするSnAg合金めっき液。
【選択図】なし
Description
この構成のSnAg合金めっき液によれば、スルフィド化合物の水溶性が高いので、確実に安定な銀の錯体を形成させることができる。
この構成のSnAg合金めっき液によれば、スルフィド化合物の水溶性が高いので、確実に安定な銀の錯体を形成させることができる。
この構成のSnAg合金めっき液によれば、スルフィド化合物の水溶性が高いので、確実に安定な銀の錯体を形成させることができる。
この構成のSnAg合金めっき液によれば、スルフィド化合物の水溶性が高いので、確実に安定な銀の錯体を形成させることができる。
本実施形態であるSnAg合金めっき液は、半導体基板やプリント基板などの被めっき物にSnAg合金めっき膜を形成するためのめっき液として利用される。SnAg合金めっき膜は、半導体基板やプリント基板の接合材であるSnAg合金はんだとして利用される。
本実施形態のSnAg合金めっき液において用いる水溶性錫化合物は、水に溶解して2価の錫イオンを生成する化合物である。水溶性錫化合物の例としては、錫のハロゲン化物、硫酸塩、酸化物、アルカンスルホン酸塩、アリールスルホン酸塩およびアルカノールスルホン酸塩を挙げることができる。アルカンスルホン酸塩の具体例としては、メタンスルホン酸塩およびエタンスルホン酸塩を挙げることができる。アリールスルホン酸塩の具体例としては、ベンゼンスルホン酸塩、フェノールスルホン酸塩、クレゾールスルホン酸塩およびトルエンスルホン酸塩を挙げることができる。アルカノールスルホン酸塩の具体例としては、イセチオン酸塩を挙げることができる。水溶性錫化合物は、1種を単独で使用してもよいし、2種以上を組み合わせて使用してもよい。本実施形態のSnAg合金めっき液における水溶性錫化合物の含有量は、錫の含有量に換算して、一般に1g/L以上200g/L以下の範囲、好ましくは10g/L以上120g/L以下の範囲、より好ましくは20g/L以上100g/Lの範囲である。
また、SnAg合金めっき液中のスルフィド化合物の含有量は、下記の式を満足することが好ましい。この場合、銀に配位し易い硫黄原子の数が、銀と同等以上となるので、銀がより析出しにくくなる。
スルフィド化合物の1分子中の硫黄原子数×スルフィド化合物のモル数≧銀のモル数
電解めっきによるSnAg合金めっき膜の形成は、10〜50℃の液温で、0.1〜50A/dm2の電流密度で行うことが好ましい。より好ましくは、20〜30℃の液温で1〜20A/dm2の電流密度である。
(合成例1)
濃硫酸200gと水100gとを混合して硫酸水容液を調製した。この硫酸水容液を10℃以下に氷冷しながら、3,6−ジチア−1,8−オクタンジオール(原料1)を18g加えて、撹拌混合した。得られた混合液を氷冷下で撹拌を続けながら、1−(2−ジメチルアミノエチル)−5−メルカプトテトラゾール(原料2)を34g(1モルの原料1に対して2モルとなる量)、30分かけて加えて、スルフィド化合物が生成した反応混合液を得た。その後、反応混合液の温度を一度室温まで上げ、次いで氷水で希釈した後、スルフィド化合物をエーテル抽出し、MgSO4を用いて乾燥後、分留して、下記の式で表されるスルフィド化合物(A)を得た(収率:83%)。
撹拌機と環流冷却機を付けた1Lの丸底フラスコに、1,2−ジブロモエタン(原料1)を187g、1−(2−ジメチルアミノエチル)−5−メルカプトテトラゾール(原料2)を350g(1モルの原料1に対して2モルとなる量)、メタノールを400mL、ピリジンを85mLそれぞれ投入した。撹拌しながら、16時間煮沸還流した後、0℃にまで冷却した。冷却によって析出したスルフィド化合物をろ過・洗浄して、下記の式で表されるスルフィド化合物(B)を得た(収率:86%)。
