JP2017075086A - 赤色ジルコニア焼結体及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
[1] CeO2換算で0.5mol%以上4mol%未満のセリウム酸化物、2mol%以上6mol%未満のイットリア、0.1重量%以上2重量%未満のアルミニウム酸化物、及び残部がジルコニアであり、該セリウム酸化物が三価セリウムを含み、なおかつ、該ジルコニアの結晶構造が正方晶を含むことを特徴とするジルコニア焼結体。
[2] 前記アルミニウム酸化物がスピネル(MgAl2O4)、ランタンアルミネート(LaAl11O19)及び酸化アルミニウムからなる群の少なくとも1種である上記[1]に記載のジルコニア焼結体。
[3] ジルコニアの結晶粒子の平均結晶粒径が2μm以下である上記[1]又は[2]に記載のジルコニア焼結体。
[4] L*a*b*表色系において、明度L*が20以上、色相a*が30以上、及び、色相b*に対する色相a*の比が0.9≦a*/b*である上記[1]乃至[3]のいずれかに記載のジルコニア焼結体。
[5] 2mol%以上6mol%未満のイットリア、CeO2換算で0.5mol%以上4mol%未満のセリウム酸化物、及び0.1重量%以上2重量%未満のアルミニウム酸化物を含み、残部がジルコニアである成形体を還元雰囲気中で焼結する焼結工程、を有することを特徴とする上記[1]乃至[4]のいずれかに記載のジルコニア焼結体の製造方法。
[6] 前記焼結工程が、成形体を常圧焼結して一次焼結体を得る一次焼結工程、及び、一次焼結体を熱間静水圧プレス処理する二次焼結工程からなる上記[5]に記載の製造方法。
[7] 前記焼結工程が、成形体を酸化雰囲気で常圧焼結して一次焼結体を得る一次焼結工程、及び、一次焼結体を還元雰囲気で常圧焼結する二次焼結工程からなる上記[5]に記載の製造方法。
[8] 上記[1]乃至[4]のいずれかに記載のジルコニア焼結体を含む部材。
[9] 上記[1]乃至[4]のいずれかに記載のジルコニア焼結体と、Al、Ti、Pr、Nd、Eu、Tb、Ho、Er、Yb及びGdからなる群のいずれか1種以上の元素を含有するジルコニア焼結体とからなるジルコニア複合焼結体。
1/2Ce2O3+ 1/4O2 → CeO2
20≦L*≦60、30≦a*≦60及び0.9≦a*/b*、更には20≦L*≦40、30≦a*≦50及び0.9≦a*/b*≦1.4、また更には20≦L*≦35、35≦a*≦45及び0.9≦a*/b*≦1.2であることが挙げられる。特に好ましい色調として、21≦L*≦30、36≦a*≦45及び0.9≦a*/b*≦1.1を挙げることができる。
上記式において、L1 *、a1 *及びb1 *は、試料厚み1mmにおける焼結体試料のL*、a*及びb*であり、L2 *、a2 *及びb2 *は、試料厚み0.5mmにおける焼結体試料のL*、a*及びb*である。
実測密度はアルキメデス法により測定すればよい。また、焼結体の理論密度は、以下の式から求めることができる。
理論密度(g/cm3)= ρZr×VZr+ρAl×VAl+ρCe×VCe
VZr=(WZr/ρZr)/(WZr/ρZr+WAl/ρAl+WCe/ρCe)
VAl=(WAl/ρAl)/(WZr/ρZr+WAl/ρAl+WCe/ρCe)
VCe=(WZr/ρCe)/(WZr/ρZr+WAl/ρAl+WCe/ρCe)
2mol%Y2O3含有ジルコニア :6.11g/cm3
3mol%Y2O3含有ジルコニア :6.09g/cm3
4mol%Y2O3含有ジルコニア :6.08g/cm3
焼結雰囲気 :酸化雰囲気、還元雰囲気及び真空雰囲気からなる群の少なくとも1種、更には酸化雰囲気、また更には大気雰囲気
さらに、一次焼結は、1000℃から一次焼結温度までの昇温速度を250℃/h以下、更には200℃/h以下とすることが好ましい。1000℃以上の昇温速度を250℃/h以下とすることで、赤色成形体内部の気孔が排除されやすくなる。より好ましい昇温速度として100℃/h以下、更には50℃/h以下を挙げることができる。
一次焼結温度:1425℃以上1650℃以下、
更には1450℃以上1600℃以下
