JP2017036509A - 窒化鋼部材の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【課題】高い耐ピッチング性と曲げ強度を有し、さらに浸炭や浸炭窒化処理と比較して低歪である高強度・低歪窒化鋼部材の製造方法を提供する。
【解決手段】窒化鋼部材の製造方法において、機械構造用炭素鋼鋼材または機械構造用合金鋼鋼材からなる鋼部材を、全圧を１としたときに、ＮＨ３ガスの分圧比を０．０８〜０．３４、Ｈ2ガスの分圧比を０．５４〜０．８２、Ｎ2ガスの分圧比を０．０９〜０．１８とする窒化処理ガス雰囲気中で、窒化処理ガスの流速を１ｍ／ｓ以上とし、５００〜６２０℃で窒化処理することにより、鋼部材の表面に厚さが２〜１７μｍの鉄窒化化合物層を形成する。
【選択図】図２
【解決手段】窒化鋼部材の製造方法において、機械構造用炭素鋼鋼材または機械構造用合金鋼鋼材からなる鋼部材を、全圧を１としたときに、ＮＨ３ガスの分圧比を０．０８〜０．３４、Ｈ2ガスの分圧比を０．５４〜０．８２、Ｎ2ガスの分圧比を０．０９〜０．１８とする窒化処理ガス雰囲気中で、窒化処理ガスの流速を１ｍ／ｓ以上とし、５００〜６２０℃で窒化処理することにより、鋼部材の表面に厚さが２〜１７μｍの鉄窒化化合物層を形成する。
【選択図】図２
Description
本発明は、窒化処理により、表面を窒化した窒化鋼部材の製造方法に関する。
例えば自動車用の変速機に用いられる歯車には、高い耐ピッチング性と曲げ強度が要求されており、かかる要求に応えるべく、従来より歯車などの鋼部材を強度化させる手法として浸炭処理が広く実施されている。また、耐ピッチング性の更なる向上を目指し、浸炭窒化処理による高強度化に関する発明が提案されている（特許文献１）。一方、プラネタリギヤにおいては、噛み合い次数が高いため、ギヤノイズに対する歯形精度（ひずみ）の影響が大きく、特に内歯ギヤにおいては薄肉大径であるためひずみ易いという問題があった。そこで、鋼部材の歪が少なく、歪ばらつきも小さいガス軟窒化処理に関する発明も提案されている（特許文献２）。
ガス軟窒化処理により高強度化された鋼部材は、歪量、歪ばらつきこそ小さいものの浸炭や浸炭窒化によって高強度化された鋼部材と比較すると耐ピッチング性や曲げ強度等の疲労強度が劣る。
また、特許文献１に記載されている浸炭窒化による高強度浸炭窒化部材は、耐ピッチング性こそ浸炭材以上であるが、曲げ強度が低いという問題がある。また、鋼のオーステナイト変態温度域で熱処理がなされるため、歪量が大きくなるという問題がある。さらに浸炭や浸炭窒化処理は焼き入れ工程が必須であるためロット内やロット間の歪ばらつきが大きいという問題がある。
また、特許文献２などに記載されたガス軟窒化処理を施した窒化部材は、化合物層を薄くすることで、従来のガス軟窒化処理で得られる化合物層に比べ、耐ピッチング性（最表面の化合物層が剥離する問題）の向上が図られているが、浸炭処理に比べると劣っている。
本発明の目的は、高い耐ピッチング性と曲げ強度を有し、さらに浸炭や浸炭窒化処理と比較して低歪である高強度・低歪窒化鋼部材の製造方法を提供することである。
本発明者らは、上記課題を解決するために鋭意研究した結果、機械構造用炭素鋼・合金鋼からなる鋼部材に所定の窒化処理を実施し、構造（組織）が制御された鉄窒化化合物層を鋼部材の表面に生成することで、低歪かつ十分な耐ピッチング性と曲げ強度を有する高強度・低歪窒化鋼部材が得られることを見出し、本発明を完成するに至った。
本発明によれば、機械構造用炭素鋼・合金鋼からなる鋼部材を、全圧を１としたときに、ＮＨ３ガスの分圧比を０．０８〜０．３４、Ｈ2ガスの分圧比を０．５４〜０．８２、Ｎ2ガスの分圧比を０．０９〜０．１８とする窒化処理ガス雰囲気中で、前記窒化処理ガスの流速を１ｍ／ｓ以上（秒速１ｍ以上）とし、５００〜６２０℃の温度範囲で窒化処理することにより、前記鋼部材の表面に厚さが２〜１７μｍの鉄窒化化合物層を形成することを特徴とする、窒化鋼部材の製造方法が提供される。
なお、本明細書中において、「鉄窒化化合物層」とは、ガス窒化処理によって形成された鋼部材表面のγ’相-Ｆｅ４Ｎやε相-Ｆｅ３Ｎ等に代表される鉄の窒化化合物をいう。
本発明によれば、十分な耐ピッチング性と曲げ強度を有し、さらに浸炭や浸炭窒化処理と比較して低歪である窒化鋼部材の製造方法を提供することができる。
以下、図面を参照して、本発明の窒化鋼部材について詳細に説明する。
本発明の窒化鋼部材は、機械構造用炭素鋼鋼材または機械構造用合金鋼鋼材からなる鋼部材（母材）の表面にγ’相を主成分とする鉄窒化化合物層を有するものである。
本発明の機械構造用炭素鋼鋼材はＪＩＳ Ｇ ４０５１（「機械構造用炭素鋼鋼材」）等に示される。本発明の窒化鋼部材に用いる機械構造用炭素鋼鋼材として例えばＳ４５Ｃ、Ｓ３５Ｃなどが好ましい。
また、本発明の機械構造用合金鋼鋼材は、ＪＩＳ Ｇ ４０５３（「機械構造用合金鋼鋼材」）、ＪＩＳ Ｇ 4052（「焼入性を保証した構造用鋼鋼材（Ｈ鋼）」）ＪＩＳ Ｇ ４２０２（「アルミニウムクロムモリブデン鋼鋼材」）等に示される鋼材を意味し、例えばクロム鋼、クロムモリブデン鋼、ニッケルクロムモリブデン鋼が好ましい。さらには、種類の記号では、ＳＣｒ４２０、ＳＣＭ４２０、ＳＣｒ４２０Ｈ、ＳＣＭ４２０Ｈ、ＳＡＣＭ６４５、ＳＮＣＭ等が本発明の機械構造用合金鋼鋼材として特に好ましい。
本発明の窒化鋼部材は、以上の鋼材種からなる鋼部材をガス窒化処理することにより、表面にγ’相を主成分とする鉄窒化化合物層が形成されている。また、鉄窒化化合物層の厚さが、２〜１７μｍである。鉄窒化化合物層の厚さが２μｍ未満では薄すぎて疲労強度向上は限定的と考えられる。一方、鉄窒化化合物層の厚さが１７μｍを超えるとγ’相の窒素拡散速度が遅いことにより、γ'層中の窒素濃度が厚さの増加とともに高くなりε相の割合が増加する。その結果、鉄窒化化合物層全体が脆くなることから剥離が発生し易くなり疲労強度向上は期待できない。前記鉄窒化化合物層の厚さが４〜１６μｍであることが、前記理由および量産時の膜厚のばらつきを考慮した場合、さらに好ましい。
本発明の窒化鋼部材の耐ピッチング性と曲げ強度が優れる理由は次の通り考えられる。γ’相はＦｅ４Ｎで表される鉄窒化化合物で、その結晶構造はＦＣＣ（面心立方晶）であり、１２個のすべり系を有するため、結晶構造自体が靭性に富んでいる。さらに、微細な等軸組織を形成するため、疲労強度が向上すると考えられる。これに対し、ε相はＦｅ３Ｎで表される鉄窒化化合物で、その結晶構造はＨＣＰ（六方最密充填）であり、底面すべりが優先されるため、結晶構造自体に「変形しにくく脆い」という性質があると考えられる。また、ε相は粗大な柱状晶を形成しており、疲労強度には不利な組織形態をしている。
本発明の窒化鋼部材の表面に形成された鉄窒化化合物層の、Ｘ線管球として銅管球を使用したときのＸ線回折（ＸＲＤ）プロファイルによる2θ:41.2度付近に出現するγ’相-Fe4Nの（111）結晶面のＸ線回折ピーク強度ＩFe4N(111)と2θ:43.7度付近に出現するε相-Fe3Nの(111) 結晶面のＸ線回折ピーク強度ＩFe3N(111)において、ＩFe4N(111)/ {ＩFe4N(111)＋ＩFe3N(111) }で表される強度比が０．５以上となる。前述の通り、「鉄窒化化合物層」は、ε相-Ｆｅ３Ｎ及び／またはγ’相-Ｆｅ４Ｎ等からなる層であり、鋼部材表面についてＸ線回折分析を実施したとき、前記Ｘ線ピーク強度の比を測定することによりγ’相が主成分であるか否かを判定する。本発明においては前記強度比が０．５以上であれば、窒化鋼部材の表面に形成された鉄窒化化合物層はγ’相が主成分であると判定することができ、窒化鋼部材の耐ピッチング性と曲げ強度が優れたものとなる。前記強度比は０．８以上が好ましく、さらには０．９以上であることがより好ましい。
