JP6029259B2 - 無電解錫又は錫合金めっき液及び該めっき液を用いて錫又は錫合金被膜を形成した電子部品 - Google Patents
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Description
又、近年では鉛フリー化の動きからリジッドプリント基板の最終表面処理方法として、無電解錫めっきプロセスが注目を浴びつつある。しかし、無電解錫めっき液は一般的にpHが低く、さらに比較的高温(50℃以上)で被めっき物をめっき液に浸漬するため、フレキシブルプリント基板では、銅とカバーレイフィルムとの界面に、リジッドプリント基板では銅とソルダーレジストとの界面に錫めっき液が浸入し、ソルダーレジストの浮きや、局部電池を形成してこの部分の銅を溶出してしまうなどの問題点があった。
(1)少なくとも錫塩、錯化剤、酸を含む電子部品の無電解錫又は錫合金めっき液において、前記酸は有機スルホン酸、脂肪族カルボン酸、硫酸、塩酸からなる群から選ばれる酸であり、
かつ環内に窒素原子を3つ以上含む下記式(A)、(B)、(D)、(E)で示される化合物からなる群から選ばれたアゾール化合物又は下記一般式(F)で示されるアジン化合物を含有し、
前記電子部品はカバーレイフィルムと銅又は銅合金との界面やソルダーレジストと銅又は銅合金との界面を備えた電子部品であることを特徴とする無電解錫又は錫合金めっき液。
(R1〜R3は、炭素数10以下のアルキル基、アルケニル基、アルキニル基、アリール基、アラルキル基、アルコキシ基、または、これらにハロゲン原子、水酸基、カルボキシル基、アミノ基、低級アルキル置換アミノ基、ヒドロキシ低級アルキル置換アミノ基、メルカプト基のいずれかが置換した基、または、アミノ基、低級アルキル置換アミノ基、ヒドロキシ低級アルキル置換アミノ基、メルカプト基、水酸基、カルボキシル基、または、ハロゲン原子、水素原子のいずれかを表す。)
(R9、R10は、炭素数10以下のアルキル基、アルケニル基、アルキニル基、アリール基、アラルキル基、アルコキシ基、または、これらにハロゲン原子、水酸基、カルボキシル基、アミノ基、低級アルキル置換アミノ基、ヒドロキシ低級アルキル置換アミノ基、メルカプト基のいずれかが置換した基、または、アミノ基、低級アルキル置換アミノ基、ヒドロキシ低級アルキル置換アミノ基、メルカプト基、水酸基、カルボキシル基、または、ハロゲン原子、水素原子のいずれかを表す。)
(R11、R12は、炭素数10以下のアルキル基、アルケニル基、アルキニル基、アリール基、アラルキル基、アルコキシ基、または、これらにハロゲン原子、水酸基、カルボキシル基、アミノ基、低級アルキル置換アミノ基、ヒドロキシ低級アルキル置換アミノ基、メルカプト基のいずれかが置換した基、または、アミノ基、低級アルキル置換アミノ基、ヒドロキシ低級アルキル置換アミノ基、メルカプト基、水酸基、カルボキシル基、または、ハロゲン原子、水素原子のいずれかを表し、R13は単結合、または炭素数10以下のアルキレン基、アルケニレン基、アルキニレン基、アリーレン基、アラルキレン基、または、これらにハロゲン原子、水酸基、カルボキシル基、アミノ基、メルカプト基、アゾ基、スルフィド基、ジスルフィド基のいずれかが置換した基、または、アゾ基、スルフィド基、ジスルフィド基の2価基のいずれかを表す。)
