JP2017049395A - トナー粒子の製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
湿式製造法は液状媒体中でトナー粒子を製造する方法である。トナー粒子を構成する材料や所望するトナー粒子形状により、懸濁重合法、乳化重合法、溶解懸濁法、分散重合法等の製造方法が実施されている。
例えば、スケール付着を抑制する技術として、重合性単量体よりも蒸気圧が一定以上高い物質の存在下で重合反応を行う技術が開示されている(特許文献1参照)。また、容器内壁にスケール防止剤として難水溶性無機化合物を含む液体を塗布させて重合工程を行い、容器内容物を排出した後にpH=9以上の水溶液を接触させる技術が開示されている(特許文献2参照)。
容器の中に収容されたトナー用樹脂および液状媒体を含有する処理液を該容器の外へ排出する排出工程を含むトナー粒子の製造方法であって、該排出工程において、該液状媒体の主成分の標準沸点をBp℃としたとき、該容器の外への排出が開始されるときの該処理液の温度を(Bp−40)℃以上Bp℃未満とし、該容器の外へ該処理液を排出することによって該処理液の液面を低下させながら該容器の中に洗浄液を散布することを特徴とする。
本発明に係るトナー粒子の製造方法は、容器の中に収容されたトナー用樹脂および液状媒体を含有する処理液を該容器の外へ排出する排出工程を含むトナー粒子の製造方法である。この様な製造方法は主に湿式製造法で用いられ、具体的には懸濁重合法、乳化重合法、溶解懸濁法、分散重合法などを挙げることができる。これら製造過程において、トナー用樹脂及び液状媒体を含有する処理液を容器の中に収容して貯蔵することや、容器の中で反応させてトナー粒子を製造することが一般的である。容器の中で必要期間貯蔵、若しくは反応させた後には、処理液は該容器の外へ排出されて使用される。
また、液状媒体とは、重合性単量体、トナー用樹脂を溶解するための液体媒体、トナー粒子を溶解するための液体媒体、トナー用樹脂を分散させるための分散媒体、トナー粒子を分散させるための分散媒体、などを指す。
濡れ残りを抑制するための技術としては、接触角が大きい物質で容器内壁や部材の表面コートを行って濡れにくくする、処理液の液面低下速度を遅くしてウェット膜厚を下げる、などの技術が一般的に知られている。本発明者はこれら技術に着目してまず検討を行った。その結果、一定の効果は見られるものの濡れ残りを十分に抑制することは困難であった。また、生産設備のコーティングはコスト的にも見合わず、液面低下速度を遅くすることも高い生産性を得るという観点から好ましくない。
まず溶解工程として、溶解用容器の中に重合性単量体、離型剤などのトナー用樹脂、着色剤、荷電制御剤、架橋剤、その他、液状媒体や添加剤を加え、任意の撹拌機や分散機などによって均一に溶解または分散した重合性単量体組成物を調製する。この際、トナー用樹脂の溶解促進や均一混合のために重合性単量体組成物を加温しても良い。加温の手段としては公知の方法を選ぶことができ、例えば温度調節用ジャケットや、温度調節用コイルや、電磁誘導加熱を溶解用容器に装着するなどの方法が挙げられる。
例えば、スチレン、2,4−ジメチルスチレンなどのスチレン誘導体類や、n−ブチルアクリレートなどのアクリル系重合性単量体類が好適に用いられる。その他、メチルメタクリレートなどのメタクリル系重合性単量体類や、酢酸ビニルなどのビニルエステル類等が挙げられる。これらの中でも本発明は、スチレンを単独で、あるいはスチレンとそれ以外の重合性単量体を二種以上組み合わせて使用するトナー粒子の製造方法において、スケール付着や粗大粒子の抑制に、より好適に使用することができる。
架橋剤としては、例えば、ジビニルベンゼン、4,4’−ジビニルビフェニル、エチレングリコールジ(メタ)アクリレート等の多官能性化合物を挙げることができる。
