JP2017062369A - 画像形成装置 - Google Patents
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Abstract
Description
近年、電子写真法を利用した画像形成装置に使用される電子写真感光体(以下、「感光体」と称す場合がある)に関し、該感光体の感光層表面に表面層(保護層)を設ける技術が検討されている。
請求項1に係る発明は、
導電性基体上に有機感光層及び無機保護層をこの順に有する電子写真感光体と、
前記電子写真感光体の表面を帯電する帯電手段と、
帯電した前記電子写真感光体の表面に静電潜像を形成する静電潜像形成手段と、
トナーを含む現像剤を収容し、該現像剤により前記電子写真感光体の表面に形成された静電潜像を現像して、トナー像を形成する現像手段と、
補給用トナーのみを収容する補給用トナー収容容器を有し、該補給用トナーを前記現像手段内の前記現像剤に補給するトナー補給手段と、
前記電子写真感光体の表面に形成された前記トナー像を記録媒体の表面に転写する転写手段と、
を備え、
前記補給用トナーがトナー粒子及び外添剤を有し、且つ、外添剤遊離率が2質量%以下である、画像形成装置。
前記有機感光層において、前記無機保護層側の表面を構成する層が40質量%以上の無機粒子を含む、請求項1に記載の画像形成装置。
そして、補給用トナーは、トナー粒子及び外添剤を有し、且つ、外添剤遊離率が2質量%以下である。
以下、上記補給用トナーを「特定補給用トナー」と称することがある。
トリクル現像方式とは、トナー補給手段における補給用トナー収容容器(いわゆるトナーカートリッジ)に収容する補給用トナーにキャリアを混合させておき、補給用トナーの補給の際に同時にキャリアを現像手段へと供給し、また、劣化したキャリアは現像手段から排出させるといった技術である。
トリクル現像方式を採用することで、長期間の使用により劣化したキャリアの帯電量低下により発生するカブリを抑制しうる。
無機保護層を有する感光体を備えた画像形成装置においても、トリクル現像方式を採用することで、長期間の使用時におけるカブリの発生は抑制される。
しかしながら、トリクル現像方式では、現像手段内でのキャリアの量がトリクル現像方式を採用しない場合と比較して多くなることから、現像時のキャリア飛散の頻度が高くなる。現像時にキャリアが飛散し、感光体の表面に付着したキャリアに転写手段等との接触により応力がかかることで感光体に受け埋め込まれ、感光体の表面に凹部(キャリアが埋め込まれた痕)が形成される。
特に、無機保護層は、硬質ではあるが靭性に劣る傾向があるため、表面が柔軟性を有する有機感光層(又は有機保護層)であるに比べ、キャリアが埋め込まれることによる凹部が形成され易い。感光体の表面に形成された凹部は、画質不良につながることから、この凹部形成の発生を抑制することが望まれている。
上記のように、本実施形態に係る画像形成装置では、トナー補給手段が補給用トナーのみを現像手段に補給していることで、トリクル現像方式を採用しておらず、このトナー補給手段には、外添剤遊離率が2質量%以下と低い補給用トナー(特定補給用トナー)を用いている。
このような構成とすることで、本実施形態に係る画像形成装置は、現像時のキャリア飛散による感光体表面における凹部形成を抑制する。
これに対し、外添剤遊離率が2質量%以下に抑えられた補給用トナー(特定補給用トナー)を用いることで、上記のような要因によるキャリアの劣化は抑制されるものと考えられる。
また、キャリアの劣化が抑制されることで、前述のようなトリクル現像方式を採用しなくともよくなり、その結果、トリクル現像方式を採用することで生じる、現像時のキャリア飛散による感光体表面における凹部形成が抑制される。
特に、本実施形態では、前述のように、外添剤遊離率が2質量%以下に抑えられた補給用トナー(特定補給用トナー)を用いており、感光体の表面(無機保護層の表面)に付着する外添剤の量も少ないと考えられるが、無機保護層を有する感光体を備えることで、ゴーストは抑制される。
そのため、表面が有機感光層(又は有機保護層)である感光体を備えた画像形成装置に、外添剤遊離率が2質量%以下のトナー(特定補給用トナー)を適用すると、クリーニングに使用される外添剤量が少なくなってしまうことから、ゴーストが生じ易くなると考えられる。
本実施形態に係る画像形成装置は、前述のように、無機保護層を有する電子写真感光体と、帯電手段と、静電潜像形成手段と、現像手段と、補給用トナーのみを現像手段に補給するトナー補給手段と、転写手段と、を備える。
なお、本実施形態に係る画像形成装置においては、トナーの外添剤のすり抜けによるゴーストの抑制の点からは、電子写真感光体の表面をクリーニングするクリーニング手段、特に、クリーニングブレード方式のクリーニング手段を備えることが好ましい。
本実施形態に係る画像形成装置101は、図1に示すように、例えば、矢印aで示すように、時計回り方向に回転する電子写真感光体10と、電子写真感光体10の上方に、電子写真感光体10に相対して設けられ、電子写真感光体10の表面を帯電させる帯電装置20(帯電手段の一例)と、帯電装置20により帯電した電子写真感光体10の表面に露光して、静電潜像を形成する露光装置30(静電潜像形成手段の一例)と、露光装置30により形成された静電潜像に現像剤に含まれるトナーを付着させて電子写真感光体10の表面にトナー像を形成する現像装置40(現像手段の一例)と、補給用トナーのみを収容する補給用トナー収容容器91を有し、補給用トナーを現像装置40中の現像剤に補給するトナー補給部(トナー補給手段の一例)90と、電子写真感光体10に接触しつつ矢印bで示す方向に走行するとともに、電子写真感光体10の表面に形成されたトナー像を転写するベルト状の中間転写体50と、電子写真感光体10の表面をクリーニングするクリーニング装置70(クリーニング手段の一例)と、を備える。
なお、本実施形態では、クリーニング装置70内部に、潤滑剤供給装置60が配置された形態を説明するが、これに限られるわけではなく、クリーニング装置70とは別途、潤滑剤供給装置60を配置した形態であってもよいし、潤滑剤供給装置60が設けられていなくともよい。
電子写真感光体10としては、導電性基体上に、有機感光層及び無機保護層をこの順に有する構成の感光体が適用される。
ここで、有機感光層とは、感光層として機能するための電荷発生材料及び電荷輸送材料の他に、有機材料である結着樹脂を含む層である。有機感光層は、電荷発生能及び電荷輸送能を有する単層型の有機感光層であってもよいし、電荷発生層と電荷輸送層とを有する機能分離型(積層型)の有機感光層であってもよい。
また、無機保護層とは、無機材料を主成分(80質量%以上)として含み、且つ、感光体の表面を形成する層である。なお、感光体の長寿命化の点から、無機保護層は、無機材料を90質量%以上含んで構成された層であることが好ましい。
つまり、有機感光層が単層型の有機感光層であれば、単層型の有機感光層に無機粒子が含まれていることが好ましい。
また、有機感光層が電荷発生層と電荷輸送層とを有する機能分離型の有機感光層であれば、表面を構成する層になる電荷輸送層に無機粒子が含まれていることが好ましい。但し、電荷輸送層が2層以上で構成される場合、表面を構成する層になる電荷輸送層(無機保護層側の電荷輸送層)に無機粒子が含まれていることが好ましい。
図2は、本実施形態における電子写真感光体の一例を示す模式断面図である。図3及び図4はそれぞれ本実施形態における電子写真感光体の他の一例を示す模式断面図である。
そして、無機保護層の割れを抑制し、また、残留電位の発生を抑制する点からは、電荷輸送層3が、電荷輸送材料と共に無機粒子を含むことが好ましい。