(R14〜R16は、炭素数10以下のアルキル基、または、該アルキル基にハロゲン原子、水酸基、カルボキシル基、アミノ基、ヒドロキシ低級アルキル置換アミノ基、メルカプト基のいずれかが置換した基、アルケニル基、アルキニル基、アリール基、アラルキル基、アルコキシ基、または、これらにハロゲン原子、水酸基、カルボキシル基、アミノ基、低級アルキル置換アミノ基、ヒドロキシ低級アルキル置換アミノ基、メルカプト基のいずれかが置換した基、または、アミノ基、低級アルキル置換アミノ基、ヒドロキシ低級アルキル置換アミノ基、メルカプト基、水酸基、カルボキシル基、または、ハロゲン原子のいずれかを表す。)
(2)前記無電解錫又は錫合金めっき液がアゾール化合物として下記一般式(A)又は(B)で示されるトリアゾール化合物を含有することを特徴とする前記(1)記載の無電解錫又は錫合金めっき液。
(R1〜R3は、炭素数10以下のアルキル基、アルケニル基、アルキニル基、アリール基、アラルキル基、アルコキシ基、または、これらにハロゲン原子、水酸基、カルボキシル基、アミノ基、低級アルキル置換アミノ基、ヒドロキシ低級アルキル置換アミノ基、メルカプト基のいずれかが置換した基、または、アミノ基、低級アルキル置換アミノ基、ヒドロキシ低級アルキル置換アミノ基、メルカプト基、水酸基、カルボキシル基、または、ハロゲン原子、水素原子のいずれかを表す。)
(7)前記電子部品がプリント配線基板であることを特徴とする前記(6)記載の電子部品の製造方法。
(8)前記電子部品がTABフィルムキャリアであることを特徴とする前記(6)記載の電子部品の製造方法。
(9)前記電子部品がウェハ基板であることを特徴とする前記(6)記載の電子部品の製造方法。
環内に窒素原子を3つ以上含むアゾール化合物又はアジン化合物としては、環内に窒素原子を3つ又は4つ含むアゾール化合物又はアジン化合物が好ましく、トリアゾール化合物、ベンゾトリアゾール化合物、テトラゾール化合物、トリアジン化合物等が挙げられ、特に下記一般式(A)、(B)で表されるトリアゾール化合物、一般式(D)、(E)で表されるテトラゾール化合物、一般式(F)で表されるトリアジン化合物が好ましい。
上記一般式(B)で示される化合物としては、1H−1,2,4−トリアゾール、3−メチル−1H−1,2,4−トリアゾール、3−アミノ−1H−1,2,4−トリアゾール、3−アミノ−5−メルカプト−1H−1,2,4−トリアゾール等が好ましい。
錫塩としては、任意の可溶性の第一錫塩類を用いることができ、錫の酸化物、塩化物、硫酸塩及び有機スルホン酸塩等を用いることができる。
錫合金めっきの場合は錫と合金を形成する金属塩を用いるが、該金属塩としては、銀、鉛、銅、コバルト、ニッケル、亜鉛、ビスマス、アンチモン、インジウム等の金属の、酸化物、塩化物、硫酸塩及び有機スルホン酸塩等を用いることができる。
上記有機スルホン酸塩の有機スルホン酸としては、例えば、メタンスルホン酸、エタンスルホン酸、メタノールスルホン酸、エタノールスルホン酸、フェノールスルホン酸、ナフトールスルホン酸等を挙げることができる。
錫めっきの場合の錫塩の濃度は、金属濃度として1〜200g/Lが好ましく、より好ましくは2〜100g/Lである。
錫合金めっきの場合、錫と合金を形成する金属塩は、錫塩1質量部に対して好ましくは0.001〜99.9質量部、特に好ましくは0.009〜90質量部用いることができ、錫塩と錫と合金を形成する金属塩の合計で、錫を含む金属濃度として1〜200g/Lが好ましく、より好ましくは2〜100g/Lである。
