JP6821389B2 - トナーの製造方法 - Google Patents
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Description
トナーの製造方法の一つである懸濁重合法は、高剪断撹拌機を備えた造粒機等を用い、水系媒体中で重合性単量体を含む組成物を造粒してトナー粒子を得る方法である。
懸濁重合法においてワックスを内包させたトナーを製造する際は、重合性単量体を含む組成物にワックスを含有させる方法が一般的である。
このワックスは、加熱による定着プロセスでの溶融性、懸濁重合法の造粒工程における溶解性、トナー保存時の耐ブロッキング性といった観点において、最適な融点が決められる。しかしながら、そのような融点のワックスは、トナーが高温で加熱された際に、ワックスと結着樹脂が相溶しやすく、ワックスが染み出しにくくなりやすい。また、ワックスと結着樹脂の相溶によって結着樹脂の弾性率が大きく減少することから、定着部材が高温であるときに生じるオフセット(ホットオフセット)が発生しやすくなる。
特許文献1では、融点が75℃以上140℃以下のワックスを離型剤として含有させた懸濁重合トナーが開示されている。
特許文献2においては、ポリエチレンワックスを用いた懸濁重合トナーの製造方法が開示されている。
特許文献3では、融点が80℃以上120℃以下のワックスを湿式粉砕してワックス分散液を調製し、それを添加した重合体組成物を水系媒体中で造粒し重合するトナーの製造方法が開示されている。
また、特許文献2に記載されたトナーの製造方法では、融点が比較的高いポリエチレンワックスを含む重合性単量体に、有機溶媒を添加する工程を含み、結果として重合性単量体に対するワックスの溶解性を高めている。このような製造方法によって、ワックスの融点付近まで加熱を行わなくても、ある程度ワックスを溶解させることができる。しかしながら、造粒温度に対しワックスの融点が過度に高いため、重合性単量体組成物中に溶けきらない固体ワックスが存在すると考えられる。このような場合、重合性単量体組成物からなる液滴と水系媒体の界面に固体ワックスが存在し、界面の安定性を損ねることから、造粒性が低下し、小粒径のトナー粒子を狭い粒度分布で製造するのには不向きであった。また、重合性単量体へのワックスの溶解が不十分であると、トナー粒子中にワックスが分散せずに少数のドメインで存在しやすいことから、ホットオフセット及び低温定着性に対して特段の効果は得られない。
特許文献3に記載されたトナーでは、融点が80℃以上120℃以下の炭化水素ワックスを、トナー粒子中に分散させることで、定着時のワックス染み出し性を高め、低温定着性を改善させつつ、ホットオフセットを生じにくくしている。しかしながら、造粒時には粉砕したワックス粒子が存在しており、造粒性は不十分であった。
本発明は、従来の問題点を解決したトナーの製造方法を提供するものである。即ち、本発明は、造粒性、低温定着性を保ちつつ、耐ホットオフセット性に優れたトナーを製造可能であるトナーの製造方法を提供する。
該製造方法は、
水系媒体中で、該結着樹脂を形成し得る重合性単量体、該炭化水素系ワックス、及び非重合性有機溶媒を含有する重合性単量体組成物の粒子を形成する造粒工程と、
該重合性単量体を重合させ、樹脂粒子を得る重合工程と、
該重合工程後、該樹脂粒子が分散した該水系媒体を、温度95℃以上で2時間以上加熱する工程と、を含み、
該非重合性有機溶媒と該炭化水素系ワックスとのハンセン溶解度パラメータ(HSP)の差Rarが、2.00以下であり、
該非重合性有機溶媒と該水系媒体のハンセン溶解度パラメータ(HSP)の差Rawが、41.00以上45.20以下であり、
該炭化水素系ワックスの融点Tr(℃)が、下式(1)を満たすトナーの製造方法である。
Tp+15≦Tr≦Tp+30(℃) …式(1)
(式中、Tpは、該造粒工程及び該重合工程の水系媒体の平均温度を表す。)
重合性単量体、炭化水素系ワックス、非重合性有機溶媒などを混合し、重合性単量体組成物を調製する。該重合性単量体組成物中には必要に応じて極性樹脂、着色剤、荷電制御剤等を適宜加えることが出来る。