合成例1において、原料1として、3,6−ジチア−1,8−オクタンジオールの代わりに、下記の表1に記載の化合物を用い、原料1と原料2[1−(2−ジメチルアミノエチル)−5−メルカプトテトラゾール]の配合比(モル比)を、下記の表1に記載の量としたこと以外は、合成例1と同様にして下記式で表されるスルフィド化合物(C)〜(G)を合成した。得られたスルフィド化合物の収率を表1に示す。
合成例2において、原料1として、1,2−ジブロモエタンの代わりに、下記の表2に記載の化合物を用い、原料1と原料2[1−(2−ジメチルアミノエチル)−5−メルカプトテトラゾール]の配合比(モル比)を、下記の表2に記載の量としたこと以外は、合成例2と同様にして記式で表されるスルフィド化合物(H)〜(V)を得た。得られたスルフィド化合物の収率を表2に示す。
(SnAg合金めっき液の作製)
遊離酸としてのメタンスルホン酸に、メタンスルホン酸Sn水溶液と、カテコールと、スルフィド化合物(A)もしくはスルフィド化合物(B)とを溶解させた後、メタンスルホン酸Ag水溶液を加え、そして最後にイオン交換水を加えて、下記表3に記載の組成のSnAg合金めっき液を作製した。なお、メタンスルホン酸Sn水溶液およびメタンスルホン酸Ag水溶液は、それぞれ金属Sn板、金属Ag板をメタンスルホン酸水溶液中で電解溶解させることにより調製した。
作製したSnAg合金めっき液をガラス製の密封ボトルに入れ、Panasonic社製クリーンオーブン内にて、50℃で1カ月間保管した。保管後のSnAg合金めっき液の外観を観察し、作製初期の透明が維持されているか確認を行った。その結果を表3に示す。
(SnAg合金めっき液の作製)
遊離酸としてのメタンスルホン酸に、メタンスルホン酸Sn水溶液と、カテコールと、スルフィド化合物(A)とを溶解させた後、メタンスルホン酸Ag水溶液を加え、そして最後にイオン交換水を加えて、下記の組成のSnAg合金めっき液を作製した。
メタンスルホン酸Sn:50g/L(Sn2+として)
メタンスルホン酸Ag:0.5g/L(Ag+として)
メタンスルホン酸:200g/L(遊離酸として)
カテコール:1g/L
スルフィド化合物(A):2モル(Ag1モルに対して)
イオン交換水:残部
(SnAg合金めっき液の作製)
スルフィド化合物(A)の代わりに、錯体化剤としてスルフィド化合物(B)〜(V)を、それぞれAg1モルに対して2モルとなる量にて加えたこと以外は、本発明例5と同様にしてSnAg合金めっき液を作製した。
(SnAg合金めっき液の作製)
スルフィド化合物(A)の代わりに、錯体化剤として5−メルカプト−1−フェニル−1H−テトラゾールをAg1モルに対して2モルとなるように加えたこと以外は、本発明例5と同様にしてSnAg合金めっき液を作製した。
(SnAg合金めっき液の作製)
スルフィド化合物(A)の代わりに、錯体化剤として1−(2−ジメチルアミノエチル)−5−メルカプトテトラゾールをAg1モルに対して2モルとなるように加えたこと以外は、本発明例5と同様にしてSnAg合金めっき液を作製した。
(SnAg合金めっき液の作製)
スルフィド化合物(A)の代わりに、錯体化剤として3,6−ジチア−1,8−オクタンジオールをAg1モルに対して2モルとなるように加えたこと以外は、本発明例5と同様にしてSnAg合金めっき液を作製した。
(SnAg合金めっき液の作製)
スルフィド化合物(A)の代わりに、錯体化剤として2,2’−ジチオジエタノールをAg1モルに対して2モルとなるように加えたこと以外は、本発明例5と同様にしてSnAg合金めっき液を作製した。
(SnAg合金めっき液の作製)
スルフィド化合物(A)の代わりに、錯体化剤として1−(2−ジメチルアミノエチル)−5−メルカプトテトラゾールと3,6−ジチア−1,8−オクタンジオールとを、それぞれAg1モルに対して1モルずつとなるように加えたこと以外は、本発明例5と同様にしてSnAg合金めっき液を作製した。
