JP6759949B2 - 電子写真感光体、プロセスカートリッジ、及び画像形成装置 - Google Patents
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Description
このように、内周面側と外周面側とで体積抵抗率が異なる無機保護層を有する電子写真感光体では、単に無機保護層全体の体積抵抗率(すなわち、内周面側から外周面側までの全体を測定して得られる体積抵抗率の値)を調整するだけでは、無機保護層の外周面における傷が画像に表れることの抑制と、像流れの抑制と、を高い水準で両立させることは難しい。
即ち、請求項1に係る発明は、
導電性基体と、
前記導電性基体の外周面上に設けられた有機感光層と、
前記有機感光層の外周面上に設けられガリウム及び酸素を含有する無機保護層であって、前記無機保護層の内周面側から厚み方向に0.2μmの領域における体積抵抗率と前記無機保護層の外周面側から厚み方向に0.2μmの領域における体積抵抗率との両方が6.0×107Ω・cm以上4.0×108Ω・cm以下である、無機保護層と、
を備えた電子写真感光体である。
導電性基体と、
前記導電性基体の外周面上に設けられた有機感光層と、
前記有機感光層の外周面上に設けられガリウム及び酸素を含有する無機保護層であって、前記無機保護層の内周面側から厚み方向に0.2μmの領域における光吸収端の波長の光子エネルギーと前記無機保護層の外周面側から厚み方向に0.2μmの領域における光吸収端の波長の光子エネルギーとの両方が2.00eV以上2.60eV以下である、無機保護層と、
を備えた電子写真感光体である。
前記無機保護層の膜厚は、1.0μm以上である請求項1又は請求項2に記載の電子写真感光体である。
請求項1〜請求項3のいずれか1項に記載の電子写真感光体を備え、
画像形成装置に着脱するプロセスカートリッジである。
請求項1〜請求項3のいずれか1項に記載の電子写真感光体と、
前記電子写真感光体の表面を帯電する帯電手段と、
帯電した前記電子写真感光体の表面に静電潜像を形成する静電潜像形成手段と、
トナーを含む現像剤により、前記電子写真感光体の表面に形成された静電潜像を現像してトナー像を形成する現像手段と、
前記トナー像を記録媒体の表面に転写する転写手段と、
を備える画像形成装置である。
第1の実施形態に係る電子写真感光体(以下「感光体」ともいう)は、導電性基体と、導電性基体の外周面上に設けられた有機感光層と、有機感光層の外周面上に設けられた無機保護層と、を備える。
そして、無機保護層は、ガリウム及び酸素を含有し、無機保護層の内周面側から厚み方向に0.2μmの領域(以下「内側域」ともいう)における体積抵抗率と、外周面側から厚み方向に0.2μmの領域(以下「外側域」ともいう)における体積抵抗率と、の両方が6.0×107Ω・cm以上4.0×108Ω・cm以下である。
以下、ガリウム及び酸素を含有する無機保護層を「酸化ガリウム層」と称する場合がある。
一方、無機保護層の体積抵抗率が低すぎると、感光体の外周面において電荷が固定化されにくく、電荷移動が起こりやすくなるため、電荷移動に起因する像流れが生じやすくなる場合がある。
このように、有機感光層上に無機保護層が設けられた電子写真感光体では、無機保護層の体積抵抗率が高すぎると、無機保護層の外周面における傷が画像に現れやすくなる場合があり、無機保護層の体積抵抗率が低すぎると、像流れが生じやすくなる場合がある。そのため、無機保護層の外周面における傷の画像への表れやすさと、像流れの起こりやすさと、の両方を制御する方法として、例えば無機保護層の体積抵抗率を調整する方法が考えられる。
具体的には、有機感光層上に酸化ガリウム層を形成する方法として、例えば、プラズマCVD(Chemical Vapor Deposition)法が挙げられる。そして、プラズマCVD法により酸化ガリウム層を形成する場合、成膜過程で、有機感光層が設けられた導電性基体の温度(以下、便宜上「基板温度」ともいう)が上昇していき、基板温度の上昇に伴って膜中に酸素が取り込まれにくくなっていく。そのため、酸素供給量等の成膜条件を変えずに成膜を続ける一般的な方法で得られた酸化ガリウム層は、微視的に見ると、内周面側に比べて外周面側における酸素濃度が小さく、内周面側の体積抵抗率に比べて外周面側の体積抵抗率が低い値となる。
そして、例えば、無機保護層全体の体積抵抗率が適切な値であったとしても、無機保護層の内周面側における体積抵抗率が局所的に高すぎると、無機保護層の外周面における傷が画像に現れやすくなる。また、例えば、無機保護層全体の体積抵抗率が適切な値であったとしても、無機保護層の外周面側における体積抵抗率が局所的に低すぎると、像流れが起こりやすくなる。
そのため、単に無機保護層全体の体積抵抗率を調整するだけでは、上記のように体積抵抗率が局所的に高すぎたり低すぎたりすることがあり、無機保護層の傷が画像に表れることの抑制と、像流れの抑制と、を高い水準で両立させることは難しい。
つまり、第1の実施形態では、外側域及び内側域の両方における体積抵抗率が、高すぎたり低すぎたりせず上記範囲内である。そのため、例えば成膜過程で膜に取り込まれる酸素濃度が減少した場合のように、外側域及び内側域の少なくとも一方における体積抵抗率が上記範囲から外れる場合に比べて、第1の実施形態では、無機保護層の傷が画像に表れることの抑制と、像流れの抑制と、が高い水準で両立されると考えられる。
そして、無機保護層は、ガリウム及び酸素を含有し、内周面側から厚み方向に0.2μmの領域(内側域)における光吸収端の波長の光子エネルギー(以下「光吸収端エネルギー」ともいう)と、外周面側から厚み方向に0.2μmの領域(外側域)における光吸収端エネルギーと、の両方が2.00eV以上2.60eV以下である。
以下、ガリウム及び酸素を含有する無機保護層を「酸化ガリウム層」と称する場合がある。
なお、上記「光吸収端エネルギー」とは、吸収スペクトルにおいて吸収係数が1×106m−1となる光吸収端の波長における光子エネルギーをいう。
一方、光吸収端エネルギーが低すぎる酸化ガリウム層は、光吸収端が短波長側にあるため、感光体に潜像を形成するための露光手段が発する光の波長(すなわち露光波長)における吸収係数が高くなり、感光体の感度が低くなることがある。
そして、例えば、酸化ガリウム層の内周面側における光吸収端エネルギーが局所的に高すぎると、酸化ガリウム層の傷が画像に現れることがあり、酸化ガリウム層の外周面側における光吸収端エネルギーが局所的に低すぎると、感光体の感度が低下することがある。そのため、酸化ガリウム層の内周面側と外周面側とで光吸収端エネルギーが異なる場合、酸化ガリウム層の傷が画像に表れることの抑制と、感光体の高感度と、を高い水準で両立させることは難しい。