分散安定剤を含む水系分散媒を調製し、高剪断力を有する撹拌機を設置した撹拌槽に投入し、ここに重合性単量体組成物を添加し、撹拌することにより分散させ、重合性単量体組成物の粒子を形成する。重合性単量体組成物の粒子径の分布は、得られるトナー粒子の粒径分布にそのまま反映されるので、重合性単量体組成物の分粒子径径を均一にすることが重要である。
造粒工程に続いて、重合性単量体組成物の粒子中の重合性単量体を重合させ、樹脂粒子を得る。本発明における重合工程には、温度調節可能な一般的な撹拌槽を用いることができる。
重合工程後の樹脂粒子が分散した水系媒体を、高温で加熱処理することが好ましい。高温加熱処理は、樹脂粒子分散液を撹拌手段が設置された撹拌槽で撹拌しながら、昇温することによって行う。高温加熱処理は、水系媒体や、高温加熱処理の工程後に得られるトナー粒子中に含有されている非重合性有機溶媒の量を減少させる効果がある。非重合性有機溶媒の量を減少させることで、粒子同士が合一して粒度分布が広くなる弊害や、トナーの高温保存時のブロッキングをより抑制することができる。高温加熱処理を行うことによって、トナー粒子の分散液が得られる。
トナー粒子表面に付着した分散安定剤を除去する目的で、トナー粒子の分散液を酸又はアルカリで処理をする。トナー粒子から分散安定剤を除去した後、一般的な固液分離法によりトナー粒子を水系媒体と分離するが、酸又はアルカリ、及びそれらに溶解した分散安定剤成分を完全に取り除くため、再度水を添加してトナー粒子を洗浄することが好ましい。この洗浄工程を何度か繰り返し、十分な洗浄が行われた後に、再び固液分離してトナー粒子を得る。得られたトナー粒子は必要であれば公知の乾燥手段により乾燥してもよい。
こうして得られたトナー粒子に、さらに狭い粒度分布を要求される場合には風力分級機などで分級工程を行なうことにより、所望の粒度分布から外れる粒子を分別して取り除くこともできる。
得られたトナー粒子に対し、流動性や帯電性、高温環境での保存性等を向上させる目的で、外添剤を添加させてもよい。外添工程は、外添剤とトナー粒子を、高速回転する羽根を備えた混合装置に入れ、十分混合することによって行うことで、トナー粒子に外添剤が添加されたトナーを得ることができる。
Tp+15≦Tr≦Tp+30(℃) …式(1)
(式中、Tpは、造粒工程及び重合工程の水系媒体の平均温度を表す。)
を満たす必要がある。炭化水素系ワックスの融点Tr(℃)が上式の範囲内であれば、重合性単量体の重合反応の進行中に、該炭化水素系ワックスの析出による相分離が生じやすくなる。重合性単量体とワックスが、共に液体の状態で相分離しやすい場合と比べ、析出による相分離が生じやすい場合、得られるトナー粒子中のワックスの分散性が高くなる。そのため、低温定着性及び耐ホットオフセット性を向上させる効果が特に高まる。
本発明のトナー製造方法では、ハンセン溶解度パラメータ(HSP)空間における距離(HSPの差)が特定の範囲内になるように、添加する成分を決定する必要がある。
Ra={4(δdA−δdB)2+(δpA−δpB)2+(δhA−δhB)2}1/2
で表わされる。
δdm=(v1×δd1+v2×δd2)÷(v1+v2)
δpm=(v1×δp1+v2×δp2)÷(v1+v2)
δhm=(v1×δh1+v2×δh2)÷(v1+v2)
で表わされる。
トナー粒子の粒度分布は、以下のようにして算出する。測定装置としては、100μmのアパーチャーチューブを備えた細孔電気抵抗法による精密粒度分布測定装置「コールター・カウンター Multisizer 3」(登録商標商品名、ベックマン・コールター社製)を用いる。測定条件の設定および測定データの解析は、付属の専用ソフト「ベックマン・コールター Multisizer 3 Version3.51」(ベックマン・コールター社製)を用いる。なお、測定は実効測定チャンネル数2万5千チャンネルで行う。
(1)Multisizer 3専用のガラス製250mL丸底ビーカーに該電解水溶液200mLを入れ、サンプルスタンドにセットし、スターラーロッドの撹拌を反時計回りで24回転/秒にて行う。そして、専用ソフトの「アパーチャーのフラッシュ」機能により、アパーチャーチューブ内の汚れと気泡を除去しておく。
