CN103403212A - 渗氮钢构件及其制造方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种渗氮钢构件,其是在由机械结构用碳素钢钢材或机械结构用合金钢钢材构成的钢构件的表面形成有铁氮化化合物层的构件,其特征在于,以IFe4N(111)/{IFe4N(111)+IFe3N(111)}表示的强度比为0.5以上,上述IFe4N(111)和IFe3N(111)分别是利用X射线衍射对该渗氮钢构件的表面进行测定所得的Fe4N的(111)晶面的X射线衍射峰强度和Fe3N的(111)晶面的X射线衍射峰强度;该铁氮化化合物层的厚度为2μm~17μm。
Description
技术领域
本发明涉及利用渗氮处理使表面渗氮的渗氮钢构件及其制造方法。具体而言,涉及用于汽车等的齿轮,提高了耐点蚀性和弯曲强度的高强度·渗氮钢构件。
背景技术
例如用于汽车用变速器的齿轮要求较高的耐点蚀性和弯曲强度,为了满足该要求,以往广泛实施渗碳处理作为强化齿轮等钢构件的手法。此外,为了进一步提高耐点蚀性,提出了利用碳氮共渗处理实现高强度化的发明(专利文献1)。另一方面,在行星齿轮中,由于啮合次数高,因此,齿形精度(应变)对齿轮噪声的影响较大,特别是内齿轮,由于其厚度较薄且直径大,因此存在容易产生应变的问题。因此,也提出了关于减少钢构件的应变,且减小应变偏差的气体碳氮共渗处理的发明(专利文献2)。
专利文献1:日本特开平5-70925号公报
专利文献2:日本特开平11-72159号公报
利用气体碳氮共渗处理实现高强度化的钢构件虽然应变量、应变偏差小,但是与利用渗碳、碳氮共渗实现高强度化的钢构件相比,耐点蚀性、弯曲强度等疲劳强度较差。
此外,经过专利文献1所述的碳氮共渗处理的高强度碳氮共渗构件的耐点蚀性虽然在渗碳材料以上,但是存在弯曲强度低的问题。此外,由于在钢的奥氏体相变温度范围进行热处理,因此,存在应变量变大的问题。再者,渗碳、碳氮共渗处理必须需要淬火工序,因此,存在同一批量内、各批量之间的应变偏差大的问题。
此外,实施了专利文献2等所述的气体碳氮共渗处理的渗氮构件通过减薄化合物层,与通过以往的气体碳氮共渗处理所得的化合物层相比,能谋求提高耐点蚀性(最外表面的化合物层剥离的问题),但与通过渗碳处理所得的化合物层相比,其耐点蚀性则较差。
发明内容
本发明的目的在于,提供一种具有较高的耐点蚀性和弯曲强度,并且与渗碳、碳氮共渗处理相比应变低的高强度·低应变渗氮钢构件。
为了解决上述问题,本发明人进行了深入研究,结果发现,通过对由机械结构用碳素钢、合金钢构成的钢构件实施规定的渗氮处理,使钢构件的表面生成结构(组织)得到了控制的铁氮化化合物层,能够获得低应变且具有充分的耐点蚀性和弯曲强度的高强度·低应变渗氮钢构件,从而完成了本发明。
根据本发明,提供一种渗氮钢构件,其是在由机械结构用碳素钢钢材或机械结构用合金钢钢材构成的钢构件的表面形成有铁氮化化合物层的构件,其特征在于,以IFe4N(111)/{IFe4N(111)+IFe3N(111)}表示的强度比为0.5以上,上述IFe4N(111)和IFe3N(111)分别是利用X射线衍射对该渗氮钢构件的表面进行测定所得的Fe4N的(111)晶面的X射线衍射峰强度和Fe3N的(111)晶面的X射线衍射峰强度;该铁氮化化合物层的厚度为2μm~17μm。
优选该渗氮钢构件具有氮扩散层。本发明的渗氮钢构件例如为用于变速器的齿轮。
此外,根据本发明,提供一种渗氮钢构件的制造方法,其特征在于,在设总压力为1时的NH3气体的分压比为0.08~0.34、H2气体的分压比为0.54~0.82、N2气体的分压比为0.09~0.18的渗氮处理气体的气氛中,以使上述渗氮处理气体的流速为1m/s以上的条件,在500℃~620℃的温度范围下对由机械结构用碳素钢·合金钢构成的钢构件实施渗氮处理,而使上述钢构件的表面形成厚度为2μm~17μm的铁氮化化合物层。
另外,在本说明书中,所谓“铁氮化化合物层”是指,通过气体渗氮处理形成的钢构件表面的以γ’相-Fe4N、ε相-Fe3N等为代表的铁的氮化化合物。
发明的效果
根据本发明,能够提供具有充分的耐点蚀性和弯曲强度,并且与渗碳、碳氮共渗处理相比应变低的渗氮钢构件。
附图说明
图1是热处理装置的说明图。
图2是气体渗氮处理的工序说明图。
图3是滚轴点蚀试验(Roller Pitting Test)的说明图。
图4是小野式旋转弯曲疲劳试验的说明图。
具体实施方式
以下,参照附图详细说明本发明的渗氮钢构件。
本发明的渗氮钢构件在由机械结构用碳素钢钢材或机械结构用合金钢钢材构成的钢构件(母材)的表面具有以γ’相为主成分的铁氮化化合物层。