つまり、第2の実施形態では、外側域及び内側域の両方における光吸収端エネルギーが、高すぎたり低すぎたりせず上記範囲内である。そのため、例えば成膜過程で膜に取り込まれる酸素濃度が減少した場合のように、外側域及び内側域の少なくとも一方における光吸収端エネルギーが上記範囲から外れる場合に比べて、第2の実施形態では、酸化ガリウム層の傷が画像に表れることの抑制と、感光体の高感度と、が高い水準で両立されると考えられる。
なお、図面中、同一又は相当部分には同一符号を付することとし、重複する説明は省略する。
また、第1の実施形態と第2の実施形態とに共通する事項については、「本実施形態」と称する場合がある。
図1は、本実施形態に係る電子写真感光体の一例を示す模式断面図である。図2乃至図3はそれぞれ本実施形態に係る電子写真感光体の他の一例を示す模式断面図である。
そして、無機保護層5が酸化ガリウム層である。
そして、無機保護層5が酸化ガリウム層である。
そして、無機保護層5が酸化ガリウム層である。
導電性基体としては、例えば、金属(アルミニウム、銅、亜鉛、クロム、ニッケル、モリブデン、バナジウム、インジウム、金、白金等)又は合金(ステンレス鋼等)を含む金属板、金属ドラム、及び金属ベルト等が挙げられる。また、導電性基体としては、例えば、導電性化合物(例えば導電性ポリマー、酸化インジウム等)、金属(例えばアルミニウム、パラジウム、金等)又は合金を塗布、蒸着又はラミネートした紙、樹脂フィルム、ベルト等も挙げられる。ここで、「導電性」とは体積抵抗率が1013Ωcm未満であることをいう。
酸性処理液による処理は、例えば、以下のようにして実施される。先ず、リン酸、クロム酸及びフッ酸を含む酸性処理液を調製する。酸性処理液におけるリン酸、クロム酸及びフッ酸の配合割合は、例えば、リン酸が10質量%以上11質量%以下の範囲、クロム酸が3質量%以上5質量%以下の範囲、フッ酸が0.5質量%以上2質量%以下の範囲であって、これらの酸全体の濃度は13.5質量%以上18質量%以下の範囲がよい。処理温度は例えば42℃以上48℃以下が好ましい。被膜の膜厚は、0.3μm以上15μm以下が好ましい。
下引層は、例えば、無機粒子と結着樹脂とを含む層である。
これらの中でも、上記抵抗値を有する無機粒子としては、例えば、酸化錫粒子、酸化チタン粒子、酸化亜鉛粒子、酸化ジルコニウム粒子等の金属酸化物粒子がよく、特に、酸化亜鉛粒子が好ましい。
無機粒子の体積平均粒径は、例えば、50nm以上2000nm以下(好ましくは60nm以上1000nm以下)がよい。
特に、電子受容性化合物としては、アントラキノン構造を有する化合物が好ましい。アントラキノン構造を有する化合物としては、例えば、ヒドロキシアントラキノン化合物、アミノアントラキノン化合物、アミノヒドロキシアントラキノン化合物等が好ましく、具体的には、例えば、アントラキノン、アリザリン、キニザリン、アントラルフィン、プルプリン等が好ましい。
下引層に用いる結着樹脂としては、例えば、電荷輸送性基を有する電荷輸送性樹脂、導電性樹脂(例えばポリアニリン等)等も挙げられる。
これら結着樹脂を2種以上組み合わせて使用する場合には、その混合割合は、必要に応じて設定される。
添加剤としては、多環縮合系、アゾ系等の電子輸送性顔料、ジルコニウムキレート化合物、チタニウムキレート化合物、アルミニウムキレート化合物、チタニウムアルコキシド化合物、有機チタニウム化合物、シランカップリング剤等の公知の材料が挙げられる。シランカップリング剤は前述のように無機粒子の表面処理に用いられるが、添加剤として更に下引層に添加してもよい。
下引層の表面粗さ(十点平均粗さ)は、モアレ像抑制のために、使用される露光用レーザ波長λの1/(4n)(nは上層の屈折率)から1/2までに調整されていることがよい。
表面粗さ調整のために下引層中に樹脂粒子等を添加してもよい。樹脂粒子としてはシリコーン樹脂粒子、架橋型ポリメタクリル酸メチル樹脂粒子等が挙げられる。また、表面粗さ調整のために下引層の表面を研磨してもよい。研磨方法としては、バフ研磨、サンドブラスト処理、湿式ホーニング、研削処理等が挙げられる。
これらの溶剤として具体的には、例えば、メタノール、エタノール、n−プロパノール、iso−プロパノール、n−ブタノール、ベンジルアルコール、メチルセルソルブ、エチルセルソルブ、アセトン、メチルエチルケトン、シクロヘキサノン、酢酸メチル、酢酸エチル、酢酸n−ブチル、ジオキサン、テトラヒドロフラン、メチレンクロライド、クロロホルム、クロロベンゼン、トルエン等の通常の有機溶剤が挙げられる。
図示は省略するが、下引層と感光層との間に中間層をさらに設けてもよい。
中間層は、例えば、樹脂を含む層である。中間層に用いる樹脂としては、例えば、アセタール樹脂(例えばポリビニルブチラール等)、ポリビニルアルコール樹脂、ポリビニルアセタール樹脂、カゼイン樹脂、ポリアミド樹脂、セルロース樹脂、ゼラチン、ポリウレタン樹脂、ポリエステル樹脂、メタクリル樹脂、アクリル樹脂、ポリ塩化ビニル樹脂、ポリビニルアセテート樹脂、塩化ビニル−酢酸ビニル−無水マレイン酸樹脂、シリコーン樹脂、シリコーン−アルキッド樹脂、フェノール−ホルムアルデヒド樹脂、メラミン樹脂等の高分子化合物が挙げられる。
中間層は、有機金属化合物を含む層であってもよい。中間層に用いる有機金属化合物としては、ジルコニウム、チタニウム、アルミニウム、マンガン、ケイ素等の金属原子を含有する有機金属化合物等が挙げられる。
これらの中間層に用いる化合物は、単独で又は複数の化合物の混合物若しくは重縮合物として用いてもよい。
中間層を形成する塗布方法としては、浸漬塗布法、突き上げ塗布法、ワイヤーバー塗布法、スプレー塗布法、ブレード塗布法、ナイフ塗布法、カーテン塗布法等の通常の方法が用いられる。
電荷発生層は、例えば、電荷発生材料と結着樹脂とを含む層である。また、電荷発生層は、電荷発生材料の蒸着層であってもよい。電荷発生材料の蒸着層は、LED(Light Emitting Diode)、有機EL(Electro−Luminescence)イメージアレー等の非干渉性光源を用いる場合に好適である。
なお、n−型の判定は、通常使用されるタイムオブフライト法を用い、流れる光電流の極性によって判定され、正孔よりも電子をキャリアとして流しやすいものをn−型とする。
結着樹脂としては、例えば、ポリビニルブチラール樹脂、ポリアリレート樹脂(ビスフェノール類と芳香族2価カルボン酸の重縮合体等)、ポリカーボネート樹脂、ポリエステル樹脂、フェノキシ樹脂、塩化ビニル−酢酸ビニル共重合体、ポリアミド樹脂、アクリル樹脂、ポリアクリルアミド樹脂、ポリビニルピリジン樹脂、セルロース樹脂、ウレタン樹脂、エポキシ樹脂、カゼイン、ポリビニルアルコール樹脂、ポリビニルピロリドン樹脂等が挙げられる。ここで、「絶縁性」とは、体積抵抗率が1013Ωcm以上であることをいう。
これらの結着樹脂は1種を単独で又は2種以上を混合して用いられる。
なお、この分散の際、電荷発生層形成用塗布液中の電荷発生材料の平均粒径を0.5μm以下、好ましくは0.3μm以下、更に好ましくは0.15μm以下にすることが有効である。