焼結雰囲気 :酸化雰囲気、更には大気雰囲気
焼結体の実測密度はアルキメデス法により測定した。
焼結体の相対密度は、実測密度及び理論密度から以下に式により求めた。
相対密度(%)=実測密度(g/cm3)/理論密度(g/cm3)×100
また、焼結体の理論密度は、以下の式から求めた。
VAl=(WAl/ρAl)/(WZr/ρZr+WAl/ρAl+WCe/ρCe)
VCe=(WZr/ρCe)/(WZr/ρZr+WAl/ρAl+WCe/ρCe)
2mol%Y2O3含有ジルコニア :6.11g/cm3
3mol%Y2O3含有ジルコニア :6.09g/cm3
4mol%Y2O3含有ジルコニア :6.08g/cm3
JIS Z8722に準じた方法により、焼結体試料の色調を測定した。測定には、一般的な色差計(装置名:Spectrophotometer SD 3000、日本電色工業社製)を用いた。測定条件は以下のとおりとし、正反射光を除去し、拡散反射光を測定するSCE方式で色調及び反射率を求めた。
光源 : D65光源
視野角 : 10°
焼結体試料には両面鏡面研磨し、表面粗さRa=0.02μm以下とした厚み0.5mm又は1mmの焼結体としたものを用いた。
上記の条件で測定した試料厚み0.5mmの及び試料厚み1mmの色調から、試料厚さの違いによる色調差を求めた。測定は、試料厚みを1mmとした焼結体試料の色調を測定した後、当該試料の表面を0.5mm研磨することにより試料厚みを0.5mmとして色調を測定し、色調差は以下の式から算出した。
ΔE*ab={(L1 *−L2 *)2+
(a1 *−a2 *)2+(b1 *−b2 *)2}1/2
上記式において、L1 *、a1 *及びb1 *は、試料厚み1mmにおける焼結体試料のL*、a*及びb*であり、L2 *、a2 *及びb2 *は、試料厚み0.5mmにおける焼結体試料のL*、a*及びb*である。
ISO/DIS6872に準拠した方法により、焼結体試料の二軸曲げ強度を測定した。測定には、直径16mm、厚さ1mmの円柱形状の焼結体試料を用いた。測定は各焼結体試料について3回行い、その平均値をもって二軸曲げ強度とした。
JIS R 1601に準拠した試験法により、焼結体試料の三点曲げ強度を測定した。測定には、縦3mm×横4mm×長さ40mmの直方体形状の焼結体試料を用いた。測定用試験片10本を測定し、その平均値をもって三点曲げ強度とした。
焼結体試料のジルコニアの結晶粒子の平均結晶粒径はインターセプト法により測定した。鏡面研磨した後の焼結体試料を熱エッチングし、その表面を走査型顕微鏡にて20,000倍で観察した。得られたSEM観察図からインターセプト法(k=1.78)によりジルコニアの結晶粒子の平均粒子径を測定した。測定したジルコニアの結晶粒子の粒子数は200個以上とした。
(原料粉末の調製)
3mol%イットリア含有ジルコニア粉末(東ソー製、TZ−3YS;比表面積7m2/g、純度99.8%以上)49.4g、平均粒子径0.8μmの酸化セリウム粉末(純度99.9%)0.5g、及び、平均粒子径0.3μmの略球状の酸化アルミニウム粉末(純度99.9%以上)0.13gを秤量し、これとエタノールを混合してスラリーとした。得られたスラリーを直径10mmのジルコニア製ボールを用いたボールミルにより24時間混合粉砕し、混合粉末を得た。混合粉末を大気中、110℃で乾燥した後、篩分けにより粒径500μm以下の粉末を得、これを原料粉末とした。
原料粉末を圧力50MPaで金型プレスすることにより成形した後、圧力200MPaの冷間静水圧プレスで処理することで、直径20mm、厚さ3mmの円柱状の成形体を得た。得られた成形体は、昇温速度を100℃/h、大気中、焼結温度1500℃で2時間焼結することで一次焼結した後、降温速度を200℃/hとして一次焼結体を得た。得られた一次焼結体の評価結果を表1に示した。
一次焼結体を、カーボン製蓋付きルツボに配置した後、これを1400℃、150MPa、及び保持時間1時間でHIP処理することでジルコニア焼結体を得た。圧力媒体には純度99.9%のアルゴンガスを用いた。HIP装置はカーボンヒーター及びカーボン断熱材を備えた装置を用いた。本実施例のジルコニア焼結体は赤色を呈していた。得られたジルコニア焼結体の評価結果を表2及び3に示す。本実施例の赤色焼結体の三価セリウムのモル割合は88%であった。