(2)ガラス製の100mL平底ビーカーに該電解水溶液30mLを入れる。この中に分散剤として「コンタミノンN」(非イオン界面活性剤、陰イオン界面活性剤、有機ビルダーからなるpH7の精密測定器洗浄用中性洗剤の10質量%水溶液、和光純薬工業社製)を、イオン交換水で質量比で3倍に希釈した希釈液を0.3mL加える。
(3)発振周波数50kHzの発振器2個を、位相を180度ずらした状態で内蔵し、電気的出力120Wの超音波分散器「Ultrasonic Dispersion System Tetora150」(日科機バイオス社製)を準備する。超音波分散器の水槽内に3.3Lのイオン交換水を入れ、この水槽中にコンタミノンNを2mL添加する。
(4)前記(2)のビーカーを前記超音波分散器のビーカー固定穴にセットし、超音波分散器を作動させる。そして、ビーカー内の電解水溶液の液面の共振状態が最大となるようにビーカーの高さ位置を調製する。
(5)前記(4)のビーカー内の電解水溶液に超音波を照射した状態で、トナー粒子またはトナー粒子の分散液を、トナーが10mgになるよう少量ずつ該電解水溶液に添加し、分散させる。そして、さらに60秒間超音波分散処理を継続する。なお、超音波分散にあたっては、水槽の水温が10℃以上40℃以下となる様に適宜調節する。
(6)サンプルスタンド内に設置した前記(1)の丸底ビーカーに、ピペットを用いてトナーを分散させた前記(5)の電解質水溶液を滴下し、測定濃度が5%となるように調製する。そして、測定粒子数が50000個になるまで測定を行う。
(7)測定データを装置付属の前記専用ソフトにて解析を行い、重量平均粒子径(D4)及び個数平均粒子径(D1)を算出する。
定するものではない。実施例20及び21は参考例である。
<実施例1>
(重合性単量体組成物の調製)
下記の方法によりトナーを製造した。
・スチレン 75.0部
・n−ブチルアクリレート 25.0部
・ジビニルベンゼン 0.5部
・銅フタロシアニン顔料(C.I.ピグメントブルー15:3) 5.0部
・サリチル酸アルミニウム化合物 0.7部
(ボントロンE−88:オリエント化学社製)
・極性樹脂 5.0部
(酸価3.9mgKOH/g、ガラス転移点69℃、重量平均分子量9500)
・炭化水素ワックス(融点90℃) 10.0部
からなる重合性単量体の混合物を調製した。これに15mmのセラミックビーズを入れ、湿式アトライタ(日本コークス工業製)を用いて2時間分散して、重合性単量体組成物を得た。
イオン交換水414.0部にリン酸ナトリウム(Na3PO4)6.3部を投入し、クレアミックス(エム・テクニック社製)を用いて撹拌しながら、水系媒体を70℃に昇温した。その後、3.6部の塩化カルシウム(CaCl2)を25.5部のイオン交換水に溶解した塩化カルシウム水溶液を添加してさらに撹拌を続け、分散安定剤でリン酸カルシウムを含む水系媒体を調製した。上記重合性単量体組成物に、非重合性有機溶媒としてシクロヘキサン30.0部、t−ブチルパーオキシピバレート10.0部を添加し、これを前記水系分散媒体に投入した。前記クレアミックスにて12000回転/分を維持しつつ10分間の造粒工程を行った。
その後、一般的な撹拌機を備えた撹拌槽で、撹拌しながら水系媒体を70℃に保持して8時間重合を行い、樹脂粒子分散液を得た。
撹拌しながら、樹脂粒子分散液の温度を98℃まで昇温してから3時間保持し、トナー粒子分散液を得た。
トナー粒子分散液を冷却した後、塩酸を添加し、pHを1.4以下として分散安定剤を溶解し、ろ過、洗浄、乾燥を行うことによってトナー粒子を得た。
得られたトナー粒子100.0部に、疎水性酸化チタンを0.3部加え、FMミキサ(日本コークス工業製)で混合し、次に疎水性シリカを1.5部加え、FMミキサで混合し、外添剤を有するトナー1を得た。
実施例1において、造粒工程及び重合工程の水系媒体の温度を62℃にし、炭化水素ワックス(融点90℃)を炭化水素ワックス(融点88℃)に変更して用いたこと以外は同様にして、トナー2を得た。
実施例1において、造粒工程及び重合工程の水系媒体の温度を78℃にし、炭化水素ワックス(融点90℃)を炭化水素ワックス(融点96℃)に変更して用いたこと以外は同様にして、トナー3を得た。
実施例1において、造粒工程及び重合工程の水系媒体の温度を59℃にし、炭化水素ワックス(融点90℃)を炭化水素ワックス(融点88℃)に変更して用いたこと以外は同様にして、トナー4を得た。