本発明例5〜26と比較例3〜7にて作製したSnAg合金めっき液について、経時安定性と電解安定性とを下記のようにして評価した。その結果を、SnAg合金めっき液に加えた錯体化剤の種類と共に表4に示す。
作製したSnAg合金めっき液をガラス製の密封ボトルに入れ、Panasonic社製クリーンオーブン内にて50℃で6カ月間保管した。保管後のSnAg合金めっき液中に溶存しているAg濃度を、ICP発行分光装置を用いて分析した。そして、得られた保管後のAg濃度から下記の式より残存Ag量を算出した。
残存Ag量(%)=保管後のAg濃度/保管前のAg濃度×100
作製したSnAg合金めっき液(10L)を、Pt板をアノード、SUS板をカソードとして25℃、5A/dm2の条件で電解を行い、5Ah/L毎に電解で減少したのと同量の錫、および銀を補給する操作を繰り返し、200Ah/Lまで電解した。電解後のSnAg合金めっき液中に残存する錯体化剤の濃度を下記の方法により測定した。そして、得られた電解後の錯体化剤濃度から下記の式より残存Ag量を算出した。
残存錯体化剤量(%)=電解後の錯体化剤濃度/電解前の錯体化剤濃度×100
電解後のSnAg合金めっき液をディスポーザブルシリンジでろ過した。得られたろ液の錯体化剤の濃度を、島津製作所製のHPLC装置を用いて測定した。HPLC装置の移動相はMeOHを用い、カラムは40℃に保温したL−Column ODSを用いて、流量1mL/min、注入量10μLの条件で測定を行った。
以上の評価結果から、本発明例5〜26のSnAg合金めっき液は、長期間にわたって使用もしくは保存しても、銀が不溶性の塩として析出しにくく、SnAg合金めっき膜を安定して形成することが可能となることが確認された。
Claims (5)
- 前記スルフィド化合物が、前記式(I)で表される化合物であって、R1が、単結合または2価の連結基を表し、2価の連結基としてのR1は、置換基を有していてもよい炭化水素基,置換基を有していてもよい複素環基、カルボニル基(−CO−)、オキシ基(−O−)、炭素原子数が1〜8の範囲にあるアルキル基で置換されていてもよいイミノ基(−NR−:但し、Rは、水素原子もしくは炭素原子数が1〜8個の範囲にあるアルキル基である)、チオ基(−S−)、スルフィニル基(−SO−)、スルホニル基(−SO2−)、−PO2−基およびこれらを組合せた基からなる群より選ばれる2価の連結基であることを特徴とする請求項1に記載のSnAg合金めっき液。
- 前記スルフィド化合物が、前記式(II)で表される化合物であって、nが2であり、2価の連結基としてのR3は、置換基を有していてもよい炭化水素基、置換基を有していてもよい複素環基、カルボニル基(−CO−)、オキシ基(−O−)、炭素原子数が1〜8の範囲にあるアルキル基で置換されていてもよいイミノ基(−NR−:但し、Rは、水素原子もしくは炭素原子数が1〜8個の範囲にあるアルキル基である)、チオ基(−S−)、スルフィニル基(−SO−)、スルホニル基(−SO2−)、−PO2−基およびこれらを組合せた基からなる群より選ばれる2価の連結基であることを特徴とする請求項1に記載のSnAg合金めっき液。
- 前記スルフィド化合物が、前記式(II)で表される化合物であって、nが3であり、R3が、3価の連結基であるか、または3価の連結基と2価の連結基とを組合せた基であることを特徴とする請求項1に記載のSnAg合金めっき液。
- 前記スルフィド化合物が、前記式(II)で表される化合物であって、nが4であり、R3が、4価の連結基であるか、または4価の連結基と2価の連結基とを組合せた基であることを特徴とする請求項1に記載のSnAg合金めっき液。
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