一次焼結の焼結温度を1400℃としたこと以外は実施例1と同様な方法でジルコニア焼結体を得た。一次焼結体の評価結果を表1に、ジルコニア焼結体の評価結果を表2及び3に示す。本実施例の赤色焼結体の三価セリウムのモル割合は89%であった。
一次焼結の焼結温度を1450℃としたこと以外は実施例1と同様な方法でジルコニア焼結体を得た。一次焼結体の評価結果を表1に、ジルコニア焼結体の評価結果を表2及び3に示す。本実施例の赤色焼結体の三価セリウムのモル割合は92%であった。
3mol%イットリア含有ジルコニア粉末49.2g、酸化セリウム粉末0.5g、及び、酸化アルミニウム粉末0.3gを用いて混合粉末を得たこと以外は実施例1と同様な方法でジルコニア焼結体を得た。一次焼結体の評価結果を表1に、ジルコニア焼結体の評価結果を表2及び3に示す。本実施例の赤色焼結体の三価セリウムのモル割合は88%であった。
一次焼結の焼結温度を1400℃としたこと以外は実施例4と同様な方法でジルコニア焼結体を得た。一次焼結体の評価結果を表1に、ジルコニア焼結体の評価結果を表2及び3に示す。本実施例の赤色焼結体の三価セリウムのモル割合は81%であった。
一次焼結の焼結温度を1450℃としたこと以外は実施例4と同様な方法でジルコニア焼結体を得た。一次焼結体の評価結果を表1に、ジルコニア焼結体の評価結果を表2及び3に示す。本実施例の赤色焼結体の三価セリウムのモル割合は81%であった。
3mol%イットリア含有ジルコニア粉末49.0g、酸化セリウム粉末0.5g、及び、酸化アルミニウム粉末0.5gを用いて混合粉末を得たこと以外は実施例1と同様な方法でジルコニア焼結体を得た。一次焼結体の評価結果を表1に、ジルコニア焼結体の評価結果を表2及び3に示す。本実施例の赤色焼結体の三価セリウムのモル割合は100%であった。
3mol%イットリア含有ジルコニア粉末48.5g、酸化セリウム粉末1.0g、及び、酸化アルミニウム粉末0.5gを用いて混合粉末を得たこと以外は実施例1と同様な方法でジルコニア焼結体を得た。一次焼結体の評価結果を表1に、ジルコニア焼結体の評価結果を表2及び3に示す。本実施例の赤色焼結体の三価セリウムのモル割合は98%であった。
3mol%イットリア含有ジルコニア粉末48.0g、酸化セリウム粉末1.5g、及び、酸化アルミニウム粉末0.5gを用いて混合粉末を得たこと以外は実施例1と同様な方法でジルコニア焼結体を得た。一次焼結体の評価結果を表1に、ジルコニア焼結体の評価結果を表2及び3に示す。本実施例の赤色焼結体の三価セリウムのモル割合は93%であった。
さらに、本実施例のジルコニア焼結体の反射率を図4(b)に示す。反射率は、波長65
0nmにおいて29.8%、波長700nmにおいて44.0%であり、高い反射率を示すことが確認できた。また、波長550nmの反射率は0.71%であり、三価セリウムによる強い光の吸収が確認できた。
2mol%イットリア含有ジルコニア粉末(東ソー製、TZ−2Y;比表面積16m2/g、純度99.8%以上)49.25g、酸化セリウム粉末0.5g及び酸化アルミニウム粉末0.25gを用いて混合粉末を得たこと、一次焼結を昇温速度を50℃/h、大気中、焼結温度1400℃で2時間焼結したこと、及び、降温速度を100℃/hとしたこと以外は実施例1と同様な方法で一次焼結体を得た。
一次焼結を昇温速度200℃/h、大気中、焼結温度1500℃で2時間焼結したこと、及び、降温速度を200℃/hとしたこと以外は実施例10と同様な方法で一次焼結体を得た。
4mol%イットリア含有ジルコニア粉末(東ソー製、TZ−4YS;比表面積8m2/g、純度99.8%以上)49.25g、酸化セリウム粉末0.5g、及び、酸化アルミニウム粉末0.25gを用いて混合粉末を得たこと以外は実施例10と同様な方法でジルコニア焼結体を得た。一次焼結体の評価結果を表1に、ジルコニア焼結体の評価結果を表2及び3に示す。本実施例の赤色焼結体の三価セリウムのモル割合は100%であった。