電荷輸送層は、例えば、電荷輸送材料と結着樹脂とを含む層である。電荷輸送層は、高分子電荷輸送材料を含む層であってもよい。
上記各基の置換基としては、ハロゲン原子、炭素数1以上5以下のアルキル基、炭素数1以上5以下のアルコキシ基が挙げられる。また、上記各基の置換基としては、炭素数1以上3以下のアルキル基で置換された置換アミノ基も挙げられる。
上記各基の置換基としては、ハロゲン原子、炭素数1以上5以下のアルキル基、炭素数1以上5以下のアルコキシ基が挙げられる。また、上記各基の置換基としては、炭素数1以上3以下のアルキル基で置換された置換アミノ基も挙げられる。
なお、電荷輸送材料と結着樹脂との配合比は、質量比で10:1から1:5までが好ましい。
電荷輸送層(すなわち有機感光層の最外層)がシリカ粒子を含むことで、無機保護層の割れが抑制される。具体的には、有機感光層は柔軟性を有し、変形し易い傾向がある一方で、無機保護層は硬質ではあるが靭性に劣る傾向がある。そのため、例えば感光体の外周面に接して配される部材(例えば中間転写体)等から機械的な負荷が掛かり、無機保護層の下地層となる有機感光層が変形すると、無機保護層に割れが生じることがある。そのため、有機感光層の表面を構成する層にシリカ粒子を含有させることにより、シリカ粒子が有機感光層の補強材としての機能を果すことで、有機感光層が変形し難くなり、無機保護層の割れが抑制されると考えられる。
乾式シリカ粒子としては、シラン化合物を燃焼させて得られる燃焼法シリカ(ヒュームドシリカ)、金属珪素粉を爆発的に燃焼させて得られる爆燃法シリカ等が挙げられる。
湿式シリカ粒子としては、珪酸ナトリウムと鉱酸との中和反応によって得られる湿式シリカ粒子(アルカリ条件で合成・凝集した沈降法シリカ、酸性条件で合成・凝集したゲル法シリカ粒子等)、酸性珪酸をアルカリ性にして重合することで得られるコロイダルシリカ粒子(シリカゾル粒子等)、有機シラン化合物(例えばアルコキシシラン等)の加水分解によって得られるゾルゲル法シリカ粒子等が挙げられる。
これらの中でも、シリカ粒子としては、残留電位の発生、その他電気特性の悪化による画像欠陥の抑制(細線再現性の悪化の抑制)の観点から、表面のシラノール基が少なく、低い空隙構造を持つ燃焼法シリカ粒子が好ましい。
なお、体積平均粒径が上記範囲であるシリカ粒子と、粘度平均分子量が50000未満の結着樹脂と、を組み合わせて用いると、電荷輸送層の表面粗さが低下し易くなり、像流れの発生がより抑制し易くなる。
疎水化処理剤としては、クロロシラン、アルコキシシラン、シラザン等の周知のシラン化合物が挙げられる。
これらの中でも、疎水化処理剤としては、残留電位の発生を抑制し易くする観点から、トリメチルシリル基、デシルシリル基、又はフェニルシリル基を持つシラン化合物が好ましい。つまり、シリカ粒子の表面には、トリメチルシリル基、デシルシリル基、又はフェニルシリル基を有することがよい。
トリメチルシリル基を持つシラン化合物としては、例えば、トリメチルクロロシラン、トリメチルメトキシシラン、1,1,1,3,3,3−ヘキサメチルジシラザン等が挙げられる。
デシルシリル基を持つシラン化合物としては、例えば、デシルトリクロロシラン、デシルジメチルクロロシラン、デシルトリメトキシシラン等が挙げられる。
フェニル基を持つシラン化合物としては、トリフェニルメトキシシラン、トリフェニルクロロシラン等が挙げられる。
疎水化処理剤の縮合率を上記範囲にすると、シリカ粒子のシラノール基がより低減し、残留電位の発生が抑制され易くなる。
まず、層中からシリカ粒子を分離する。分離したシリカ粒子に対して、Bruker製AVANCEIII 400でSi CP/MAS NMR分析を行い、SiOの置換数に応じたピーク面積を求め、それぞれ、2置換(Si(OH)2(0−Si)2−)、3置換(Si(OH)(0−Si)3−)、4置換(Si(0−Si)4−)の値をQ2,Q3,Q4とし、疎水化処理剤の縮合率は式:(Q2×2+Q3×3+Q4×4)/4×(Q2+Q3+Q4)により算出する。
シリカ粒子の体積抵抗率を上記範囲にすると、電気特性の低下が抑制される。
まず、層中からシリカ粒子を分離する。そして、20cm2の電極板を配した円形の治具の表面に、測定対象となる分離したシリカ粒子を1mm以上3mm以下程度の厚さになるように載せ、シリカ粒子層を形成する。この上に前記同様の20cm2の電極板を載せシリカ粒子層を挟み込む。シリカ粒子間の空隙をなくすため、シリカ粒子層上に載せた電極板の上に4kgの荷重をかけてからシリカ粒子層の厚み(cm)を測定する。シリカ粒子層上下の両電極には、エレクトロメーター及び高圧電源発生装置に接続されている。両電極に電界が予め定められた値となるように高電圧を印加し、このとき流れた電流値(A)を読み取ることにより、シリカ粒子の体積抵抗率(Ω・cm)を計算する。シリカ粒子の体積抵抗率(Ω・cm)の計算式は、下式に示す通りである。
なお、式中、ρはシリカ粒子の体積抵抗率(Ω・cm)、Eは印加電圧(V)、Iは電流値(A)、I0は印加電圧0Vにおける電流値(A)、Lはシリカ粒子層の厚み(cm)をそれぞれ表す。本評価では印加電圧が1000Vの時の体積抵抗率を用いた。
・式:ρ=E×20/(I−I0)/L
電荷輸送層における無機保護層側の表面の表面粗さRa(算術平均表面粗さRa)は、例えば、0.06μm以下が挙げられ、好ましくは0.03μm以下、より好ましくは0.02μm以下である。
この表面粗さRaを上記範囲とすると、無機保護層の平滑性が上がり、クリーニング性が向上する。
なお、表面粗さRaを上記範囲とするには、例えば、層の厚みを厚くする等の方法が挙げられる
まず、無機保護層を剥離した後、測定対象となる層を露出させる。そして、その層の一部をカッター等で切り出し、測定試料を取得する。
この測定試料に対して、触針式表面粗さ測定機(サーフコム1400A:東京精密社製等)を使用して測定する。その測定条件としては、JIS B0601−1994に準拠し、評価長さLn=4mm、基準長さL=0.8mm、カットオフ値=0.8mmとする。
電荷輸送層の弾性率を上記範囲とすると、無機保護層における凹部の発生、無機保護層の割れが抑制され易くなる。
なお、電荷輸送層の弾性率を上記範囲とするには、例えば、シリカ粒子の粒径及び含有量を調整する方法、電荷輸送材料の種類及び含有量を調整する方法が挙げられる。
まず、無機保護層を剥離した後、測定対象となる層を露出させる。そして、その層の一部をカッター等で切り出し、測定試料を取得する。
この測定試料に対して、MTSシステムズ社製 Nano Indenter SA2を用いて、連続剛性法(CSM)(米国特許4848141)により深さプロファイルを得て、その押込み深さ30nmから100nmの測定値から得た平均値を用いて測定する。