収率の改善効果を評価するために、スケール付着の量を定量する。スケール付着は本来製品となるべき物であり、スケール付着が少ないほど収率は改善する。スケール付着物量を測定するために、容器内にテストピースを設置する。テストピースとして用いるのはアルミ板、縦100mm×横50mm×厚さ2mmである。
B:良好なレベル(スケール付着物量が500ppm以上3000ppm未満)
C:問題ないレベル(スケール付着物量が3000ppm以上6000ppm未満)
D:許容レベル(スケール付着物量が6000ppm以上10000ppm未満)
E:悪いレベル(スケール付着物量が10000ppm以上)
重合工程においては、温度調節器へのスケール付着が抑制されることで、トナー粒子の熱特性が長期に亘って安定する。トナー粒子熱特性の指標として、温度110℃、荷重10kgにおけるメルトインデックス値を用いる。メルトインデックス値は任意の温度、荷重におけるトナー粒子の溶融しやすさを現しており、任意の温度、荷重でトナーを定着する際の熱特性の指標として使うことができる。ここでトナー粒子のメルトインデックスの測定方法を以下に示す。
メルトインデックスとは、任意の温度、荷重における10分間でのオリフィスからの吐出量を示す。本実施例においては以下の条件で測定した値とする。これは基本的に<JIS規格K−7210>に準拠している。
測定装置としてSemi−automatic 2−A Melt Index(Toyo Seiki Co.Ltd)を使用する。
空洞内径2.095mmのオリフィスを入れ、あらかじめ110℃に温調しておき、ここにトナー粒子サンプル3〜8gを秤量して投入する。このとき、気泡が入らないように注意しながら金属製ピストンをセットし、5分以上温度を保つ。その後、ピストンと錘の合計が10kgとなるような荷重を一定にかけながら測定を行う。測定は任意の時間で行い、10分間の吐出量に換算しても良い。
B:良好なレベル(標準偏差が0.5以上1.0未満)
C:問題ないレベル(標準偏差が1.0以上2.0未満)
D:許容レベル(標準偏差が2.0以上4.0未満)
E:悪いレベル(標準偏差が4.0以上)
スケール付着が形成されると、次バッチ以降への意図せぬ混入を招く。これにより、黒ポチが発生しやすくなる。トナー粒子100質量部に対し、BET法による比表面積が200m2/gである疎水性シリカ3質量部を外添してトナーとした。このトナーを一成分系現像剤として、LBP5800(キヤノン(株)製)を用い、評価を行った。
最初に、得られたトナーをカートリッジに100g充填し、低温低湿環境下(温度15℃/相対湿度10%)での耐久試験(繰り返し使用試験)において、10000枚プリントアウトした後の定着ローラー及び画像を目視で確認し、以下に示すように評価した。
B:定着ローラーにトナー付着が見られるが、画像上には現れない。
C:画像上に1〜2点の黒ポチが見られる。
D:画像上に3点以上の黒ポチが見られる。
<溶解工程>
溶解用容器内で下記材料を、60℃に加温して30分間溶解混合し、重合性単量体組成物を調製した。
・スチレンモノマー 70質量部
・n−ブチルアクリレート 30質量部
・飽和ポリエステル樹脂(プロピレンオキサイド変性ビスフェノールA(2モル付加物)とテレフタル酸との重縮合物(重合モル比10:12)、Tg=68℃、Mw=10000、Mw/Mn=5.12) 8質量部
Tg:ガラス転移温度、 Mw:重量平均分子量、 Mn:数平均分子量。
・パラフィンワックスHNP−5(日本精蝋(株)製) 8質量部
・カーボンブラック(BET比表面積=80m2/g、吸油量=120mL/100g)
8質量部
・サリチル酸系化合物E−88(オリエント化学工業(株)製) 1質量部
・亜鉛フタロシアニン 0.1質量部
30分間溶解混合して得られた溶解液に下記材料を混合した。
・重合開始剤2,2’−アゾビス(2,4−ジメチルバレロニトリル) 8質量部