また、図4に示す電子写真感光体7Cは、電荷発生材料と電荷輸送材料とを同一の層(単層型有機感光層6(電荷発生/電荷輸送層))に含有するものである。
そして、無機保護層の割れを抑制し、また、残留電位の発生を抑制する点からは、電荷輸送層3Aが、電荷輸送材料と共に無機粒子を含むことが好ましい。なお、電荷輸送層3Bは、少なくとも電荷輸送材料を含んで構成され、無機粒子を含んでいてもよく、含んでいなくてもよい。
そして、無機保護層の割れを抑制し、また、残留電位の発生を抑制する点からは、単層型有機感光層6が、電荷発生材料及び電荷輸送材料と共に無機粒子を含むことが好ましい。
導電性基体としては、例えば、金属(アルミニウム、銅、亜鉛、クロム、ニッケル、モリブデン、バナジウム、インジウム、金、白金等)又は合金(ステンレス鋼等)を含む金属板、金属ドラム、及び金属ベルト等が挙げられる。また、導電性基体としては、例えば、導電性化合物(例えば導電性ポリマー、酸化インジウム等)、金属(例えばアルミニウム、パラジウム、金等)又は合金を塗布、蒸着又はラミネートした紙、樹脂フィルム、ベルト等も挙げられる。ここで、「導電性」とは体積抵抗率が1013Ωcm未満であることをいう。
酸性処理液による処理は、例えば、以下のようにして実施される。先ず、リン酸、クロム酸及びフッ酸を含む酸性処理液を調製する。酸性処理液におけるリン酸、クロム酸及びフッ酸の配合割合は、例えば、リン酸が10質量%以上11質量%以下の範囲、クロム酸が3質量%以上5質量%以下の範囲、フッ酸が0.5質量%以上2質量%以下の範囲であって、これらの酸全体の濃度は13.5質量%以上18質量%以下の範囲がよい。処理温度は例えば42℃以上48℃以下が好ましい。被膜の膜厚は、0.3μm以上15μm以下が好ましい。
下引層は、例えば、無機粒子と結着樹脂とを含む層である。
これらの中でも、上記抵抗値を有する無機粒子としては、例えば、酸化錫粒子、酸化チタン粒子、酸化亜鉛粒子、酸化ジルコニウム粒子等の金属酸化物粒子がよく、特に、酸化亜鉛粒子が好ましい。
無機粒子の体積平均粒径は、例えば、50nm以上2000nm以下(好ましくは60nm以上1000nm以下)がよい。
特に、電子受容性化合物としては、アントラキノン構造を有する化合物が好ましい。アントラキノン構造を有する化合物としては、例えば、ヒドロキシアントラキノン化合物、アミノアントラキノン化合物、アミノヒドロキシアントラキノン化合物等が好ましく、具体的には、例えば、アントラキノン、アリザリン、キニザリン、アントラルフィン、プルプリン等が好ましい。
下引層に用いる結着樹脂としては、例えば、電荷輸送性基を有する電荷輸送性樹脂、導電性樹脂(例えばポリアニリン等)等も挙げられる。
これら結着樹脂を2種以上組み合わせて使用する場合には、その混合割合は、必要に応じて設定される。
添加剤としては、多環縮合系、アゾ系等の電子輸送性顔料、ジルコニウムキレート化合物、チタニウムキレート化合物、アルミニウムキレート化合物、チタニウムアルコキシド化合物、有機チタニウム化合物、シランカップリング剤等の公知の材料が挙げられる。シランカップリング剤は前述のように無機粒子の表面処理に用いられるが、添加剤として更に下引層に添加してもよい。
下引層の表面粗さ(十点平均粗さ)は、モアレ像抑制のために、使用される露光用レーザ波長λの1/(4n)(nは上層の屈折率)から(1/2)λまでに調整されていることがよい。
表面粗さ調整のために下引層中に樹脂粒子等を添加してもよい。樹脂粒子としてはシリコーン樹脂粒子、架橋型ポリメタクリル酸メチル樹脂粒子等が挙げられる。また、表面粗さ調整のために下引層の表面を研磨してもよい。研磨方法としては、バフ研磨、サンドブラスト処理、湿式ホーニング、研削処理等が挙げられる。
これらの溶剤として具体的には、例えば、メタノール、エタノール、n−プロパノール、iso−プロパノール、n−ブタノール、ベンジルアルコール、メチルセルソルブ、エチルセルソルブ、アセトン、メチルエチルケトン、シクロヘキサノン、酢酸メチル、酢酸エチル、酢酸n−ブチル、ジオキサン、テトラヒドロフラン、メチレンクロライド、クロロホルム、クロロベンゼン、トルエン等の通常の有機溶剤が挙げられる。
図示は省略するが、下引層と感光層との間に中間層を更に設けてもよい。
中間層は、例えば、樹脂を含む層である。中間層に用いる樹脂としては、例えば、アセタール樹脂(例えばポリビニルブチラール等)、ポリビニルアルコール樹脂、ポリビニルアセタール樹脂、カゼイン樹脂、ポリアミド樹脂、セルロース樹脂、ゼラチン、ポリウレタン樹脂、ポリエステル樹脂、メタクリル樹脂、アクリル樹脂、ポリ塩化ビニル樹脂、ポリビニルアセテート樹脂、塩化ビニル−酢酸ビニル−無水マレイン酸樹脂、シリコーン樹脂、シリコーン−アルキッド樹脂、フェノール−ホルムアルデヒド樹脂、メラミン樹脂等の高分子化合物が挙げられる。
中間層は、有機金属化合物を含む層であってもよい。中間層に用いる有機金属化合物としては、ジルコニウム、チタニウム、アルミニウム、マンガン、ケイ素等の金属原子を含有する有機金属化合物等が挙げられる。
これらの中間層に用いる化合物は、単独で又は複数の化合物の混合物若しくは重縮合物として用いてもよい。
中間層を形成する塗布方法としては、浸漬塗布法、突き上げ塗布法、ワイヤーバー塗布法、スプレー塗布法、ブレード塗布法、ナイフ塗布法、カーテン塗布法等の通常の方法が用いられる。
電荷発生層は、例えば、電荷発生材料と結着樹脂とを含む層である。また、電荷発生層は、電荷発生材料の蒸着層であってもよい。電荷発生材料の蒸着層は、LED(Light Emitting Diode)、有機EL(Electro−Luminescence)イメージアレー等の非干渉性光源を用いる場合に好適である。
なお、n−型の判定は、通常使用されるタイムオブフライト法を用い、流れる光電流の極性によって判定され、正孔よりも電子をキャリアとして流しやすいものをn−型とする。
結着樹脂としては、例えば、ポリビニルブチラール樹脂、ポリアリレート樹脂(ビスフェノール類と芳香族2価カルボン酸の重縮合体等)、ポリカーボネート樹脂、ポリエステル樹脂、フェノキシ樹脂、塩化ビニル−酢酸ビニル共重合体、ポリアミド樹脂、アクリル樹脂、ポリアクリルアミド樹脂、ポリビニルピリジン樹脂、セルロース樹脂、ウレタン樹脂、エポキシ樹脂、カゼイン、ポリビニルアルコール樹脂、ポリビニルピロリドン樹脂等が挙げられる。ここで、「絶縁性」とは、体積抵抗率が1013Ωcm以上であることをいう。
これらの結着樹脂は1種を単独で又は2種以上を混合して用いられる。
なお、この分散の際、電荷発生層形成用塗布液中の電荷発生材料の平均粒径を0.5μm以下、好ましくは0.3μm以下、更に好ましくは0.15μm以下にすることが有効である。
−電荷輸送層の組成−
電荷輸送層は、電荷輸送材料と結着樹脂とを含む層である。
前述のように、無機保護層の割れを抑制し、また、残留電位の発生を抑制する点からは、電荷輸送層は、電荷輸送材料、結着樹脂、及び無機粒子を含むことが好ましい。
上記各基の置換基としては、ハロゲン原子、炭素数1以上5以下のアルキル基、炭素数1以上5以下のアルコキシ基が挙げられる。また、上記各基の置換基としては、炭素数1以上3以下のアルキル基で置換された置換アミノ基も挙げられる。
上記各基の置換基としては、ハロゲン原子、炭素数1以上5以下のアルキル基、炭素数1以上5以下のアルコキシ基が挙げられる。また、上記各基の置換基としては、炭素数1以上3以下のアルキル基で置換された置換アミノ基も挙げられる。
なお、電荷輸送材料と結着樹脂との配合比は、質量比で10:1から1:5までが好ましい。
無機粒子は、1種を単独で用いてもよいし、2種以上を併用してもよい。