(1)チオ尿素、及び1,3−ジメチルチオ尿素、トリメチルチオ尿素、ジエチルチオ尿素(例えば、1,3−ジエチル−2−チオ尿素)、N,N′−ジイソプロピルチオ尿素、アリルチオ尿素、アセチルチオ尿素、エチレンチオ尿素、1,3−ジフェニルチオ尿素、二酸化チオ尿素、チオセミカルバジドなどのチオ尿素誘導体。
(2)エチレンジアミン四酢酸(EDTA)、エチレンジアミン四酢酸二ナトリウム塩(EDTA・2Na)、ヒドロキシエチルエチレンジアミン三酢酸(HEDTA)、ジエチレントリアミン五酢酸(DTPA)、トリエチレンテトラミン六酢酸(TTHA)、エチレンジアミンテトラプロピオン酸、エチレンジアミンテトラメチレンリン酸、ジエチレントリアミンペンタメチレンリン酸など。
(3)ニトリロ三酢酸(NTA)、イミノジ酢酸(IDA)、イミノジプロピオン酸(IDP)、アミノトリメチレンリン酸、アミノトリメチレンリン酸五ナトリウム塩、ベンジルアミン、2−ナフチルアミン、イソブチルアミン、イソアミルアミン、メチレンジアミン、エチレンジアミン、テトラメチレンジアミン、ペンタメチレンジアミン、ヘキサメチレンジアミン、ジエチレントリアミン、テトラエチレンペンタミン、ペンタエチレンヘキサミン、ヘキサエチレンヘプタミン、シンナミルアミン、p−メトキシシンナミルアミンなど。
上記錯化剤の添加量は、一般に5〜300g/Lである。
これら酸の濃度は1〜300g/Lが好ましく、より好ましくは5〜200g/Lである。
界面活性剤は、析出結晶を微細化しかつ均一化するという効果を奏し、また、錫合金めっきを施す場合には、酸化還元電位の差が大きい錫と合金成分金属元素との電位差を小さくして、合金組成品位を安定化するという効果も奏する。
界面活性剤としては、ノニオン系、アニオン系、カチオン系、両性の各種の界面活性剤を用いることができる。
ノニオン系界面活性剤としては、ポリアルキレングリコール、C1〜C20アルカノール、フェノール、ナフトール、ビスフェノール類、C1〜C25アルキルフェノール、アリールアルキルフェノール、C1〜C25アルキルナフトール、C1〜C25アルコキシルリン酸(塩)、ソルビタンエステル、C1〜C22脂肪族アミドなどにエチレンオキシド及び/又はプロピレンオキシドを2〜300モル付加重合させたもの等が挙げられる。
アニオン系界面活性剤としては、アルキル硫酸塩、ポリオキシエチレンアルキルエーテル硫酸塩、ポリオキシエチレンアルキルフェニルエーテル硫酸塩、アルキルベンゼンスルホン酸塩、アルキルナフタレンスルホン酸塩等が挙げられる。
カチオン系界面活性剤としては、モノアルキルアミン類、ジアルキルアミン類、トリアルキルアミン類、ジメチルジアルキルアンモニウム塩、トリメチルアルキルアンモニウム塩等が挙げられる。
両性界面活性剤としては、カルボキシベタイン、スルホベタイン、イミダゾリンベタイン、アミノカルボン酸等が挙げられる。
界面活性剤の濃度は、0.01〜10g/Lが好ましく、より好ましくは0.05〜5g/Lである。
酸化防止剤の濃度は、1〜200g/Lが好ましい。
処理時間は10〜36000秒が好ましく、より好ましくは60〜30000秒である。10秒未満では成膜性が低く、良好な特性が出ない。36000秒を超えても錫被膜の析出速度がかなり落ちてしまうので、メリットがない。
得られる錫めっき膜又は錫合金めっき膜の膜厚は、好ましくは0.01〜5μm、さらに好ましくは0.3〜3μmである。
電子部品の例としては、例えば、ガラスエポキシ樹脂や紙フェノール樹脂などの基材表面に銅又は銅合金層を設け、エッチングにより、銅又は銅合金パターンを形成した後に、少なくとも銅又は銅合金パターン上を含む基板上にソルダーレジストを設けたリジッドプリント基板や、ポリイミドやPETフィルム表面上に銅又は銅合金層を設け、エッチングにより、銅又は銅合金パターンを形成した後に、少なくとも銅又は銅合金パターン上を含む基板上にカバーレイフィルムなどをラミネートしたフレキシブル基板などが挙げられる。