イオン交換水332質量部にNa3PO4・12H2Oを5質量部投入し60℃に加温した後、クレアミックス(エム・テクニック(株)製)を用いて毎秒58.3回転(3500rpm)にて撹拌した。これに1.0モル/リットル−CaCl2水溶液27質量部を添加し、Ca3(PO4)2を含む水系媒体を得た。
造粒を行った処理液は、図1に図示した如く洗浄液の散布ノズルとしてスパイラルジェットホロコーンスプレーB1/4BSJ−SS18013(スプレーイングシステムスジャパン(株)製)を4本と温度調節用ジャケットを具備した重合用容器に移送した。造粒工程から全ての処理液を受け入れた後、フルゾーン撹拌翼((株)神鋼環境ソリューション製)で撹拌を行いながら65℃に昇温して10時間重合反応を行い、さらに85℃で1時間加温することで分子量分布の調整を行った。
重合工程より移送された処理液を蒸留用容器中で撹拌を行いながら飽和水蒸気(ピュアスチーム/スチーム圧力205kPa/温度120℃)を導入した。重合工程においてT1−T2=3.0℃になる様に温水と温度調節器の温度を調整したため、蒸留工程の昇温は20分で100℃に達し蒸留留分が出始めた。所定量の留分を得ることで残存モノマーを留去してトナー粒子分散液を得た。トナー粒子分散液は蒸留用容器内で30℃まで冷却を行ってから排出して、洗浄・固液分離・乾燥工程に移送した。
得られたトナー粒子分散液に塩酸を添加して撹拌し、トナー粒子を覆ったCa3(PO4)2を溶解した後に加圧ろ過器で固液分離し、トナーケーキを得た。これを水中に投入して撹拌し、再び分散液とした後に、前述のろ過器で固液分離した。トナーケーキの水への再分散と固液分離とを、Ca3(PO4)2が十分に除去されるまで繰り返し行った後に、最終的に固液分離してトナーケーキを得た。
以上の工程を10バッチ繰り返し、得られたトナー粒子を前述したトナー粒子熱特性の安定性評価方法に従い評価を行った。結果を表1に示す。また、10バッチ目に得られたトナー粒子について前述した画像性能の評価方法に従い評価を行った。結果を表1に示す。
重合工程において重合反応終了後に温度調節用ジャケットに冷媒を流して冷却を開始し、温度調節用ジャケットの冷媒出口温度が55℃になった時点で温度調節用ジャケットの温度を55℃に保持した。そのまま処理液の冷却を行い、処理液の温度が61℃になった時点で処理液の排出を開始して蒸留工程に移送した。
排出時には、蒸留工程への移送を開始すると同時に、洗浄液として61℃の温水を重合用容器内に散布開始した。
T1−T2=3.0℃となる様に、洗浄液の温度と温度調節器の温度とを調整し、排出終了時の処理液の温度を58℃とした。それ以外は実施例1と同様の方法でトナー粒子を作製した。評価結果を表1に示す。
重合工程において重合反応終了後に温度調節用ジャケットに熱媒を流して処理液を98℃に加温した。その後、温度調節用ジャケットに冷媒を流して冷却を行い、温度調節用ジャケットの冷媒出口温度が55℃になった時点で排出を開始して蒸留工程に移送した。この時、処理液の温度は95℃であった。
排出時には、蒸留工程への移送を開始すると同時に、洗浄液として95℃の温水を重合用容器内に散布開始した。
T1−T2=3.0℃となる様に、洗浄液の温度と温度調節器の温度とを調整し、排出終了時の処理液の温度を92℃とした。それ以外は実施例1と同様の方法でトナー粒子を作製した。評価結果を表1に示す。
重合工程の排出時に散布する洗浄液として、加温していない20℃の水を散布した。それ以外は実施例1と同様の方法でトナー粒子を作製した。評価結果を表1に示す。
重合工程の排出時に散布する洗浄液として、95℃に加温した温水を散布した。それ以外は実施例1と同様の方法でトナー粒子を作製した。評価結果を表1に示す。
重合工程の排出時に散布する洗浄液として、30℃に加温した温水を散布した。それ以外は実施例1と同様の方法でトナー粒子を作製した。評価結果を表1に示す。