一次焼結を、昇温速度200℃/h、大気中、焼結温度1500℃で2時間焼結したこと、及び、降温速度を200℃/hとしたこと以外は実施例12と同様な方法で一次焼結体を得た。
(原料粉末の調製)
酸化アルミニウム粉末として、平均粒子径2μm、平均厚み0.1μmの板状アルミナ粉末を使用したこと、並びに、3mol%イットリア含有ジルコニア粉末49.0g、酸化セリウム粉末0.5g、及び、酸化アルミニウム粉末0.5gを用いて混合粉末を得たこと以外は実施例1と同様な方法により原料粉末を調製した。
酸化アルミニウム粉末として、平均粒子径2μm、平均厚み0.06μmの板状アルミナ粉末を使用したこと以外は実施例10と同様な方法で原料粉末、一次焼結体及びジルコニア焼結体を得た。
酸化アルミニウム粉末として、平均粒子径5μm、平均厚み0.25μmの板状アルミナ粉末を使用したこと以外は実施例10と同様な方法で原料粉末、一次焼結体及びジルコニア焼結体を得た。一次焼結体の評価結果を表4に、ジルコニア焼結体の評価結果を表5及び6に示す。本実施例の赤色焼結体の三価セリウムのモル割合は95%であった。
3mol%イットリア含有ジルコニア粉末49.3g、酸化セリウム粉末0.25g、及び、酸化アルミニウム粉末0.5gを用いて混合粉末を得たこと以外は実施例1と同様な方法で一次焼結体、及び、本比較例のジルコニア焼結体を得た。一次焼結体の評価結果を表7に、ジルコニア焼結体の評価結果を表8及び9に示す。
3mol%イットリア含有ジルコニア粉末48.5g、酸化セリウム粉末0.5g、及び、酸化アルミニウム粉末1.0gを用いて混合粉末を得たこと以外は比較例1と同様な方法で原料粉末、一次焼結体及びジルコニア焼結体を得た。一次焼結体の評価結果を表7に、ジルコニア焼結体の評価結果を表8及び9に示す。
特許文献1の実施例2 No.24と同様な方法でジルコニア焼結体を得た。すなわち、ジルコニア粉末(東ソー製、TZ−0Y;比表面積13m2/g、純度99.8%以上)91.6g、酸化セリウム粉末1.35g、及び、酸化イットリウム粉末(純度99.9%以上)7.1gを用いて混合粉末を得たこと、一次焼結温度を1450℃としたこと、及び、温度1475℃、圧力150MPa、保持時間1時間としてHIP処理を行ったこと以外は比較例1と同様な方法で原料粉末、一次焼結体及びジルコニア焼結体を得た。
特許文献1の実施例2 No.5と同様な方法でジルコニア焼結体を得た。すなわち、焼成をカーボン容器中にサンプルを設置し、焼成温度を1500℃、常圧のAr気流中で行い、HIPを行わなかった以外は比較例3と同様な方法で原料粉末、及びジルコニア焼結体を得た。本比較例のジルコニア焼結体は、黄色味を帯びた茶色であった。反射率は、波長650nmにおいて50.0%、波長700nmにおいて50.4%であり、550nm以上の反射率が高いため、黄色味を帯びた茶色の色調を呈した。一次焼結体の評価結果を表7に、ジルコニア焼結体の評価結果を表8及び9に示す。
3mol%イットリア含有ジルコニア粉末46.8g、酸化セリウム粉末2.75g、及び、酸化アルミニウム粉末0.5gを用いて混合粉末を得たこと以外は実施例1と同様な方法で一次焼結体、及び、本比較例のジルコニア焼結体を得た。一次焼結体の評価結果を表7に、ジルコニア焼結体の評価結果を表8及び9に示す。比較例7のジルコニア焼結体は、中心部が目視で確認できる黒色を呈していた。
酸化アルミニウム粉末の代わりにシリカ粉末を使用したこと以外は実施例7と同様な方法で原料粉末、一次焼結体及びジルコニア焼結体を得た。得られた一次焼結体の評価結果を表10に、ジルコニア焼結体の評価結果を表11及び12に示す。
酸化アルミニウム粉末の代わりにチタニア粉末を使用したこと以外は実施例7と同様な方法で原料粉末、一次焼結体及びジルコニア焼結体を得た。得られた一次焼結体の評価結果を表10に、ジルコニア焼結体の評価結果を表11及び12に示す。
以下に示す方法で、赤色ジルコニア焼結体と黒色ジルコニア焼結体とからなる複合焼結体及びこれよりなる部材を作製した。
