JP5645422B2 - 銅−亜鉛合金電気めっき液 - Google Patents
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Description
1. 下記(a)〜(f)に示す成分を含有する、銅−亜鉛合金電気めっき液:
(a)銅化合物、
(b)亜鉛化合物、
(c)ポリリン酸及びその塩から選ばれた少なくとも1種の化合物、
(d)オキシカルボン酸及びその塩から選ばれた少なくとも1種の化合物、
(e)α−アミノ酸のアラルキルエステル、
(f)α−アミノ酸のアラルキルエステルのスルホンアミド化物。
2. 前記(e)成分が、式(1):
R2は、置換基を有することのあるアラルキル基である。]
で表されるα−アミノ酸のアラルキルエステルである、上記項1に記載の銅−亜鉛合金電気めっき液。
3. 前記R1が、
4. 前記R2が、−R3−R4であって、
前記R3は、炭素数1〜4のアルキレン基であり、
前記R4は、アリール基(該アリール基は、ハロゲン原子、炭素数1〜4のアルキル基、炭素数1〜4のアルコキシ基、炭素数2〜5のアルカノイル基、炭素数2〜5のアルキルカルボニルオキシ基、炭素数2〜5のアルコキシカルボニル基、フェニル基、置換フェニル基、置換シリル基、シアノ基、ニトロ基及びスルホ基から選ばれる1個又は2個以上の置換基を有してもよい)
である、上記項2又は3に記載の銅−亜鉛合金電気めっき液。
5. 前記R4のアリール基が、フェニル基、ナフチル基又はアントリル基である、上記項4に記載の銅−亜鉛合金電気めっき液。
6. 前記(f)成分が、式(2):
R6は、置換基を有することのあるアラルキル基であり、
R7は、置換基を有することのあるアリール基である。]
で表されるα−アミノ酸のアラルキルエステルのスルホンアミド化物である、上記項1〜5のいずれかに記載の銅−亜鉛合金電気めっき液。
7. 前記R5が、
8. 前記R7のアリール基が、フェニル基、ナフチル基又はアントリル基である、上記項6又は7に記載の銅−亜鉛合金電気めっき液。
9. 前記R6が、−R8−R9であって、
前記R8は、炭素数1〜4のアルキレン基であり、
前記R9は、アリール基(該アリール基は、ハロゲン原子、炭素数1〜4のアルキル基、炭素数1〜4のアルコキシ基、炭素数2〜5のアルカノイル基、炭素数2〜5のアルキルカルボニルオキシ基、炭素数2〜5のアルコキシカルボニル基、フェニル基、置換フェニル基、置換シリル基、シアノ基、ニトロ基及びスルホ基から選ばれる1個又は2個以上の置換基を有してもよい)
である、上記項6〜8のいずれかに記載の銅−亜鉛合金電気めっき液。
10. 前記R9のアリール基が、フェニル基、ナフチル基又はアントリル基である、上記項9に記載の銅−亜鉛合金電気めっき液。
11. 前記(e)成分の含有量が、0.02〜5g/Lである、上記項1〜10のいずれかに記載の銅−亜鉛合金電気めっき液。
12. 前記(f)成分の含有量が、0.5〜4g/Lである、上記項1〜11のいずれかに記載の銅−亜鉛合金電気めっき液。
13. 前記オキシカルボン酸が、グリコール酸、乳酸、リンゴ酸、クエン酸、酒石酸、グルコン酸及びグルコヘプトン酸からなる群から選ばれた少なくとも一種である、上記項1〜12のいずれかに記載の銅−亜鉛合金電気めっき液。
14. コバルト金属塩をさらに含有する、上記項1〜13のいずれかに記載の銅−亜鉛合金電気めっき液。
15. 上記項1〜14のいずれかに記載の銅−亜鉛合金電気めっき液中において、金属、プラスチック又はセラミックスを陰極として通電することを特徴とする、銅−亜鉛合金電気めっき方法。
16. 上記項15に記載の方法によって銅−亜鉛合金電気めっきが皮膜された、タイヤ用スチールコード。