これらの中でも、誘電損率が高く、感光体の電気特性を低減させ難い点、また、無機保護層の割れの発生を抑制する観点から、シリカ粒子が特に好ましい。
以下、電荷輸送層に好適なシリカ粒子について詳細に説明する。
乾式シリカ粒子としては、シラン化合物を燃焼させて得られる燃焼法シリカ(ヒュームドシリカ)、金属珪素粉を爆発的に燃焼させて得られる爆燃法シリカが挙げられる。
湿式シリカ粒子としては、珪酸ナトリウムと鉱酸との中和反応によって得られる湿式シリカ粒子(アルカリ条件で合成・凝集した沈降法シリカ、酸性条件で合成・凝集したゲル法シリカ粒子)、酸性珪酸をアルカリ性にして重合することで得られるコロイダルシリカ粒子(シリカゾル粒子)、有機シラン化合物(例えばアルコキシシラン)の加水分解によって得られるゾルゲル法シリカ粒子が挙げられる。
これらの中でも、シリカ粒子としては、残留電位の発生、その他電気特性の悪化による画像欠陥の抑制(細線再現性の悪化の抑制)の観点から、表面のシラノール基が少なく、低い空隙構造を持つ燃焼法シリカ粒子が望ましい。
疎水化処理剤としては、クロロシラン、アルコキシシラン、シラザン等の周知のシラン化合物が挙げられる。
これらの中でも、疎水化処理剤としては、残留電位の発生を抑制し易くする観点から、トリメチルシリル基、デシルシリル基、又はフェニルシリル基を持つシラン化合物が望ましい。つまり、シリカ粒子の表面には、トリメチルシリル基、デシルシリル基、又はフェニルシリル基を有することがよい。
トリメチルシリル基を持つシラン化合物としては、例えば、トリメチルクロロシラン、トリメチルメトキシシラン、1,1,1,3,3,3−ヘキサメチルジシラザン等が挙げられる。
デシルシリル基を持つシラン化合物としては、例えば、デシルトリクロロシラン、デシルジメチルクロロシラン、デシルトリメトキシシラン等が挙げられる。
フェニル基を持つシラン化合物としては、トリフェニルメトキシシラン、トリフェニルクロロシラン等が挙げられる。
疎水化処理剤の縮合率を上記範囲にすると、シリカ粒子のシラノール基が低減し、残留電位の発生が抑制され易くなる。
まず、層中からシリカ粒子を分離する。分離したシリカ粒子に対して、Bruker製AVANCEIII 400でSi CP/MAS NMR分析を行い、SiOの置換数に応じたピーク面積を求め、それぞれ、2置換(Si(OH)2(0−Si)2−)、3置換(Si(OH)(0−Si)3−)、4置換(Si(0−Si)4−)の値をQ2,Q3,Q4とし、疎水化処理剤の縮合率は式:(Q2×2+Q3×3+Q4×4)/4×(Q2+Q3+Q4)により算出する。
シリカ粒子の体積抵抗率を上記範囲にすると、電気特性の低下が抑制される。
まず、層中からシリカ粒子を分離する。そして、20cm2の電極板を配した円形の治具の表面に、測定対象となる分離したシリカ粒子を1mm以上3mm以下程度の厚さになるように載せ、シリカ粒子層を形成する。この上に前記同様の20cm2の電極板を載せシリカ粒子層を挟み込む。シリカ粒子間の空隙をなくすため、シリカ粒子層上に載せた電極板の上に4kgの荷重をかけてからシリカ粒子層の厚み(cm)を測定する。疎水性シリカ粒子層上下の両電極には、エレクトロメーター及び高圧電源発生装置に接続されている。両電極に電界が予め定められた値となるように高電圧を印加し、このとき流れた電流値(A)を読み取ることにより、シリカ粒子の体積抵抗率(Ω・cm)を計算する。シリカ粒子の体積抵抗率(Ω・cm)の計算式は、下式に示す通りである。
なお、式中、ρは疎水性シリカ粒子の体積抵抗率(Ω・cm)、Eは印加電圧(V)、Iは電流値(A)、I0は印加電圧0Vにおける電流値(A)、Lは疎水性シリカ粒子層の厚み(cm)をそれぞれ表す。本評価では印加電圧が1000Vの時の体積抵抗率を用いた。
・式:ρ=E×20/(I−I0)/L
体積平均粒径が上記範囲であることで、無機保護層の割れ、及び残留電位の発生が抑制され易くなる。
シリカ粒子の体積平均粒径は、層中からシリカ粒子を分離し、このシリカ粒子の一次粒子100個をSEM(Scanning Electron Microscope)装置により40000倍の倍率で観察し、一次粒子の画像解析によって粒子ごとの最長径、最短径を測定し、この中間値から球相当径を測定する。得られた球相当径の累積頻度における50%径(D50v)を求め、これをシリカ粒子の体積平均粒径として測定する。
また、無機粒子の含有量の上限値は特に限定されないが、電荷輸送層の特性を確保する等の点から、70質量%以下がよく、65質量%以下であることが望ましく、60質量%以下であることがより望ましい。
また、無機粒子の含有量は、電荷輸送材料の含有量よりも多いことが好ましい。
電荷輸送層における無機保護層側の表面の表面粗さRa(算術平均表面粗さRa)は、例えば、0.06μm以下がよく、望ましくは0.03μm以下、より望ましくは0.02μm以下である。
この表面粗さRaを上記範囲とすると、表面保護層の平滑性が上がり、クリーニング性が向上する。
なお、表面粗さRaを上記範囲とするには、例えば、層の厚みを厚くする等の方法が挙げられる
まず、無機保護層を剥離した後、測定対象となる層を露出させる。そして、その層の一部をカッター等で切り出し、測定試料を取得する。
この測定試料に対して、触針式表面粗さ測定機(サーフコム1400A:東京精密社製等)を使用して測定する。その測定条件としては、JIS B0601−1994に準拠し、評価長さLn=4mm、基準長さL=0.8mm、カットオフ値=0.8mmとする。
電荷輸送層の弾性率を上記範囲とすると、無機保護層における凹部の発生、無機保護層の割れが抑制され易くなる。
なお、電荷輸送層の弾性率を上記範囲とするには、例えば、シリカ粒子の粒径及び含有量を調整する方法、電荷輸送材料の種類及び含有量を調整する方法が挙げられる。
まず、無機保護層を剥離した後、測定対象となる層を露出させる。そして、その層の一部をカッター等で切り出し、測定試料を取得する。
この測定試料に対して、MTSシステムズ社製 Nano Indenter SA2を用いて、連続剛性法(CSM)(米国特許4848141)により深さプロファイルを得て、その押込み深さ30nmから100nmの測定値から得た平均値を用いて測定する。
電荷輸送層の膜厚を上記範囲にすると、無機保護層の割れ、及び残留電位の発生が抑制され易くなる。
電荷輸送層の形成は、特に制限はなく、周知の形成方法が利用されるが、例えば、上記成分を溶媒に加えた電荷輸送層形成用塗布液の塗膜を形成し、当該塗膜を乾燥、必要に応じて加熱することで行う。
−無機保護層の組成−
無機保護層は、無機材料を含んで構成された層である。
無機材料としては、保護層としての機械的強度、透光性を有するという観点から、例えば、酸化物系、窒化物系、炭素系、珪素系の無機材料が挙げられる。
酸化物系の無機材料としては、例えば、酸化ガリウム、酸化アルミニウム、酸化亜鉛、酸化チタン、酸化インジウム、酸化錫、酸化ホウ素等の金属酸化物、又はこれらの混晶が挙げられる。
窒化物系の無機材料としては、例えば、窒化ガリウム、窒化アルミニウム、窒化亜鉛、窒化チタン、窒化インジウム、窒化錫、窒化ホウ素等の金属窒化物、又はこれらの混晶が挙げられる。
炭素系及び珪素系の無機材料としては、例えば、ダイヤモンドライクカーボン(DLC)、アモルファスカーボン(a−C)、水素化アモルファスカーボン(a−C:H)、水素・フッ素化アモルファスカーボン(a−C:H)、アモルファスシリコンカーバイト(a−SiC)、水素化アモルファスシリコンカーバイト(a−SiC:H)アモルファスシリコン(a−Si)、水素化アモルファスシリコン(a−Si:H)等が挙げられる。
なお、無機材料は、酸化物系及び窒化物系の無機材料の混晶であってもよい。