本发明的机械结构用碳素钢钢材是日本标准JISG4051(“机械结构用碳素钢钢材”)等中所示的钢材。作为本发明的渗氮钢构件所用的机械结构用碳素钢钢材,优选例如S45C、S35C等。
此外,本发明的机械结构用合金钢钢材是指日本标准JISG4053(“机械结构用合金钢钢材”)、JISG4052(“保证了淬透性的结构用钢钢材(H钢)”)、JISG4202(“铝铬钼钢钢材”)等中所示的钢材,优选例如铬钢、铬钼钢、镍铬钼钢。再者,作为本发明的机械结构用合金钢钢材,优选钢种牌号为SCr420、SCM420、SCr420H、SCM420H、SACM645、SNCM等的钢材。
本发明的渗氮钢构件通过对由以上的钢种构成的钢构件进行气体渗氮处理,而在表面形成有以γ’相为主成分的铁氮化化合物层。此外,铁氮化化合物层的厚度为2μm~17μm。铁氮化化合物层的厚度若小于2μm,则被认为过薄,疲劳强度的提高有限。另一方面,铁氮化化合物层的厚度若超过17μm,则γ’相的氮扩散速度慢,从而导致γ’层中的氮浓度随着厚度的增加而变高,ε相的比例增加。其结果,铁氮化化合物层整体脆化,因此容易发生剥离,无法期待疲劳强度的提高。在考虑上述原因及量产时的膜厚偏差的情况下,上述铁氮化化合物层的厚度更优选为4μm~16μm。
本发明的渗氮钢构件的耐点蚀性和弯曲强度优异的原因如下。γ’相是以Fe4N表示的铁氮化化合物,其晶体结构为FCC(面心立方晶格),具有12个滑移系,因此,晶体结构自身富有韧性。此外,由于形成微细的等轴组织,因此,可认为提高了疲劳强度。与此相对,ε相是以Fe3N表示的铁氮化化合物,其晶体结构为HCP(密排六方),底面滑移优先,因此,可认为晶体结构自身具有“不易变形而呈脆性”的性质。此外,ε相形成粗大的柱状晶,具有对疲劳强度不利的组织形态。
形成于本发明的渗氮钢构件表面的铁氮化化合物层的以IFe4N(111)/{IFe4N(111)+IFe3N(111)}表示的强度比为0.5以上,其中,IFe4N(111)和IFe3N(111)分别是使用铜管球(日文:銅管球)作为X射线管球(日文:X線管球)时的X射线衍射(XRD)图谱(日文:プロファイル)中出现在2θ:41.2度附近的γ’相-Fe4N的(111)晶面的X射线衍射峰强度和出现在2θ:43.7度附近的ε相-Fe3N的(111)晶面的X射线衍射峰强度。如上所述,“铁氮化化合物层”是由ε相-Fe3N及/或γ’相-Fe4N等构成的层,在对钢构件表面实施X射线衍射分析时,通过测定上述X射线峰强度之比,来判断γ’相是否为主成分。在本发明中,只要上述强度比为0.5以上,即可判断为形成于渗氮钢构件表面的铁氮化化合物层以γ’相为主成分,渗氮钢构件的耐点蚀性和弯曲强度优异。上述强度比优选为0.8以上,更优选为0.9以上。
此外,本发明的渗氮钢构件的特征在于具有氮扩散层。氮扩散层在渗氮处理工序中形成于上述铁氮化化合物层之下,能提高母材的机械强度,并且也有利于提高疲劳强度。其厚度(距母材表面的深度)取决于渗氮钢构件的用途而没有特别规定,但以0.1mm~1.0mm程度为宜。
在此,对钢构件实施的气体渗氮处理例如使用图1所示的热处理装置1来进行。如图1所示,热处理装置1具有搬入部10、加热室11、冷却室12和搬出输送机13。在放置于搬入部10的箱20内容纳有例如用于自动变速器的齿轮等由机械结构用碳素钢钢材或机械结构用合金钢钢材构成的钢构件。在加热室11的入口侧(在图1中为左侧)安装有具有能开闭的门21的入口挡板22。
在加热室11内设有加热器25。加热室11内被导入由N2气体、NH3气体、H2气体构成的处理气体,用加热器25使被导入到加热室11内的处理气体达到规定的温度,对被搬入到加热室11内的钢构件进行渗氮处理。在加热室11的顶部安装有风扇26,风扇26对加热室11内的处理气体进行搅拌,使钢构件的加热温度均匀化,此外还控制拂过钢构件的处理气体的风速。在加热室11的出口侧(在图1中为右侧)安装有能开闭的中间门27。
在冷却室12中设有使容纳了钢构件的箱20升降的升降机30。在冷却室12的下部设有储存有冷却用的油31的油槽32。在冷却室12的出口侧(在图1中为右侧)安装有具有能开闭的门35的出口挡板36。
在该热处理装置1中,利用推进设备(pusher)等将容纳了钢构件的箱20自搬入部10搬入到加热室11内。然后,向加热室11内导入处理气体,用加热器25使被导入到加热室11内的处理气体达到规定的高温,一边用风扇26对处理气体进行搅拌,一边对被搬入到加热室11内的钢构件进行渗氮处理。
(升温工序)
在此,例如如图2所示,首先进行如下工序:向加热室11内导入20分钟的N2气体40L/min和NH3气体10L/min,用加热器25进行加热,直到升温到600℃的渗氮处理温度为止。只要能防止钢构件在加热中氧化,则升温工序不必对气氛气体进行精密控制,只要在例如作为非活性气体的N2、Ar气氛气体中进行加热即可。此外,也可以如上述那样适量混合NH3气体等而制造还原性的气氛气体。