3mol%イットリア含有ジルコニア粉末(東ソー製、TZ−3YS;比表面積7m2/g)49.4g、平均粒子径0.8μmの酸化セリウム粉末0.5g、平均粒子径0.3μmの略球状の酸化アルミニウム粉末0.13g及びエタノールを混合してスラリーとした。得られたスラリーを直径10mmのジルコニア製ボールを用いたボールミルにより24時間混合粉砕し、混合粉末を得た。混合粉末を大気中、110℃で乾燥した後、篩分けにより粒径500μm以下の粉末を得、これを赤色ジルコニア原料粉末とした。
(黒色ジルコニア原料粉末)
3mol%イットリア含有ジルコニア粉末(東ソー製、TZ−3YS)48.4g、高純度酸化チタン(昭和電工製)1.5g、平均粒子径0.3μmの略球状の酸化アルミニウム粉末(純度99.9%以上)0.13g及びエタノールを混合してスラリーとしたこと以外は、赤色ジルコニア原料粉末と同様な方法で粒径500μm以下の粉末を得、これを黒色ジルコニア原料粉末とした。
黒色ジルコニア原料粉末を室温で一軸プレス成形した。一軸プレス成形は、一方に縦15mm×横15mm、幅3mmの十字型の凸部を有する直径約20mmの円柱状の金型でプレスすることで行った。これにより、一方の表面に十字型の凹部模様を有する直径20mmの円板状の一次成形体を得た。得られた一次成形体上に赤色ジルコニア原料粉末を充填し、一次成形体及び赤色ジルコニア原料粉末を同時に一軸プレス成形した。一軸プレス後の成形体を冷間静水圧プレス(CIP)処理することで二次成形体を得た。CIP処理の圧力は200MPaとし、CIP処理による成形温度は室温以下とした。
二次成形体を、大気中、昇温速度100℃/h、焼成温度1450℃及び焼結時間2時間で焼成することで一次焼結体を得た。
(部材加工)
赤色ジルコニア焼結体からなる十字模様が表面に確認できるまで、本実施例の複合焼結体の黒色ジルコニア焼結体側を研削及び研磨した。その後、赤色ジルコニア焼結体側を研削及び研磨して、複合焼結体の厚みを調整し、縦12mm×横12mm、幅3mmの十字模様を有する直径16mm×厚み2mmの複合焼結体からなる部材とした。複合焼結体中の赤色ジルコニア焼結体と黒色ジルコニア焼結体との界面には隙間がなく、目視での色滲みは観察されなかった。
HIP温度を1400℃としたこと以外は実施例17と同様な方法で黒色ジルコニア焼結体と赤色ジルコニア焼結体からなる複合焼結体を得た。本実施例の複合焼結体における赤色ジルコニア焼結体の組成及び色調を表13に示し、黒色ジルコニア焼結体の組成及び色調を表14に示した。
HIP温度を1450℃としたこと以外は実施例17と同様な方法で黒色ジルコニア焼結体と赤色ジルコニア焼結体からなる複合焼結体を得た。本実施例の複合焼結体における赤色ジルコニア焼結体の組成及び色調を表13に示し、黒色ジルコニア焼結体の組成及び色調を表14に示した。
2mol%イットリア含有ジルコニア粉末(東ソー製、TZ−2Y;比表面積12m2/g、純度99.8%以上)48.4g、高純度酸化チタン(昭和電工製、比表面積19m2/g、純度99.0%以上)1.5g、平均粒子径0.3μmの略球状の酸化アルミニウム粉末(純度99.9%以上)0.13g及びエタノールを混合してスラリーとしたこと以外は、実施例17と同様な方法で黒色ジルコニア原料粉末を得た。
(赤色ジルコニア原料粉末)
3mol%イットリア含有ジルコニア粉末(東ソー製、TZ−3YS)49.0g、平均粒子径0.8μmの酸化セリウム粉末(純度99.9%)0.5g平均粒子径0.3μmの略球状の酸化アルミニウム粉末(純度99.9%以上)0.5g及びエタノールを混合してスラリーとしたこと以外は実施例17と同様な方法で赤色ジルコニア原料粉末を得た。
3mol%イットリア含有ジルコニア粉末(東ソー製、TZ−3YS)49.4g、高純度酸化チタン(昭和電工製)0.5g、及び、平均粒子径0.3μmの略球状の酸化アルミニウム粉末(純度99.9%以上)0.13gを秤量したこと以外は実施例17と同様な方法で黒色ジルコニア原料粉末を得た。
以下に示す方法で、赤色ジルコニア焼結体と白色ジルコニア焼結体とからなる複合焼結体及びこれよりなる部材を作製した。
3mol%イットリア含有ジルコニア粉末(東ソー製、TZ−3YS)49.4g、平均粒子径0.8μmの酸化セリウム粉末(純度99.9%)0.5g、平均粒子径0.3μmの略球状の酸化アルミニウム粉末(純度99.9%以上)0.13g及びエタノールを混合してスラリーとしたこと以外は実施例17と同様な方法で赤色ジルコニア原料粉末とした。