電荷輸送層の膜厚を上記範囲にすると、無機保護層の割れ、及び残留電位の発生が抑制され易くなる。
無機保護層は、有機感光層の外周面上に設けられ、少なくともガリウム及び酸素を含有する酸化ガリウム層であり、必要に応じてガリウム及び酸素以外の元素を含んでもよい。
第1の実施形態における感光体の無機保護層は、内側域及び外側域の両方における体積抵抗率が、6.0×107Ω・cm以上4.0×108Ω・cm以下である。
なお、第2の実施形態における感光体の無機保護層についても、内側域及び外側域の両方における体積抵抗率が上記範囲であることが好ましい。
本実施形態においては、無機保護層の内側域及び外側域の少なくとも一方における体積抵抗率が、1.0×108Ω・cm以上4.0×108Ω・cm以下であることが好ましい。
なお、測定試料は、測定対象となる無機保護層の成膜時と同条件でアルミ基体上に成膜し、その上に真空蒸着により金電極を形成した試料でもよく、作製後の感光体から無機保護層を剥離し、必要に応じてエッチングし、一対の電極で挟み込んだ試料でもよい。
具体的には、内側域の体積抵抗率を測定するための試料は、例えば、測定対象となる無機保護層の内側域の成膜時と同条件で、アルミ基体上に膜厚0.2μmの無機保護層を成膜することで得られる。また、内側域の体積抵抗率を測定するための試料は、作製後の感光体から剥離した無機保護層の外周面側をエッチングし、内周面側から膜厚0.2μmの内側域を残すことでも得られる。
一方、外側域の体積抵抗率を測定するための試料は、例えば、測定対象となる無機保護層の成膜時と同条件でアルミ基体上に成膜を行うが、外側域の成膜時間に達する前までは原料ガスを供給せず、外側域の成膜時のみ原料ガスを供給することで得られる。また、外側域の体積抵抗率を測定するための試料は、作製後の感光体から剥離した無機保護層の内周面側をエッチングし、外周面側から膜厚0.2μmの外側域を残すことでも得られる。
無機保護層全体の体積抵抗率は、無機保護層の内周面から外周面までの全体に対して、前述した内側域の体積抵抗率及び外側域の体積抵抗率と同様の方法により測定することで得られる。
第2の実施形態における感光体の無機保護層は、内側域及び外側域の両方における光吸収端エネルギーが、2.00eV以上2.60eV以下である。
なお、第1の実施形態における感光体の無機保護層についても、内側域及び外側域の両方における光吸収端エネルギーが上記範囲であることが好ましい。
本実施形態においては、無機保護層の内側域及び外側域の少なくとも一方における光吸収端エネルギーが、2.10eV以上2.30eV以下であることが好ましい。
なお、測定試料は、測定対象となる無機保護層の成膜時と同条件で石英基板上に成膜した試料でもよく、作製後の感光体から無機保護層を剥離し、必要に応じてエッチングした試料でもよい。
内側域の光吸収端エネルギーを測定するための試料及び外側域の光吸収端エネルギーを測定するための試料を得る方法は、内側域又は外側域の体積抵抗率を測定するための試料と同様である。
無機保護層全体の光吸収端エネルギーは、無機保護層の内周面から外周面までの全体に対して、前述した内側域の光吸収端エネルギー及び外側域の光吸収端エネルギーと同様の方法により測定することで得られる。
本実施形態における感光体の無機保護層は、少なくともガリウム及び酸素を含有し、必要に応じてその他の元素を含有してもよい。
酸化ガリウム層は、元素組成比(酸素/ガリウム)の値が大きいほど酸素欠損が生じにくいため体積抵抗率が高くなり、元素組成比(酸素/ガリウム)の値が小さいほど酸素欠損により電荷が移動しやすくなるため体積抵抗率が低くなる傾向にある。
そのため、第1の実施形態では、内側域及び外側域の両方における体積抵抗率を6.0×107Ω・cm以上4.0×108Ω・cm以下に制御する観点から、内側域及び外側域の両方における元素組成比(酸素/ガリウム)が、それぞれ好ましくは1.03以上1.47以下であり、より好ましくは1.05以上1.45以下であり、さらに好ましくは1.10以上1.40以下である。
そのため、第2の実施形態では、内側域及び外側域の両方における光吸収端エネルギーを2.00eV以上2.60eV以下に制御する観点から、内側域及び外側域の両方における元素組成比(酸素/ガリウム)が、それぞれ好ましくは1.03以上1.47以下であり、より好ましくは1.05以上1.45以下であり、さらに好ましくは1.10以上1.40以下である。
つまり、本実施形態の感光体における無機保護層は、内側域における元素組成比(酸素/ガリウム)と外側域における元素組成比(酸素/ガリウム)との両方が上記範囲内であり、両者の差が小さい酸化ガリウム層である。
また、無機保護層は、導電型の制御のために、例えば、n型の場合、C、Si、Ge、Snから選ばれる1つ以上の元素を含んでいてもよく、p型の場合、N、Be、Mg、Ca、Srから選ばれる1つ以上の元素を含んでいてもよい。
上記元素構成比率の和は、上記の観点で、95原子%以上がより好ましく、96原子%以上がさらに好ましく、97原子%以上が特に好ましい。
ガリウムの元素構成比率は、例えば、無機保護層の全構成元素に対して、15原子%以上50原子%以下であることがよく、好ましくは20原子%以上40原子%以下、より好ましくは20原子%以上30原子%以下である。
酸素の元素構成比率は、例えば、無機保護層の全構成元素に対して、30原子%以上70原子%以下であることがよく、好ましくは40原子%以上60原子%以下、より好ましくは45原子%以上55原子%以下である。
水素の元素構成比率は、例えば、無機保護層の全構成元素に対して、10原子%以上40原子%以下であることがよく、好ましくは15原子%以上35原子%以下、より好ましくは20原子%以上30原子%以下である。
また、内側域及び外側域のそれぞれについても、内側域全体又は外側域全体における元素構成比率は、上記範囲であることが好ましい。
なお、RBSでは、加速器としてNEC社 3SDH Pelletron、エンドステーションとしてCE&A社 RBS−400、システムとして3S−R10を用いる。解析にはCE&A社のHYPRAプログラム等を用いる。
なお、RBSの測定条件は、He++イオンビームエネルギーは2.275eV、検出角度160°、入射ビームに対してGrazing Angleは約109°とする。
まず、He++イオンビームを試料に対して垂直に入射し、検出器をイオンビームに対して、160°にセットし、後方散乱されたHeのシグナルを測定する。検出したHeのエネルギーと強度から組成比と膜厚を決定する。組成比及び膜厚を求める精度を向上させるために二つの検出角度でスペクトルを測定してもよい。深さ方向分解能や後方散乱力学の異なる二つの検出角度で測定しクロスチェックすることにより精度が向上する。
ターゲット原子によって後方散乱されるHe原子の数は、1)ターゲット原子の原子番号、2)散乱前のHe原子のエネルギー、3)散乱角度の3つの要素のみにより決まる。 測定された組成から密度を計算によって仮定して、これを用いて厚みを算出する。密度の誤差は20%以内である。