ガリウムの元素構成比率は、例えば、無機保護層の全構成元素に対して、15原子%以上50原子%以下であることがよく、望ましくは20原子%以上40原子%以下、より望ましくは20原子%以上30原子%以下である。
酸素の元素構成比率は、例えば、無機保護層の全構成元素に対して、30原子%以上70原子%以下であることがよく、望ましくは40原子%以上60原子%以下、より望ましくは45原子%以上55原子%以下である。
水素の元素構成比率は、例えば、無機保護層の全構成元素に対して、10原子%以上40原子%以下であることがよく、望ましくは15原子%以上35原子%以下、より望ましくは20原子%以上30原子%以下である。
一方で、原子数比〔酸素/ガリウム〕は、1.50を超え2.20以下であることがよく、望ましくは1.6以上2.0以下である。
なお、RBSでは、加速器としてNEC社 3SDH Pelletron、エンドステーションとしてCE&A社 RBS−400、システムとして3S−R10を用いる。解析にはCE&A社のHYPRAプログラム等を用いる。
なお、RBSの測定条件は、He++イオンビームエネルギーは2.275eV、検出角度160°、入射ビームに対してGrazing Angleは約109°とする。
まず、He++イオンビームを試料に対して垂直に入射し、検出器をイオンビームに対して、160°にセットし、後方散乱されたHeのシグナルを測定する。検出したHeのエネルギーと強度から組成比と膜厚を決定する。組成比及び膜厚を求める精度を向上させるために二つの検出角度でスペクトルを測定してもよい。深さ方向分解能や後方散乱力学の異なる二つの検出角度で測定しクロスチェックすることにより精度が向上する。
ターゲット原子によって後方散乱されるHe原子の数は、1)ターゲット原子の原子番号、2)散乱前のHe原子のエネルギー、3)散乱角度の3つの要素のみにより決まる。 測定された組成から密度を計算によって仮定して、これを用いて厚みを算出する。密度の誤差は20%以内である。
HFS測定では、加速器としてNEC社 3SDH Pelletron、エンドステーションとしてCE&A社 RBS−400を用い、システムとして3S−R10を用いる。解析にはCE&A社のHYPRAプログラムを用いる。そして、HFSの測定条件は、以下の通りである。
・He++イオンビームエネルギー:2.275eV
・検出角度:160°入射ビームに対してGrazing Angle30°
最表面に吸着しているHは、例えば、清浄なSi表面に吸着しているH量を差し引くことによって補正を行う。
無機保護層は、目的に応じて、厚み方向に組成比に分布を有していてもよいし、多層構成からなるものであってもよい。
無機保護層の成長断面は、柱状構造をとっていてもよいが、滑り性の観点からは平坦性の高い構造が望ましく、非晶質が望ましい。
なお、結晶性、非晶質性は、RHEED(反射高速電子線回折)測定により得られた回折像の点や線の有無により判別される。
この体積抵抗率を上記範囲とすると、電荷が面内方向に流れることが抑制され、良好な静電潜像形成が実現され易くなる。
この体積抵抗率は、nF社製LCRメーターZM2371を用いて、周波数1kHz、電圧1Vの条件にて測定した抵抗値から、電極面積、試料厚みに基づき算出して求められる。
なお、測定試料は、測定対象となる無機保護層の成膜時の同条件でアルミ基体上に成膜し、その成膜物上に真空蒸着により金電極を形成し得られた試料であってもよいし、又は作製後の電子写真感光体から無機保護層を剥離し、一部エッチングして、これを一対の電極で挟み込んだ試料であってもよい。
この弾性率を上記範囲とすると、無機保護層における凹部の発生、剥れや割れが抑制され易くなる。
この弾性率は、MTSシステムズ社製 Nano Indenter SA2を用いて、連続剛性法(CSM)(米国特許4848141)により深さプロファイルを得て、その押込み深さ30nmから100nmの測定値から得た平均値を用いる。下記は測定条件である。
・測定環境:23℃、55%RH
・使用圧子:ダイヤモンド製正三角錐圧子(Berkovic圧子)三角錐圧子
・試験モード:CSMモード
なお、測定試料は、測定対象となる無機保護層の成膜時の同条件で基体上に成膜した試料であってもよいし、又は作製後の電子写真感光体から無機保護層を剥離し、一部エッチングした試料であってもよい。
この膜厚を上記範囲とすると、無機保護層における凹部の発生、剥れや割れが抑制され易くなる。
保護層の形成には、例えば、プラズマCVD(Chemical Vapor Deposition)法、有機金属気相成長法、分子線エキタピシー法、蒸着、スパッタリング等の公知の気相成膜法が利用される。
このプラズマ発生装置は、高周波放電管部221と、高周波放電管部221内に配置され、放電面が排気口211側に設けられた平板電極219と、高周波放電管部221外に配置され、平板電極219の放電面と反対側の面に接続された高周波電力供給部218とから構成されたものである。なお、高周波放電管部221には、高周波放電管部221内にガスを供給するためのガス導入管220が接続されており、このガス導入管220のもう一方の端は、不図示の第1のガス供給源に接続されている。
また、成膜室210内には、基体回転部212が設けられており、円筒状の基体214が、シャワーノズル216の長手方向と基体214の軸方向とが沿って対面するように基体支持部材213を介して基体回転部212に取りつけられるようになっている。成膜に際しては、基体回転部212が回転することによって、基体214が周方向に回転する。なお、基体214としては、例えば、予め有機感光層まで積層された感光体等が用いられる。
まず、酸素ガス(又は、ヘリウム(He)希釈酸素ガス)、ヘリウム(He)ガス、及び必要に応じ水素(H2)ガスを、ガス導入管220から高周波放電管部221内に導入すると共に、高周波電力供給部218から平板電極219に、13.56MHzのラジオ波を供給する。この際、平板電極219の放電面側から排気口211側へと放射状に広がるようにプラズマ拡散部217が形成される。ここで、ガス導入管220から導入されたガスは成膜室210を平板電極219側から排気口211側へと流れる。平板電極219は電極の周りをアースシールドで囲んだものでもよい。
基体214としては、例えば、有機感光層が形成された基体を用いる。
基体214表面の温度が成膜開始当初は150℃以下であっても、プラズマの影響で150℃より高くなる場合には有機感光層が熱で損傷を受ける場合があるため、この影響を考慮して基体214の表面温度を制御することが望ましい。
基体214表面の温度は加熱及び/又は冷却手段(図中、不図示)によって制御してもよいし、放電時の自然な温度の上昇に任せてもよい。基体214を加熱する場合にはヒータを基体214の外側や内側に設置してもよい。基体214を冷却する場合には基体214の内側に冷却用の気体又は液体を循環させてもよい。
放電による基体214表面の温度の上昇を避けたい場合には、基体214表面に当たる高エネルギーの気体流を調節することが効果的である。この場合、ガス流量や放電出力、圧力などの条件を所要温度となるように調整する。
例えば、無機保護層の形成の初期において、トリメチルインジウムをガス導入管215、シャワーノズル216を介して成膜室210内に導入することにより、基体214上に窒素とインジウムとを含む膜を成膜すれば、この膜が、継続して成膜する場合に発生し、有機感光層を劣化させる紫外線を吸収する。このため、成膜時の紫外線の発生による有機感光層へのダメージが抑制される。
具体的には、例えば、少なくとも一つ以上のドーパント元素を含むガスをガス導入管215、シャワーノズル216を介して成膜室210内に導入することによって、n型、p型等の導電型の無機保護層を得る。