(白色ジルコニア原料粉末)
0.25重量%のアルミナを含有した3mol%イットリア含有ジルコニア粉末(東ソー製、TZ−3YSE;比表面積7m2/g、純度99.8%以上)を白色ジルコニア原料粉末として用いた。
白色ジルコニア原料粉末を室温で一軸プレス成形した。一軸プレス成形は、一方に三角型の凸部を有する直径約20mmの円柱状の金型でプレスすることで行った。これにより、一方の表面に三角型の凹部模様を有する直径20mmの円板状の一次成形体を得た。得られた一次成形体上に赤色ジルコニア粉末を充填し、一次成形体及び赤色ジルコニア原料粉末を同時に一軸プレス成形した。一軸プレス後の成形体をCIP処理することで二次成形体を得た。CIP処理の圧力は200MPaとし、CIP処理による成形温度は室温以下とした。
実施例17と同様な方法で一次焼成及びHIP処理し、白色ジルコニア焼結体と赤色ジルコニア焼結体からなる複合焼結体を得た。本実施例の複合焼結体における赤色ジルコニア焼結体の組成及び色調を表15に示し、白色ジルコニア焼結体の組成及び色調を表16に示した。
(赤色ジルコニア原料粉末)
3mol%イットリア含有ジルコニア粉末(東ソー製、TZ−3YS)48.5g、平均粒子径0.8μmの酸化セリウム粉末(純度99.9%)1.0g、平均粒子径0.3μmの略球状の酸化アルミニウム粉末(純度99.9%以上)0.5g及びエタノールを混合してスラリーとしたこと以外は実施例17と同様な方法で赤色ジルコニア原料粉末としたこと以外は実施例17と同様な方法で赤色ジルコニア原料粉末を得た。
アルミナを20重量%含有する3mol%イットリア含有ジルコニア粉末(東ソー製、TZ−3YS20A;比表面積7m2/g、純度99.8%以上)を白色ジルコニア原料粉末として用いた。
(成形体の作製、焼成及び部材加工)
得られた原料粉末を用いたこと、及び、一次焼成温度を1500℃とした以外は実施例22と同様な方法で一次焼成及びHIP処理し、白色ジルコニア焼結体と赤色ジルコニア焼結体からなる複合焼結体を得た。本実施例の複合焼結体における赤色ジルコニア焼結体の組成及び色調を表15に示し、黒色ジルコニア焼結体の組成及び色調を表16に示した。
以下に示す方法で、赤色ジルコニア焼結体と蛍光の青色を呈するジルコニア焼結体(以下、「蛍光青色ジルコニア焼結体」ともいう。)とからなる複合焼結体及びこれよりなる部材を作製した。
3mol%イットリア含有ジルコニア粉末(東ソー製、TZ−3YS)49.4g、平均粒子径0.8μmの酸化セリウム粉末(純度99.9%以上)0.5g、平均粒子径0.3μmの略球状の酸化アルミニウム粉末(純度99.9%以上)0.13g及びエタノールを混合してスラリーとした及びエタノールを混合してスラリーとしたこと以外は実施例17と同様な方法で赤色ジルコニア原料粉末としたこと以外は実施例17と同様な方法で赤色ジルコニア原料粉末を得た。
蛍光青色ジルコニア原料粉末として、3mol%イットリア含有ジルコニア粉末(東ソー製、TZ−3YS)47.5g、平均粒子径2.9μmのユーロピウムを含有するバリウムマグネシウムアルミネート(BaMgAl11O19:Eu、以下、「BAM」とする。)蛍光体粉末(東京化学研究所製)2.5g及びエタノールを混合してスラリーとしたこと以外は、赤色ジルコニア原料粉末と同様な方法で蛍光青色ジルコニア原料粉末を得た。
蛍光青色ジルコニア原料粉末を室温で一軸プレス成形した。一軸プレス成形は、一方に三角型の凸部を有する直径約20mmの円柱状の金型でプレスすることで、一方の表面に三角型の凹部模様を有する直径20mmの円板状の一次成形体を得た。得られた一次成形体上に赤色ジルコニア粉末を充填し、一次成形体及び赤色ジルコニア原料粉末を同時に一軸プレス成形した。一軸プレス後の成形体を冷間静水圧プレス(CIP)処理することで二次成形体を得た。CIP処理の圧力は200MPaとし、CIP処理による成形温度は室温以下とした。