(渗氮处理工序)
然后,进行如下工序:控制NH3气体和H2气体的流量以达到规定的渗氮处理气体组成地将NH3气体和H2气体导入到加热室11内,并用加热器25进行加热,例如在600℃下均热120分钟,从而对钢构件进行渗氮处理。在对钢构件进行渗氮处理的工序中,将加热室11内的NH3气体的分压比(占总压力的比例,日文:分圧比)、H2气体的分压比以及N2气体的分压比控制在规定的范围。这些气体分压比可利用向加热室11供给的NH3气体的流量和H2气体的流量而进行调整。另外,N2气体可在渗氮处理温度下通过NH3气体的分解而获得。也可以进一步添加N2气体,还可以调整其流量而控制为上述分压比。
对钢构件进行渗氮处理的工序优选为,要控制向加热室11内导入的NH3气体的流量和H2气体的流量,并且根据需要导入N2气体,钢构件的加热温度维持在500℃~620℃。渗氮处理温度若高于620℃,则可能增大构件的软化、应变,若低于500℃,则铁氮化化合物层的形成速度变慢,从成本方面考虑不好,此外容易形成ε相。渗氮处理温度更优选为550℃~610℃。进一步优选在560℃以上进行渗氮处理。
对于渗氮处理工序中的气体分压比,在设总压力为1时,将NH3气体的分压比控制在0.08~0.34,将H2气体的分压比控制在0.54~0.82,将N2气体的分压比控制在0.09~0.18。H2气体的分压比若小于0.54,则容易生成以ε相为主成分的铁氮化化合物,若超过0.82,则可能导致铁氮化化合物的生成速度变得非常缓慢,或者不易生成铁氮化化合物。此外,NH3气体的分压比若大于0.34,则容易生成以ε相为主成分的铁氮化化合物,若小于0.08,则可能导致铁氮化化合物的生成速度变得非常缓慢,或者不易生成铁氮化化合物。另外,渗氮处理工序中的总压力可以是减压气氛或加压气氛。从热处理装置的制造成本、易操作度方面考虑,优选为大致大气压,例如0.9~1.1个大气压。此外,对于上述气体分压比,更优选的是在设总压力为1时,NH3气体的分压比为0.09~0.20,H2气体的分压比为0.60~0.80,N2气体的分压比为0.09~0.17。
在本发明的渗氮处理工序中,优选利用加热室内的风扇等,将渗氮处理气体拂过被处理物时的气体速度(风速),即与被处理物表面接触的渗氮处理气体的相对速度控制在1m/s以上,更优选控制在1.5m/s以上。若风速小于1m/s,则铁氮化化合物的形成容易产生不均,或者也可能无法形成铁氮化化合物。此外,风速太大时,虽然能够均匀地形成铁氮化化合物层,但为了使风速变大,需要进行对风扇的能力等进行提高等装置上的应对。考虑装置的制作成本、规模等,风速即使要大也宜为6m/s的程度。另外,在以往的气体碳氮共渗处理中,即使例如风速为0m/s,也能无不良情况地形成以ε相为主成分的渗氮化合物。另外,以往的气体的流速(风速)就算用风扇进行搅拌,也就0.5m/s的程度,在炉内也会有风速的偏差。
(冷却工序)
然后,在对钢构件进行渗氮处理的工序结束时,接着将容纳了钢构件的箱20搬送到冷却室12中。然后,在冷却室12中,利用升降机30使容纳了钢构件的箱20沉入油槽32中,对钢构件进行例如15分钟的冷却。然后,在冷却结束时,将容纳了钢构件的箱20搬出到搬出输送机13上。这样一来,渗氮处理便结束了。另外,冷却工序中的冷却无需一定为上述油冷,也可以用空冷、气冷、水冷等方法进行。
通过在该条件下进行渗氮处理,能够获得表面具有以γ’相为主成分的铁氮化化合物层的渗氮钢构件。这样得到的钢构件在内部形成了氮扩散层和氮化物而得到了强化,并且在表面形成了富γ’相的铁氮化化合物层而具有充分的耐点蚀性和弯曲强度。除了上述的利用X射线衍射进行的分析之外,若对钢构件实施EBSP(Electron BackScatter Diffraction Pattern)解析,也可知晓表面的铁氮化化合物层是富γ’相(γ’相为主成分)的构造。
另外,铁氮化化合物的厚度可通过在本发明的渗氮处理气体气氛中的时间和温度进行控制。即,在延长时间时,铁氮化化合物变厚,在提高温度时,铁氮化化合物的生成速度变快。
此外,与渗碳、碳氮共渗处理相比较,本发明的渗氮处理由于是在奥氏体相变温度以下进行的处理,因此应变量小。此外,由于可省略在渗碳、碳氮共渗处理时必需的淬火工序,因此应变偏差量也小。其结果,能够获得低应变且高强度·低应变的渗氮钢构件。
此外,疲劳强度可认为是受形成于构件表面的铁氮化化合物层的组成(γ’相或ε相)支配的。如以下实施例所示。
实施例
[实施例1]
首先,作为试样,准备了由机械结构用合金钢钢材SCM420构成的钢构件。对于钢构件的形状,准备渗氮品质确认用的圆板状的试验片、滚轴点蚀试验片、旋转弯曲试验片,作为应变量评价用,准备齿轮试验片,评价齿形的变化以及正圆度的变化。