また、窒素拡散層を有することを特徴とする。窒素拡散層は前記鉄窒化化合物層の下に窒化処理工程において形成され、母材の機械的強度を向上させるとともに、疲労強度の向上にも寄与する。その厚さ（母材表面からの深さ）は窒化鋼部材の用途によるため特に規定されるものではないが０．１〜１．０ｍｍ程度であれば良い。
ここで、鋼部材に施されるガス窒化処理は、例えば図１に示される熱処理装置１を用いて行われる。図１に示すように、熱処理装置１は、搬入部１０、加熱室１１、冷却室１２、搬出コンベア１３を有している。搬入部１０に置かれたケース２０内には、例えば自動変速機に用いられる歯車などの機械構造用炭素鋼鋼材または機械構造用合金鋼鋼材からなる鋼部材が収納されている。加熱室１１の入り口側（図１において左側）には、開閉自在な扉２１を備えた入り口フード２２が取り付けられている。
加熱室１１内には、ヒータ２５が設けられている。加熱室１１内には、Ｎ２ガス、ＮＨ３ガス、Ｈ２ガスからなる処理ガスが導入され、加熱室１１内に導入された処理ガスがヒータ２５で所定の温度にされて、加熱室１１内に搬入された鋼部材の窒化処理が行われる。加熱室１１の天井には、加熱室１１内の処理ガスを攪拌し、鋼部材の加熱温度を均一化させ、また鋼部材にあたる処理ガスの風速を制御するファン２６が装着されている。加熱室１１の出口側（図１において右側）には、開閉自在な中間扉２７が取り付けられている。
冷却室１２には、鋼部材が収納されたケース２０を昇降させるエレベータ３０が設けられている。冷却室１２の下部には、冷却用の油３１を溜めた油槽３２が設けられている。冷却室１２の出口側（図１において右側）には、開閉自在な扉３５を備えた出口フード３６が取り付けられている。
かかる熱処理装置１において、鋼部材が収納されたケース２０が、プッシャー等により、搬入部１０から加熱室１１内に搬入される。そして、加熱室１１内に処理ガスが導入され、加熱室１１内に導入された処理ガスがヒータ２５で所定の高温度にされて、ファン２６で処理ガスを攪拌しながら加熱室１１内に搬入された鋼部材の窒化処理が行われる。
（昇温工程）
ここで、加熱室１１内には、例えば図２に示すように、先ず、２０分間、Ｎ２ガス４０Ｌ／ｍｉｎとＮＨ３ガス１０Ｌ／ｍｉｎが導入され、ヒータ２５で加熱されて、６００℃の窒化処理温度まで昇温する工程が行われる。昇温工程は加熱中に鋼部材の酸化を防止できれば精密な雰囲気の制御の必要はなく、例えば不活性ガスであるＮ２やＡｒ雰囲気中で加熱を行っても良い。また上記のようにＮＨ３ガス等を適量混合して還元性の雰囲気としても良い。
ここで、加熱室１１内には、例えば図２に示すように、先ず、２０分間、Ｎ２ガス４０Ｌ／ｍｉｎとＮＨ３ガス１０Ｌ／ｍｉｎが導入され、ヒータ２５で加熱されて、６００℃の窒化処理温度まで昇温する工程が行われる。昇温工程は加熱中に鋼部材の酸化を防止できれば精密な雰囲気の制御の必要はなく、例えば不活性ガスであるＮ２やＡｒ雰囲気中で加熱を行っても良い。また上記のようにＮＨ３ガス等を適量混合して還元性の雰囲気としても良い。
（窒化処理工程）
その後、ＮＨ３ガスとＨ２ガスが流量を制御されて所定の窒化処理ガス組成になるように加熱室１１内に導入され、ヒータ２５で加熱されて、例えば１２０分間、６００℃に均熱され、鋼部材を窒化処理する工程が行われる。鋼部材を窒化処理する工程では、加熱室１１内のＮＨ３ガスの分圧比、Ｈ２ガスの分圧比及びＮ２ガスの分圧比が所定の範囲に制御される。これらのガス分圧比は加熱室１１に供給するＮＨ３ガスの流量とＨ２ガスの流量により調整することができる。なお、Ｎ２ガスは窒化処理温度においてＮＨ３ガスが分解することで得られる。さらにＮ２ガスを添加してもよく、その流量を調整して前記分圧比に制御しても良い。
その後、ＮＨ３ガスとＨ２ガスが流量を制御されて所定の窒化処理ガス組成になるように加熱室１１内に導入され、ヒータ２５で加熱されて、例えば１２０分間、６００℃に均熱され、鋼部材を窒化処理する工程が行われる。鋼部材を窒化処理する工程では、加熱室１１内のＮＨ３ガスの分圧比、Ｈ２ガスの分圧比及びＮ２ガスの分圧比が所定の範囲に制御される。これらのガス分圧比は加熱室１１に供給するＮＨ３ガスの流量とＨ２ガスの流量により調整することができる。なお、Ｎ２ガスは窒化処理温度においてＮＨ３ガスが分解することで得られる。さらにＮ２ガスを添加してもよく、その流量を調整して前記分圧比に制御しても良い。
鋼部材を窒化処理する工程は、加熱室１１内に導入するＮＨ３ガスの流量とＨ２ガスの流量が制御され、さらに必要に応じてＮ２ガスが導入され、鋼部材の加熱温度は５００〜６２０℃に維持されるのが好ましい。窒化処理温度が６２０℃よりも高いと部材の軟化、歪が増大する恐れがあり、５００℃より低いと鉄窒化化合物層の形成速度が遅くなりコスト的に好ましくなく、またε相を形成しやすくなる。より好ましくは５５０〜６１０℃である。さらには５６０℃以上で窒化処理することが好ましい。
窒化処理工程におけるガス分圧比は、全圧を１としたときに、ＮＨ3ガスが０．０８〜０．３４、Ｈ2ガスが０．５４〜０．８２、Ｎ2ガスが０．０９〜０．１８となるように制御する。Ｈ2ガスの分圧比が０．５４より小さいとε相が主成分の鉄窒化化合物が生成しやすく、０．８２を超えると鉄窒化化合物の生成速度が非常に遅くなるか生成しなくなる恐れがある。また、ＮＨ3ガスの分圧比が０．３４より大きいとε相が主成分の鉄窒化化合物が生成しやすく、０．０８より小さいと鉄窒化化合物の生成速度が非常に遅くなるか生成しなくなる恐れがある。なお、窒化処理工程における全圧は減圧あるいは加圧雰囲気でも良い。ただし、熱処理装置の製造コストや扱いやすさから略大気圧、例えば０．９〜１．１気圧であることが好ましい。また、前記ガス分圧比は、全圧を１としたときに、ＮＨ3ガスが０．０９〜０．２０、Ｈ2ガスが０．６０〜０．８０、Ｎ2ガスが０．０９〜０．１７であることがさらに好ましい。
本発明の窒化処理工程において、加熱室内のファンなどにより、窒化処理ガスが被処理物にあたるガスの速度（風速）、すなわち被処理物表面に接触する窒化処理ガスの相対的な速度、を１ｍ／ｓ以上、さらには１．５ｍ／ｓ以上に制御することが好ましい。１ｍ／ｓより風速が小さいと鉄窒化化合物の形成にムラが発生したり、鉄窒化化合物が形成されない恐れもある。また、風速は大きい方が鉄窒化化合物層を均一に形成することができるが、風速を大きくするためにはファンの能力などを上げるなどの装置上の対応が必要である。ただし装置作製のコスト、大きさなどを考えると風速は大きくても６ｍ／ｓ程度であることが好ましい。なお、従来のガス軟窒化処理においては、例えば風速が０ｍ／ｓでもε相が主成分の窒化化合物は不具合なく形成される。なお、従来のガスの流速（風速）は、ファンで撹拌したとしても０．５ｍ／ｓ程度であり、炉内でも風速にバラつきがある。