実施例17と同様な方法で一次焼成及びHIP処理し、蛍光青色ジルコニア焼結体と赤色ジルコニア焼結体からなる複合焼結体を得た。本実施例の複合焼結体における赤色ジルコニア焼結体の組成及び色調を表17に示し、蛍光青色ジルコニア焼結体の組成及び色調を表18に示した。
以下に示す方法で、赤色ジルコニア焼結体と蛍光の青緑色を呈するジルコニア焼結体(以下、「蛍光青緑色ジルコニア焼結体」ともいう。)とからなる複合焼結体及びこれよりなる部材を作製した。
実施例24と同様な方法で赤色ジルコニア原料粉末を得た。
3mol%イットリア含有ジルコニア粉末(東ソー製、TZ−3YS)47.5g、平均粒子径8.6μmのユーロピウムを含有するストロンチウムアルミネート(Sr4Al14O25:Eu、以下、「SAE」とする。)蛍光体粉末(東京化学研究所製)2.5g及びエタノールを混合してスラリーとしたこと以外は、赤色ジルコニア原料粉末と同様な方法で蛍光青緑色ジルコニア原料粉末を得た。
(成形、焼成及び部材加工)
得られた原料粉末を用いたこと以外は実施例24と同様な方法で蛍光青緑色ジルコニア焼結体と赤色ジルコニア焼結体からなる複合焼結体を得た。本実施例の複合焼結体における赤色ジルコニア焼結体の組成及び色調を表17に示し、蛍光青緑色ジルコニア焼結体の組成及び色調を表18に示した。
(原料粉末の調製)
3mol%イットリア含有ジルコニア粉末49.4g、酸化セリウム粉末0.5g、及び、酸化アルミニウム粉末0.13gを秤量し、これと水を混合してスラリーとした。得られたスラリーを直径10mmのジルコニア製ボールを用いたボールミルにより24時間混合粉砕し、混合粉末を得た。混合粉末を大気中、110℃で乾燥した後、篩分けにより粒径180μm以下の粉末を得、これを原料粉末とした。
得られた原料粉末を用いたこと、一次焼結の焼結温度を1550℃としたこと以外は実施例1と同様な方法で一次焼結体を得た。得られた一次焼結体を、還元雰囲気中、1400℃、及び保持時間1時間で焼成することでジルコニア焼結体を得た。還元雰囲気として、水素(5体積%)含有アルゴン雰囲気とした。本実施例のジルコニア焼結体は赤色を呈しており、三価セリウムのモル割合は100%、平均結晶粒径は0.92μm、三点曲げ強度は1334MPaであった。一次焼結体の評価結果を表19に、ジルコニア焼結体の評価結果を表20及び21に示す。
原料粉末を圧力100MPaで金型プレスしたこと、及び、冷間静水圧プレスを行わなかったこと以外は実施例26と同様な方法で本実施例のジルコニア焼結体を得た。実施例のジルコニア焼結体は赤色を呈しており、三価セリウムのモル割合は82%、及び平均結晶粒径は0.89μmであった。一次焼結体の評価結果を表19に、ジルコニア焼結体の評価結果を表20及び21に示す。
一次焼結の焼結温度を1450℃としたこと、還元常圧焼結の温度を1350℃としたこと以外は実施例26と同様な方法でジルコニア焼結体を得た。実施例のジルコニア焼結体は赤色を呈しており、三価セリウムのモル割合は87%であった。一次焼結体の評価結果を表19に、ジルコニア焼結体の評価結果を表20及び21に示す。
還元常圧焼結の温度を1500℃としたこと以外は実施例28と同様な方法でジルコニア焼結体を得た。実施例のジルコニア焼結体は赤色を呈しており、本実施例の赤色焼結体の三価セリウムのモル割合は80%であった。一次焼結体の評価結果を表19に、ジルコニア焼結体の評価結果を表20及び21に示す。
一次焼結の温度を1600℃としたこと以外は実施例28と同様な方法でジルコニア焼結体を得た。実施例のジルコニア焼結体は赤色を呈しており、三価セリウムのモル割合は100%であった。一次焼結体の評価結果を表19に、ジルコニア焼結体の評価結果を表20及び21に示す。
還元常圧焼結の温度を1500℃としたこと以外は実施例30と同様な方法でジルコニア焼結体を得た。実施例のジルコニア焼結体は赤色を呈しており、三価セリウムのモル割合は76%であった。一次焼結体の評価結果を表19に、ジルコニア焼結体の評価結果を表20及び21に示す。
一次焼結の温度を1500℃としたこと以外は実施例26と同様な方法で一次焼結体を得た。得られた一次焼結体を温度1400℃、圧力150MPa、保持時間1時間でHIP処理することにより本実施例のジルコニア焼結体を得た。実施例のジルコニア焼結体は赤色を呈しており、三価セリウムのモル割合は89%であった。一次焼結体の評価結果を表19に、ジルコニア焼結体の評価結果を表20及び21に示す。