このようにすることで、基体214表面上には、活性化された、炭素原子、ガリウム原子、窒素原子、水素原子、等が制御された状態で存在する。そして、活性化された水素原子が、有機金属化合物を構成するメチル基やエチル基等の炭化水素基の水素を分子として脱離させる効果を有する。
このため、三次元的な結合を構成する硬質膜(無機保護層)が形成される。
更に、これらの装置を2種類以上組み合わせて用いてもよく、或いは、同種の装置を2つ以上用いてもよい。プラズマの照射によって基体214表面の温度上昇を抑制するためには高周波発振装置が望ましいが、熱の照射を抑制する装置を設けてもよい。
また、異なる2種類のプラズマ発生装置を同一の圧力下で利用する場合、例えば、マイクロ波発振装置と高周波発振装置とを用いる場合、励起種の励起エネルギーを大きく変えることができ、膜質の制御に有効である。また、放電は大気圧近傍(70000Pa以上110000Pa以下)で行ってもよい。大気圧近傍で放電を行う場合にはキャリアガスとしてHeを使用することが望ましい。
なお、電荷輸送層3Aが無機粒子を含む場合、電荷輸送層3A中の無機粒子の含有量の好ましい上限及び下限値は、電荷輸送層3と同じであればよい。
但し、電荷輸送層3Aの膜厚は、1μm以上15μm以下とすることがよい。また、電荷輸送層3Bの膜厚は、15μm以上29μm以下とすることがよい。
但し、単層型有機感光層6中の電荷発生材料の含有量は、単層型有機感光層全体に対して、25質量%以上50質量%以下とすることがよい。また、なお、単層型有機感光層6が無機粒子を含む場合、単層型有機感光層6中の無機粒子のその含有量の好ましい上限及び下限値は、電荷輸送層3と同じであればよい。
また、単層型有機感光層6の膜厚は、15μm以上30μm以下とすることがよい。
帯電装置20としては、例えば、導電性の帯電ローラ、帯電ブラシ、帯電フィルム、帯電ゴムブレード、帯電チューブ等を用いた接触型帯電器が挙げられる。また、帯電装置20としては、例えば、非接触方式のローラ帯電器、コロナ放電を利用したスコロトロン帯電器やコロトロン帯電器等のそれ自体公知の帯電器等も挙げられる。帯電装置20としては、接触型帯電器がよい。
露光装置30としては、例えば、電子写真感光体10表面に、半導体レーザ光、LED光、液晶シャッタ光等の光を、像様に露光する光学系機器等が挙げられる。光源の波長は電子写真感光体10の分光感度領域にあるものがよい。半導体レーザの波長としては、例えば、780nm前後に発振波長を有する近赤外がよい。しかし、この波長に限定されず、600nm台の発振波長レーザや青色レーザとして400nm以上450nm以下に発振波長を有するレーザも利用してもよい。また、露光装置30としては、例えばカラー画像形成のためにはマルチビーム出力するタイプの面発光型のレーザ光源も有効である。
現像装置40は、例えば、現像領域で電子写真感光体10に対向して配置されており、例えば、トナー及びキャリアからなる二成分系現像剤を収容する現像容器41(現像装置本体)を有している。
また、トナー補給部90は、補給用トナーのみを収容する補給用トナー収容容器(トナーカートリッジ)91と、補給搬送路92と、から構成されている。
本実施形態では、補給用トナー収容容器(トナーカートリッジ)91内には、特定補給用トナーのみが収容されており、特定補給用トナーのみが補給搬送路92を介して現像容器41へと補給される構成を有する(つまり、トリクル現像方式を採用していない)。
現像容器41は、現像容器本体41Aとその上端を塞ぐ現像容器カバー41Bとを有している。
以下、二成分系現像剤に用いられる特定補給用トナーについて説明する。
特定補給用トナーは、トナー粒子及び外添剤を含み、外添剤遊離率が2質量%以下である
トナー粒子は、例えば、結着樹脂を含む。トナー粒子は、必要に応じて、着色剤と、離型剤と、その他の添加剤とを含んでもよい。
結着樹脂としては、例えば、スチレン類(例えばスチレン、パラクロロスチレン、α−メチルスチレン等)、(メタ)アクリル酸エステル類(例えばアクリル酸メチル、アクリル酸エチル、アクリル酸n−プロピル、アクリル酸n−ブチル、アクリル酸ラウリル、アクリル酸2−エチルヘキシル、メタクリル酸メチル、メタクリル酸エチル、メタクリル酸n−プロピル、メタクリル酸ラウリル、メタクリル酸2−エチルヘキシル等)、エチレン性不飽和ニトリル類(例えばアクリロニトリル、メタクリロニトリル等)、ビニルエーテル類(例えばビニルメチルエーテル、ビニルイソブチルエーテル等)、ビニルケトン類(ビニルメチルケトン、ビニルエチルケトン、ビニルイソプロペニルケトン等)、オレフィン類(例えばエチレン、プロピレン、ブタジエン等)等の単量体の単独重合体、又はこれら単量体を2種以上組み合せた共重合体からなるビニル系樹脂が挙げられる。
その他、結着樹脂としては、例えば、エポキシ樹脂、ポリエステル樹脂、ポリウレタン樹脂、ポリアミド樹脂、セルロース樹脂、ポリエーテル樹脂、変性ロジン等の非ビニル系樹脂、これらと前記ビニル系樹脂との混合物、又は、これらの共存下でビニル系単量体を重合して得られるグラフト重合体等も挙げられる。
これらの結着樹脂は、1種類単独で用いてもよいし、2種以上を併用してもよい。
着色剤としては、例えば、カーボンブラック、クロムイエロー、ハンザイエロー、ベンジジンイエロー、スレンイエロー、キノリンイエロー、ピグメントイエロー、パーマネントオレンジGTR、ピラゾロンオレンジ、バルカンオレンジ、ウオッチヤングレッド、パーマネントレッド、ブリリアントカーミン3B、ブリリアントカーミン6B、デュポンオイルレッド、ピラゾロンレッド、リソールレッド、ローダミンBレーキ、レーキレッドC、ピグメントレッド、ローズベンガル、アニリンブルー、ウルトラマリンブルー、カルコオイルブルー、メチレンブルークロライド、フタロシアニンブルー、ピグメントブルー、フタロシアニングリーン、マラカイトグリーンオキサレートなどの種々の顔料、又は、アクリジン系、キサンテン系、アゾ系、ベンゾキノン系、アジン系、アントラキノン系、チオインジコ系、ジオキサジン系、チアジン系、アゾメチン系、インジコ系、フタロシアニン系、アニリンブラック系、ポリメチン系、トリフェニルメタン系、ジフェニルメタン系、チアゾール系などの各種染料等が挙げられる。
着色剤は、1種類単独で用いてもよいし、2種以上を併用してもよい。
離型剤としては、例えば、炭化水素系ワックス;カルナバワックス、ライスワックス、キャンデリラワックス等の天然ワックス;モンタンワックス等の合成又は鉱物・石油系ワックス;脂肪酸エステル、モンタン酸エステル等のエステル系ワックス;などが挙げられる。離型剤は、これに限定されるものではない。
その他の添加剤としては、例えば、磁性体、帯電制御剤、無機粉体等の周知の添加剤が挙げられる。これらの添加剤は、内添剤としてトナー粒子に含まれる。
トナー粒子は、単層構造のトナー粒子であってもよいし、芯部(コア粒子)と芯部を被覆する被覆層(シェル層)とで構成された所謂コア・シェル構造のトナー粒子であってもよい。
ここで、コア・シェル構造のトナー粒子は、例えば、結着樹脂と必要に応じて着色剤及び離型剤等のその他の添加剤とを含んで構成された芯部と、結着樹脂を含んで構成された被覆層と、で構成されていることがよい。
測定に際しては、分散剤として、界面活性剤(アルキルベンゼンスルホン酸ナトリウムが好ましい)の5%水溶液2ml中に測定試料を0.5mg以上50mg以下加える。これを電解液100ml以上150ml以下中に添加する。
試料を懸濁した電解液は超音波分散器で1分間分散処理を行い、コールターマルチサイザーIIにより、アパーチャー径として100μmのアパーチャーを用いて2μm以上60μm以下の範囲の粒径の粒子の粒度分布を測定する。なお、サンプリングする粒子数は50000個である。