（冷却工程）
そして、鋼部材を窒化処理する工程が終了すると、次に、鋼部材が収納されたケース２０が冷却室１２に搬送される。そして、冷却室１２では、エレベータ３０によって、鋼部材が収納されたケース２０が油槽３２に沈められて、鋼部材の冷却が例えば１５分間行われる。そして、冷却が終了すると、鋼部材が収納されたケース２０が搬出コンベア１３に搬出される。こうして、窒化処理が終了する。なお、冷却工程における冷却は、上記油冷である必要はなく、空冷、ガス冷、水冷などの方法で行ってもよい。
そして、鋼部材を窒化処理する工程が終了すると、次に、鋼部材が収納されたケース２０が冷却室１２に搬送される。そして、冷却室１２では、エレベータ３０によって、鋼部材が収納されたケース２０が油槽３２に沈められて、鋼部材の冷却が例えば１５分間行われる。そして、冷却が終了すると、鋼部材が収納されたケース２０が搬出コンベア１３に搬出される。こうして、窒化処理が終了する。なお、冷却工程における冷却は、上記油冷である必要はなく、空冷、ガス冷、水冷などの方法で行ってもよい。
かかる条件で窒化処理が行われることにより、表面にγ’相を主成分とする鉄窒化化合物層を有する窒化鋼部材を得ることができる。こうして得られた鋼部材は、内部に窒素拡散層および窒化物が形成されて強化されると共に、表面にγ’相リッチな鉄窒化化合物層が形成されて、十分な耐ピッチング性と曲げ強度を有する。前述のＸ線回折による分析の他にも、鋼部材をEBSP（Electron BackScatter Diffraction Pattern ）解析を実施すると、表面の鉄窒化化合物層がγ’相リッチな（γ’相が主成分である）構造となっていることが分かる。
なお、鉄窒化化合物の厚さは、本発明の窒化処理ガス雰囲気中において、時間と温度で制御することができる。すなわち時間を長くすると鉄窒化化合物は厚くなり、温度を高くすると鉄窒化化合物の生成スピードが大きくなる。
なお、鉄窒化化合物の厚さは、本発明の窒化処理ガス雰囲気中において、時間と温度で制御することができる。すなわち時間を長くすると鉄窒化化合物は厚くなり、温度を高くすると鉄窒化化合物の生成スピードが大きくなる。
また、浸炭や浸炭窒化処理と比較して本発明の窒化処理はオーステナイト変態温度以下での処理であるため歪量が小さい。また、浸炭・浸炭窒化処理で必須工程である焼き入れ工程が省略できるため、歪ばらつき量も小さい。その結果、低歪で、かつ、高強度・低歪窒化鋼部材を得ることができた。
また、疲労強度は部材表面に形成される鉄窒化化合物層の組成（γ’相またはε相）が支配的であると考えられる。以下実施例に示す。
［実施例１］
まず、試供材として機械構造用合金鋼鋼材ＳＣＭ４２０からなる鋼部材を用意した。鋼部材の形状は、窒化品質確認用の円板状の試験片、ローラーピッチング試験片、回転曲げ試験片、歪量の評価用として、ギヤ試験片を用意し、歯形の変化、及び真円度の変化を評価した。
まず、試供材として機械構造用合金鋼鋼材ＳＣＭ４２０からなる鋼部材を用意した。鋼部材の形状は、窒化品質確認用の円板状の試験片、ローラーピッチング試験片、回転曲げ試験片、歪量の評価用として、ギヤ試験片を用意し、歯形の変化、及び真円度の変化を評価した。
次に、窒化の前処理として各試験片について真空洗浄で脱脂乾燥を実施した。
次に、鋼部材に窒化処理を実施した。まず、昇温工程においては、炉内（加熱室内）に供給するＮＨ３ガスの流量を１０Ｌ／ｍｉｎ、Ｎ2ガスの流量を４０Ｌ／ｍｉｎとして、窒化処理温度まで昇温した。続いて実施した窒化処理の条件としては、温度６００℃、窒化時間は１．５ｈ（時間）とし、ＮＨ３ガスとＨ２ガス及びＮ2ガスの炉内へのそれぞれの供給ガス流量を調整し、炉内の全圧を１としたときに、ＮＨ３ガスの分圧比を０．１５（ＮＨ３ガスの分圧１５．２ｋＰａ）、Ｈ２ガスの分圧比を０．７２（Ｈ２ガスの分圧７３．０ｋＰａ）、Ｎ2ガスの分圧比を０．１３（Ｎ2ガスの分圧１３．２ｋＰａ）とした。なお、窒化処理時の炉内の全圧は大気圧であり、窒化ガスをファンの回転数をあげて強攪拌することにより試験片に接触する炉内ガスのガス流速（風速）を２〜２．６ｍ／ｓとした。その後、１３０℃の油に各試験片を浸漬して油冷し各評価を行った。
なお、窒化処理ガス中のＮＨ３分圧の分析は「ガス軟窒化炉ＮＨ３分析計」（ＨＯＲＩＢＡ製、形式ＦＡ−１０００）、Ｈ２分圧の分析は「連続式ガス分析計」（ＡＢＢ製、形式ＡＯ２０００）で実施し、残部をＮ２分圧とした。また、ガス流速は「風車式風速計」（ｔｅｓｔｏ製、形式３５０Ｍ／ＸＬ）で予め窒化処理前に室温である以外は窒化処理工程と同じ条件（窒化処理ガス組成、ファンの回転数など）で測定した。
なお、窒化処理ガス中のＮＨ３分圧の分析は「ガス軟窒化炉ＮＨ３分析計」（ＨＯＲＩＢＡ製、形式ＦＡ−１０００）、Ｈ２分圧の分析は「連続式ガス分析計」（ＡＢＢ製、形式ＡＯ２０００）で実施し、残部をＮ２分圧とした。また、ガス流速は「風車式風速計」（ｔｅｓｔｏ製、形式３５０Ｍ／ＸＬ）で予め窒化処理前に室温である以外は窒化処理工程と同じ条件（窒化処理ガス組成、ファンの回転数など）で測定した。
［実施例２］
窒化処理の条件として、ＮＨ３ガス、Ｈ２ガス及びＮ2ガスの流量を調整し、炉内の全圧を１としたときに、ＮＨ３ガスの分圧比を０．１４（ＮＨ３ガスの分圧１４．２ｋＰａ）、Ｈ２ガスの分圧比を０．７７（Ｈ２ガスの分圧７８．０ｋＰａ）、Ｎ2ガスの分圧比を０．０９（Ｎ2ガスの分圧９．１ｋＰａ）として、温度６００℃、窒化時間は２時間とした以外は、実施例１と同様の製造方法によって試験片を作製した。
窒化処理の条件として、ＮＨ３ガス、Ｈ２ガス及びＮ2ガスの流量を調整し、炉内の全圧を１としたときに、ＮＨ３ガスの分圧比を０．１４（ＮＨ３ガスの分圧１４．２ｋＰａ）、Ｈ２ガスの分圧比を０．７７（Ｈ２ガスの分圧７８．０ｋＰａ）、Ｎ2ガスの分圧比を０．０９（Ｎ2ガスの分圧９．１ｋＰａ）として、温度６００℃、窒化時間は２時間とした以外は、実施例１と同様の製造方法によって試験片を作製した。
［実施例３］
窒化処理の条件として、ＮＨ３ガス、Ｈ２ガス及びＮ2ガスの炉内へのそれぞれの供給ガス流量を調整し、炉内の全圧を１としたときに、ＮＨ３ガスの分圧比を０．１２（ＮＨ３ガスの分圧１２．２ｋＰａ）、Ｈ２ガスの分圧比を０．７２（Ｈ２ガスの分圧７３．０ｋＰａ）、Ｎ2ガスの分圧比を０．１６（Ｎ2ガスの分圧１６．２ｋＰａ）として、温度６００℃、窒化時間は２時間とした以外は、実施例１と同様の製造方法によって試験片を作製した。
窒化処理の条件として、ＮＨ３ガス、Ｈ２ガス及びＮ2ガスの炉内へのそれぞれの供給ガス流量を調整し、炉内の全圧を１としたときに、ＮＨ３ガスの分圧比を０．１２（ＮＨ３ガスの分圧１２．２ｋＰａ）、Ｈ２ガスの分圧比を０．７２（Ｈ２ガスの分圧７３．０ｋＰａ）、Ｎ2ガスの分圧比を０．１６（Ｎ2ガスの分圧１６．２ｋＰａ）として、温度６００℃、窒化時間は２時間とした以外は、実施例１と同様の製造方法によって試験片を作製した。
［実施例４］
窒化処理の条件として、ＮＨ３ガス、Ｈ２ガス及びＮ2ガスの炉内へのそれぞれの供給ガス流量を調整し、炉内の全圧を１としたときに、ＮＨ３ガスの分圧比を０．１（ＮＨ３ガスの分圧１０．１ｋＰａ）、Ｈ２ガスの分圧比を０．７６（Ｈ２ガスの分圧７７．０ｋＰａ）、Ｎ2ガスの分圧比を０．１４（Ｎ2ガスの分圧１４．２ｋＰａ）として、温度６１０℃、窒化時間は８時間とした以外は、実施例１と同様の製造方法によって試験片を作製した。