3mol%イットリア含有ジルコニア粉末49.5g、酸化セリウム粉末0.5g、を用いて混合粉末を得たこと、一次焼結温度を1400℃としたこと、及び、還元常圧焼結の温度を1500℃としたこと以外は実施例26と同様な方法で原料粉末、一次焼結体及びジルコニア焼結体を得た。本比較例のジルコニア焼結体は、橙色であった。
3mol%イットリア含有ジルコニア粉末47.0g、酸化セリウム粉末0.5g、及び、酸化アルミニウム粉末2.5gを用いて混合粉末を得たこと、一次焼結温度を1450℃としたこと以外は比較例8と同様な方法で原料粉末、一次焼結体及びジルコニア焼結体を得た。一次焼結体の評価結果を表22に、ジルコニア焼結体の評価結果を表23及び24に示す。
3mol%イットリア含有ジルコニア粉末49.3g、酸化セリウム粉末0.25g、を用いて混合粉末を得たこと以外は比較例9と同様な方法で一次焼結体、及び、本比較例のジルコニア焼結体を得た。一次焼結体の評価結果を表22に、ジルコニア焼結体の評価結果を表23及び24に示す。
3mol%イットリア含有ジルコニア粉末45.0g、酸化セリウム粉末5.0g、を用いて混合粉末を得たこと以外は比較例9と同様な方法で一次焼結体、及び、本比較例のジルコニア焼結体を得た。一次焼結体の評価結果を表22に、ジルコニア焼結体の評価結果を表23及び24に示す。
3mol%イットリア含有ジルコニア粉末49.475g、酸化セリウム粉末0.5g、及び、アルミナ粉末0.025gを用いて混合粉末を得たこと、一次焼結温度を1450℃としたこと、及び、還元常圧焼結の温度を1450℃としたこと以外は実施例26と同様な方法でジルコニア焼結体を得た。
(2)・・・アルミニウム酸化物の結晶粒子
(3)・・・本発明の焼結体の領域
(4)・・・カラー焼結体の領域
(5)・・・本発明の焼結体とカラー焼結体との界面
Claims (9)
- CeO2換算で0.5mol%以上4mol%未満のセリウム酸化物、2mol%以上6mol%未満のイットリア、0.1重量%以上2重量%未満のアルミニウム酸化物、及び残部がジルコニアであり、該セリウム酸化物が三価セリウムを含み、なおかつ、該ジルコニアの結晶構造が正方晶を含むことを特徴とするジルコニア焼結体。
- 前記アルミニウム酸化物がスピネル(MgAl2O4)、ランタンアルミネート(LaAl11O19)及び酸化アルミニウムからなる群の少なくとも1種である請求項1に記載のジルコニア焼結体。
- ジルコニアの結晶粒子の平均結晶粒径が2μm以下である請求項1又は2に記載のジルコニア焼結体。
- L*a*b*表色系において、明度L*が20以上、色相a*が30以上、及び、色相b*に対する色相a*の比が0.9≦a*/b*である請求項1乃至3のいずれか一項に記載のジルコニア焼結体。
- 2mol%以上6mol%未満のイットリア、CeO2換算で0.5mol%以上4mol%未満のセリウム酸化物、及び0.1重量%以上2重量%未満のアルミニウム酸化物を含み、残部がジルコニアである成形体を還元雰囲気中で焼結する焼結工程、を有することを特徴とする請求項1乃至4のいずれか一項に記載のジルコニア焼結体の製造方法。
- 前記焼結工程が、成形体を常圧焼結して一次焼結体を得る一次焼結工程、及び、一次焼結体を熱間静水圧プレス処理する二次焼結工程からなる請求項5に記載の製造方法。
- 前記焼結工程が、成形体を酸化雰囲気で常圧焼結して一次焼結体を得る一次焼結工程、及び、一次焼結体を還元雰囲気で常圧焼結する二次焼結工程からなる請求項5に記載の製造方法。
- 請求項1乃至4のいずれか一項に記載のジルコニア焼結体を含む部材。
- 請求項1乃至4のいずれか一項に記載のジルコニア焼結体と、Al、Ti、Pr、Nd、Eu、Tb、Ho、Er、Yb及びGdからなる群のいずれか1種以上の元素を含有するジルコニア焼結体とからなるジルコニア複合焼結体。
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