測定される粒度分布を基にして分割された粒度範囲(チャンネル)に対して体積、数をそれぞれ小径側から累積分布を描いて、累積16%となる粒径を体積粒径D16v、数粒径D16p、累積50%となる粒径を体積平均粒径D50v、累積数平均粒径D50p、累積84%となる粒径を体積粒径D84v、数粒径D84pと定義する。
これらを用いて、体積平均粒度分布指標(GSDv)は(D84v/D16v)1/2、数平均粒度分布指標(GSDp)は(D84p/D16p)1/2として算出される。
式:SF1=(ML2/A)×(π/4)×100
上記式中、MLはトナーの絶対最大長、Aはトナーの投影面積を各々示す。
具体的には、形状係数SF1は、主に顕微鏡画像又は走査型電子顕微鏡(SEM)画像を画像解析装置を用いて解析することによって数値化され、以下のようにして算出される。すなわち、スライドガラス表面に散布した粒子の光学顕微鏡像をビデオカメラによりルーゼックス画像解析装置に取り込み、100個の粒子の最大長と投影面積を求め、上記式によって計算し、その平均値を求めることにより得られる。
特定補給用トナーは、外添剤を有する。
外添剤としては、例えば、体積平均粒径5nm以上100nm以下(好ましくは5nm以上80nm以下)の無機粒子(以下、「小径無機粒子」と称する)が挙げられる。
このような小径であることで、外添剤遊離率が低まる。また、この小径無機粒子は、トナー流動性及び帯電性向上の目的で、トナー粒子に外添する。
なお、この小径無機粒子の体積平均粒径は、次に示す方法により測定される値である。
測定装置としては、レーザー回折・散乱式粒度分布測定装置「LA−920」(堀場製作所製)を用いる。測定条件の設定及び測定データの解析は、LA−920に付属の専用ソフト「HORIBA LA−920 for Windows(登録商標) WET(LA−920) Ver.2.02」を用いる。また、測定溶媒としては、予め不純固形物などを除去したイオン交換水を用いる。
疎水化処理剤の量としては、通常、例えば、小径無機粒子100質量部に対して、1質量部以上10質量部である。
他の外添剤としては、潤滑剤粒子、研磨剤粒子、樹脂粒子(ポリスチレン、PMMA、メラミン樹脂等の樹脂粒子)、クリーニング活剤(例えば、フッ素系高分子量体の粒子)等も挙げられる。
本実施形態においては、外添剤流離率とは、トナー(トナー粒子)からの外添剤の遊離し易さの指標である。
外添剤遊離率は、後述する外添剤を除去する処理前後において、トナーに付着した外添剤の減少率を示したものである。
本実施形態においては、外添剤遊離率が2質量%以下であることで、遊離した外添剤がキャリアに付着し難くなり、キャリアの劣化(帯電量低下)が抑制される。外添剤遊離率は、更に、画像を長期に亘り出力した場合において、高温高湿環境下における非画像部のカブリを防止する点から、1.5質量%以下が好ましく、1.0質量%以下がより好ましく、少なければ少ないほどよい。
補給用トナー収容容器から測定試料であるトナーを抜き取る。
まず、200mlのガラス瓶に、イオン交換水100ml及び10質量%トリトンX100水溶液(Acros Organics製)5.5mlを添加し、その混合液に、補給用トナー収容容器から抜き取ったトナー(測定試料)を5g添加して、30回攪拌し、1時間以上静置する。
その後、上記混合液を20回攪拌後、超音波ホモジナイザー(SONICS&MATERIALS有限会社製、製品名homogenizer、形式VCX750、CV33)を用いて、出力30%にダイヤルを設定し、以下の条件で超音波エネルギーを1分間付与する。
・振動時間:60秒連続
・振幅:20W(30%)に設定
・振動開始温度:23±1.5℃
・超音波振動子と容器底面との距離:10mm
下記式により算出された値を外添剤遊離率とする。
<式>
外添剤遊離率(質量%)=〔(分散前外添剤量−分散後外添剤量)/分散前外添剤量〕×100
次に、トナーの製造方法について説明する。
特定補給用トナーは、トナー粒子を製造後、トナー粒子に対して、外添剤を外添することで得られる。
これらの中でも、凝集合一法により、トナー粒子を得ることがよい。
結着樹脂となる樹脂粒子が分散された樹脂粒子分散液を準備する工程(樹脂粒子分散液準備工程)と、樹脂粒子分散液中で(必要に応じて他の粒子分散液を混合した後の分散液中で)、樹脂粒子(必要に応じて他の粒子)を凝集させ、凝集粒子を形成する工程(凝集粒子形成工程)と、凝集粒子が分散された凝集粒子分散液を加熱し、凝集粒子を融合・合一して、トナー粒子を形成する工程(融合・合一工程)と、を経て、トナー粒子を製造する。
なお、この際、外添剤遊離率を低める手段としては、トナー粒子と外添剤とを混合する際に負荷をかけてトナー粒子に外添剤を埋め込む方法の他、トナーを水溶媒中にて作製する方法の場合においては、水溶媒の中において外添を行う湿式外添方法等が挙げられる。
外添剤遊離率を低めるため、トナー粒子と外添剤とを混合する際に負荷をかけてトナー粒子に外添剤を埋め込む方法を採用した際には、上記の混合の際の条件を適宜調整すればよい。混合の際の条件としては、混合の際の温度、混合回数、装置の選定等が挙げられる。例えば、混合の際の温度を上昇させれば、外添剤遊離率を低下させうる。また、温度以外の条件を採用した場合であっても、トナー粒子に対して外添剤をより強く付着させるような条件にした場合には、外添剤遊離率を低下させうる。
本実施形態にて用いられるキャリアとしては、特に制限はなく、公知のキャリアが挙げられる。キャリアとしては、例えば、磁性粉からなる芯材の表面に被覆樹脂を被覆した被覆キャリア;マトリックス樹脂中に磁性粉が分散・配合された磁性粉分散型キャリア;多孔質の磁性粉に樹脂を含浸させた樹脂含浸型キャリア;等が挙げられる。
なお、磁性粉分散型キャリア、及び樹脂含浸型キャリアは、当該キャリアの構成粒子を芯材とし、これに被覆樹脂により被覆したキャリアであってもよい。
二成分系現像剤における、トナーとキャリアとの混合比(質量比)は、トナー:キャリア=1:100乃至30:100が好ましく、3:100乃至20:100がより好ましい。
一次転写装置51、及び二次転写装置52としては、例えば、ベルト、ローラ、フィルム、ゴムブレード等を用いた接触型転写帯電器、コロナ放電を利用したスコロトロン転写帯電器やコロトロン転写帯電器等のそれ自体公知の転写帯電器が挙げられる。
クリーニング装置70は、筐体71と、筐体71から突出するように配設されるクリーニングブレード72と、クリーニングブレード72の電子写真感光体10回転方向下流側に配置される潤滑剤供給装置60と、を含んで構成されている。
なお、クリーニングブレード72は、筐体71の端部で支持された形態であってもよし、別途、支持部材(ホルダー)により支持される形態であってもよいが、本実施形態では、筐体71の端部で支持された形態を示している。
ウレタンゴム(ポリウレタン)は、例えば、通常ポリウレタンの形成に用いられるものであれば特に限定されないが、例えばポリエチレンアジペート、ポリカプロラクトンなどのポリエステルポリオールなどのポリオールとジフェニルメタンジイソシアネートなどのイソシアネートとからなるウレタンプレポリマー、及び例えば、1,4−ブタンジオール、トリメチロールプロパン、エチレングリコールやこれらの混合物などの架橋剤を原料とするものよい。
次に、本実施形態に係る画像形成装置101の動作について説明する。まず、電子写真感光体10が矢印aで示される方向に沿って回転すると同時に、帯電装置20により負に帯電する。
[シリカ粒子aの調製]