窒化処理の条件として、ＮＨ３ガス、Ｈ２ガス及びＮ2ガスの炉内へのそれぞれの供給ガス流量を調整し、炉内の全圧を１としたときに、ＮＨ３ガスの分圧比を０．１（ＮＨ３ガスの分圧１０．１ｋＰａ）、Ｈ２ガスの分圧比を０．７６（Ｈ２ガスの分圧７７．０ｋＰａ）、Ｎ2ガスの分圧比を０．１４（Ｎ2ガスの分圧１４．２ｋＰａ）として、温度６１０℃、窒化時間は８時間とした以外は、実施例１と同様の製造方法によって試験片を作製した。
［実施例５］
試供材としてＳＣｒ４２０からなる鋼部材を用意し、窒化処理の条件として、ＮＨ３ガス、Ｈ２ガス及びＮ2ガスの炉内へのそれぞれの供給ガス流量を調整し、炉内の全圧を１としたときに、ＮＨ３ガスの分圧比を０．１６（ＮＨ３ガスの分圧１６．２ｋＰａ）、Ｈ２ガスの分圧比を０．７４（Ｈ２ガスの分圧７５．０ｋＰａ）、Ｎ2ガスの分圧比を０．１（Ｎ2ガスの分圧１０．１ｋＰａ）として、温度６００℃、窒化時間は２時間とした以外は、実施例１と同様の製造方法によって試験片を作製した。
試供材としてＳＣｒ４２０からなる鋼部材を用意し、窒化処理の条件として、ＮＨ３ガス、Ｈ２ガス及びＮ2ガスの炉内へのそれぞれの供給ガス流量を調整し、炉内の全圧を１としたときに、ＮＨ３ガスの分圧比を０．１６（ＮＨ３ガスの分圧１６．２ｋＰａ）、Ｈ２ガスの分圧比を０．７４（Ｈ２ガスの分圧７５．０ｋＰａ）、Ｎ2ガスの分圧比を０．１（Ｎ2ガスの分圧１０．１ｋＰａ）として、温度６００℃、窒化時間は２時間とした以外は、実施例１と同様の製造方法によって試験片を作製した。
［実施例６］
試供材としてＳＡＣＭ６４５からなる鋼部材を用意し、窒化処理の条件として、ＮＨ３ガス、Ｈ２ガス及びＮ2ガスの炉内へのそれぞれの供給ガス流量を調整し、炉内の全圧を１としたときに、ＮＨ３ガスの分圧比を０．１６（ＮＨ３ガスの分圧１６．２ｋＰａ）、Ｈ２ガスの分圧比を０．７４（Ｈ２ガスの分圧７５．０ｋＰａ）、Ｎ2ガスの分圧比を０．１（Ｎ2ガスの分圧１０．１ｋＰａ）として、温度６００℃、窒化時間は２時間とした以外は、実施例１と同様の製造方法によって試験片を作製した。
試供材としてＳＡＣＭ６４５からなる鋼部材を用意し、窒化処理の条件として、ＮＨ３ガス、Ｈ２ガス及びＮ2ガスの炉内へのそれぞれの供給ガス流量を調整し、炉内の全圧を１としたときに、ＮＨ３ガスの分圧比を０．１６（ＮＨ３ガスの分圧１６．２ｋＰａ）、Ｈ２ガスの分圧比を０．７４（Ｈ２ガスの分圧７５．０ｋＰａ）、Ｎ2ガスの分圧比を０．１（Ｎ2ガスの分圧１０．１ｋＰａ）として、温度６００℃、窒化時間は２時間とした以外は、実施例１と同様の製造方法によって試験片を作製した。
［実施例７］
試供材としてＳＮＣＭ２２０からなる鋼部材を用意し、窒化処理の条件として、ＮＨ３ガス、Ｈ２ガス及びＮ2ガスの炉内へのそれぞれの供給ガス流量を調整し、炉内の全圧を１としたときに、ＮＨ３ガスの分圧比を０．１６（ＮＨ３ガスの分圧１６．２ｋＰａ）、Ｈ２ガスの分圧比を０．７４（Ｈ２ガスの分圧７５．０ｋＰａ）、Ｎ2ガスの分圧比を０．１（Ｎ2ガスの分圧１０．１ｋＰａ）として、温度６００℃、窒化時間は２時間とした以外は、実施例１と同様の製造方法によって試験片を作製した。
試供材としてＳＮＣＭ２２０からなる鋼部材を用意し、窒化処理の条件として、ＮＨ３ガス、Ｈ２ガス及びＮ2ガスの炉内へのそれぞれの供給ガス流量を調整し、炉内の全圧を１としたときに、ＮＨ３ガスの分圧比を０．１６（ＮＨ３ガスの分圧１６．２ｋＰａ）、Ｈ２ガスの分圧比を０．７４（Ｈ２ガスの分圧７５．０ｋＰａ）、Ｎ2ガスの分圧比を０．１（Ｎ2ガスの分圧１０．１ｋＰａ）として、温度６００℃、窒化時間は２時間とした以外は、実施例１と同様の製造方法によって試験片を作製した。
［実施例８］
試供材としてＳ３５Ｃからなる鋼部材を用意し、窒化処理の条件として、ＮＨ３ガス、Ｈ２ガス及びＮ2ガスの炉内へのそれぞれの供給ガス流量を調整し、炉内の全圧を１としたときに、ＮＨ３ガスの分圧比を０．１６（ＮＨ３ガスの分圧１６．２ｋＰａ）、Ｈ２ガスの分圧比を０．７４（Ｈ２ガスの分圧７５．０ｋＰａ）、Ｎ2ガスの分圧比を０．１（Ｎ2ガスの分圧１０．１ｋＰａ）として、温度６００℃、窒化時間は２時間とした以外は、実施例１と同様の製造方法によって試験片を作製した。
試供材としてＳ３５Ｃからなる鋼部材を用意し、窒化処理の条件として、ＮＨ３ガス、Ｈ２ガス及びＮ2ガスの炉内へのそれぞれの供給ガス流量を調整し、炉内の全圧を１としたときに、ＮＨ３ガスの分圧比を０．１６（ＮＨ３ガスの分圧１６．２ｋＰａ）、Ｈ２ガスの分圧比を０．７４（Ｈ２ガスの分圧７５．０ｋＰａ）、Ｎ2ガスの分圧比を０．１（Ｎ2ガスの分圧１０．１ｋＰａ）として、温度６００℃、窒化時間は２時間とした以外は、実施例１と同様の製造方法によって試験片を作製した。
[比較例１］
窒化処理の条件として、温度５７０℃、窒化時間は２時間とし、ＮＨ３ガスとＨ２ガス及びＮ2ガスの炉内へのそれぞれの供給ガス流量を調整し、炉内の全圧を１としたときに、ＮＨ３ガスの分圧比を０．４（ＮＨ３ガスの分圧４０．５ｋＰａ）、Ｈ２ガスの分圧比を０．２８（Ｈ２ガスの分圧２８．４ｋＰａ）、Ｎ2ガスの分圧比を０．３２（Ｎ2ガスの分圧３２．４ｋＰａ）とし、さらに窒化ガスをファンの回転数を小さくして攪拌することにより試験片に接触する炉内ガスのガス流速（風速）を０〜０．５ｍ／ｓとした以外は、実施例１と同様の製造方法で試験片を作製した。
窒化処理の条件として、温度５７０℃、窒化時間は２時間とし、ＮＨ３ガスとＨ２ガス及びＮ2ガスの炉内へのそれぞれの供給ガス流量を調整し、炉内の全圧を１としたときに、ＮＨ３ガスの分圧比を０．４（ＮＨ３ガスの分圧４０．５ｋＰａ）、Ｈ２ガスの分圧比を０．２８（Ｈ２ガスの分圧２８．４ｋＰａ）、Ｎ2ガスの分圧比を０．３２（Ｎ2ガスの分圧３２．４ｋＰａ）とし、さらに窒化ガスをファンの回転数を小さくして攪拌することにより試験片に接触する炉内ガスのガス流速（風速）を０〜０．５ｍ／ｓとした以外は、実施例１と同様の製造方法で試験片を作製した。
［比較例２］
窒化処理の条件として、ＮＨ３ガス、Ｈ２ガス及びＮ2ガスの炉内へのそれぞれの供給ガス流量を調整し、炉内の全圧を１としたときに、ＮＨ３ガスの分圧比を０．１（ＮＨ３ガスの分圧１０．１ｋＰａ）、Ｈ２ガスの分圧比を０．８５（Ｈ２ガスの分圧８６．１ｋＰａ）、Ｎ2ガスの分圧比を０．０５（Ｎ2ガスの分圧５．１ｋＰａ）として、温度６１０℃、窒化時間は２時間とした以外は、実施例１と同様の製造方法によって試験片を作製した。
窒化処理の条件として、ＮＨ３ガス、Ｈ２ガス及びＮ2ガスの炉内へのそれぞれの供給ガス流量を調整し、炉内の全圧を１としたときに、ＮＨ３ガスの分圧比を０．１（ＮＨ３ガスの分圧１０．１ｋＰａ）、Ｈ２ガスの分圧比を０．８５（Ｈ２ガスの分圧８６．１ｋＰａ）、Ｎ2ガスの分圧比を０．０５（Ｎ2ガスの分圧５．１ｋＰａ）として、温度６１０℃、窒化時間は２時間とした以外は、実施例１と同様の製造方法によって試験片を作製した。
［比較例３］
窒化処理の条件として、ＮＨ３ガス、Ｈ２ガス及びＮ2ガスの炉内へのそれぞれの供給ガス流量を調整し、炉内の全圧を１としたときに、ＮＨ３ガスの分圧比を０．１（ＮＨ３ガスの分圧１０．１ｋＰａ）、Ｈ２ガスの分圧比を０．８２（Ｈ２ガスの分圧８３．１ｋＰａ）、Ｎ2ガスの分圧比を０．０８（Ｎ2ガスの分圧８．１ｋＰａ）として、温度６１０℃、窒化時間は２時間とした以外は、実施例１と同様の製造方法によって試験片を作製した。