接着,作为渗氮的前处理,通过真空清洗对各试验片实施了脱脂干燥。
接着,对钢构件实施了渗氮处理。首先,在升温工序中,使向炉内(加热室内)供给的NH3气体的流量为10L/min,N2气体的流量为40L/min,并升温至渗氮处理温度。作为接下来实施的渗氮处理的条件,使温度为600℃、渗氮时间为1.5h(小时),分别调整NH3气体和H2气体以及N2气体向炉内供给的气体流量,使设炉内的总压力为1时的NH3气体的分压比为0.15(NH3气体的分压为15.2kPa)、H2气体的分压比为0.72(H2气体的分压为73.0kPa)、N2气体的分压比为0.13(N2气体的分压为13.2kPa)。另外,渗氮处理时炉内的总压力为大气压,通过提高风扇的转速对渗氮气体进行强力搅拌,而使与试验片接触的炉内气体的气体流速(风速)为2m/s~2.6m/s。然后,将各试验片浸渍于130℃的油中进行油冷,进行了各评价。
另外,渗氮处理气体中的NH3分压的分析通过“弱气氛渗氮炉NH3分析仪”(HORIBA制、型号FA-1000)来进行,H2分压的分析通过“连续式气体分析仪”(ABB制、型号AO2000)来实施,剩下的即为N2分压。此外,气体流速使用“风车式风速仪”(testo制、型号350M/XL)预先在渗氮处理前,除了温度为室温之外,以与渗氮处理工序相同的条件(渗氮处理气体组成、风扇的转速等)进行了测定。
[实施例2]
作为渗氮处理的条件,调整NH3气体、H2气体以及N2气体的流量,使设炉内的总压力为1时的NH3气体的分压比为0.14(NH3气体的分压为14.2kPa)、H2气体的分压比为0.77(H2气体的分压为78.0kPa)、N2气体的分压比为0.09(N2气体的分压为9.1kPa),使温度为600℃、渗氮时间为2小时,除此之外,通过与实施例1同样的制造方法制作了试验片。
[实施例3]
作为渗氮处理的条件,分别调整NH3气体、H2气体以及N2气体向炉内供给的气体流量,使设炉内的总压力为1时的NH3气体的分压比为0.12(NH3气体的分压为12.2kPa)、H2气体的分压比为0.72(H2气体的分压为73.0kPa)、N2气体的分压比为0.16(N2气体的分压为16.2kPa),使温度为600℃、渗氮时间为2小时,除此之外,通过与实施例1同样的制造方法制作了试验片。
[实施例4]
作为渗氮处理的条件,分别调整NH3气体、H2气体以及N2气体向炉内供给的气体流量,使设炉内的总压力为1时的NH3气体的分压比为0.1(NH3气体的分压为10.1kPa)、H2气体的分压比为0.76(H2气体的分压为77.0kPa)、N2气体的分压比为0.14(N2气体的分压为14.2kPa),使温度为610℃、渗氮时间为8小时,除此之外,通过与实施例1同样的制造方法制作了试验片。
[实施例5]
作为试样,准备由SCr420构成的钢构件,作为渗氮处理的条件,分别调整NH3气体、H2气体以及N2气体向炉内供给的气体流量,使设炉内的总压力为1时的NH3气体的分压比为0.16(NH3气体的分压为16.2kPa)、H2气体的分压比为0.74(H2气体的分压为75.0kPa)、N2气体的分压比为0.1(N2气体的分压为10.1kPa),使温度为600℃、渗氮时间为2小时,除此之外,通过与实施例1同样的制造方法制作了试验片。
[实施例6]
作为试样,准备由SACM645构成的钢构件,作为渗氮处理的条件,分别调整NH3气体、H2气体以及N2气体向炉内供给的气体流量,使设炉内的总压力为1时的NH3气体的分压比为0.16(NH3气体的分压为16.2kPa)、H2气体的分压比为0.74(H2气体的分压为75.0kPa)、N2气体的分压比为0.1(N2气体的分压为10.1kPa),使温度为600℃、渗氮时间为2小时,除此之外,通过与实施例1同样的制造方法制作了试验片。
[实施例7]
作为试样,使用由SNCM220构成的钢构件,作为渗氮处理的条件,分别调整NH3气体、H2气体以及N2气体向炉内供给的气体流量,使设炉内的总压力为1时的NH3气体的分压比为0.16(NH3气体的分压为16.2kPa)、H2气体的分压比为0.74(H2气体的分压为75.0kPa)、N2气体的分压比为0.1(N2气体的分压为10.1kPa),使温度为600℃、渗氮时间为2小时,除此之外,通过与实施例1同样的制造方法制作了试验片。
[实施例8]
作为试样,准备由S35C构成的钢构件,作为渗氮处理的条件,分别调整NH3气体、H2气体以及N2气体向炉内供给的气体流量,使设炉内的总压力为1时的NH3气体的分压比为0.16(NH3气体的分压为16.2kPa)、H2气体的分压比为0.74(H2气体的分压为75.0kPa)、N2气体的分压比为0.1(N2气体的分压为10.1kPa),使温度为600℃、渗氮时间为2小时,除此之外,通过与实施例1同样的制造方法制作了试验片。