ソルダーレジストやカバーレイフィルムなどの樹脂組成物は特に限定されず、公知のものを用いることができる。
上記基材上に設けられる銅又は銅合金層としては、公知の方法で形成されたものでよく、銅合金となる金属としては、例えばニッケル、クロム、亜鉛、錫、銀、ベリリウム、マグネシウム、チタン、鉄、アルミニウム、マンガン、コバルト、鉛、ジルコニウム、アンチモン、ビスマス、インジウム、セレン、ケイ素等が挙げられる。
実施例1〜18、参考例1〜5、比較例1〜2
被めっき材料として、ガラスエポキシ基板上に銅箔を貼り付け、エッチングによりパターンを形成した後、少なくとも銅パターン上を含む基板上にソルダーレジスト(PSR4000SP19、太陽インキ)を形成した通常のプリント配線基板を用い、以下のようにめっき処理した。
めっき工程
無電解錫又は錫合金めっきは、表1に記載のめっき液を用い、70℃×10分の浸漬条件で行った。
尚、参考例4で用いた1−[N,N−ビ(ヒドロキシルエチル)アミノメチル]トリルトリアゾールは、4−メチル−1−[N,N−ビ(ヒドロキシルエチル)アミノメチル]ベンゾトリアゾールと5−メチル−1−[N,N−ビ(ヒドロキシルエチル)アミノメチル]ベンゾトリアゾールの4:6程度の混合物である。
(膜厚)
70℃×10分の浸漬条件における膜厚を蛍光X線膜厚計(SII、SFT−3200)にて測定した。
無電解錫又は錫合金めっき後に当該プリント基板をエポキシ樹脂で樹脂埋め込みを行い、無電解錫めっきされた部分とソルダーレジストが接する領域を含む断面を観察するために、研磨して、プリント基板断面観察用のサンプルを作製した後に、SEM観察をするための前処理として金蒸着を行い、SEMによりソルーレジストと銅界面のめっき液の浸入を観察し、以下のように評価した。
○:ソルダーレジスト/銅界面へのめっき液の浸入が30μm以下である。
△:ソルダーレジスト/銅界面へのめっき液の浸入が30μmを超え200μm以下である。
×:ソルダーレジスト/銅界面へのめっき液の浸入が200μmを超える。又はめっき上がりの時点でソルダーレジストが一部銅から剥離してしまっている。
窒素雰囲気下、ピーク温度250℃、リフローオーブンを用いてリフローを3回行い、はんだペーストとしてM705−GRN−360−K2−V(千住金属)を用い、厚み200μmのメタルマスクを用いて塗布し、はんだ濡れ性を評価した。
○:リフロー3回後、5×5mmのパッドにはんだペーストを全面に塗布後リフローしたところ、パッド面積の95%以上がはんだペーストによって被覆されていた。
△:リフロー3回後、5×5mmのパッドにはんだペーストを全面に塗布後リフローしたところ、パッド面積の80%以上95%未満がはんだペーストによって被覆されていた。
×:リフロー3回後、5×5mmのパッドにはんだペーストを全面に塗布後リフローしたところ、パッド面積の80%未満がはんだペーストによって被覆されていた。
Claims (9)
- 少なくとも錫塩、錯化剤、酸を含む電子部品の無電解錫又は錫合金めっき液において、前記酸は有機スルホン酸、脂肪族カルボン酸、硫酸、塩酸からなる群から選ばれる酸であり、
かつ環内に窒素原子を3つ以上含む下記式(A)、(B)、(D)、(E)で示される化合物からなる群から選ばれたアゾール化合物又は下記式(F)で示されるアジン化合物を含有し、
