JP2017002196A - 積層体の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】本発明は、被着体、および上記被着体に接着された接着層を有する積層体を製造する積層体の製造方法であって、未反応層、および上記未反応層の一方の面に配置され、電離放射線を透過する剥離層を準備する準備工程と、電離放射線を透過する上記剥離層を介して上記未反応層に電離放射線を照射し、上記未反応層に接着性が付与された上記接着層を形成する接着層形成工程と、上記被着体の表面に、上記接着層および上記剥離層をこの順で積層する積層工程と、上記接着層から上記剥離層を剥離する剥離工程とを有することを特徴とする積層体の製造方法を提供することにより、上記課題を解決する。
【選択図】図1
Description
本発明の積層体の製造方法は、次のような第1態様および第2態様を有する。
図1(a)〜(e)は、第1態様の積層体の製造方法の一例を示す工程図である。第1態様の積層体の製造方法は、図1(a)に示すように、未反応層2’、および未反応層2’の一方の面に配置され、電離放射線を透過する剥離層3(3a)を準備する準備工程と、図1(b)に示すように、電離放射線を透過する剥離層3(3a)を介して未反応層2’に電離放射線を照射し、図1(c)に示すように、未反応層に接着性が付与された接着層2を形成する接着層形成工程と、図1(d)に示すように、被着体1の表面に、接着層2および剥離層3(3a)をこの順で積層する積層工程と、図1(e)に示すように、接着層2から剥離層3(3a)を剥離する剥離工程とを有することにより、積層体10を得ることができる。
また、本発明における「電離放射線」とは、紫外線またはそれ以上の高エネルギーの電磁波を指す。具体的には、紫外線、極端極紫外線、X線および電子線等が挙げられる。また、電離放射線には、太陽光に含まれる紫外線や、紫外線よりも低エネルギーの電磁波を一部含んでいても良い。
本態様の積層体の製造方法は、被着体、および上記被着体に接着された接着層を有する積層体を製造する積層体の製造方法であって、未反応層、および上記未反応層の一方の面に配置され、電離放射線を透過する剥離層を準備する準備工程と、電離放射線を透過する上記剥離層を介して上記未反応層に電離放射線を照射し、上記未反応層に接着性が付与された上記接着層を形成する接着層形成工程と、上記被着体の表面に、上記接着層および上記剥離層をこの順で積層する積層工程と、上記接着層から上記剥離層を剥離する剥離工程とを有することを特徴とする製造方法である。
以下、本態様の積層体の製造方法が有する各工程について説明する。
本工程は、未反応層、および未反応層の一方の面に配置され、電離放射線を透過する剥離層を準備する工程である。
本工程における未反応層は、後述する接着層形成工程において、電離放射線が照射されることにより接着性が付与された接着層となる層であれば特に限定されない。
未反応層を構成する材料としては、電離放射線が照射されることにより所定の接着性を付与することができる材料であれば特に限定されない。例えば、未反応層の表面に粘着層を有していても良いが、中でも、未反応層自体が所定の粘着性を有することが好ましい。例えば、本態様において積層体を製造するまでの間、未反応層が粘着性を維持していることが好ましく、具体的には、約30秒以上、約24時間以下の間、未反応層が粘着性を維持していることが好ましい。また、後述する接着層形成工程において、未反応層が接着層となり、十分に硬化した後にも、所定の粘着性を有することが好ましい。
以下、未反応層に用いられる材料の具体例として、アクリル樹脂、エポキシ樹脂、硬化剤について説明する。
未反応層に用いられるアクリル樹脂は、質量平均分子量(Mw)が15万以上であることが好ましく、中でも40万以上であることが好ましい。また、アクリル系樹脂は、質量平均分子量(Mw)が150万以下であることが好ましく、中でも120万以下であることが好ましい。アクリル樹脂の質量平均分子量が上記範囲内であることにより、未反応層の粘着性の調整を容易に行うことができるとともに、未反応層の凝集力を高くすることが可能となる。なお、質量平均分子量は、ゲル浸透クロマトグラフィー(GPC)により測定した際の、ポリスチレン換算の値である。
なお、ここでのアクリル酸メチル、アクリル酸エチル等の「アクリル酸」には、メタクリル酸メチル、メタクリル酸エチル等の「メタクリル酸」も含まれる。
エポキシ樹脂は、電離放射線硬化型樹脂であるため、後述する接着層形成工程において未反応層に電離放射線を照射することにより接着層とし、硬化させることが可能となる。このようなエポキシ樹脂としては、例えば、液状エポキシ樹脂、固形エポキシ樹脂が挙げられる。