窒化処理の条件として、ＮＨ３ガス、Ｈ２ガス及びＮ2ガスの炉内へのそれぞれの供給ガス流量を調整し、炉内の全圧を１としたときに、ＮＨ３ガスの分圧比を０．１（ＮＨ３ガスの分圧１０．１ｋＰａ）、Ｈ２ガスの分圧比を０．８２（Ｈ２ガスの分圧８３．１ｋＰａ）、Ｎ2ガスの分圧比を０．０８（Ｎ2ガスの分圧８．１ｋＰａ）として、温度６１０℃、窒化時間は２時間とした以外は、実施例１と同様の製造方法によって試験片を作製した。
［比較例４］
窒化処理の条件として、ＮＨ３ガス、Ｈ２ガス及びＮ2ガスの炉内へのそれぞれの供給ガス流量を調整し、炉内の全圧を１としたときに、ＮＨ３ガスの分圧比を０．１４（ＮＨ３ガスの分圧１４．２ｋＰａ）、Ｈ２ガスの分圧比を０．７３（Ｈ２ガスの分圧７４．０ｋＰａ）、Ｎ2ガスの分圧比を０．１３（Ｎ2ガスの分圧１３．２ｋＰａ）として、温度６１０℃、窒化時間は７時間とした以外は、実施例１と同様の製造方法によって試験片を作製した。
窒化処理の条件として、ＮＨ３ガス、Ｈ２ガス及びＮ2ガスの炉内へのそれぞれの供給ガス流量を調整し、炉内の全圧を１としたときに、ＮＨ３ガスの分圧比を０．１４（ＮＨ３ガスの分圧１４．２ｋＰａ）、Ｈ２ガスの分圧比を０．７３（Ｈ２ガスの分圧７４．０ｋＰａ）、Ｎ2ガスの分圧比を０．１３（Ｎ2ガスの分圧１３．２ｋＰａ）として、温度６１０℃、窒化時間は７時間とした以外は、実施例１と同様の製造方法によって試験片を作製した。
［比較例５］
実施例１と同様の試験片を、従来のガス浸炭法により浸炭処理後、油焼入れして試験片を作製した。
実施例１と同様の試験片を、従来のガス浸炭法により浸炭処理後、油焼入れして試験片を作製した。
[比較例６]
窒化ガスをファンの回転数を小さくして攪拌することにより試験片に接触する炉内ガスのガス流速（風速）を０〜０．５ｍ／ｓとした以外は、実施例１と同様の方法で試験片を作製した。すなわち、本願発明の窒化処理ガスのガス流速より小さい条件で窒化処理を実施した。
窒化ガスをファンの回転数を小さくして攪拌することにより試験片に接触する炉内ガスのガス流速（風速）を０〜０．５ｍ／ｓとした以外は、実施例１と同様の方法で試験片を作製した。すなわち、本願発明の窒化処理ガスのガス流速より小さい条件で窒化処理を実施した。
[比較例７］
試供材としてＳＣｒ４２０からなる鋼部材を用意し、窒化処理の条件として、温度６００℃、窒化時間は２時間とし、ＮＨ３ガスとＨ２ガス及びＮ2ガスの炉内へのそれぞれの供給ガス流量を調整し、炉内の全圧を１としたときに、ＮＨ３ガスの分圧比を０．４（ＮＨ３ガスの分圧４０．５ｋＰａ）、Ｈ２ガスの分圧比を０．２８（Ｈ２ガスの分圧２８．４ｋＰａ）、Ｎ2ガスの分圧比を０．３２（Ｎ2ガスの分圧３２．４ｋＰａ）とし、さらに窒化ガスをファンの回転数を小さくして攪拌することにより試験片に接触する炉内ガスのガス流速（風速）を０〜０．５ｍ／ｓとした以外は、実施例１と同様の製造方法で試験片を作製した。
試供材としてＳＣｒ４２０からなる鋼部材を用意し、窒化処理の条件として、温度６００℃、窒化時間は２時間とし、ＮＨ３ガスとＨ２ガス及びＮ2ガスの炉内へのそれぞれの供給ガス流量を調整し、炉内の全圧を１としたときに、ＮＨ３ガスの分圧比を０．４（ＮＨ３ガスの分圧４０．５ｋＰａ）、Ｈ２ガスの分圧比を０．２８（Ｈ２ガスの分圧２８．４ｋＰａ）、Ｎ2ガスの分圧比を０．３２（Ｎ2ガスの分圧３２．４ｋＰａ）とし、さらに窒化ガスをファンの回転数を小さくして攪拌することにより試験片に接触する炉内ガスのガス流速（風速）を０〜０．５ｍ／ｓとした以外は、実施例１と同様の製造方法で試験片を作製した。
[比較例８］
試供材としてＳＡＣＭ６４５からなる鋼部材を用意し、窒化処理の条件として、温度６００℃、窒化時間は２時間とし、ＮＨ３ガスとＨ２ガス及びＮ2ガスの炉内へのそれぞれの供給ガス流量を調整し、炉内の全圧を１としたときに、ＮＨ３ガスの分圧比を０．４（ＮＨ３ガスの分圧４０．５ｋＰａ）、Ｈ２ガスの分圧比を０．２８（Ｈ２ガスの分圧２８．４ｋＰａ）、Ｎ2ガスの分圧比を０．３２（Ｎ2ガスの分圧３２．４ｋＰａ）とし、さらに窒化ガスをファンの回転数を小さくして攪拌することにより試験片に接触する炉内ガスのガス流速（風速）を０〜０．５ｍ／ｓとした以外は、実施例１と同様の製造方法で試験片を作製した。
試供材としてＳＡＣＭ６４５からなる鋼部材を用意し、窒化処理の条件として、温度６００℃、窒化時間は２時間とし、ＮＨ３ガスとＨ２ガス及びＮ2ガスの炉内へのそれぞれの供給ガス流量を調整し、炉内の全圧を１としたときに、ＮＨ３ガスの分圧比を０．４（ＮＨ３ガスの分圧４０．５ｋＰａ）、Ｈ２ガスの分圧比を０．２８（Ｈ２ガスの分圧２８．４ｋＰａ）、Ｎ2ガスの分圧比を０．３２（Ｎ2ガスの分圧３２．４ｋＰａ）とし、さらに窒化ガスをファンの回転数を小さくして攪拌することにより試験片に接触する炉内ガスのガス流速（風速）を０〜０．５ｍ／ｓとした以外は、実施例１と同様の製造方法で試験片を作製した。
[比較例９］
試供材としてＳＮＣＭ２２０からなる鋼部材を用意し、窒化処理の条件として、温度６００℃、窒化時間は２時間とし、ＮＨ３ガスとＨ２ガス及びＮ2ガスの炉内へのそれぞれの供給ガス流量を調整し、炉内の全圧を１としたときに、ＮＨ３ガスの分圧比を０．４（ＮＨ３ガスの分圧４０．５ｋＰａ）、Ｈ２ガスの分圧比を０．２８（Ｈ２ガスの分圧２８．４ｋＰａ）、Ｎ2ガスの分圧比を０．３２（Ｎ2ガスの分圧３２．４ｋＰａ）とし、さらに窒化ガスをファンの回転数を小さくして攪拌することにより試験片に接触する炉内ガスのガス流速（風速）を０〜０．５ｍ／ｓとした以外は、実施例１と同様の製造方法で試験片を作製した。
試供材としてＳＮＣＭ２２０からなる鋼部材を用意し、窒化処理の条件として、温度６００℃、窒化時間は２時間とし、ＮＨ３ガスとＨ２ガス及びＮ2ガスの炉内へのそれぞれの供給ガス流量を調整し、炉内の全圧を１としたときに、ＮＨ３ガスの分圧比を０．４（ＮＨ３ガスの分圧４０．５ｋＰａ）、Ｈ２ガスの分圧比を０．２８（Ｈ２ガスの分圧２８．４ｋＰａ）、Ｎ2ガスの分圧比を０．３２（Ｎ2ガスの分圧３２．４ｋＰａ）とし、さらに窒化ガスをファンの回転数を小さくして攪拌することにより試験片に接触する炉内ガスのガス流速（風速）を０〜０．５ｍ／ｓとした以外は、実施例１と同様の製造方法で試験片を作製した。
[比較例１０］
試供材としてＳ３５Ｃからなる鋼部材を用意し、窒化処理の条件として、温度５８０℃、窒化時間は１．５時間とし、ＮＨ３ガスとＨ２ガス及びＮ2ガスの炉内へのそれぞれの供給ガス流量を調整し、炉内の全圧を１としたときに、ＮＨ３ガスの分圧比を０．４（ＮＨ３ガスの分圧４０．５ｋＰａ）、Ｈ２ガスの分圧比を０．２８（Ｈ２ガスの分圧２８．４ｋＰａ）、Ｎ2ガスの分圧比を０．３２（Ｎ2ガスの分圧３２．４ｋＰａ）とし、さらに窒化ガスをファンの回転数を小さくして攪拌することにより試験片に接触する炉内ガスのガス流速（風速）を０〜０．５ｍ／ｓとした以外は、実施例１と同様の製造方法で試験片を作製した。