未処理(親水性)シリカ粒子「商品名:OX50(製造元 アエロジル社製)」100質量部に、疎水化処理剤としてトリメトキシシラン(「商品名:1,1,1,3,3,3−ヘキサメチルジシラザン(製造元 東京化成社製)」)30質量部を添加し、24時間反応させ、その後、濾取し疎水化処理されたシリカ粒子を得た。
これをシリカ粒子aとした。
−下引層の作製−
酸化亜鉛:(平均粒子径70nm:テイカ社製:比表面積値15m2/g)100質量部をテトラヒドロフラン500質量部と攪拌混合し、シランカップリング剤(KBM503:信越化学工業製)1.3質量部を添加し、2時間攪拌した。その後、テトラヒドロフランを減圧蒸留にて留去し、120℃で3時間焼き付けを行い、シランカップリング剤表面処理酸化亜鉛を得た。
前記表面処理を施した酸化亜鉛110質量部を500質量部のテトラヒドロフランと攪拌混合し、アリザリン0.6質量部を50質量部のテトラヒドロフランに溶解させた溶液を添加し、50℃にて5時間攪拌した。その後、減圧ろ過にてアリザリンを付与させた酸化亜鉛をろ別し、更に60℃で減圧乾燥を行いアリザリン付与酸化亜鉛を得た。
このアリザリン付与酸化亜鉛60質量部と硬化剤(ブロック化イソシアネート スミジュール3175、住友バイエルンウレタン社製):13.5質量部とブチラール樹脂(エスレックBM−1、積水化学工業製)15質量部をメチルエチルケトン85質量部に溶解した溶液38質量部とメチルエチルケトン:25質量部とを混合し、1mmφのガラスビーズを用いてサンドミルにて2時間の分散を行い分散液を得た。
得られた分散液に触媒としてジオクチルスズジラウレート:0.005質量部、シリコーン樹脂粒子(トスパール145、モメンティブ・パフォーマンス・マテリアルズ製):40質量部を添加し、下引層用塗布液を得た。この塗布液を浸漬塗布法にて直径60mm、長さ357mm、肉厚1mmのアルミニウム基材上に塗布し、170℃、40分の乾燥硬化を行い厚さ19μmの下引層を得た。
電荷発生物質としてのCukα特性X線を用いたX線回折スペクトルのブラッグ角度(2θ±0.2°)が少なくとも7.3゜,16.0゜,24.9゜,28.0゜の位置に回折ピークを有するヒドロキシガリウムフタロシアニン15質量部、結着樹脂としての塩化ビニル・酢酸ビニル共重合体樹脂(VMCH、日本ユニカー社製)10質量部、n−酢酸ブチル200質量部からなる混合物を、直径1mmφのガラスビーズを用いてサンドミルにて4時間分散した。得られた分散液にn−酢酸ブチル175質量部、メチルエチルケトン180質量部を添加し、攪拌して電荷発生層用塗布液を得た。この電荷発生層用塗布液を下引層上に浸漬塗布し、常温(25℃)で乾燥して、膜厚が0.2μmの電荷発生層を形成した。
シリカ粒子a:20質量部をテトラヒドロフラン95質量部に入れ、20℃の液温に保ちながら(N,N’−ジフェニル−N,N’−ビス(3−メチルフェニル)−(1,1’−ジフェニル)−4,4’−ジアミン:10質量部、結着樹脂としてビスフェノールZ型ポリカーボネート樹脂(粘度平均分子量:50,000):10質量部加え、12時間攪拌混合し、電荷輸送層用塗布液を得た。
なお、電荷輸送層中のシリカ粒子aの含有量は50質量%である。
感光体1は、無機保護層を有せず、有機感光層が感光体の表面を形成している感光体であることを示す。
−無機保護層の形成−
前述と同様の方法で得られた感光体1を用い、この感光体の表面(電荷輸送層の表面)へ、ガリウム、酸素、及び水素で構成された無機保護層を形成した。この無機保護層の形成は、図5に示す構成を有する成膜装置を用いて行った。
次に、He希釈40%酸素ガス(流量1.6sccm)、及び水素ガス(流量50sccm)を、ガス導入管220から直径85mmの平板電極219が設けられた高周波放電管部221内に導入し、高周波電力供給部218及びマッチング回路(図5中不図示)により、13.56MHzのラジオ波を出力150Wにセットしチューナでマッチングを取り平板電極219から放電を行った。この時の反射波は0Wであった。
次に、トリメチルガリウムガス(流量1.9sccm)を、ガス導入管215を介してシャワーノズル216から成膜室210内のプラズマ拡散部217に導入した。この時、バラトロン真空計で測定した成膜室210内の反応圧力は5.3Paであった。
この状態で、感光体1を500rpmの速度で回転させながら68分間成膜し、感光体1の電荷輸送層表面に膜厚0.25μmの無機保護層を形成した。
感光体1の作製と同様にして、導電性基体上に、下引層と電荷発生層とをこの順に積層形成した中間体を得た。
シリカ粒子a:10質量部をテトラヒドロフラン95質量部に入れ、20℃の液温に保ちながら(N,N’−ジフェニル−N,N’−ビス(3−メチルフェニル)−(1,1’−ジフェニル)−4,4’−ジアミン:10質量部、結着樹脂としてビスフェノールZ型ポリカーボネート樹脂(粘度平均分子量:50,000):10質量部加え、12時間攪拌混合し、電荷輸送層用塗布液を得た。
この電荷輸送層用塗布液を、上記中間体の電荷発生層上に塗布して135℃で40分間乾燥し、膜厚が30μmの電荷輸送層を形成した。
なお、電荷輸送層中のシリカ粒子aの含有量は37.5質量%である。
上記のようにして得られた、導電性基体上に、下引層と電荷発生層と電荷輸送層をこの順に積層形成した感光体に対し、感光体1の作製と同様にして、膜厚0.25μmの無機保護層を形成した。
[シアン色(C色)のトナー粒子の作製]
−ポリエステル樹脂の合成−
加熱乾燥した3口フラスコに、エチレングリコール124質量部、5−スルホイソフタル酸ナトリウムジメチル22.2質量部、セバシン酸ジメチル213質量部、と触媒としてジブチル錫オキサイド0.3質量部を入れた後、減圧操作により容器内の空気を窒素ガスにより不活性雰囲気下とし、機械攪拌にて180℃で5時間攪拌を行った。その後、減圧下にて220℃まで徐々に昇温を行い4時間攪拌し、粘稠な状態となったところで空冷し、反応を停止させ、ポリエステル樹脂220質量部を合成した。
ゲルパーミエーションクロマトグラフィーによる分子量測定(ポリスチレン換算)で、得られたポリエステル樹脂の重量平均分子量(MW)は19000であり、数平均分子量(Mn)は5800であった。
また、ポリエステル樹脂の融点(Tm)を、前述の測定方法により、示差走査熱量計(DSC)を用いて測定したところ、明確なピークを有し、ピークトップの温度は70℃であった。
得られたポリエステル樹脂150質量部を蒸留水850質量部中に入れ、80℃に加熱しながらホモジナイザー(IKAジャパン社製:ウルトラタラクス)にて混合攪拌して、樹脂粒子分散液を得た。
次いで、フタロシアニン顔料250質量部(大日精化(株)製:PV FAST BLUE)、アニオン界面活性剤20質量部(第一工業製薬(株)社製:ネオゲンRK)、イオン交換水700質量部を混合し、溶解させた後、ホモジナイザー(IKA社製:ウルトラタラクス)を用いて分散し、着色剤を分散させてなる着色剤分散液を調製した。
次いで、パラフィンワックス(HNP0190、日本精蝋社製、融点85℃)100質量部、カチオン性界面活性剤(サニゾールB50、花王社製)5質量部、イオン交換水240質量部を、丸型ステンレス鋼製フラスコ中でホモジナイザー(ウルトラタラックスT50、IKA社製)を用いて10分間分散した後、圧力吐出型ホモジナイザーで分散処理し、平均粒径550nmの離型剤粒子が分散された離型剤粒子分散液を調整した。
