JP2016539227A - ナノセルロース - Google Patents
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Abstract
Description
a)低エネルギー機械的分離工程及び/又は
b)マイルドな化学処理工程
から選ばれるものとする方法を提供する。
1.チェン、W.(Chen,W.)、ユー、H.(Yu,H.)、リウ、Y.(Liu,Y.);カーボハイドレート・ポリマーズ(Carbohydrate Polymers)2011年、86(2):453−461。
2.アゴタ−タンジャワ、G.(Agoda−Tandjawa,G.)、デュラン、S.(Durand,S.)、ベロット、S.(Berot,S.)、ブラセル、C.(Blassel,C.)、ガイヤール、C.(Gaillard,C.)、ガルニエル、C.(Garnier,C.)、ダブリエル、J.L.(Doublier, J.L.);カーボハイドレート・ポリマーズ(Carbohydrate Polymers)2010年、80(3):677−686。
3.リー、M.(Li,M.)、ワン、L.−j(Wang,L.−j.)、リー、D.(Li,D.)、チェン、Y.−L.(Cheng,Y.−L.)、アディカリ、B.(Adhikari,B.);カーボハイドレート・ポリマーズ(Carbohydrate Polymers)2014年、102(0)、136−143。
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5.ウルゾラ、I.(Urruzola,I.)、セラノ、L.(Serrano,L.)、リャノ−ポンテ、R.(Llano−Ponte,R.);アンヘレス・ド・アンドレ、M.(Angeles de Andres,M.)ラビディ、J.(Labidi,J.);ケミカル・エンジニアリング・ジャーナル(Chemical Engineering Journal)2013年、229(0)、42−49。
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8.フクズミ,H.(Fukuzumi,H.)、サイトウ,T.(Saito,T.)、イワタ,T.(Iwata,T.)、クマモト,Y.(Kumamoto,Y.)、イソガイ,A.(Isogai,A.);バイオマクロモレキュルズ(Biomacromolecules)2008年、10(1)、162−165。
9.トノリ、G.H.D.(Tonoli,G.H.D.)、ティシェイラ、E.M.(Teixeira,E.M.)、コレア、A.C.(Correa,A.C.)、マルコンチーニ、J.M.(Marconcini,J.M.)、ケタ、L.A.(Caixeta,L.A.)、ペレイラ−ダ−シルバ、M.A.(Pereira−da−Silva,M.A.)、マトソ、L.H.C.(Mattoso,L.H.C.);カーボハイドレート・ポリマーズ(Carbohydrate Polymers)2012年、89(1)、80−88。
10.フェレ、A.(Ferrer,A.)、フィルポネン、I.(Filpponen,I.)、ロドリゲス、A.(Rodriguez,A.)、レイン、J.(Laine,J.)、ロハス、O.J.(Rojas,O.J.);バイオリソース・テクノロジー(Bioresource Technology)2012年、125、249−255。
11.イワモト,S.(Iwamoto,S.)、アベ,K.(Abe,K.)、ヤノ,H.(Yano,H.);バイオマクロモレキュルズ(Biomacromolecules)2008年、9(3)、1022−1026。
12.スペンス、K.L.(Spence,K.L.)、ヴァンディチ、R.A.(Venditti,R.A.)、ロハス、O.J.(Rojas,O.J.)、ハビビ、Y.(Habibi,Y.)、パブラク、J.J.(Pawlak,J.J.);セルロース(Cellulose)2011年、18(4)、1097−1111。
以下の例ではオーストラリア産乾燥スピニフェックス(トリオディア・プンゲンス)由来の植物性素材を用いた。この植物性素材をパルプ化するために、素材をより容易に加工できるように10mm未満の粒径に切り刻み、脱リグニンにより天然の繊維、即ちセルロース繊維部分を分離した。一部の例では、脱リグニンに続いて漂白処理を行った。この植物性素材をパルプ化するための一般的なプロセスを図5に示す。脱リグニンでは、先ず、繊維を低濃度のアルカリ溶液又はより高温でのオルガノソルブで処理した。
脱リグニンを2つの異なる方法を用いて行った。
脱リグニン繊維を漂白するため、70℃、pH4(氷酢酸でpH調整)の亜塩素酸ナトリウム1wt%水溶液を、着色物質がこの草から除去される白点まで、攪拌下に30:1の溶媒:草質量比で1時間作用させた。