(a)銅化合物、
(b)亜鉛化合物、
(c)ポリリン酸及びその塩から選ばれた少なくとも1種の化合物、
(d)オキシカルボン酸及びその塩から選ばれた少なくとも1種の化合物、
(e)α−アミノ酸のアラルキルエステル、
(f)α−アミノ酸のアラルキルエステルのスルホンアミド化物、
を含有することを特徴とするものである。
(a)銅化合物
本発明の銅−亜鉛合金電気めっき液では、公知の銅化合物を使用することができる。例えば、ピロリン酸銅、硫酸銅、塩化銅、スルファミン酸銅、シュウ酸銅、酢酸銅、塩基性炭酸銅、臭化銅、蟻酸銅、水酸化銅、酸化銅、リン酸銅、ケイフッ化銅、ステアリン酸銅、クエン酸銅等が挙げられる。また、上記した銅化合物の水和物を使用することもできる。これらの銅化合物は、一種単独又は二種以上混合して用いることができる。
本発明の銅−亜鉛合金電気めっき液では、公知の銅化合物を使用することができる。例えば、ピロリン酸亜鉛、硫酸亜鉛、塩化亜鉛、スルファミン酸亜鉛、酸化亜鉛、酢酸亜鉛、臭化亜鉛、塩基性炭酸亜鉛、シュウ酸亜鉛、リン酸亜鉛、ケイフッ化亜鉛、ステアリン酸亜鉛、乳酸亜鉛等が挙げられる。また、上記した亜鉛化合物の水和物を使用することもできる。これらの亜鉛化合物は、一種単独又は二種以上混合して用いることができる。
本発明の銅−亜鉛合金電気めっき液では、ポリリン酸及びその塩から選ばれた少なくとも1種の化合物を使用する。該化合物を使用することにより、高pH領域で銅イオン及び亜鉛イオンと安定な錯体を形成することができる。
本発明の銅−亜鉛合金電気めっき液では、オキシカルボン酸及びその塩から選ばれた少なくとも1種の化合物を使用する。該化合物を使用することにより、高pH領域で銅イオン及び亜鉛イオンと安定な錯体を形成することができる。また、該化合物は、高いpH領域で優れたpH緩衝能を有する。例えば、めっき皮膜を形成する際にめっき素地(カソード)近傍から水素が多く発生しても、銅イオン及び亜鉛イオンと安定して錯体形成するとともに、pHが上昇することを防止することができる。そのため、めっき素地近傍における水酸化銅及び/又は水酸化亜鉛からなる沈殿物の発生を防止することができる。
本発明の銅−亜鉛合金電気めっき液では、α−アミノ酸のアラルキルエステルを使用する。該化合物は、カソードに吸着しながら銅イオンと安定な錯体を形成し、銅のめっき析出速度(還元速度)を低下させる。そのため、銅のめっき速度と亜鉛のめっき速度を制御することが可能となり、広範囲の電流密度で一定組成の銅-亜鉛合金めっき皮膜を得ることができる。
[工程(A)]
工程(A)によれば、式(3)で表される化合物をエステル化させることにより、式(4)で表されるα−アミノ酸から誘導されるエステル化合物を得ることができる。工程(A)の反応は、式(3)で表される化合物と、式(5)で表される炭素数1〜4の低級アルコールとを反応させることにより実施される。工程(A)の反応式は、以下のように示される。
工程(B)によれば、工程(A)で得られた式(4)で表される化合物に対して、R4で表されるアリール基を付加させることにより、式(1)で表されるα−アミノ酸のアラルキルエステルを得ることができる。工程(B)の反応は、式(4)で表される化合物と、式(6)で表される化合物とを反応させることにより実施される。工程(B)の反応式は、以下のように示される。
本発明の銅−亜鉛合金電気めっき液では、α−アミノ酸のアラルキルエステルのスルホンアミド化物を使用する。該化合物は、(e)α−アミノ酸のアラルキルエステルと同様、カソードに吸着しながら銅イオンと安定な錯体を形成し、銅のめっき析出速度(還元速度)を低下させる。そのため、銅のめっき速度と亜鉛のめっき速度を制御することが可能となり、広範囲の電流密度で一定組成の銅-亜鉛合金めっき皮膜を得ることができる。