HFS測定では、加速器としてNEC社 3SDH Pelletron、エンドステーションとしてCE&A社 RBS−400を用い、システムとして3S−R10を用いる。解析にはCE&A社のHYPRAプログラムを用いる。そして、HFSの測定条件は、以下の通りである。
・He++イオンビームエネルギー:2.275eV
・検出角度:160°入射ビームに対してGrazing Angle30°
白雲母は水素濃度が6.5原子%であることが知られている。
最表面に吸着しているHは、例えば、清浄なSi表面に吸着しているH量を差し引くことによって補正を行う。
無機保護層は、微結晶膜、多結晶膜、非晶質膜などの非単結晶膜であることが好ましい。これらの中でも、非晶質は表面の平滑性で特に好ましいが、微結晶膜は硬度の点でより好ましい。
無機保護層の成長断面は、柱状構造をとっていてもよいが、滑り性の観点からは平坦性の高い構造が好ましく、非晶質が好ましい。
なお、結晶性、非晶質性は、RHEED(反射高速電子線回折)測定により得られた回折像の点や線の有無により判別される。
この弾性率を上記範囲とすると、無機保護層の凹部(打痕状の傷)の発生、剥れや割れが抑制され易くなる。
この弾性率は、MTSシステムズ社製 Nano Indenter SA2を用いて、連続剛性法(CSM)(米国特許4848141)により深さプロファイルを得て、その押込み深さ30nmから100nmの測定値から得た平均値を用いる。下記は測定条件である。
・測定環境:23℃、55%RH
・使用圧子:ダイヤモンド製正三角錐圧子(Berkovic圧子)三角錐圧子
・試験モード:CSMモード
なお、測定試料は、測定対象となる無機保護層の成膜時の同条件で基体上に成膜した試料であってもよいし、又は作製後の電子写真感光体から無機保護層を剥離し、一部エッチングした試料であってもよい。
なお、無機保護層全体の膜厚が厚いと、内側域の体積抵抗率と外側域の体積抵抗率との差が大きくなりやすく、上記差が大きいと、無機保護層の外周面における傷が画像に現れることの抑制と、像流れの抑制と、を高い水準で両立させることが難しい。しかしながら、第1の実施形態では、内側域及び外側域のいずれの体積抵抗率も前記範囲内であるため、無機保護層全体の膜厚が厚くても、無機保護層の傷が画像に現れることの抑制と、像流れの抑制と、が高い水準で両立される。
同様に、無機保護層全体の膜厚が厚いと、内側域の光吸収端エネルギーと外側域の光吸収端エネルギーとの差が大きくなりやすく、上記差が大きいと、無機保護層の傷が画像に現れることの抑制と、感光体の高感度と、を高い水準で両立させることが難しい。しかしながら、第2の実施形態では、内側域及び外側域のいずれの光吸収端エネルギーも前記範囲内であるため、無機保護層全体の膜厚が厚くても、無機保護層の傷が画像に現れることの抑制と、感光体の高感度と、が高い水準で両立される。
無機保護層の形成には、例えば、プラズマCVD(Chemical Vapor Deposition)法、有機金属気相成長法、分子線エキタピシー法、蒸着法、スパッタリング法等の気相成膜法が利用される。
無機保護層の形成には、プラズマCVD法を用いることが好ましい。
プラズマCVD法を用いると、例えば熱CVD法等を用いた場合に比べて低い温度(例えば150℃以下)で成膜される。そのため、プラズマCVD法を用いることで、有機感光層が熱による損傷を受けにくくなる。
具体的には、例えば、第1の方法として、基板温度の上昇に応じて酸素供給量を増加させる方法が挙げられる。それにより、基板温度が変化しても、膜中に取り込まれる酸素量の低下が抑制され、内側域と外側域とにおける元素組成比(酸素/ガリウム)の差が小さくなる。
また、例えば、第2の方法として、成膜により基板温度が上昇して設定温度を超えると放電を一時停止し、放電の停止により基板温度が下降して設定温度を下回ると放電を再開することを繰り返す方法が挙げられる。それにより、基板温度自体の変化が抑制されることで、膜中に取り込まれる酸素量の低下が抑制され、内側域と外側域とにおける元素組成比(酸素/ガリウム)の差が小さくなる。
以上のようにして組成の変動を抑制することにより、内側域と外側域とにおける元素組成比(酸素/ガリウム)の差が小さい酸化ガリウム層が得られる。
このプラズマ発生装置は、高周波放電管部221と、高周波放電管部221内に配置され、放電面が排気口211側に設けられた平板電極219と、高周波放電管部221外に配置され、平板電極219の放電面と反対側の面に接続された高周波電力供給部218とから構成されたものである。なお、高周波放電管部221には、高周波放電管部221内にガスを供給するためのガス導入管220が接続されており、このガス導入管220のもう一方の端は、不図示の第1のガス供給源に接続されている。
また、成膜室210内には、基体回転部212が設けられており、円筒状の基体214が、シャワーノズル216の長手方向と基体214の軸方向とが沿って対面するように基体支持部材213を介して基体回転部212に取りつけられるようになっている。成膜に際しては、基体回転部212が回転することによって、基体214が周方向に回転する。なお、基体214としては、例えば、予め有機感光層まで積層された感光体等が用いられる。
まず、酸素ガス(又は、ヘリウム(He)希釈酸素ガス)、ヘリウム(He)ガス、及び必要に応じ水素(H2)ガスを、ガス導入管220から高周波放電管部221内に導入すると共に、高周波電力供給部218から平板電極219に、13.56MHzのラジオ波を供給する。この際、平板電極219の放電面側から排気口211側へと放射状に広がるようにプラズマ拡散部217が形成される。ここで、ガス導入管220から導入されたガスは成膜室210を平板電極219側から排気口211側へと流れる。平板電極219は電極の周りをアースシールドで囲んだものでもよい。
基体214としては、例えば、有機感光層が形成された基体を用いる。
なお、前記の通り、基体214表面の温度はプラズマの影響で高くなる場合があるため、基体214表面の温度を加熱手段、冷却手段(図中、不図示)等によって制御してもよい。また、放電時の自然な温度の上昇に任せてもよい。基体214を加熱する場合にはヒータを基体214の外側や内側に設置してもよい。基体214を冷却する場合には基体214の内側に冷却用の気体又は液体を循環させてもよい。
例えば、無機保護層の形成の初期において、トリメチルインジウムをガス導入管215、シャワーノズル216を介して成膜室210内に導入することにより、基体214上に窒素とインジウムとを含む膜を成膜すれば、この膜が、継続して成膜する場合に発生し、有機感光層を劣化させる紫外線を吸収する。このため、成膜時の紫外線の発生による有機感光層へのダメージが抑制される。