実施例1において、造粒工程及び重合工程の水系媒体の温度を81℃にし、炭化水素ワックス(融点90℃)を炭化水素ワックス(融点97℃)に変更して用いたこと以外は同様にして、トナー5を得た。
実施例1において、造粒工程及び重合工程の水系媒体の温度を65℃にし、炭化水素ワックス(融点90℃)を炭化水素ワックス(融点85℃)に変更して用いたこと以外は同様にして、トナー6を得た。
実施例1において、造粒工程及び重合工程の水系媒体の温度を75℃にし、炭化水素ワックス(融点90℃)を炭化水素ワックス(融点98℃)に変更して用いたこと以外は同様にして、トナー7を得た。
実施例1において、造粒工程及び重合工程の水系媒体の温度を65℃にし、炭化水素ワックス(融点90℃)を炭化水素ワックス(融点81℃)に変更して用いたこと以外は同様にして、トナー8を得た。
実施例1において、造粒工程及び重合工程の水系媒体の温度を75℃にし、炭化水素ワックス(融点90℃)を炭化水素ワックス(融点102℃)に変更して用いたこと以外は同様にして、トナー9を得た。
実施例1において、炭化水素ワックス(融点90℃)の添加量を2.0部にしたこと以外は同様にして、トナー10を得た。
実施例1において、炭化水素ワックス(融点90℃)の添加量を25.0部にしたこと以外は同様にして、トナー11を得た。
実施例1において、炭化水素ワックス(融点90℃)の添加量を1.2部にしたこと以外は同様にして、トナー12を得た。
実施例1において、炭化水素ワックス(融点90℃)の添加量を30.0部にし、シクロヘキサンの添加量を15.0部にしたこと以外は同様にして、トナー13を得た。
実施例1において、シクロヘキサンの添加量を7.0部にしたこと以外は同様にして、トナー14を得た。
実施例1において、シクロヘキサンの添加量を48.0部にしたこと以外は同様にして、トナー15を得た。
実施例1において、シクロヘキサンの添加量を3.0部にしたこと以外は同様にして、トナー16を得た。
実施例1において、シクロヘキサンの添加量を55.0部にしたこと以外は同様にして、トナー17を得た。
実施例1において、高温加熱処理工程における、昇温してから保持する時間を2時間としたこと以外は同様にして、トナー18を得た。
実施例1において、高温加熱処理工程の温度を95℃にしたこと以外は同様にして、トナー19を得た。
実施例1において、高温加熱処理工程における、昇温してから保持する時間を1時間としたこと以外は同様にして、トナー20を得た。
実施例1において、高温加熱処理工程の温度を90℃にしたこと以外は同様にして、トナー21を得た。
実施例1において、シクロヘキサンの代わりにメチルシクロヘキサンを用い、高温加熱処理工程における、昇温してから保持する時間を8時間としたこと以外は同様にして、トナー22を得た。
実施例1において、シクロヘキサンの代わりにシクロペンタンを用いたこと以外は同様にして、トナー23を得た。
実施例1において、造粒工程及び重合工程の水系媒体の温度を77℃にし、炭化水素ワックス(融点90℃)を炭化水素ワックス(融点102℃)に変更し、シクロヘキサンの代わりにp−ジエチルベンゼンを用い、昇温してから保持する時間を8時間としたこと以外は同様にして、トナー24を得た。
実施例1において、炭化水素ワックス(融点90℃)をテレフタル酸ジベヘニル(融点89℃)に変更し、シクロヘキサンの代わりにシクロヘキセンを用いたこと以外は同様にして、トナー25を得た。
実施例1において、造粒工程及び重合工程の水系媒体の温度を75℃にし、炭化水素ワックス(融点90℃)を炭化水素ワックス(融点88℃)に変更して用いたこと以外は同様にして、トナー26を得た。
実施例1において、造粒工程及び重合工程の水系媒体の温度を65℃にし、炭化水素ワックス(融点90℃)を炭化水素ワックス(融点97℃)に変更して用いたこと以外は同様にして、トナー27を得た。
実施例1において、シクロヘキサンの代わりにヘキサンを用いたこと以外は同様にして、トナー28を得た。
実施例1において、シクロヘキサンの代わりにヘプタンを用いたこと以外は同様にして、トナー29を得た。