試供材としてＳ３５Ｃからなる鋼部材を用意し、窒化処理の条件として、温度５８０℃、窒化時間は１．５時間とし、ＮＨ３ガスとＨ２ガス及びＮ2ガスの炉内へのそれぞれの供給ガス流量を調整し、炉内の全圧を１としたときに、ＮＨ３ガスの分圧比を０．４（ＮＨ３ガスの分圧４０．５ｋＰａ）、Ｈ２ガスの分圧比を０．２８（Ｈ２ガスの分圧２８．４ｋＰａ）、Ｎ2ガスの分圧比を０．３２（Ｎ2ガスの分圧３２．４ｋＰａ）とし、さらに窒化ガスをファンの回転数を小さくして攪拌することにより試験片に接触する炉内ガスのガス流速（風速）を０〜０．５ｍ／ｓとした以外は、実施例１と同様の製造方法で試験片を作製した。
［評価方法］
１．鉄窒化化合物層の厚さ測定
円板状の試験片を切断機で切断し、エメリー紙で断面を研磨し、バフで研磨面を鏡面仕上げした。金属（光学）顕微鏡を用いて倍率４００倍で前記断面を観察し、鉄窒化化合物層の厚さ測定した。
１．鉄窒化化合物層の厚さ測定
円板状の試験片を切断機で切断し、エメリー紙で断面を研磨し、バフで研磨面を鏡面仕上げした。金属（光学）顕微鏡を用いて倍率４００倍で前記断面を観察し、鉄窒化化合物層の厚さ測定した。
２．窒素拡散層の深さ（厚さ）（硬さ分布の測定）
ＪＩＳ Ｚ２２４４（２００３）記載の「ビッカース硬さ試験・試験方法」に準拠して、試験力を１．９６Ｎとして円板状の試験片表面から所定の間隔で硬さを測定し、ＪＩＳ Ｇ ０５６２「鉄鋼の窒化層深さ測定方法」に準拠し、表面から母材硬さより５０ＨＶ高い硬さの点に至るまでの距離を拡散層の厚さとした。
ＪＩＳ Ｚ２２４４（２００３）記載の「ビッカース硬さ試験・試験方法」に準拠して、試験力を１．９６Ｎとして円板状の試験片表面から所定の間隔で硬さを測定し、ＪＩＳ Ｇ ０５６２「鉄鋼の窒化層深さ測定方法」に準拠し、表面から母材硬さより５０ＨＶ高い硬さの点に至るまでの距離を拡散層の厚さとした。
３．Ｘ線回析
Ｘ線管球はＣｕ管球を使用し、電圧：４０ｋＶ、電流：２０ｍＡ、走査角度２θ：２０〜８０°、スキャンステップ１°／ｍｉｎで円板状の試験片の表面のＸ線回折を行った。
Ｘ線管球はＣｕ管球を使用し、電圧：４０ｋＶ、電流：２０ｍＡ、走査角度２θ：２０〜８０°、スキャンステップ１°／ｍｉｎで円板状の試験片の表面のＸ線回折を行った。
このとき、Ｘ線回折プロファイルによる2θ:41.2度付近に出現するFe4Nの（111）結晶面のＸ線回折ピーク強度ＩFe4N(111)と、2θ:43.7度付近に出現するFe3Nの(111)結晶面のＸ線回折ピーク強度ＩFe3N(111)において、ＩFe4N(111)/{ＩFe4N(111)＋ＩFe3N(111)}で表されるピーク強度の強度比（ＸＲＤ回析強度比)を測定した。なお、ピーク強度とは、具体的には、Ｘ線回折プロファイルにおけるピーク高さを示す。
４．ローラーピッチング試験
ＲＰ２０１型疲労強度試験機を用い、すべり率：−４０％、潤滑剤：ＡＴＦ（オートマチックトランスミッション用潤滑剤）、潤滑剤温度：９０℃、潤滑材の量：２．０Ｌ／ｍｉｎ、ダイローラークラウニング：Ｒ７００の条件で試験した。図３に示すように、小ローラー１００に大ローラー１０１を加重Ｐで押し当てながら、小ローラー１００を回転させた。小ローラー回転数：１５６０ｒｐｍ、面圧：１３００ＭＰａと１５００ＭＰａの２条件、また、大・小のローラーピッチング試験片は同一材料で同一の窒化処理を行った。
ＲＰ２０１型疲労強度試験機を用い、すべり率：−４０％、潤滑剤：ＡＴＦ（オートマチックトランスミッション用潤滑剤）、潤滑剤温度：９０℃、潤滑材の量：２．０Ｌ／ｍｉｎ、ダイローラークラウニング：Ｒ７００の条件で試験した。図３に示すように、小ローラー１００に大ローラー１０１を加重Ｐで押し当てながら、小ローラー１００を回転させた。小ローラー回転数：１５６０ｒｐｍ、面圧：１３００ＭＰａと１５００ＭＰａの２条件、また、大・小のローラーピッチング試験片は同一材料で同一の窒化処理を行った。
５．小野式回転曲げ疲労試験
小野式回転曲げ疲労試験機にて、下記の試験条件で評価した。図４に示すように、曲げモーメントＭを加えた状態で試験片１０２を回転させることにより、上側で圧縮応力、下側で引っ張り応力を試験片１０２に繰り返し加えて疲労試験を行った。
温度：室温
雰囲気：大気中
回転数：３５００ｒｐｍ
小野式回転曲げ疲労試験機にて、下記の試験条件で評価した。図４に示すように、曲げモーメントＭを加えた状態で試験片１０２を回転させることにより、上側で圧縮応力、下側で引っ張り応力を試験片１０２に繰り返し加えて疲労試験を行った。
温度：室温
雰囲気：大気中
回転数：３５００ｒｐｍ
６．ギヤ歪量
評価のために、機械加工により、外形φ１２０ｍｍ、歯先内径φ１０６．５ｍｍ、ギヤ幅３０ｍｍ、モジュール１．３、歯数７８、ねじれ角／圧力角２０度の内歯歯車を製作し、前記窒化処理、もしくは浸炭処理を施し、歯形の変化、および真円度の変化を測定し、評価した。評価としての歯形の、歯すじ傾きを用いた。歯すじの傾きは、１個のギヤにおいて９０度ごとに４歯測定し、且つ、１０個のギヤを同様に測定し最大幅を歯すじの傾きばらつきとした。また真円度として真円度の変化量を評価し、１０個のギヤにおける真円度の変化量の平均値を真円度の変化量とした。
評価のために、機械加工により、外形φ１２０ｍｍ、歯先内径φ１０６．５ｍｍ、ギヤ幅３０ｍｍ、モジュール１．３、歯数７８、ねじれ角／圧力角２０度の内歯歯車を製作し、前記窒化処理、もしくは浸炭処理を施し、歯形の変化、および真円度の変化を測定し、評価した。評価としての歯形の、歯すじ傾きを用いた。歯すじの傾きは、１個のギヤにおいて９０度ごとに４歯測定し、且つ、１０個のギヤを同様に測定し最大幅を歯すじの傾きばらつきとした。また真円度として真円度の変化量を評価し、１０個のギヤにおける真円度の変化量の平均値を真円度の変化量とした。
（評価結果）
１．鉄窒化化合物層の厚さ測定
実施例における鉄窒化化合物層の厚さはそれぞれ、６μｍ（実施例１）、２μｍ（実施例２）、９μｍ（実施例３）、１３μｍ（実施例４）、１０μｍ（実施例５）、３μｍ（実施例６）、７μｍ（実施例７）、１１μｍ（実施例８）であった。また、比較例における鉄窒化物層の厚さはそれぞれ、１５μｍ（比較例１）、約０〜０．５μｍでバラツキあり（比較例２）、１μｍ（比較例３）、１８μｍ（比較例４）、約０．５〜１μｍでバラツキあり（比較例６）、１８μｍ（比較例７）、１５μｍ（比較例８）、１７μｍ（比較例９）、１６μｍ（比較例１０）であった。
１．鉄窒化化合物層の厚さ測定
実施例における鉄窒化化合物層の厚さはそれぞれ、６μｍ（実施例１）、２μｍ（実施例２）、９μｍ（実施例３）、１３μｍ（実施例４）、１０μｍ（実施例５）、３μｍ（実施例６）、７μｍ（実施例７）、１１μｍ（実施例８）であった。また、比較例における鉄窒化物層の厚さはそれぞれ、１５μｍ（比較例１）、約０〜０．５μｍでバラツキあり（比較例２）、１μｍ（比較例３）、１８μｍ（比較例４）、約０．５〜１μｍでバラツキあり（比較例６）、１８μｍ（比較例７）、１５μｍ（比較例８）、１７μｍ（比較例９）、１６μｍ（比較例１０）であった。
２．窒素拡散層の深さ（厚さ）
実施例における窒素拡散層の厚さはそれぞれ、０．２２ｍｍ（実施例１）、０．２８ｍｍ（実施例２）、０．２０ｍｍ（実施例３）、０．５２ｍｍ（実施例４）、０．２３ｍｍ（実施例５）、０．１８ｍｍ（実施例６）、０．２０ｍｍ（実施例７）、０．１１ｍｍ（実施例８）であった。また、比較例における窒素拡散層の厚さはそれぞれ、０．２２ｍｍ（比較例１）、０．２１ｍｍ（比較例２）、０．２１ｍｍ（比較例３）、０．４７ｍｍ（比較例４）、０．２０ｍｍ（比較例６）、０．２４ｍｍ（比較例７）、０．１９ｍｍ（比較例８）、０．２１ｍｍ（比較例９）、０．１０ｍｍ（比較例１０）であった。