[比较例1]
作为渗氮处理的条件,使温度为570℃、渗氮时间为2小时,分别调整NH3气体、H2气体以及N2气体向炉内供给的气体流量,使设炉内的总压力为1时的NH3气体的分压比为0.4(NH3气体的分压为40.5kPa)、H2气体的分压比为0.28(H2气体的分压为28.4kPa)、N2气体的分压比为0.32(N2气体的分压为32.4kPa),并且通过减小风扇的转速来搅拌渗氮气体而使与试验片接触的炉内气体的气体流速(风速)为0m/s~0.5m/s,除此之外,通过与实施例1同样的制造方法制作了试验片。
[比较例2]
作为渗氮处理的条件,分别调整NH3气体、H2气体以及N2气体向炉内供给的气体流量,使设炉内的总压力为1时的NH3气体的NH3气体的分压比为0.1(NH3气体的分压为10.1kPa)、H2气体的分压比为0.85(H2气体的分压为86.1kPa)、N2气体的分压比为0.05(N2气体的分压为5.1kPa),使温度为610℃、渗氮时间为2小时,除此之外,通过与实施例1同样的制造方法制作了试验片。
[比较例3]
作为渗氮处理的条件,分别调整NH3气体、H2气体以及N2气体向炉内供给的气体流量,使设炉内的总压力为1时的NH3气体的分压比为0.1(NH3气体的分压为10.1kPa)、H2气体的分压比为0.82(H2气体的分压为83.1kPa)、N2气体的分压比为0.08(N2气体的分压为8.1kPa),使温度为610℃、渗氮时间为2小时,除此之外,通过与实施例1同样的制造方法制作了试验片。
[比较例4]
作为渗氮处理的条件,分别调整NH3气体、H2气体以及N2气体向炉内供给的气体流量,使设炉内的总压力为1时的NH3气体的分压比为0.14(NH3气体的分压为14.2kPa)、H2气体的分压比为0.73(H2气体的分压为74.0kPa)、N2气体的分压比为0.13(N2气体的分压为13.2kPa),使温度为610℃、渗氮时间为7小时,除此之外,通过与实施例1同样的制造方法制作了试验片。
[比较例5]
利用以往的气体渗碳法对与实施例1同样的试验片进行渗碳处理之后,进行油淬而制作了试验片。
[比较例6]
通过减小风扇的转速来搅拌渗氮气体而使与试验片接触的炉内气体的气体流速(风速)为0m/s~0.5m/s,除此之外,通过与实施例1同样的制造方法制作了试验片。即,以气体流速小于本申请发明的渗氮处理气体的气体流速的条件实施了渗氮处理。
[比较例7]
作为试样,准备由SCr420构成的钢构件,作为渗氮处理的条件,使温度为600℃、渗氮时间为2小时,分别调整NH3气体、H2气体以及N2气体向炉内供给的气体流量,使设炉内的总压力为1时的NH3气体的分压比为0.4(NH3气体的分压为40.5kPa)、H2气体的分压比为0.28(H2气体的分压为28.4kPa)、N2气体的分压比为0.32(N2气体的分压为32.4kPa),并通过减小风扇的转速来搅拌渗氮气体而使与试验片接触的炉内气体的气体流速(风速)为0m/s~0.5m/s,除此之外,通过与实施例1同样的制造方法制作了试验片。
[比较例8]
作为试样,准备由SACM645构成的钢构件,作为渗氮处理的条件,使温度为600℃、渗氮时间为2小时,分别调整NH3气体、H2气体以及N2气体向炉内供给的气体流量,使设炉内的总压力为1时的NH3气体的分压比为0.4(NH3气体的分压为40.5kPa)、H2气体的分压比为0.28(H2气体的分压为28.4kPa)、N2气体的分压比为0.32(N2气体的分压为32.4kPa),并通过减小风扇的转速来搅拌渗氮气体而使与试验片接触的炉内气体的气体流速(风速)为0m/s~0.5m/s,除此之外,通过与实施例1同样的制造方法制作了试验片。
[比较例9]
作为试样,准备由SNCM220构成的钢构件,作为渗氮处理的条件,使温度为600℃、渗氮时间为2小时,分别调整NH3气体、H2气体以及N2气体向炉内供给的气体流量,使设炉内的总压力为1时的NH3气体的分压比为0.4(NH3气体的分压为40.5kPa)、H2气体的分压比为0.28(H2气体的分压为28.4kPa)、N2气体的分压比为0.32(N2气体的分压为32.4kPa),并通过减小风扇的转速来搅拌渗氮气体而使与试验片接触的炉内气体的气体流速(风速)为0m/s~0.5m/s,除此之外,通过与实施例1同样的制造方法制作了试验片。
[比较例10]