実施例1において、シクロヘキサンの代わりにトルエンを用いたこと以外は同様にして、トナー30を得た。
実施例1において、シクロヘキサンの代わりにエタノールを用いたこと以外は同様にして、トナー31を得た。
実施例1において、シクロヘキサンの代わりに2−プロパノールを用いたこと以外は同様にして、トナー32を得た。
得られた各トナーを、下記の方法で評価した。評価結果を表2に示す。
受像紙上に、充填したトナーを用いて、縦5.0cm横5.0cmの未定着のトナー画像(トナーの載り量:0.7mg/cm2)を、通紙方向において上端部から1.0cm、通紙方向と直交する方向において中央の部分に形成した。次いで、改造した定着ユニットを用いて未定着画像の定着試験を行った。
A:高温側定着上限温度が230℃以上
B:高温側定着上限温度が220℃以上225℃以下
C:高温側定着上限温度が210℃以上215℃以下
D:高温側定着上限温度が200℃以上205℃以下
E:高温側定着上限温度が195℃以下
A:低温側定着下限温度が150℃以下
B:低温側定着下限温度が155℃以上160℃以下
C:低温側定着下限温度が165℃以上170℃以下
D:低温側定着下限温度が175℃以上180℃以下
E:低温側定着下限温度が185℃以上
評価するトナー1.0gを50ccポリカップに秤量し、温度60℃、湿度10%RHに設定した恒温槽内に72時間静置した。その後、トナーの凝集の程度を下記の基準で評価した。
A:ポリカップを傾けると、トナーが流動する。
B:ポリカップを傾けてもトナーが流動しないが、衝撃を与えるとトナーが流動する。
C:ポリカップに衝撃を与えても一部のトナーは流動しないが、流動しないトナーは指で押すと容易にほぐれる。
D:流動しないトナーが存在し、指で押しても容易にほぐれないが、強く押すとほぐれる。
E:流動しないトナーが存在し、指で強く押してもほぐれない。
トナー粒子の製造工程における、乾燥工程後のトナー粒子の重量平均粒子径D4(μm)と、個数平均粒子径D1(μm)との比D4/D1について、以下の基準に従って評価した。該比D4/D1の値が1.00に近いほど、粒度分布が狭いことを意味する。
A:D4/D1が1.20未満
B:D4/D1が1.20以上1.25未満
C:D4/D1が1.25以上1.30未満
D:D4/D1が1.30以上1.35未満
E:D4/D1が1.35以上1.40未満
Claims (6)
- 結着樹脂及び炭化水素系ワックスを含有するトナー粒子を有するトナーの製造方法であって、
該製造方法は、
水系媒体中で、該結着樹脂を形成し得る重合性単量体、該炭化水素系ワックス、及び非重合性有機溶媒を含有する重合性単量体組成物の粒子を形成する造粒工程と、
該重合性単量体を重合させ、樹脂粒子を得る重合工程と、
該重合工程後、該樹脂粒子が分散した該水系媒体を、温度95℃以上で2時間以上加熱する工程と、を含み、
該非重合性有機溶媒と該炭化水素系ワックスとのハンセン溶解度パラメータ(HSP)の差Rarが、2.00以下であり、
該非重合性有機溶媒と該水系媒体のハンセン溶解度パラメータ(HSP)の差Rawが、41.00以上45.20以下であり、
該炭化水素系ワックスの融点Tr(℃)が、下式(1)を満たすトナーの製造方法。
Tp+15≦Tr≦Tp+30(℃)… 式(1)
(式中、Tpは、該造粒工程及び該重合工程の水系媒体の平均温度を表す。) - 該非重合性有機溶媒の添加量が、該重合性単量体100.0質量部に対して5.0質量部以上50.0質量部以下である請求項1に記載のトナーの製造方法。
- 該炭化水素系ワックスの添加量が、該重合性単量体と該非重合性有機溶媒の合計量100.0質量部に対して1.5質量部以上20.0質量部以下である請求項1または2に記載のトナーの製造方法。
- 該炭化水素系ワックスの融点が、85℃以上100℃以下である請求項1〜3のいずれか1項に記載のトナーの製造方法。
- 該造粒工程及び該重合工程の水系媒体の平均温度が、60℃以上80℃以下である請求項1〜4のいずれか1項に記載のトナーの製造方法。
- 該非重合性有機溶媒が脂環式炭化水素である請求項1〜5のいずれか1項に記載のトナーの製造方法。
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