[工程(C)]
式(7)で表される少なくとも一個のスルホ基を有する芳香族化合物の使用量は、適宜選択可能であるが、通常は式(1)’で表される化合物1モルに対して、1〜5モルであり、好ましくは1〜3モルである。
本発明の銅−亜鉛合金電気めっき液は、上記した(a)〜(f)成分の他、さらにコバルト化合物を含有することができる。上記コバルト化合物を含有することによって、得られる銅−亜鉛合金めっき皮膜中にはコバルトが共析する。この共析により、被めっき体上に対してさらに密着性、平滑性に優れた緻密な銅−亜鉛合金めっき皮膜を形成することができる。このようなコバルト含有銅−亜鉛合金めっき皮膜は、特にゴムとの接着性に優れているため、タイヤ用スチールコードのためのめっき皮膜として適している。
本発明の銅−亜鉛合金電気めっき液のpHは、7〜14であることが好ましい。上記した特定の(a)〜(f)成分を含有し、かつ、上記したpH範囲とすれば、より安定した銅−亜鉛合金電気めっき液を得ることができる。pHのより好ましい範囲は、10〜13である。pHの値が低すぎる場合、(c)成分の加水分解が起こり,浴組成が変動する。
本発明の銅−亜鉛合金電気めっき液は、鉄、銅合金、亜鉛合金、アルミニウム合金等の金属製品を被めっき体として、銅−亜鉛合金めっき皮膜を形成することができる。また、プラスチック製品、セラミックス製品等の物品を被めっき体として銅−亜鉛合金めっき皮膜を形成することができる。この場合、常法に従って無電解被めっき処理をしたのち、本発明の銅−亜鉛合金めっき液によって、電気めっきを行えばよい。
上記した本発明の銅−亜鉛合金電気めっき液を用いて銅−亜鉛合金めっき皮膜を形成する方法については、常法に従えば良い。例えば、バフ研磨、脱脂、希釈酸浸漬、酸電解等の前処理を行うことが可能であり、前記前処理の後、ニッケルめっき等の下地保護用めっきを施すことも可能である。
(I) (e)α−アミノ酸のアラルキルエステルの合成
合成例1 ヒスチジンフェニルメチルエステル化合物(i)の合成
ヒスチジン100g及びメタノール1000gを、温度計、塩化水素ガス導入ホース口及び還流冷却器を備えた三口フラスコに仕込んだ。次に、塩化水素ガス160gを吹き込み、その後、約6時間、80℃で加熱還流を行って、ヒスチジンをメタノール中に完全に溶解させた。さらに蒸留して、メタノール及び塩化水素ガスを回収したところ、以下の式:
ヒスチジン100gに代えてリシン100gを使用し、メタノール1000gに代えてエタノール1500gを使用し、クロロベンゼン46.7gに代えてブロモベンゼン70gを使用した以外は、合成例1と同様にして、最終的に以下の式:
ヒスチジン100gに代えてトリプトファン100gを使用し、クロロベンゼン46.7gに代えて1−クロロナフタレン51gを使用し、さらにメタノールの使用量を750gとした以外は、合成例1と同様にして、最終的に以下の式:
合成例4 ヒスチジンフェニルメチルエステルのフェニルスルホン酸アミド化合物(iv)の合成
合成例1で得られたヒスチジンフェニルメチルエステル化合物(i)100g、p−トルエンスルホン酸74.4g及び水872gを、温度計、攪拌機、滴下口および還流冷却器を備えた四口フラスコに仕込んだ。次に、直ちに温度が90〜100℃となるようにフラスコ中の溶液を加熱し、上記温度を保持しつつ、約3時間該溶液を攪拌した。その後、温度が40℃となるように冷却し、発煙硫酸65.2gを約1時間で滴下した。この間、温度が上昇するが、80℃を超えないように該溶液を冷却しながら、発煙硫酸を滴下した。滴下の終了後、フラスコ中の溶液を50℃に保持しつつ、約2時間攪拌し、反応を終了した。上記した反応生成物を蒸留吸引して水分及び発煙硫酸を完全に除去したところ、以下の式:
ヒスチジンフェニルメチルエステル(i)100gに代えて合成例2で得られたリシンフェニルエチルエステル(ii)100gを使用し、p−トルエンスルホン酸74.4gに代えて1,3,6−ナフタレントリスルホン酸163gを使用した以外は、合成例4と同様にして、以下の式:
ヒスチジンフェニルメチルエステル(i)100gに代えて、以下の式:
下記組成を有する本発明銅−亜鉛合金電気めっき液1〜6(本発明めっき液1〜6)を調製した。本発明めっき液1〜6の組成を以下の表2に示す。
本発明のめっき液1〜6を用いて、磨き鋼板に対して銅−亜鉛合金めっき皮膜を形成した。なお、各々以下の表3に記載された電流及びめっき時間で、銅−亜鉛合金めっきを行った。このときの本発明のめっき液1〜6の温度及びpHを併せて以下の表3に示す。また、その他のめっき条件についても、以下に示す。
めっき素地:磨き鋼板
めっき素地のめっき面:幅10cm×深さ5cm
陽極:Cu/Zn=70/30の黄銅
陽極のめっき液に対する浸漬面:幅6.5cm×深さ5cm
めっき試験槽:ハルセル試験槽(容量267mLの台形型めっき試験槽)
上記した条件によって得られためっき皮膜に対して、膜厚、合金組成(銅含有率、亜鉛含有率及びコバルト含有率)を蛍光X線膜厚計にて測定した。また、外観、色調を観察するとともに、折り曲げ試験によって密着性の評価を行った。密着性の評価においては、10倍のルーペにより観察し、外観変化が見られなかった場合を良好、容易にクラックが観察された場合を不良とした。
本発明めっき液1を用いて得られためっき皮膜に対し、高電流密度側における端(下記図1及び図2におけるA点を示す)からの距離に応じたカソードの局所電流密度、めっき厚さ、銅含有率、亜鉛含有率、密着性、外観・色調を、以下の表4に示す。なお、高電流密度側の端からの距離については、下記図2で説明している。
本発明めっき液2を用いて得られためっき皮膜に対し、高電流密度側における端からの距離に応じたカソードの局所電流密度、めっき厚さ、銅含有率、亜鉛含有率、密着性、外観・色調を、以下の表5に示す。
本発明めっき液3を用いて得られためっき皮膜に対し、高電流密度側における端からの距離に応じたカソードの局所電流密度、めっき厚さ、銅含有率、亜鉛含有率、密着性、外観・色調を、以下の表6に示す。
本発明めっき液4を用いて得られためっき皮膜に対し、高電流密度側における端からの距離に応じたカソードの局所電流密度、めっき厚さ、銅含有率、亜鉛含有率、密着性、外観・色調を、以下の表7に示す。
本発明めっき液5を用いて得られためっき皮膜に対し、高電流密度側における端からの距離に応じたカソードの局所電流密度、めっき厚さ、銅含有率、亜鉛含有率、密着性、外観・色調を、以下の表8に示す。
[i] 本発明のめっき液6(建浴直後)を用いて、磨き鋼板に対して銅−亜鉛合金めっき皮膜を形成した。なお、めっき液のpHは12.8、液温度は25℃であって、電流は1A、めっき時間は10分とした。また、その他のめっき皮膜形成の条件は、実施例1と同様の条件とした。
[ii] 次に、使用中のめっき浴の組成が、本発明のめっき液6と同じ組成となるように(e)及び(f)成分を補給しながら、電流1Aで4000分間連続してめっき皮膜形成を行った。
[iii] その後、めっき液として、[ii]の後のめっき液(連続電解後)を使用する以外は、[i]と同じ条件でめっき皮膜を形成した。