未反応層に用いられる液状エポキシ樹脂は、質量平均分子量(Mw)が300以上、2000以下であることが好ましい。液状エポキシ樹脂の質量平均分子量が上記範囲内であることにより、上述したアクリル樹脂との相溶性を良好にすることができる。また、液状エポキシ樹脂の質量平均分子量が上記範囲内であることにより、後述する接着層形成工程において、高い耐久性を有し、さらに、高い接着性を発揮することが可能な接着層を得ることが可能となる。さらに、液状エポキシ樹脂のエポキシ当量(g/eq.)は、100以上、800未満であることが好ましい。なお、エポキシ当量は、JIS K7236に準拠した方法により測定した1グラム当量のエポキシ基を含む樹脂のグラム数である。
未反応層に用いられる固形エポキシ樹脂は、質量平均分子量(Mw)が300以上であることが好ましく、中でも800以上であることが好ましい。また、固形エポキシ樹脂は、質量平均分子量(Mw)が5000以下であることが好ましく、中でも3000以下であることが好ましい。固形エポキシ樹脂の質量平均分子量が上記範囲内であることにより、上述したアクリル樹脂との相溶性を良好にすることができる。また、固形エポキシ樹脂の質量平均分子量が上記範囲内であることにより、後述する接着層形成工程において、高い耐久性を有し、さらに、高い接着性を発揮することが可能な接着層を得ることが可能となる。さらに、固形エポキシ樹脂のエポキシ当量(g/eq.)は、100以上、2200以下であることが好ましい。
未反応層に用いられる硬化剤は、電離放射線の照射により、上述したエポキシ樹脂を硬化させることができる材料であれば特に限定されない。
未反応層には、上述した材料の他にも、必要に応じてその他の材料を用いることができる。例えば、後述する積層工程において接着層と被着体との密着性を向上させるためのカップリング剤や、未反応層を構成する未反応層形成用組成物の成膜性を向上させるためのレベリング剤等の各種添加剤を用いることができる。また、未反応層の粘着性を向上させるための粘着付与剤や、せん断強度を向上させるためのフィラー等を用いることができる。
未反応層の厚みとしては、被着体の種類や目的に応じて適宜調整されるものであるが、例えば、150μm以上であることが好ましい。また、未反応層の厚みは、500μm以下であることが好ましく、中でも300μm以下であることが好ましい。
未反応層の製造方法は、所望の未反応層を得ることができる方法であれば特に限定されない。未反応層の製造方法としては、例えば、後述する剥離層の表面に未反応層形成用組成物を配置して乾燥させる方法が挙げられる。具体的には、次のような方法である。
本工程における未反応層は、必要に応じて補修・補強部材を有していても良い。例えば、未反応層の内部に配置されていても良く、未反応層に含浸されていても良い。未反応層が補修・補強部材を有することにより、被着体の一部が剥離した場合等に、剥離した被着体片を支持することが可能となり、補修・補強機能を付与することが可能となる。
本工程における剥離層は、未反応層の一方の面に配置される層である。また、剥離層は、後述する剥離工程において、接着層から剥離することができるものであれば特に限定されない。
以下、電離放射線を透過する剥離層(第1の剥離層)、電離放射線を遮蔽する剥離層(第2の剥離層)、電離放射線を反射する剥離層(第3の剥離層)に分けて説明する。
本工程における第1の剥離層は、電離放射線を透過する剥離層である。
第1の剥離層に用いられる材料としては、電離放射線を透過する材料であれば特に限定されない。ここで、電離放射線を透過するとは、後述する接着層形成工程において、第1の剥離層を介して未反応層に電離放射線を照射し、未反応層に所定の接着性を付与した接着層を形成することができる程度に透過性を有することを指す。例えば、波長365nmにおける紫外線透過率が20%以上であることが好ましく、中でも50%以上であることが好ましく、特に70%以上であることが好ましい。なお、紫外線透過率は、島津製作所製UV−3600 Plusを用いて測定することができる。
第1の剥離層の厚みとしては、第1の剥離層の寸法安定性や剛性、柔軟性等に応じて適宜調整されるものであるが、例えば、5μm以上、200μm以下であることが好ましい。
第1の剥離層の製造方法としては、所望の剥離層を得ることができる方法であれば特に限定されない。例えば、溶液流延法、溶融押出法、カレンダー法等を用いた方法が挙げられる。
本工程における第2の剥離層は、電離放射線を遮蔽する剥離層である。