作为试样,准备由S35C构成的钢构件,作为渗氮处理的条件,使温度为580℃、渗氮时间为1.5小时,分别调整NH3气体、H2气体以及N2气体向炉内供给的气体流量,使设炉内的总压力为1时的NH3气体的分压比为0.4(NH3气体的分压为40.5kPa)、H2气体的分压比为0.28(H2气体的分压为28.4kPa)、N2气体的分压比为0.32(N2气体的分压为32.4kPa),并通过减小风扇的转速来搅拌渗氮气体而使与试验片接触的炉内气体的气体流速(风速)为0m/s~0.5m/s,除此之外,通过与实施例1同样的制造方法制作了试验片。
[评价方法]
1.铁氮化化合物层的厚度测定
用切割机将圆板状的试验片切断,用金刚砂纸研磨断面,通过抛光对研磨面进行镜面加工。使用金属(光学)显微镜以400倍的倍率观察上述断面,测定了铁氮化化合物层的厚度。
2.氮扩散层的深度(厚度)(硬度分布的测定)
以日本标准JISZ2244(2003)记载的“维氏硬度试验·试验方法”为基准,使试验力为1.96N,以距圆板状的试验片表面规定的间隔测定硬度,以日本标准JISG0562“钢铁的渗氮层深度测定方法”为基准,将自表面至硬度高于母材硬度50HV的点的距离作为扩散层的厚度。
3.X射线衍射
X射线管球使用Cu管球,以电压:40kV、电流:20mA、扫描角度2θ:20°~80°、扫描速度(日文:スキャンステップ)1°/min的条件,进行了圆板状的试验片的表面的X射线衍射。
此时,测定了以IFe4N(111)/{IFe4N(111)+IFe3N(111)}表示的峰强度的强度比(XRD衍射强度比),IFe4N(111)和IFe3N(111)分别是在X射线衍射图谱中出现在2θ:41.2度附近的Fe4N的(111)晶面的X射线衍射峰强度和出现在2θ:43.7度附近的Fe3N的(111)晶面的X射线衍射峰强度。另外,所谓峰强度,具体是指X射线衍射图谱中的峰高。
4.滚轴点蚀试验
使用RP201型疲劳强度试验机,以滑移率:-40%、润滑剂:ATF(自动变速器用润滑剂)、润滑剂温度:90℃、润滑材料用量:2.0L/min、大滚轴凸面(日文:ダイローラークラウニング):R700的条件进行了试验。如图3所示,一边以负荷P将大滚轴101压抵于小滚轴100,一边使小滚轴100旋转。以小滚轴转速:1560rpm、表面压力:1300MPa和1500MPa的两种条件,且使大小滚轴点蚀试验片为相同材料、进行了相同的渗氮处理。
5.小野式旋转弯曲疲劳试验
使用小野式旋转弯曲疲劳试验机以下述试验条件进行了评价。如图4所示,以施加了弯矩M的状态使试验片102旋转,从而反复对试验片102的上侧施加压缩应力、下侧施加拉伸应力而进行了疲劳试验。
温度:室温
气氛:大气中
转速:3500rpm
6.齿轮应变量
为了进行评价,利用机械加工制作外形、齿尖内径、齿轮厚度30mm、模数1.3、齿数78、螺旋角/压力角为20度的内齿轮,实施上述渗氮处理或渗碳处理,测定齿形的变化以及正圆度的变化,进行了评价。作为评价,使用了齿形的齿向的倾斜。对于齿向的倾斜,在一个齿轮中测定相隔90度的4个齿,且以同样的方式测定10个齿轮,取最大差值(日文:最大幅)作为齿向的倾斜偏差。此外,作为正圆度,评价正圆度的变化量,取10个齿轮中的正圆度变化量的平均值作为正圆度的变化量。
(评价结果)
1.铁氮化化合物层的厚度测定
实施例中的铁氮化化合物层的厚度分别为6μm(实施例1)、2μm(实施例2)、9μm(实施例3)、13μm(实施例4)、10μm(实施例5)、3μm(实施例6)、7μm(实施例7)、11μm(实施例8)。此外,比较例中的铁氮化物层的厚度分别为15μm(比较例1)、约0μm~0.5μm不等(比较例2)、1μm(比较例3)、18μm(比较例4)、约0.5μm~1μm不等(比较例6)、18μm(比较例7)、15μm(比较例8)、17μm(比较例9)、16μm(比较例10)。
2.氮扩散层的深度(厚度)
实施例中的氮扩散层的厚度分别为0.22mm(实施例1)、0.28mm(实施例2)、0.20mm(实施例3)、0.52mm(实施例4)、0.23mm(实施例5)、0.18mm(实施例6)、0.20mm(实施例7)、0.11mm(实施例8)。此外,比较例中的氮扩散层的厚度分别为0.22mm(比较例1)、0.21mm(比较例2)、0.21mm(比较例3)、0.47mm(比较例4)、0.20mm(比较例6)、0.24mm(比较例7)、0.19mm(比较例8)、0.21mm(比较例9)、0.10mm(比较例10)。
3.利用X射线衍射进行的化合物层的分析
实施例中的X射线衍射的强度比分别为0.978(实施例1)、0.986(实施例2)、0.981(实施例3)、0.982(实施例4)、0.971(实施例5)、0.979(实施例6)、0.980(实施例7)、0.980(实施例8),强度比均在0.5以上,可判断为铁氮化化合物层以γ’相为主成分。此外,实施例5~8也可判断为铁氮化化合物层以γ’相为主成分。