前記電子部品はカバーレイフィルムと銅又は銅合金との界面やソルダーレジストと銅又は銅合金との界面を備えた電子部品であることを特徴とする無電解錫又は錫合金めっき液。
(R1〜R3は、炭素数10以下のアルキル基、アルケニル基、アルキニル基、アリール基、アラルキル基、アルコキシ基、または、これらにハロゲン原子、水酸基、カルボキシル基、アミノ基、低級アルキル置換アミノ基、ヒドロキシ低級アルキル置換アミノ基、メルカプト基のいずれかが置換した基、または、アミノ基、低級アルキル置換アミノ基、ヒドロキシ低級アルキル置換アミノ基、メルカプト基、水酸基、カルボキシル基、または、ハロゲン原子、水素原子のいずれかを表す。)
(R9、R10は、炭素数10以下のアルキル基、アルケニル基、アルキニル基、アリール基、アラルキル基、アルコキシ基、または、これらにハロゲン原子、水酸基、カルボキシル基、アミノ基、低級アルキル置換アミノ基、ヒドロキシ低級アルキル置換アミノ基、メルカプト基のいずれかが置換した基、または、アミノ基、低級アルキル置換アミノ基、ヒドロキシ低級アルキル置換アミノ基、メルカプト基、水酸基、カルボキシル基、または、ハロゲン原子、水素原子のいずれかを表す。)
(R11、R12は、炭素数10以下のアルキル基、アルケニル基、アルキニル基、アリール基、アラルキル基、アルコキシ基、または、これらにハロゲン原子、水酸基、カルボキシル基、アミノ基、低級アルキル置換アミノ基、ヒドロキシ低級アルキル置換アミノ基、メルカプト基のいずれかが置換した基、または、アミノ基、低級アルキル置換アミノ基、ヒドロキシ低級アルキル置換アミノ基、メルカプト基、水酸基、カルボキシル基、または、ハロゲン原子、水素原子のいずれかを表し、R13は単結合、または炭素数10以下のアルキレン基、アルケニレン基、アルキニレン基、アリーレン基、アラルキレン基、または、これらにハロゲン原子、水酸基、カルボキシル基、アミノ基、メルカプト基、アゾ基、スルフィド基、ジスルフィド基のいずれかが置換した基、または、アゾ基、スルフィド基、ジスルフィド基の2価基のいずれかを表す。)
(R14〜R16は、炭素数10以下のアルキル基、または、該アルキル基にハロゲン原子、水酸基、カルボキシル基、アミノ基、ヒドロキシ低級アルキル置換アミノ基、メルカプト基のいずれかが置換した基、アルケニル基、アルキニル基、アリール基、アラルキル基、アルコキシ基、または、これらにハロゲン原子、水酸基、カルボキシル基、アミノ基、低級アルキル置換アミノ基、ヒドロキシ低級アルキル置換アミノ基、メルカプト基のいずれかが置換した基、または、アミノ基、低級アルキル置換アミノ基、ヒドロキシ低級アルキル置換アミノ基、メルカプト基、水酸基、カルボキシル基、または、ハロゲン原子のいずれかを表す。) - 前記無電解錫又は錫合金めっき液がアゾール化合物として下記一般式(A)又は(B)で示されるトリアゾール化合物を含有することを特徴とする請求項1記載の無電解錫又は錫合金めっき液。
(R1〜R3は、炭素数10以下のアルキル基、アルケニル基、アルキニル基、アリール基、アラルキル基、アルコキシ基、または、これらにハロゲン原子、水酸基、カルボキシル基、アミノ基、低級アルキル置換アミノ基、ヒドロキシ低級アルキル置換アミノ基、メルカプト基のいずれかが置換した基、または、アミノ基、低級アルキル置換アミノ基、ヒドロキシ低級アルキル置換アミノ基、メルカプト基、水酸基、カルボキシル基、または、ハロゲン原子、水素原子のいずれかを表す。) - 前記無電解錫又は錫合金めっき液がアゾール化合物として下記一般式(D)で示されるテトラゾール化合物を含有することを特徴とする請求項1記載の無電解錫又は錫合金めっき液。