第2の剥離層に用いられる材料としては、電離放射線を遮蔽する材料であれば特に限定されない。ここで、電離放射線を遮蔽するとは、第2の剥離層を介して未反応層に電離放射線が照射されない程度に遮蔽性を有することを指す。例えば、波長365nmにおける紫外線透過率が、10%以下であることが好ましく、中でも8%以下であることが好ましく、特に5%以下であることが好ましい。なお、測定方法については、上述した第1の剥離層の紫外線透過率と同様とすることができるため、ここでの説明は省略する。
第2の剥離層の厚みとしては、第2の剥離層の寸法安定性や剛性、柔軟性等に応じて適宜調整されるものであるが、例えば、5μm以上、200μm以下であることが好ましい。
第2の剥離層の製造方法については、上述した第1の剥離層の製造方法と同様とすることができるため、ここでの説明は省略する。
本工程における第3の剥離層は、電離放射線を反射する剥離層である。
第3の剥離層に用いられる材料としては、電離放射線を反射する材料であれば特に限定されない。ここで、電離放射線を反射するとは、例えば、図5(c)に示すように、剥離層3aを介して未反応層に電離放射線が照射された際に、未反応層を透過した電離放射線が剥離層3cによって反射される程度の反射性を有することを指す。例えば、紫外線反射率が、5%以上であることが好ましく、中でも20%以上であることが好ましく、特に50%以上であることが好ましい。なお、紫外線反射率は、島津製作所製UV−3600 Plusを用いて測定することができる。
第3の剥離層の厚みとしては、第2の剥離層の寸法安定性や剛性、柔軟性等に応じて適宜調整されるものであるが、例えば、5μm以上、200μm以下であることが好ましい。
第3の剥離層の製造方法については、上述した第1の剥離層の製造方法と同様とすることができるため、ここでの説明は省略する。
本工程においては、上述した第1〜3の剥離層をガスバリア層として用いても良い。第1〜3の剥離層をガスバリア層として用いる場合には、大気中に存在する成分により、電離放射線の照射で起こり得る未反応層での反応が阻害されるのを抑制することができる。また、未反応層に光塩基発生剤を用いた際に、大気中の炭素酸化物、硫黄酸化物、窒素酸化物により、未反応層において発生する塩基が中和されてしまうのを抑制することができる。
本態様における接着層形成工程は、電離放射線を透過する剥離層を介して未反応層に電離放射線を照射し、未反応層に接着性が付与された接着層を形成する工程である。
本態様における積層工程は、被着体の表面に、接着層および剥離層をこの順で積層する工程である。
本態様における剥離工程は、接着層から剥離層を剥離する工程である。
本態様においては、上述した工程の他にも、必要に応じてその他の工程を有していても良い。例えば、自動車の車体等の補修の際には、図6(c)に示すように、第1の被着体1の表面に配置された接着層2の表面に、第2の被着体1’を配置する工程を有していても良い。なお、接着層の表面に第2の被着体を配置する工程は、接着層が完全に硬化する前に行われることが好ましい。接着層と第2の被着体とを十分に接着させることができ、第1の被着体および第2の被着体を優れた接着性により貼り合わせることが可能となるからである。
本態様の積層体の製造方法は、被着体、および硬化することにより上記被着体に接着された接着層を有する積層体を製造する積層体の製造方法であって、未反応層、および上記未反応層の一方の面に配置され、電離放射線を透過する剥離層を準備する準備工程と、上記被着体の表面に、上記未反応層および電離放射線を透過する上記剥離層をこの順で積層する積層工程と、電離放射線を透過する上記剥離層を介して上記未反応層に電離放射線を照射し、上記未反応層に接着性が付与された上記接着層を形成する接着層形成工程と、上記接着層から上記剥離層を剥離する剥離工程とを有することを特徴とする製造方法である。
以下、本態様の積層体の製造方法が有する各工程について説明する。
本態様における準備工程は、未反応層、および未反応層の一方の面に配置され、電離放射線を透過する剥離層を準備する工程である。
本態様における積層工程は、被着体の表面に、未反応層および剥離層をこの順で積層する工程である。
本態様における接着層形成工程は、電離放射線を透過する剥離層を介して未反応層に電離放射線を照射し、未反応層に接着性が付与された接着層を形成する工程である。
本態様における剥離工程は、接着層から剥離層を剥離する工程である。
本態様においては、上述した工程の他にも、必要に応じてその他の工程を有していても良い。