此外,比较例中的X射线衍射的强度比分别为0.010(比较例1)、0.195(比较例2)、0.983(比较例3)、0.985(比较例4)、0.197(比较例6)、0.012(比较例7)、0.011(比较例8)、0.010(比较例9)、0.011(比较例10)。即,对于根据本发明中的X射线衍射的强度比来判断的铁氮化化合物层,比较例1、2的铁氮化化合物层被判断为以ε相为主成分。此外,比较例6~10的铁氮化化合物层也被判断为以ε相为主成分。此外,比较例3、4被判断为以γ’相为主成分。
另外,对于试验片的断面的铁氮化化合物层中的γ’相的面积比例,使用EBSP(电子背散射花样)分析进行了调查,结果为63%(实施例1)、85%(实施例2)、59%(实施例3)、78%(实施例4),可确认为富γ’相。此外,在比较例1中,γ’相为0%,基本可确认为是ε相单相。再者,根据EBSP分析可知,比较例3的γ’相的面积比例为10%,比较例4为28%。因此,可推定为比较例3和比较例4以ε相为主成分(富ε相)。但是,在根据上述的X射线衍射强度比的判断中,这些比较例被判断为以γ’相为主成分(富γ’相)。对这两种分析手法的不同所导致的判断结果的差异,分析如下。例如,在观察比较例4的EBSP的断面分析的照片时,可确认在铁氮化化合物层中,表面侧为富γ’相,内部为富ε相。但是,在X射线衍射中,其分析的特征为只能获取表面侧的信息,因此判断为富γ’相。实际的铁氮化化合物层的内部为脆性的富ε相结构,其后述的滚轴点蚀试验的结果与实施例的该结果相比要差。
4.滚轴点蚀试验
对于滚轴点蚀试验的结果,在实施例1~实施例8中,即使在1300MPa的表面压力下进行1.0×107个循环的试验后,也未确认到试验片表面的铁氮化化合物层的剥离,达到了本发明的目标疲劳强度条件。此外,在实施例1中,即使在1500MPa的表面压力下进行1.0×107个循环的试验后,也未确认到试验片表面的渗氮层的剥离。
与此相对,比较例1的试验片在1300MPa的表面压力下进行1.0×104个循环的试验后,在1500MPa下进行1×103个循环的试验后,确认到形成于表面的铁氮化化合物层的多个部分发生了剥离缺陷,未满足本发明的目标疲劳强度条件。此外,比较例2的试验片在1300MPa的表面压力下进行4.2×106个循环的试验后,发生了点蚀缺陷,比较例3的试验片在1300MPa的表面压力下进行5.5×106个循环的试验后发生了点蚀缺陷,比较例4在1300MPa的表面压力下进行1.0×104个循环的试验后发生了铁氮化化合物层的剥离缺陷,均未满足本发明的目标疲劳强度条件。此外,比较例7的试验片在1300MPa的表面压力下进行1.0×103个循环的试验后发生了铁氮化化合物层的剥离缺陷,比较例8的试验片在1300MPa的表面压力下进行1.0×103个循环的试验后,发生了铁氮化化合物层的剥离缺陷,比较例9在1300MPa的表面压力下进行5.0×104个循环的试验后发生了铁氮化化合物层的剥离缺陷,比较例10在1300MPa的表面压力下进行5.0×104个循环的试验后发生了铁氮化化合物层的剥离缺陷,均未满足本发明的目标疲劳强度条件。
根据以上可知,在铁氮化化合物层的厚度约为0μm~0.5μm(比较例2)以及1μm(比较例3)的情况下,在4.2×106个循环、5.5×106个循环时发生点蚀缺陷,不能太期望疲劳强度的提高,此外,在铁氮化化合物层的厚度为18μm(比较例4)的情况下,在1.0×104个循环的情况下发剥离缺陷,不能太期望疲劳强度的提高。此外,对于铁氮化化合物层虽然为15μm~18μm但以ε相为主成分的比较例1、比较例7~10,如上所述疲劳强度小。此外,虽然未对比较例6实施滚轴点蚀试验,但由于其铁氮化化合物层是比本申请发明的铁氮化化合物层薄的富ε相的铁氮化化合物层,因此,与比较例2、比较例3同样,不能太期望疲劳强度的提高,这样的结果是可以预想到的。
5.小野式旋转弯曲试验
对于旋转弯曲疲劳试验的结果,在实施例1中,进行1.0×105个循环时的强度为500MPa。另一方面,在比较例1中为440MPa,表明本发明的实施例1的渗氮处理具有较高的弯曲疲劳强度。
6.应变量
在应变量的评价用齿轮试验片中,齿向修正量为5μm(实施例1)、7μm(实施例2)、4μm(实施例3)、8μm(实施例4)、6μm(比较例1)、8μm(比较例2)、6μm(比较例3)、7μm(比较例4)、38μm(比较例5)。此外,在正圆度评价用试验片中,正圆度为15μm(实施例1)、17μm(实施例2)、12μm(实施例3)、18μm(实施例4)、15μm(比较例1)、17μm(比较例2)、15μm(比较例3)、16μm(比较例4)、47μm(比较例5)。