実施例における窒素拡散層の厚さはそれぞれ、０．２２ｍｍ（実施例１）、０．２８ｍｍ（実施例２）、０．２０ｍｍ（実施例３）、０．５２ｍｍ（実施例４）、０．２３ｍｍ（実施例５）、０．１８ｍｍ（実施例６）、０．２０ｍｍ（実施例７）、０．１１ｍｍ（実施例８）であった。また、比較例における窒素拡散層の厚さはそれぞれ、０．２２ｍｍ（比較例１）、０．２１ｍｍ（比較例２）、０．２１ｍｍ（比較例３）、０．４７ｍｍ（比較例４）、０．２０ｍｍ（比較例６）、０．２４ｍｍ（比較例７）、０．１９ｍｍ（比較例８）、０．２１ｍｍ（比較例９）、０．１０ｍｍ（比較例１０）であった。
３．Ｘ線回折による化合物層の分析
実施例におけるＸ線回折の強度比はそれぞれ、０．９７８（実施例１）、０．９８６（実施例２）、０．９８１（実施例３）、０．９８２（実施例４）、０．９７１（実施例５）、０．９７９（実施例６）、０．９８０（実施例７）、０．９８０（実施例８）であり、いずれも強度比は０．５以上であり、鉄窒化化合物層はγ’相が主成分であると判定された。また、実施例５〜８も鉄窒化化合物層はγ’相が主成分であると判定された。
実施例におけるＸ線回折の強度比はそれぞれ、０．９７８（実施例１）、０．９８６（実施例２）、０．９８１（実施例３）、０．９８２（実施例４）、０．９７１（実施例５）、０．９７９（実施例６）、０．９８０（実施例７）、０．９８０（実施例８）であり、いずれも強度比は０．５以上であり、鉄窒化化合物層はγ’相が主成分であると判定された。また、実施例５〜８も鉄窒化化合物層はγ’相が主成分であると判定された。
また、比較例におけるＸ線回折の強度比はそれぞれ、０．０１０（比較例１）、０．１９５（比較例２）、０．９８３（比較例３）、０．９８５（比較例４）、０．１９７（比較例６）、０．０１２（比較例７）、０．０１１（比較例８）、０．０１０（比較例９）、０．０１１（比較例１０）であった。すなわち、本発明におけるＸ線回折の強度比から判定する鉄窒化化合物層は、比較例１、２の鉄窒化化合物層はε相が主成分と判定された。また、比較例６〜１０の鉄窒化化合物層もε相が主成分と判定された。また、比較例３、４はγ’相が主成分と判定された。
なお、試験片の断面の鉄窒化化合物層中におけるγ’相の面積率について、ＥＢＳＰ（電子後方散乱パターン）分析を用いて調べたところ、６３％（実施例１）、８５％（実施例２）、５９％（実施例３）、７８％（実施例４）でありγ’相がリッチであることが確認できた。また、比較例１においてγ’相は０％であり、ほぼε相の単相であることが確認された。さらに、ＥＢＳＰ分析によると、比較例３のγ’相の面積率は１０％であり、比較例４は２８％であった。したがって、比較例３と比較例４はε相が主成分（ε相リッチ）であると推定される。ただし、前述のＸ線回折強度比における判定ではこれらの比較例はγ’相が主成分（γ’相リッチ）と判定されている。この２つの分析手法の違いによる判定結果の相違は次のように考察される。例えば、比較例４のＥＢＳＰの断面分析の写真を観察すると、鉄窒化化合物層において表面側がγ’相リッチであり、内部がε相リッチであることが認められた。しかし、Ｘ線回折においてはその分析の特徴として表面側の情報しか得られないのでγ’相リッチと判定されることになる。実際の鉄窒化化合物層の内部は脆いε相リッチであるため、後述のローラーピッチング試験の結果が実施例と比べ劣ったと考えられる。
４．ローラーピッチング試験
ローラーピッチング試験の結果、実施例１〜実施例８においては、面圧１３００ＭＰａにおいて１．０×１０７サイクル試験後においても試験片表面の鉄窒化化合物層の剥離は認められず、本発明で目標とする疲労強度条件をクリアした。また、実施例１においては面圧１５００ＭＰａにおいても１．０×１０７サイクル試験後において試験片表面の窒化層の剥離は認められなかった。
ローラーピッチング試験の結果、実施例１〜実施例８においては、面圧１３００ＭＰａにおいて１．０×１０７サイクル試験後においても試験片表面の鉄窒化化合物層の剥離は認められず、本発明で目標とする疲労強度条件をクリアした。また、実施例１においては面圧１５００ＭＰａにおいても１．０×１０７サイクル試験後において試験片表面の窒化層の剥離は認められなかった。
これに対し、比較例１の試験片は、面圧１３００ＭＰａでは１．０×１０４サイクル試験後、１５００ＭＰａでは１×１０３サイクル試験後において表面に形成されていた鉄窒化化合物層の多くの部分に剥離不良の発生が認められ、本発明で目的とする疲労強度条件を満たさなかった。また、比較例２の試験片は面圧１３００ＭＰａで４．２×１０６サイクル試験後においてピッチング不良発生、比較例３の試験片は面圧１３００ＭＰａで５．５×１０６サイクル試験後においてピッチング不良発生、比較例４は面圧１３００ＭＰａで１．０×１０４サイクル試験後において鉄窒化化合物層の剥離不良が発生し、いずれも本発明の目的とする疲労強度条件を満たさなかった。また、比較例７の試験片は面圧１３００ＭＰａで１．０×１０３サイクル試験後において鉄窒化化合物層の剥離不良、比較例８の試験片は面圧１３００ＭＰａで１．０×１０３サイクル試験後において鉄窒化化合物層の剥離不良、比較例９は面圧１３００ＭＰａで５．０×１０４サイクル試験後において鉄窒化化合物層の剥離不良、比較例１０は面圧１３００ＭＰａで５．０×１０４サイクル試験後において鉄窒化化合物層の剥離不良が発生し、いずれも本発明の目的とする疲労強度条件を満たさなかった。
以上より、鉄窒化化合物層の厚さが約０〜０．５μｍ（比較例２）及び１μｍ（比較例３）では４．２×１０６サイクル、５．５×１０６サイクルでピッチング不良が発生し疲労強度の向上が大きく望めず、また鉄窒化化合物層の厚さが１８μｍ（比較例４）では１．０×１０４サイクルで剥離不良が発生し、疲労強度の向上は大きく望めないことがわかった。また、鉄窒化化合物層が１５〜１８μｍであってもε相を主成分とする比較例１、比較例７〜１０は、前述の通り疲労強度が小さかった。また、比較例６についてローラーピッチング試験を実施していないが、本願発明より薄いε相リッチの鉄窒化化合物層であるため、比較例２、比較例３と同様に、疲労強度の向上は大きく望めない結果が予想される。
５．小野式回転曲げ試験
回転曲げ疲労試験の結果、実施例１では１．０×１０５サイクルにおける強度が５００ＭＰａである。一方、比較例１では４４０ＭＰａであり、本発明による実施例１の窒化処理が高い曲げ疲労強度を有することが明らかである。
回転曲げ疲労試験の結果、実施例１では１．０×１０５サイクルにおける強度が５００ＭＰａである。一方、比較例１では４４０ＭＰａであり、本発明による実施例１の窒化処理が高い曲げ疲労強度を有することが明らかである。
６．歪量
歪量の評価用ギヤ試験片において、歯すじ修正量は５μｍ（実施例１）、７μｍ（実施例２）、４μｍ（実施例３）、８μｍ（実施例４）、６μｍ（比較例１）、８μｍ（比較例２）、６μｍ（比較例３）、７μｍ（比較例４）、３８μｍ（比較例５）であった。また、真円度評価用試験片において、真円度は１５μｍ（実施例１）、１７μｍ（実施例２）、１２μｍ（実施例３）、１８μｍ（実施例４）、１５μｍ（比較例１）、１７μｍ（比較例２）、１５μｍ（比較例３）、１６μｍ（比較例４）、４７μｍ（比較例５）であった。