具体的には、例えば、少なくとも一つ以上のドーパント元素を含むガスをガス導入管215、シャワーノズル216を介して成膜室210内に導入することによって、n型、p型等の導電型の無機保護層を得る。
このようにすることで、基体214表面上には、活性化された、炭素原子、ガリウム原子、窒素原子、水素原子、等が制御された状態で存在する。そして、活性化された水素原子が、有機金属化合物を構成するメチル基やエチル基等の炭化水素基の水素を分子として脱離させる効果を有する。
このため、三次元的な結合を構成する硬質膜(無機保護層)が形成される。
さらに、これらの装置を2種類以上組み合わせて用いてもよく、同種の装置を2つ以上用いてもよい。プラズマの照射によって基体214表面の温度上昇を抑制するためには高周波発振装置が好ましいが、熱の照射を抑制する装置を設けてもよい。
また、異なる2種類のプラズマ発生装置を同一の圧力下で利用する場合、例えば、マイクロ波発振装置と高周波発振装置とを用いる場合、励起種の励起エネルギーを大きく変えることができ、膜質の制御に有効である。また、放電は大気圧(具体的には、例えば、70000Pa以上110000Pa以下)で行ってもよい。大気圧で放電を行う場合にはキャリアガスとしてHeを使用することが好ましい。
なお、内側域における元素組成比(酸素/ガリウム)と外側域における元素組成比(酸素/ガリウム)との差を小さく制御する方法については、前述の通りである。
例えば、図2に示される電子写真感光体は、有機感光層が機能分離型で、電荷輸送層が複層型の感光体である。図2に示される電子写真感光体は、図1に示される電子写真感光体における電荷輸送層3の代わりに、電荷輸送層として、無機保護層5と接する電荷輸送層3Aと、無機保護層5と接しない電荷輸送層3Bと、を有する。
図2に示される電子写真感光体としては、例えば、電荷輸送層3Aが電荷輸送材料と結着樹脂とシリカ粒子とを含む層であり、かつ、電荷輸送層3Bが電荷輸送材料と結着樹脂とを含み、シリカ粒子を含まない周知の電荷輸送層と同じ構成である形態が挙げられる。
但し、電荷輸送層3Aの膜厚は、1μm以上15μm以下とすることがよい。また、電荷輸送層3Bの膜厚は、15μm以上29μm以下とすることがよい。
単層型有機感光層6(電荷発生/電荷輸送層)は、図1に示される電子写真感光体の電荷輸送層3と、電荷発生材料を含む以外は同じ構成とすることがよい。
但し、単層型有機感光層6中の電荷発生材料の含有量は、単層型有機感光層全体に対して、25質量%以上50質量%以下とすることがよい。
また、単層型有機感光層6の膜厚は、15μm以上30μm以下とすることがよい。
本実施形態に係る画像形成装置は、電子写真感光体と、電子写真感光体の表面を帯電する帯電手段と、帯電した電子写真感光体の表面に静電潜像を形成する静電潜像形成手段と、トナーを含む現像剤により電子写真感光体の表面に形成された静電潜像を現像してトナー像を形成する現像手段と、トナー像を記録媒体の表面に転写する転写手段と、を備える。そして、電子写真感光体として、上記本実施形態に係る電子写真感光体が適用される。
本実施形態に係る画像形成装置100は、図6に示すように、電子写真感光体7を備えるプロセスカートリッジ300と、露光装置9(静電潜像形成手段の一例)と、転写装置40(一次転写装置)と、中間転写体50とを備える。なお、画像形成装置100において、露光装置9はプロセスカートリッジ300の開口部から電子写真感光体7に露光し得る位置に配置されており、転写装置40は中間転写体50を介して電子写真感光体7に対向する位置に配置されており、中間転写体50はその一部が電子写真感光体7に接触して配置されている。図示しないが、中間転写体50に転写されたトナー像を記録媒体(例えば用紙)に転写する二次転写装置も有している。なお、中間転写体50、転写装置40(一次転写装置)、及び二次転写装置(不図示)が転写手段の一例に相当する。
まず、回転する電子写真感光体7の表面が帯電装置8により帯電される。露光装置9は、帯電された電子写真感光体7の表面を画像情報に基づいて露光する。これにより、電子写真感光体7上に画像情報に応じた静電潜像が形成される。現像装置11では、トナーを含む現像剤により、電子写真感光体7の表面に形成された静電潜像が現像される。これにより、電子写真感光体7の表面に、トナー画像が形成される。電子写真感光体7の表面に形成されたトナー画像が中間転写体50へ転写される。そして、中間転写体50へ転写されたトナー画像は、図示しない二次転写装置で、記録媒体に転写される。記録媒体に転写されたトナー画像は、図示しない定着装置により定着される。一方、トナー画像を転写した後の電子写真感光体7の表面は、クリーニング装置13によりクリーニングされる。
帯電装置8としては、例えば、導電性又は半導電性の帯電ローラ、帯電ブラシ、帯電フィルム、帯電ゴムブレード、帯電チューブ等を用いた接触型帯電器が使用される。また、非接触方式のローラ帯電器、コロナ放電を利用したスコロトロン帯電器やコロトロン帯電器等のそれ自体公知の帯電器等も使用される。
露光装置9としては、例えば、電子写真感光体7表面に、半導体レーザ光、LED光、液晶シャッタ光等の光を、定められた像様に露光する光学系機器等が挙げられる。光源の波長は電子写真感光体の分光感度領域内とする。半導体レーザの波長としては、780nm付近に発振波長を有する近赤外が主流である。しかし、この波長に限定されず、600nm台の発振波長レーザや青色レーザとして400nm以上450nm以下に発振波長を有するレーザも利用してもよい。また、カラー画像形成のためにはマルチビームを出力し得るタイプの面発光型のレーザ光源も有効である。
現像装置11としては、例えば、現像剤を接触又は非接触させて現像する一般的な現像装置が挙げられる。現像装置11としては、上述の機能を有している限り特に制限はなく、目的に応じて選択される。例えば、一成分系現像剤又は二成分系現像剤をブラシ、ローラ等を用いて電子写真感光体7に付着させる機能を有する公知の現像器等が挙げられる。中でも現像剤を表面に保持した現像ローラを用いるものが好ましい。
クリーニング装置13は、クリーニングブレード131を備えるクリーニングブレード方式の装置が用いられる。
なお、クリーニングブレード方式以外にも、ファーブラシクリーニング方式、現像同時クリーニング方式を採用してもよい。
転写装置40としては、例えば、ベルト、ローラ、フィルム、ゴムブレード等を用いた接触型転写帯電器、コロナ放電を利用したスコロトロン転写帯電器やコロトロン転写帯電器等のそれ自体公知の転写帯電器が挙げられる。
中間転写体50としては、半導電性を付与したポリイミド、ポリアミドイミド、ポリカーボネート、ポリアリレート、ポリエステル、ゴム等を含むベルト状のもの(中間転写ベルト)が使用される。また、中間転写体の形態としては、ベルト状以外にドラム状のものを用いてもよい。