得られた、樹脂粒子分散液2400質量部、着色剤分散液100質量部、及び離型剤粒子分散液63質量部に加え、硫酸アルミニウム6質量部(和光純薬工業社製)、イオン交換水100質量部を丸型ステンレス製フラスコ中に収容させ、pH2.0に調整した後、ホモジナイザー(IKA社製:ウルトラタラックスT50)を用いて分散させた後、加熱用オイルバス中で60℃まで攪拌しながら加熱した。60℃で2時間保持した後、光学顕微鏡にて観察すると、平均粒径が約4.3μmである凝集粒子が形成されていることが確認された。更に1時間、60℃で加熱攪拌を保持した後、光学顕微鏡にて観察すると、体積平均粒径が4.4μmである凝集粒子が形成されていることが確認された。
この凝集粒子液のpHは2.4であった。そこで炭酸ナトリウム(和光純薬工業社製)を0.5質量%に希釈した水溶液を穏やかに添加し、pHを5.0に調整した後、攪拌を継続しながら75℃まで加熱し、3時間保持した。
その後、反応生成物をろ過し、イオン交換水で十分に洗浄した後、真空乾燥機を用いて乾燥させることにより、シアン色のトナー粒子(1)を得た。得られたシアン色のトナー粒子トナーの融点は65℃であった。
得られたシアン色のトナー粒子は、体積平均粒径=4.5μm、形状係数SF1=133であった。
得られたシアン色(C色)のトナー粒子100質量部に、外添剤として、ヘキサメチルジシラザン処理したシリカ粒子(体積平均粒径40nm):0.5質量部を、75Lヘンシェルミキサーにて、605rpmで1分、1720rpmで9分、2450rpmで55分の条件で混合し、その後、風力篩分機ハイボルター300(東洋ハイテック社製)にて篩分し、トナーAを作製した。
トナー粒子とシリカ粒子との混合条件を、605rpmで1分、1720rpmで4分、2450rpmで45分に変えた以外は、トナーAの作製と同様にして、トナーBを作製した。
トナー粒子とシリカ粒子との混合条件を、605rpmで1分、2350rpmで49分に変えた以外は、トナーAの作製と同様にして、トナーCを作製した。
トナー粒子とシリカ粒子との混合条件を、605rpmで1分、1360rpmで15分に変えた以外は、トナーAの作製と同様にして、トナーDを作製した。
得られたシアン色(C色)のトナー粒子100質量部に、外添剤として、ヘキサメチルジシラザン処理したシリカ粒子(体積平均粒径80nm): 0.6質量部、シリコーンオイルにて疎水化処理されたチタニア粒子(平均一次粒径15nm):0.3質量部、を用い、75Lヘンシェルミキサーにて、605rpmで1分、1720rpmで4分、2450rpmで50分の条件で混合し、その後、風力篩分機ハイボルター300(東洋ハイテック社製)にて篩分し、トナーEを作製した。
フェライトコア100質量部に対して、弗化ビニリデン0.15質量部と、メチルメタアクリレート及びトリフロロエチレンの共重合体(重合比80:20)樹脂1.35質量部と、の混合物を用いて、ニーダー装置により、平均粒径50μmのフェライトコアに樹脂被覆(コーティング)を行って、キャリアを作製した。
得られた各トナー(補給用現像剤用トナー):92質量部と、上記したキャリア8質量部と、を2リッターのVブレンダーで混合し、補給用現像剤を各々作製した。
富士ゼロックス社製700 Digital Color Pressに、表1に従って、感光体、現像剤(現像容器内に)、補給トナー又は補給用現像剤(トナーカートリッジ内に)を、組み込み改造機を得た。
なお、この改造機は、クリーニングブレード方式を採用したクリーニング装置を備えている。
また、実施例1〜5及び比較例4では、改造機中のトナーカートリッジ(補給用トナー収容容器)には、トナー(補給用トナー)のみを収容した(トリクル現像方式を非採用)。
一方、比較例1〜3では、改造機中のトナーカートリッジには、補給用現像剤を収容した(トリクル現像方式を採用)。
得られた改造機を用い、以下の評価を行った。結果を表1に示す。
上記した改造機のトナーカートリッジからトナーを取り出し、取り出したトナーの遊離外添率について、前述の方法で測定した。
上記した改造機を用い、29℃85%RHの環境下で、エリアカバレッジ5%のチャート画像をA3両面で連続3万枚出力した後、感光体の表面をレーザー顕微鏡により、倍率450倍で10視野測定し、凹部の数をカウントし、単位面積(1mm×1mm)当たりの凹部の数を算出した。凹部の数が少ないほど、凹部形成が抑制されていることを示す。
評価基準は以下の通りである。
G1(◎):凹部の数が50個以下
G2(○):凹部の数が50個超え500個以下
G3(×):凹部の数が500個超え
上記した改造機を用い、29℃85%RHの環境下で、画像濃度5%のハーフトーン画像をA3両面で連続60万枚出力した。
得られた60万枚目の画像について、Vitiny携帯式デジタル顕微鏡3R−VT101BK(スリー・アールシステム社製)にて、27倍の倍率で非画像部の観測を行い、カブリを評価した。
評価基準は以下の通りである。
−評価基準−
・G1(◎):20視野観測して、非画像部へのトナー粒子の飛び散りが3個未満である
・G2(○):20視野観測して、非画像部へのトナー粒子の飛び散りが、3個以上10個未満である
・G3(×):20視野観測して、非画像部へのトナー粒子の飛び散りが、10個以上である
カブリの評価時、10枚目出力後、及び、60万枚目出力後に、実機走行を一時停止し、下記のようにゴースト評価用チャート画像の出力を行い、外添剤のすり抜けによるゴーストの評価を行った。
温度20℃/湿度10%の環境で、図7に示すゴースト評価チャート画像PGをA3で50枚出力し、50枚目の画像について、ΔL*(ゴーストが存在する領域とそれ以外の領域との間の明度差)をX−Rite938(X−Rite社製)を用いて測定した。ΔL*が0.5以上になると実用上問題がある。
ここで、図7に示すゴースト評価用チャート画像PGは、トナーが載る画像部Pgと、トナーが載らない非画像部Pngと、で構成されている。そして、トナーが載る画像部Pgは、面積階調率の異なる複数の画像部Pg100,Pg85,Pg25,Pg20を含む。黒ベタの画像部が面積階調率100%の画像部Pg100であり、黒ベタの背景に白抜きの×印を含む画像部が、面積階調率85%の画像部Pg85であり、網掛けの画像部が、面積階調率25%の画像部Pg25であり、無背景(非画像部Pngに相当)で黒色の×印を含む画像部が面積階調率20%の画像部Pg20である。
表1中では、カブリの評価時の10枚目出力後に行ったゴーストの評価での評価結果を「10枚目以降」の欄に、カブリの評価時の60万枚目出力後に行ったゴーストの評価での評価結果を「60万枚目以降」の欄に記載した。
評価基準は以下の通りである。
−評価基準−
・G1(◎):ΔL*が0.3未満である
・G2(○):ΔL*が0.3以上0.5未満である
・G3(×):ΔL*が0.5以上である
また、本実施例では、比較例に比べ、特に60万枚目以降におけるゴーストの発生も抑制されていることが分かる。
Claims (2)
- 導電性基体上に有機感光層及び無機保護層をこの順に有する電子写真感光体と、
前記電子写真感光体の表面を帯電する帯電手段と、
帯電した前記電子写真感光体の表面に静電潜像を形成する静電潜像形成手段と、
トナーを含む現像剤を収容し、該現像剤により前記電子写真感光体の表面に形成された静電潜像を現像して、トナー像を形成する現像手段と、
補給用トナーのみを収容する補給用トナー収容容器を有し、該補給用トナーを前記現像手段内の前記現像剤に補給するトナー補給手段と、
前記電子写真感光体の表面に形成された前記トナー像を記録媒体の表面に転写する転写手段と、
を備え、
前記補給用トナーがトナー粒子及び外添剤を有し、且つ、外添剤遊離率が2質量%以下である、画像形成装置。 - 前記有機感光層において、前記無機保護層側の表面を構成する層が40質量%以上の無機粒子を含む、請求項1に記載の画像形成装置。
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