(R9、R10は、炭素数10以下のアルキル基、アルケニル基、アルキニル基、アリール基、アラルキル基、アルコキシ基、または、これらにハロゲン原子、水酸基、カルボキシル基、アミノ基、低級アルキル置換アミノ基、ヒドロキシ低級アルキル置換アミノ基、メルカプト基のいずれかが置換した基、または、アミノ基、低級アルキル置換アミノ基、ヒドロキシ低級アルキル置換アミノ基、メルカプト基、水酸基、カルボキシル基、または、ハロゲン原子、水素原子のいずれかを表す。) - 前記無電解錫又は錫合金めっき液がアゾール化合物として下記一般式(E)で示されるテトラゾール化合物を含有することを特徴とする請求項1記載の無電解錫又は錫合金めっき液。
(R11、R12は、炭素数10以下のアルキル基、アルケニル基、アルキニル基、アリール基、アラルキル基、アルコキシ基、または、これらにハロゲン原子、水酸基、カルボキシル基、アミノ基、低級アルキル置換アミノ基、ヒドロキシ低級アルキル置換アミノ基、メルカプト基のいずれかが置換した基、または、アミノ基、低級アルキル置換アミノ基、ヒドロキシ低級アルキル置換アミノ基、メルカプト基、水酸基、カルボキシル基、または、ハロゲン原子、水素原子のいずれかを表し、R13は単結合、または炭素数10以下のアルキレン基、アルケニレン基、アルキニレン基、アリーレン基、アラルキレン基、または、これらにハロゲン原子、水酸基、カルボキシル基、アミノ基、メルカプト基、アゾ基、スルフィド基、ジスルフィド基のいずれかが置換した基、または、アゾ基、スルフィド基、ジスルフィド基の2価基のいずれかを表す。) - 前記無電解錫又は錫合金めっき液がアジン化合物として下記一般式(F)で示されるトリアジン化合物を含有することを特徴とする請求項1記載の無電解錫又は錫合金めっき液。
(R14〜R16は、炭素数10以下のアルキル基、または、該アルキル基にハロゲン原子、水酸基、カルボキシル基、アミノ基、ヒドロキシ低級アルキル置換アミノ基、メルカプト基のいずれかが置換した基、アルケニル基、アルキニル基、アリール基、アラルキル基、アルコキシ基、または、これらにハロゲン原子、水酸基、カルボキシル基、アミノ基、低級アルキル置換アミノ基、ヒドロキシ低級アルキル置換アミノ基、メルカプト基のいずれかが置換した基、または、アミノ基、低級アルキル置換アミノ基、ヒドロキシ低級アルキル置換アミノ基、メルカプト基、水酸基、カルボキシル基、または、ハロゲン原子のいずれかを表す。) - 請求項1〜5のいずれかに一項に記載の無電解錫又は錫合金めっき液に、表面に銅又は銅合金パターン、および少なくとも該銅又は銅合金パターン上に形成された樹脂組成物を有する電子部品を浸漬して、錫または錫合金被膜を形成する電子部品の製造方法であって、銅又は銅合金と樹脂組成物界面への前記無電解錫又は錫合金めっき液の浸入深さが30μm以下であることを特徴とする電子部品の製造方法。
- 前記電子部品がプリント配線基板であることを特徴とする請求項6記載の電子部品の製造方法。
- 前記電子部品がTABフィルムキャリアであることを特徴とする請求項6記載の電子部品の製造方法。
- 前記電子部品がウェハ基板であることを特徴とする請求項6記載の電子部品の製造方法。
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