図7に示す画像形成装置120は、プロセスカートリッジ300を4つ搭載したタンデム方式の多色画像形成装置である。画像形成装置120では、中間転写体50上に4つのプロセスカートリッジ300がそれぞれ並列に配置されており、1色に付き1つの電子写真感光体が使用される構成となっている。なお、画像形成装置120は、タンデム方式であること以外は、画像形成装置100と同様の構成を有している。
−シリカ粒子(1)−
未処理(親水性)シリカ粒子「商品名:OX50(製造元 アエロジル社製)」100質量部に、疎水化処理剤(1,1,1,3,3,3−ヘキサメチルジシラザン(製造元 東京化成社製))30質量部を添加し、24時間反応させ、その後濾取し、疎水化処理されたシリカ粒子を得た。これをシリカ粒子(1)とした。このシリカ粒子(1)の縮合率は、93%であった。
−下引層の作製−
酸化亜鉛:(平均粒子径70nm:テイカ社製:比表面積値15m2/g)100質量部をテトラヒドロフラン500質量部と攪拌混合し、シランカップリング剤(KBM503:信越化学工業社製)1.3質量部を添加し、2時間攪拌した。その後、テトラヒドロフランを減圧蒸留にて留去し、120℃で3時間焼き付けを行い、シランカップリング剤表面処理酸化亜鉛を得た。
電荷発生物質としてのCukα特性X線を用いたX線回折スペクトルのブラッグ角度(2θ±0.2°)が少なくとも7.3°、16.0°、24.9°、28.0°の位置に回折ピークを有するヒドロキシガリウムフタロシアニン15質量部と、結着樹脂としての塩化ビニル・酢酸ビニル共重合体(VMCH、株式会社NUC製)10質量部と、n−酢酸ブチル200質量部と、からなる混合物を、直径1mmφのガラスビーズを用いてサンドミルにて4時間分散した。得られた分散液に、n−酢酸ブチル175質量部とメチルエチルケトン180質量部とを添加し、攪拌して電荷発生層形成用の塗布液を得た。この電荷発生層形成用の塗布液を下引層上に浸漬塗布し、常温(25℃)で乾燥して、膜厚が0.2μmの電荷発生層を形成した。
シリカ粒子(1)50質量部に、テトラヒドロフラン250質量部を入れ、20℃の液温に保ちながら4−(2,2−ジフェニルエチル)−4’,4’’−ジメチル−トリフェニルアミン25質量部と、結着樹脂として、ビスフェノールZ型ポリカーボネート樹脂(粘度平均分子量:30000)25質量部と、を加え、12時間攪拌混合し、電荷輸送層形成用塗布液を得た。
次に、有機感光体(1)の表面へ、水素を含む酸化ガリウムで構成された無機保護層を形成した。この無機保護層の形成は、図4に示す構成を有する成膜装置を用いて行った。
次に、He希釈40%酸素ガス(流量5.3sccm)と水素ガス(流量500sccm)とを、ガス導入管220から直径85mmの平板電極219が設けられた高周波放電管部221内に導入し、高周波電力供給部218及びマッチング回路(図4中不図示)により、13.56MHzのラジオ波を出力500Wにセットしチューナでマッチングを取り平板電極219から放電を行った。この時の反射波は0Wであった。
次に、トリメチルガリウムガス(流量7.5sccm)を、ガス導入管215を介してシャワーノズル216から成膜室210内のプラズマ拡散部217に導入した。この時、バラトロン真空計で測定した成膜室210内の反応圧力は12.5Paであった。
その後、放電及び有機感光体(1)の回転を継続させながら、He希釈40%酸素ガスの流量及び成膜時間を下記のように変えた以外は工程1−1と同様にして、下記工程1−2〜工程1−7を行った。
工程1−2:He希釈40%酸素ガスの流量を5.6sccmとして10分間の成膜
工程1−3:He希釈40%酸素ガスの流量を6.0sccmとして12分間の成膜
工程1−4:He希釈40%酸素ガスの流量を6.4sccmとして13分間の成膜
工程1−5:He希釈40%酸素ガスの流量を6.8sccmとして15分間の成膜
工程1−6:He希釈40%酸素ガスの流量を7.1sccmとして20分間の成膜
工程1−7:He希釈40%酸素ガスの流量を7.5sccmとして15分間の成膜
上記工程1−1〜工程1−7を経ることにより、有機感光体(1)の電荷輸送層表面に合計膜厚1.0μmの無機保護層を形成した。
無機保護層の内側域に相当する試料、無機保護層の外側域に相当する試料、及び無機保護層全体に相当する試料を上述の方法により別途作製した。無機保護層の内側域、外側域、及び全体における体積抵抗率及び光吸収端エネルギーについて前述の方法で測定した値を表1に示す。
無機保護層の形成において、工程1−1〜工程1−7の代わりに、下記工程2−1〜工程2−4を行った以外は、実施例1と同様にして電子写真感光体を得た。
なお、下記工程2−1〜工程2−4は、He希釈40%酸素ガスの流量及び成膜時間を下記のように変えた以外は実施例1の工程1−1と同様にして行った。
工程2−1:He希釈40%酸素ガスの流量を5.6sccmとして23分間の成膜
工程2−2:He希釈40%酸素ガスの流量を6.8sccmとして22分間の成膜
工程2−3:He希釈40%酸素ガスの流量を7.1sccmとして22分間の成膜
工程2−4:He希釈40%酸素ガスの流量を7.5sccmとして22分間の成膜
上記工程2−1〜工程2−4を経ることにより、有機感光体(1)の電荷輸送層表面に合計膜厚1.0μmの無機保護層を形成した。
無機保護層の内側域に相当する試料、無機保護層の外側域に相当する試料、及び無機保護層全体に相当する試料を上述の方法により別途作製した。無機保護層の内側域、外側域、及び全体における体積抵抗率及び光吸収端エネルギーについて前述の方法で測定した値を表1に示す。
無機保護層の形成において、工程1−1〜工程1−7の代わりに、下記工程C1−1を行った以外は、実施例1と同様にして電子写真感光体を得た。
なお、下記工程C1−1は、He希釈40%酸素ガスの流量及び成膜時間を下記のように変えた以外は実施例1の工程1−1と同様にして行った。
工程C1−1:He希釈40%酸素ガスの流量を6.0sccmとして90分間の成膜
上記工程C1−1を経ることにより、有機感光体(1)の電荷輸送層表面に膜厚1.0μmの無機保護層を形成した。
無機保護層の内側域に相当する試料、無機保護層の外側域に相当する試料、及び無機保護層全体に相当する試料を上述の方法により別途作製した。無機保護層の内側域、外側域、及び全体における体積抵抗率及び光吸収端エネルギーについて前述の方法で測定した値を表1に示す。
無機保護層の形成において、工程1−1〜工程1−7の代わりに、下記工程C2−1を行った以外は、実施例1と同様にして電子写真感光体を得た。
なお、下記工程C2−1は、He希釈40%酸素ガスの流量及び成膜時間を下記のように変えた以外は実施例1の工程1−1と同様にして行った。
工程C2−1:He希釈40%酸素ガスの流量を6.8sccmとして84分間の成膜
上記工程C2−1を経ることにより、有機感光体(1)の電荷輸送層表面に膜厚1.0μmの無機保護層を形成した。