重合工程における排出前に温度調節用ジャケットの冷却を行わずに処理液の排出を行った。この時、温度調節用ジャケットの温度は95℃であり、処理液の温度は85℃だった。それ以外は実施例1と同様の方法でトナー粒子を作製した。評価結果を表1に示す。
重合工程における排出前に温度調節用ジャケットを65℃まで冷却してから処理液の排出を行った。この時、処理液の温度は83℃だった。それ以外は実施例1と同様の方法でトナー粒子を作製した。評価結果を表1に示す。
重合工程における排出前に温度調節用ジャケットを30℃まで冷却してから処理液の排出を行った。この時、処理液の温度は75℃だった。それ以外は実施例1と同様の方法でトナー粒子を作製した。評価結果を表1に示す。
重合工程における排出時にT1−T2=12.0℃となる様に、洗浄液の温度と温度調節用ジャケットの温度を制御しながら排出を行った。排出終了時の処理液の温度は68.0℃だった。それ以外は実施例1と同様の方法でトナー粒子を作製した。評価結果を表1に示す。
重合工程における排出時にT1−T2=9.0℃となる様に、洗浄液の温度と温度調節用ジャケットの温度を制御しながら排出を行った。排出終了時の処理液の温度は71.0℃だった。それ以外は実施例1と同様の方法でトナー粒子を作製した。評価結果を表1に示す。
造粒工程における排出時、および重合工程における排出時に、洗浄液の散布を行わなかった。洗浄液の散布を行わなかったため、排出工程に要する時間は20分であった。
それ以外は実施例1と同様の方法でトナー粒子を作製した。評価結果を表1に示す。
重合工程における重合反応終了後、排出前に温度調節用ジャケットに冷媒を流し続けて温度調節用ジャケットを10℃に冷却した。そのまま処理液の冷却を行い、処理液の温度が55℃になった時点で処理液の排出を開始して蒸留工程への移送を開始した。
排出中には洗浄液の散布を行わず、排出工程には20分要した。
それ以外は実施例1と同様の方法でトナー粒子を作製した。評価結果を表1に示す。
造粒工程における排出時、および重合工程における排出前の温調用ジャケットの冷却を行わず、さらに排出時の洗浄液散布を行わなかった。洗浄液の散布を行わなかったため、排出工程に要する時間は20分であった。
造粒工程における排出が終了して5分後、および重合工程における排出が終了して5分後のそれぞれにおいて、洗浄液として80℃の温水を散布した。
本参考例において排出終了後に散布した温水の供給圧力、供給速度、供給量は、実施例1において排出時に散布した温水の供給圧力、供給速度、供給量と同じとした。
それ以外は実施例1と同様の方法でトナー粒子を作製した。評価結果を表1に示す。
4 排出弁 5 容器内壁 6 容器内部材
7 洗浄液散布ノズル 8 排出ライン 9 温度調節用ジャケット
10 テストピース
Claims (4)
- 容器の中に収容されたトナー用樹脂および液状媒体を含有する処理液を該容器の外へ排出する排出工程を含むトナー粒子の製造方法であって、
該排出工程において、
該液状媒体の主成分の標準沸点をBp℃としたとき、該容器の外への排出が開始されるときの該処理液の温度を(Bp−40)℃以上Bp℃未満とし、
該容器の外へ該処理液を排出することによって該処理液の液面を低下させながら、該容器の中に洗浄液を散布する
ことを特徴とするトナー粒子の製造方法。 - 散布される該洗浄液は30℃以上Bp℃以下に加温されたものである請求項1に記載のトナー粒子の製造方法。
- 該容器は該処理液の少なくとも冷却源として用いられる温度調節器を具備し、該温度調節器をBp−40℃以下に冷却した後に該処理液の排出を開始する請求項1または2に記載のトナー粒子の製造方法。
- 該処理液の排出開始時の温度をT1℃とし、該処理液の排出終了時の温度をT2℃とするとき、T1−T2≦10.0℃となるように、該洗浄液の温度と該温度調節器の温度を制御しながら排出を行う請求項2または3に記載のトナー粒子の製造方法。
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