与进行了渗碳处理的比较例5相比,实施例1~实施例4的本申请发明的应变量与进行了以往的软渗氮处理的比较例1等同,确认到能够在应变量小的情况下实现较高的疲劳强度、弯曲强度。
实施例1~实施例8和比较例1~比较例10的钢材种类、渗氮处理条件(将温度、处理时间、N2气体分压、NH3气体分压、H2气体分压)归纳示于表1。将实施例1~实施例8和比较例1~比较例10的钢材种类的成分组成示于表2~表6。实施例1~实施例8和比较例1~比较例10的特性(滚轴点蚀试验)见表7所示的结果。
[实施例9]
调查了在改变渗氮处理温度的情况下是否也能制作出本发明的渗氮钢构件。首先,作为试样,准备了由机械结构用合金钢钢材SCM420构成的钢构件。对于钢构件的形状,采用了渗氮品质确认用的圆板状的试验片。接着,作为渗氮的前处理,通过真空清洗对试验片实施了脱脂乾燥。接着,对钢构件实施了渗氮处理。
首先,在升温工序中,使向炉内(加热室内)供给的NH3气体的流量为10L/min、N2气体的流量为40L/min,升温到渗氮处理温度。作为接下来实施的渗氮处理的条件,使温度为570℃、渗氮时间为3h(小时),分别调整NH3气体、H2气体以及N2气体向炉内供给的气体流量,使设炉内的总压力为1时的NH3气体的分压比为0.17(NH3气体的分压为17.2kPa)、H2气体的分压比为0.73(H2气体的分压为74.0kPa)、N2气体的分压比为0.10(N2气体的分压为10.1kPa)。另外,渗氮处理时的炉内的总压力为大气压,通过提高风扇的转速对渗氮气体进行强力搅拌而使与试验片接触的炉内气体的气体流速(风速)为2m/s~2.6m/s。然后,将各试验片浸渍于130℃的油中进行油冷,并进行了评价。另外,对于渗氮处理气体中的NH3分压、H2分压、N2分压、气体流速,与上述实施例1同样地进行测定。
[实施例10]
作为试样,准备由SCr420构成的圆板状的钢构件,除此之外,通过与实施例9同样的制造方法制作了试验片。
[实施例11]
作为试样,准备由SACM645构成的圆板状的钢构件,除此之外,通过与实施例9同样的制造方法制作了试验片。
(评价结果)
利用上述的方法,进行了实施例9~实施例11的试验片的铁氮化化合物层的厚度的测定、氮扩散层的深度(厚度)的测定、用X射线衍射进行的化合物层的分析。实施例9~实施例11中的铁氮化化合物层的厚度分别为7μm(实施例9)、5μm(实施例10)、2μm(实施例11)。实施例9~实施例11中的氮扩散层的厚度分别为0.142mm(实施例9)、0.131mm(实施例10)、0.121mm(实施例11)。实施例9~实施例11中的X射线衍射的强度比分别为0.981(实施例9)、0.981(实施例10)、0.984(实施例11),强度比均在0.5以上,可判断为铁氮化化合物层均以γ’相为主成分。根据以上内容,确认了即使在比较低的温度范围中进行渗氮处理,也能制造本发明的渗氮钢构件。
[表1]
[表2]
[表3]
[表4]
[表5]
[表6]
[表7]
产业上的可利用性
本发明在钢的渗氮技术方面有用。
附图标记说明
1:热处理装置;10:搬入部;11:加热室;12:冷却室;13:搬出输送机;20:箱;21:门;22:入口挡板;26:风扇;30:升降机;31:油;32:油槽;35:门;36:出口挡板;100:小滚轴;101:大滚轴;102:试验片。
Claims (4)
1.一种渗氮钢构件,其是在由机械结构用碳素钢钢材或机械结构用合金钢钢材构成的钢构件的表面形成有铁氮化化合物层的构件,其特征在于,
以IFe4N(111)/{IFe4N(111)+IFe3N(111)}表示的强度比为0.5以上,上述IFe4N(111)和IFe3N(111)分别是利用X射线衍射对该渗氮钢构件的表面进行测定所得的Fe4N的(111)晶面的X射线衍射峰强度和Fe3N的(111)晶面的X射线衍射峰强度;
该铁氮化化合物层的厚度为2μm~17μm。
2.根据权利要求1所述的渗氮钢构件,其特征在于,
该渗氮钢构件具有氮扩散层。
3.根据权利要求1或2所述的渗氮钢构件,其特征在于,
该渗氮钢构件为变速器所用的齿轮。
4.一种渗氮钢构件的制造方法,其特征在于,
在设总压力为1时的NH3气体的分压比为0.08~0.34、H2气体的分压比为0.54~0.82、N2气体的分压比为0.09~0.18的渗氮处理气体的气氛中,以使上述渗氮处理气体的流速为1m/s以上的条件,在500℃~620℃下对由机械结构用碳素钢钢材或机械结构用合金钢钢材构成的钢构件实施渗氮处理,从而使上述钢构件的表面形成厚度为2μm~17μm的铁氮化化合物层。
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