歪量の評価用ギヤ試験片において、歯すじ修正量は５μｍ（実施例１）、７μｍ（実施例２）、４μｍ（実施例３）、８μｍ（実施例４）、６μｍ（比較例１）、８μｍ（比較例２）、６μｍ（比較例３）、７μｍ（比較例４）、３８μｍ（比較例５）であった。また、真円度評価用試験片において、真円度は１５μｍ（実施例１）、１７μｍ（実施例２）、１２μｍ（実施例３）、１８μｍ（実施例４）、１５μｍ（比較例１）、１７μｍ（比較例２）、１５μｍ（比較例３）、１６μｍ（比較例４）、４７μｍ（比較例５）であった。
浸炭処理した比較例５と比べて、実施例１〜４の本願発明の歪量は、従来の軟窒化処理である比較例１と同等であり、歪量が小さいまま高い疲労強度、曲げ強度を達成できていることを確認した。
実施例１〜８と比較例１〜１０の鋼材種類、窒化処理条件（温度、処理時間、Ｎ２ガス分圧、ＮＨ３ガス分圧、Ｈ２ガス分圧を表１にまとめて示す。実施例１〜８と比較例１〜１０の鋼材種類の成分組成を、表２〜６に示す。実施例１〜８と比較例１〜１０の特性（ローラーピッチング試験）は、表７に示す結果となった。
［実施例９］
窒化処理温度を変更しても本発明の窒化鋼部材が作製できるか調査した。まず、試供材として機械構造用合金鋼鋼材ＳＣＭ４２０からなる鋼部材を用意した。鋼部材の形状は、窒化品質確認用の円板状の試験片とした。次に、窒化の前処理として試験片について真空洗浄で脱脂乾燥を実施した。次に、鋼部材に窒化処理を実施した。
まず、昇温工程においては、炉内（加熱室内）に供給するＮＨ３ガスの流量を１０Ｌ／ｍｉｎ、Ｎ2ガスの流量を４０Ｌ／ｍｉｎとして、窒化処理温度まで昇温した。続いて実施した窒化処理の条件としては、温度５７０℃、窒化時間は３ｈ（時間）とし、ＮＨ３ガスとＨ２ガス及びＮ2ガスの炉内へのそれぞれの供給ガス流量を調整し、炉内の全圧を１としたときに、ＮＨ３ガスの分圧比を０．１７（ＮＨ３ガスの分圧１７．２ｋＰａ）、Ｈ２ガスの分圧比を０．７３（Ｈ２ガスの分圧７４．０ｋＰａ）、Ｎ2ガスの分圧比を０．１０（Ｎ2ガスの分圧１０．１ｋＰａ）とした。なお、窒化処理時の炉内の全圧は大気圧であり、窒化ガスをファンの回転数をあげて強攪拌することにより試験片に接触する炉内ガスのガス流速（風速）を２〜２．６ｍ／ｓとした。その後、１３０℃の油に各試験片を浸漬して油冷し評価を行った。なお、窒化処理ガス中のＮＨ３分圧、Ｈ２分圧、Ｎ２分圧、ガス流速は前述の実施例１と同様に測定した。
窒化処理温度を変更しても本発明の窒化鋼部材が作製できるか調査した。まず、試供材として機械構造用合金鋼鋼材ＳＣＭ４２０からなる鋼部材を用意した。鋼部材の形状は、窒化品質確認用の円板状の試験片とした。次に、窒化の前処理として試験片について真空洗浄で脱脂乾燥を実施した。次に、鋼部材に窒化処理を実施した。
まず、昇温工程においては、炉内（加熱室内）に供給するＮＨ３ガスの流量を１０Ｌ／ｍｉｎ、Ｎ2ガスの流量を４０Ｌ／ｍｉｎとして、窒化処理温度まで昇温した。続いて実施した窒化処理の条件としては、温度５７０℃、窒化時間は３ｈ（時間）とし、ＮＨ３ガスとＨ２ガス及びＮ2ガスの炉内へのそれぞれの供給ガス流量を調整し、炉内の全圧を１としたときに、ＮＨ３ガスの分圧比を０．１７（ＮＨ３ガスの分圧１７．２ｋＰａ）、Ｈ２ガスの分圧比を０．７３（Ｈ２ガスの分圧７４．０ｋＰａ）、Ｎ2ガスの分圧比を０．１０（Ｎ2ガスの分圧１０．１ｋＰａ）とした。なお、窒化処理時の炉内の全圧は大気圧であり、窒化ガスをファンの回転数をあげて強攪拌することにより試験片に接触する炉内ガスのガス流速（風速）を２〜２．６ｍ／ｓとした。その後、１３０℃の油に各試験片を浸漬して油冷し評価を行った。なお、窒化処理ガス中のＮＨ３分圧、Ｈ２分圧、Ｎ２分圧、ガス流速は前述の実施例１と同様に測定した。
［実施例１０］
試供材としてＳＣｒ４２０からなる円板状の鋼部材を用意した以外は、実施例９と同様の製造方法で試験片を作製した。
試供材としてＳＣｒ４２０からなる円板状の鋼部材を用意した以外は、実施例９と同様の製造方法で試験片を作製した。
［実施例１１］
試供材としてＳＡＣＭ６４５からなる円板状の鋼部材を用意した以外は、実施例９と同様の製造方法で試験片を作製した。
試供材としてＳＡＣＭ６４５からなる円板状の鋼部材を用意した以外は、実施例９と同様の製造方法で試験片を作製した。
（評価結果）
前述の方法により、実施例９〜１１の試験片の鉄窒化化合物層の厚さの測定、窒素拡散層の深さ（厚さ）の測定、Ｘ線回折による化合物層の分析を行った。実施例９〜１１における鉄窒化化合物層の厚さはそれぞれ、７μｍ（実施例９）、５μｍ（実施例１０）、２μｍ（実施例１１）であった。実施例９〜１１における窒素拡散層の厚さはそれぞれ、０．１４２ｍｍ（実施例９）、０．１３１ｍｍ（実施例１０）、０．１２１ｍｍ（実施例１１）であった。実施例９〜１１におけるＸ線回折の強度比はそれぞれ、０．９８１（実施例９）、０．９８１（実施例１０）、０．９８４（実施例１１）であり、いずれも強度比は０．５以上であり、鉄窒化化合物層はγ’相が主成分であると判定された。以上より、比較的低温域での窒化処理においても本発明の窒化鋼部材を製造することができることが確認された。
前述の方法により、実施例９〜１１の試験片の鉄窒化化合物層の厚さの測定、窒素拡散層の深さ（厚さ）の測定、Ｘ線回折による化合物層の分析を行った。実施例９〜１１における鉄窒化化合物層の厚さはそれぞれ、７μｍ（実施例９）、５μｍ（実施例１０）、２μｍ（実施例１１）であった。実施例９〜１１における窒素拡散層の厚さはそれぞれ、０．１４２ｍｍ（実施例９）、０．１３１ｍｍ（実施例１０）、０．１２１ｍｍ（実施例１１）であった。実施例９〜１１におけるＸ線回折の強度比はそれぞれ、０．９８１（実施例９）、０．９８１（実施例１０）、０．９８４（実施例１１）であり、いずれも強度比は０．５以上であり、鉄窒化化合物層はγ’相が主成分であると判定された。以上より、比較的低温域での窒化処理においても本発明の窒化鋼部材を製造することができることが確認された。
本発明は、鋼の窒化技術に有用である。
１ 熱処理装置
１０ 搬入部
１１ 加熱室
１２ 冷却室
１３ 搬出コンベア
２０ ケース
２１ 扉
２２ 入り口フード
２６ ファン
３０ エレベータ
３１ 油
３２ 油槽
３５ 扉
３６ 出口フード
１００ 小ローラー
１０１ 大ローラー
１０２ 試験片
１０ 搬入部
１１ 加熱室
１２ 冷却室
１３ 搬出コンベア
２０ ケース
２１ 扉
２２ 入り口フード
２６ ファン
３０ エレベータ
３１ 油
３２ 油槽
３５ 扉
３６ 出口フード
１００ 小ローラー
１０１ 大ローラー
１０２ 試験片
Claims (1)
- 機械構造用炭素鋼鋼材または機械構造用合金鋼鋼材からなる鋼部材を、全圧を１としたときに、ＮＨ３ガスの分圧比を０．０８〜０．３４、Ｈ2ガスの分圧比を０．５４〜０．８２、Ｎ2ガスの分圧比を０．０９〜０．１８とする窒化処理ガス雰囲気中で、前記窒化処理ガスの流速を１ｍ／ｓ以上とし、５００〜６２０℃で窒化処理することにより、前記鋼部材の表面に厚さが２〜１７μｍの鉄窒化化合物層を形成することを特徴とする、窒化鋼部材の製造方法。
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