無機保護層の内側域に相当する試料、無機保護層の外側域に相当する試料、及び無機保護層全体に相当する試料を上述の方法により別途作製した。無機保護層の内側域、外側域、及び全体における体積抵抗率及び光吸収端エネルギーについて前述の方法で測定した値を表1に示す。
無機保護層の形成において、工程1−1〜工程1−7の代わりに、下記工程C3−1〜工程C3−4を行った以外は、実施例1と同様にして電子写真感光体を得た。
なお、下記工程C3−1〜工程C3−4は、He希釈40%酸素ガスの流量及び成膜時間を下記のように変えた以外は実施例1の工程1−1と同様にして行った。
工程C3−1:He希釈40%酸素ガスの流量を6.4sccmとして21分間の成膜
工程C3−2:He希釈40%酸素ガスの流量を7.5sccmとして21分間の成膜
工程C3−3:He希釈40%酸素ガスの流量を7.9sccmとして21分間の成膜
工程C3−4:He希釈40%酸素ガスの流量を8.3sccmとして21分間の成膜
上記工程C3−1〜工程C3−4を経ることにより、有機感光体(1)の電荷輸送層表面に合計膜厚1.0μmの無機保護層を形成した。
無機保護層の内側域に相当する試料、無機保護層の外側域に相当する試料、及び無機保護層全体に相当する試料を上述の方法により別途作製した。無機保護層の内側域、外側域、及び全体における体積抵抗率及び光吸収端エネルギーについて前述の方法で測定した値を表1に示す。
各実施例及び各比較例で得られた電子写真感光体について、下記に示す傷に起因する画像欠陥の評価、像流れの評価、及び感度の評価の各評価を行った。各評価は、各例で得られた電子写真感光体を、富士ゼロックス社製の画像形成装置「DocuCentre−V C7775」に取り付けて行った。
各実施例及び各比較例で得られた電子写真感光体を画像形成装置(富士ゼロックス社製、DocuCentre−V C7775)に取り付けて、気温20度、湿度40%RHの環境において連続1万枚の出力評価を実施し、その後気温28度、湿度85%RHの環境において連続1万枚の出力評価を実施し、さらに気温10度、湿度15%RHの環境において連続1万枚の出力評価を実施した。その後、気温20度、湿度40%RHの環境でハーフトーン(30% 200dpi(dot per inch))の画像サンプルを10枚出力し、10枚目の画像サンプルの濃度ムラの発生状況について目視にて評価した。
評価基準は以下の通りであり、結果を表1(表1中の「画像欠陥」)に示す。
A:無機保護層の割れが生じた部分とその周囲とで画像濃度差がなく、濃度ムラは発生していなかった。
B:無機保護層の割れが生じた部分とその周囲とでわずかに濃度差があり、注意深く確認すれば目視にて濃度ムラが確認されるレベルである。
C:無機保護層の割れが生じた部分とその周囲とで濃度差があり、目視にて濃度ムラがはっきり確認される。
各実施例及び各比較例で得られた電子写真感光体を画像形成装置(富士ゼロックス社製、DocuCentre−V C7775)に取り付けて、気温28℃、湿度85%RHの環境下、画像密度(エリアカバレッジ)5%のチャート画像をA4用紙に連続して5000枚出力した後、14時間同じ環境にて放置し、14時間経過後に画像濃度40%の全面ハーフトーン画像を100枚出力し、放置後に出力した画像における1枚目から10枚目、50枚目、及び100枚目の画像流れを確認した。
評価基準は以下の通りであり、結果を表1(表1中の「像流れ」)に示す。
A:放置後出力1枚目の画像のドットが乱れていない。
B:放置後出力1枚目の画像ドットが乱れているが、放置後出力2枚目から10枚目までにはドット乱れが回復する。(すぐに回復するので、画像品質として問題ないレベル)
C:放置後出力10枚ではドットが乱れているが、放置後出力50枚目までにはドット乱れが回復する。
D:放置後出力50枚でもドットが乱れており、放置後出力100枚目においても、ドットがまだ僅かに乱れているか、又は放置前の連続5000枚出力時においてもドットが僅かに乱れている。
まず、各実施例及び各比較例で得られた電子写真感光体の表面を、スコロトロン帯電器により−700Vに負帯電させた。次に、負帯電した電子写真感光体に対し、露光用の光(光源:半導体レーザ、波長780nm、出力5mW)を照射して除電を行い、単位光量当りの電位減衰率(V・m2/mJ)を求め、電子写真感光体の感度A(V・m2/mJ)とした。
電子写真感光体の代わりに無機保護層を形成する前の有機感光体(1)を用いた以外は上記と同様にして感度の測定を行い、単位光量当りの電位減衰率(V・m2/mJ)を求め、有機感光体(1)の感度B(V・m2/mJ)とした。
下記式により、無機保護層の形成による感度の低下率を求めた。結果を表1(表1中の「感度」)に示す。
式:感度の低下率(%)=((感度B−感度A)/感度B)×100
なお、上記感度の低下率の値が低いほど感光体が高感度であると言える。
また、上記結果から、本実施例では、比較例に比べ、無機保護層の外周面における傷が画像に表れることの抑制と、感光体の高感度と、が高い水準で両立されていることがわかる。
Claims (5)
- 導電性基体と、
前記導電性基体の外周面上に設けられた有機感光層と、
前記有機感光層の外周面上に設けられガリウム及び酸素を含有する無機保護層であって、前記無機保護層の内周面側から厚み方向に0.2μmの領域における体積抵抗率と前記無機保護層の外周面側から厚み方向に0.2μmの領域における体積抵抗率との両方が6.0×107Ω・cm以上4.0×108Ω・cm以下である、無機保護層と、
を備えた電子写真感光体。 - 導電性基体と、
前記導電性基体の外周面上に設けられた有機感光層と、
前記有機感光層の外周面上に設けられガリウム及び酸素を含有する無機保護層であって、前記無機保護層の内周面側から厚み方向に0.2μmの領域における光吸収端の波長の光子エネルギーと前記無機保護層の外周面側から厚み方向に0.2μmの領域における光吸収端の波長の光子エネルギーとの両方が2.00eV以上2.60eV以下である、無機保護層と、
を備えた電子写真感光体。 - 前記無機保護層の膜厚は、1.0μm以上である請求項1又は請求項2に記載の電子写真感光体。
- 請求項1〜請求項3のいずれか1項に記載の電子写真感光体を備え、
画像形成装置に着脱するプロセスカートリッジ。 - 請求項1〜請求項3のいずれか1項に記載の電子写真感光体と、
前記電子写真感光体の表面を帯電する帯電手段と、
帯電した前記電子写真感光体の表面に静電潜像を形成する静電潜像形成手段と、
トナーを含む現像剤により、前記電子写真感光体の表面に形成された静電潜像を現像してトナー像を形成する現像手段と、
前記トナー像を記録媒体の表面に転写する転写手段と、
を備える画像形成装置。
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