[iv] [i]及び[iii]で得られためっき皮膜に対し、それぞれ膜厚、合金組成(銅含有率、亜鉛含有率及びコバルト含有率)を蛍光X線膜厚計にて測定した。また、外観、色調を観察するとともに、折り曲げ試験によって密着性の評価を行った。高電流密度側における端からの距離に応じたカソードの局所電流密度、めっき厚さ、銅含有率、亜鉛含有率、密着性、外観・色調を、それぞれ以下の表9に示す。
Claims (14)
- 下記(a)〜(f)に示す成分:
(a)銅化合物、
(b)亜鉛化合物、
(c)ポリリン酸及びその塩から選ばれた少なくとも1種の化合物、
(d)オキシカルボン酸及びその塩から選ばれた少なくとも1種の化合物、
(e)α−アミノ酸のアラルキルエステル、並びに
(f)α−アミノ酸のアラルキルエステルのスルホンアミド化物
を含有する、銅−亜鉛合金電気めっき液であって、
前記(e)成分が、式(1):
R 2 は、置換基を有することのあるアラルキル基である。]
で表されるα−アミノ酸のアラルキルエステルであり、
前記(f)成分が、式(2):
R 6 は、置換基を有することのあるアラルキル基であり、
R 7 は、置換基を有することのあるアリール基である。]
で表されるα−アミノ酸のアラルキルエステルのスルホンアミド化物である、
銅−亜鉛合金電気めっき液。 - 前記R2が、−R3−R4であって、
前記R3は、炭素数1〜4のアルキレン基であり、
前記R4は、アリール基(該アリール基は、ハロゲン原子、炭素数1〜4のアルキル基、炭素数1〜4のアルコキシ基、炭素数2〜5のアルカノイル基、炭素数2〜5のアルキルカルボニルオキシ基、炭素数2〜5のアルコキシカルボニル基、フェニル基、置換フェニル基、置換シリル基、シアノ基、ニトロ基及びスルホ基から選ばれる1個又は2個以上の置換基を有してもよい)
である、請求項1又は2に記載の銅−亜鉛合金電気めっき液。 - 前記R4のアリール基が、フェニル基、ナフチル基又はアントリル基である、請求項3に記載の銅−亜鉛合金電気めっき液。
- 前記R7のアリール基が、フェニル基、ナフチル基又はアントリル基である、請求項1〜5のいずれかに記載の銅−亜鉛合金電気めっき液。
- 前記R6が、−R8−R9であって、
前記R8は、炭素数1〜4のアルキレン基であり、
前記R9は、アリール基(該アリール基は、ハロゲン原子、炭素数1〜4のアルキル基、炭素数1〜4のアルコキシ基、炭素数2〜5のアルカノイル基、炭素数2〜5のアルキルカルボニルオキシ基、炭素数2〜5のアルコキシカルボニル基、フェニル基、置換フェニル基、置換シリル基、シアノ基、ニトロ基及びスルホ基から選ばれる1個又は2個以上の置換基を有してもよい)
である、請求項1〜6のいずれかに記載の銅−亜鉛合金電気めっき液。 - 前記R9のアリール基が、フェニル基、ナフチル基又はアントリル基である、請求項7に記載の銅−亜鉛合金電気めっき液。
- 前記(e)成分の含有量が、0.02〜5g/Lである、請求項1〜8のいずれかに記載の銅−亜鉛合金電気めっき液。
- 前記(f)成分の含有量が、0.5〜4g/Lである、請求項1〜9のいずれかに記載の銅−亜鉛合金電気めっき液。
- 前記オキシカルボン酸が、グリコール酸、乳酸、リンゴ酸、クエン酸、酒石酸、グルコン酸及びグルコヘプトン酸からなる群から選ばれた少なくとも一種である、請求項1〜10のいずれかに記載の銅−亜鉛合金電気めっき液。
- コバルト金属塩をさらに含有する、請求項1〜11のいずれかに記載の銅−亜鉛合金電気めっき液。
- 請求項1〜12のいずれかに記載の銅−亜鉛合金電気めっき液中において、金属、プラスチック又はセラミックスを陰極として通電することを特徴とする、銅−亜鉛合金電気めっき方法。
- 請求項13に記載の方法によって銅−亜鉛合金電気めっきが皮膜された、タイヤ用スチールコード。
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