片面にシリコーン系剥離剤による剥離処理がなされた透明なポリエステルフィルム(商品名:SP−PET−03、膜厚:38μm、東セロ株式会社製)を、紫外線を透過する剥離層として用意した。下記の未反応層形成用塗工液を、塗工後の厚さが200μmとなるようにそのポリエステルフィルムの剥離処理面にアプリケーターを用いて塗布した。未反応層形成用塗工液が塗布されたポリエステルフィルムを80℃の乾燥オーブン内に2分間入れた。これらの作業によって、ポリエステルフィルムに粘着性を有する未反応層を配置した。未反応層が配置されたポリエステルフィルムを2枚と、炭素繊維を用いた補修・補強部材(W−3101、東邦テナックス社製)とを用意した。1枚目のポリエステルフィルムの未反応層と補修・補強部材の一方の面側とを重ねあわせて、室温にて2kgのローラーを用いて押圧した。2枚目のポリエステルフィルムの未反応層と補修・補強部材の他方の面側とを重ねあわせて、約60℃のホットプレート上にて2kgのローラーを用いて押圧した。
上述した準備工程により、第1の剥離層、第1の未反応層、補修・補強部材、第2の未反応層、及び第2の剥離層がこの順番で配置されたシートを作製した。
・液状エポキシ樹脂 100質量部
(ビスフェノールA型エポキシ樹脂、エポキシ当量:190g/eq.、分子量:380、三菱化学株式会社製、商品名:jER828)
・メルカプト基を有する硬化剤 7.0質量部
(ペンタエリスリトールテトラキス−3−メルカプトプロピオネート、粘度:400〜550mPa.s/25℃、メルカプタン当量:125〜137g/eq、三菱化学株式会社製、商品名:QX40)
・アクリル系樹脂 50質量部
(極性基が導入された変性メチルメタクリレート−ブチルアクリレート−メチルメタクリレートトリブロック共重合体、Tg:−42℃、アルケマ社製、商品名:M22N)
・光塩基発生剤A 5質量部
・希釈溶剤(酢酸エチル、DICグラフィックス社製) 100質量部
次に、準備工程により得られたシートに対し、第1の剥離層側および第2の剥離層側から、ブラックライトにより1000mJ/cm2(UVA365nm)の紫外線をそれぞれ照射した。これにより、第1の未反応層および第2の未反応層で硬化反応が起こり、第1の接着層および第2の接着層の形成が開始した。
接着層形成工程において、第1の接着層および第2の接着層の形成が開始された状態で、第1の剥離層を剥離して、被着体であるコンクリート板の表面に積層した。その後、第2の剥離層側からハンドローラーで押圧した。このとき、第1の接着層は粘着性を有するため、押圧を終えた後もコンクリート板との密着性は維持された。
1’ …第2の被着体
2’ …未反応層
2 …接着層
3 …剥離層
10 …積層体
Claims (5)
- 被着体、および前記被着体に接着された接着層を有する積層体を製造する積層体の製造方法であって、
未反応層、および前記未反応層の一方の面に配置され、電離放射線を透過する剥離層を準備する準備工程と、
電離放射線を透過する前記剥離層を介して前記未反応層に電離放射線を照射し、前記未反応層に接着性が付与された前記接着層を形成する接着層形成工程と、
前記被着体の表面に、前記接着層および前記剥離層をこの順で積層する積層工程と、
前記接着層から前記剥離層を剥離する剥離工程と
を有することを特徴とする積層体の製造方法。 - 前記準備工程が、前記未反応層、および前記未反応層の両方の面に配置され、電離放射線を透過する前記剥離層を準備する工程であり、
前記積層工程が、前記接着層の一方の面から前記剥離層を剥離し、前記被着体の表面に、前記接着層および前記剥離層をこの順で積層する工程であることを特徴とする請求項1に記載の積層体の製造方法。 - 前記準備工程が、前記未反応層、前記未反応層の一方の面に配置され、電離放射線を透過する前記剥離層、および前記未反応層の他方の面に配置され、電離放射線を遮蔽する前記剥離層を準備する工程であり、
前記積層工程が、前記接着層の一方の面から前記剥離層を剥離し、前記被着体の表面に、前記接着層および前記剥離層をこの順で積層する工程であることを特徴とする請求項1に記載の積層体の製造方法。 - 被着体、および硬化することにより前記被着体に接着された接着層を有する積層体を製造する積層体の製造方法であって、
未反応層、および前記未反応層の一方の面に配置され、電離放射線を透過する剥離層を準備する準備工程と、
前記被着体の表面に、前記未反応層および電離放射線を透過する前記剥離層をこの順で積層する積層工程と、
電離放射線を透過する前記剥離層を介して前記未反応層に電離放射線を照射し、前記未反応層に接着性が付与された前記接着層を形成する接着層形成工程と、
前記接着層から前記剥離層を剥離する剥離工程と
を有することを特徴とする積層体の製造方法。 - 前記剥離層が、ガスバリア層であることを特徴とする請求項1から請求項4までのいずれかの請求項に記載の積層体の製造方法。
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