硫酸加水分解は、高収率であり、この加水分解後に生じる表面電荷(硫酸塩)が水その他の極性溶媒における分散を促進することができるため、セルロースナノ結晶を単離するのに適した化学的方法である。代表的な先行技術の手順では、供給源に応じて、酸濃度は35〜65%の範囲であり、温度は40〜100℃の範囲である。一般に、低い範囲の酸濃度を用いる場合には比較的高い温度を用い、低い温度を用いる場合には比較的高い酸濃度を用いる。スピニフェックス草の場合、45%を超える酸濃度及び50℃を超える温度を用いると、加水分解に有害な影響があり、炭化又は低分子糖類への完全な加水分解が生じる。
ナノフィブリル化セルロース(NFC)を得るために、脱リグニン(アルカリルート)、漂白したスピニフェックスパルプ(ヘミセルロース含量42%)の水性懸濁液を種々の固体負荷(0.1、0.3及び0.7% w/v)並びに種々の圧(1,500、1,000、350バール)で高圧ホモジナイザ(エマルシフレックスC5(EmulsiFlex−C5))を用いて均質化した。図6は、このホモジナイザを1回通過(図6A)及び5回通過(図6B)させた後に得られた平均幅約3.5nmのナノ繊維のTEM画像を示す。ヘミセルロース含量は42%であった。
セルロースナノ繊維(フィブリル/結晶)を製造するためのスケーラブルな方法として、高エネルギーボールミーリング(ネッシュ−ラブスター(Netsch−Labstar)10、ミーリングチャンバーの直径:97mm、ボールの容積:400ml(各ボール間の間質腔を含む)、破砕用の媒体:水、懸濁液の負荷:400ml、ミーリングチャンバーの容積:620ml)を検討した。実験室規模(1〜5g規模)のボールミーリングを用いた報告はほとんどなされていない。我々の方法/手段は大規模加工に依存している。図7は、30分の循環後1,500rpm(低エネルギー)で脱リグニン(アルカリ)、漂白したパルプ(ヘミセルロース含量42%)をミル磨砕したことから得られたナノ繊維(幅42±24nm)を示す。
スピニフェックスパルプ(アルカリ脱リグニン、漂白繊維)(42%ヘミセルロース)のスラリーを高圧ホモジナイザ(エマルシフレックス(EmulsiFlex)C5ホモジナイザ)に通した。このホモジナイザは、動力学的高圧均質化の原理に基づき、粒径をミクロンからナノミクロンスケールに迅速に低下させる。NFCの調製中、高圧均質化が繊維の直径に顕著な影響を与えることが見出された。このNFCは複雑な水かき様の構造を示した。ねじれ状/非ねじれ状及びカール状/ストレート状の異なる形状のナノフィブリルは、わずか1回のホモジナイザ通過後でも7nm未満の直径及び数ミクロンの長さを有する。
漂白スピニフェックスパルプの水のみによるスラリーを高エネルギーミル磨砕(ネッシュ・ラボラトリ(Netzsch.Laboratory)攪拌機利用ミルLABSTAR)するスピニフェックス草のミル磨砕を行った。図11は、高エネルギーミル磨砕によって得られたフィブリルの寸法(直径)の分散度のグラフを示す。
スピニフェックスのセルロースナノペーパーをNFCの水性懸濁液から酢酸セルロース膜フィルタ(細孔径:0.45μm、直径:47mm)を取り付けたブフナー(Buchner)漏斗での吸引ろ過により製造した。ろ過はNFCのウェットシートが形成されるまで継続した。次いで、このウェットシートを103℃の温度で2時間試みるホットプレスを用いて乾燥した。
脱リグニン、漂白スピニフェックスパルプ(ヘミセルロース:42%)の水性懸濁液をシルバーソンロータ−ステータ均質化装置により室温で5分間加工に付した。図16に示したように、直径5.5±7.3nm、ヘミセルロース含量42%の長いセルロースナノフィブリルが製造された。
脱リグニン(アルカリ)、漂白スピニフェックスパルプ(ヘミセルロース:42%)の水性懸濁液をシルバーソンロータ−ステータ均質化装置により室温で5分間加工した後、500バール圧の高圧ホモジナイザに単一回通過させた。図17に示したように、直径が8.7±3nm、ヘミセルロース含量が42%の長いセルロースナノフィブリルが製造された。スケールバーは1,000nmである。
トリオディア・プンゲンス草の試料をアルカリ脱リグニンに付した。次いで、この脱リグニンパルプ(ヘミセルロース:43%)を高圧ホモジナイザに単一通過のみのために500バールの圧で通した。このパルプは漂白しなかった。図18に示したように、直径が6.8±0.23nm、ヘミセルロース含量が43%の長いセルロースナノフィブリルが得られた。
トリオディア・プンゲンス草の試料をアルカリ脱リグニンに付した。次いで、この脱リグニンパルプ(ヘミセルロース:43%)高圧ホモジナイザに単一通過のみのために700バールの圧で通した。このパルプは漂白しなかった。図19に示したように、直径が3.9±1.3nm、ヘミセルロース含量が43%の長いセルロースナノフィブリルが得られた。
本明細書で示した例では、アスペクト比を測定する、又は求めるために以下の方法を用いた。
(a)(植物の)繊維組織と維管束組織から成る組織
(b)細かく砕き、粉末又はダストの質量まで減らした木質
Claims (20)
- 植物起源のナノセルロース材料であって、30%(w/w)以上のヘミセルロース含量を有する植物性素材由来のナノセルロース粒子又は繊維を含む、ナノセルロース材料。
- 前記植物性素材は、ヘミセルロース含量が30〜50%w/w、又は30〜45%w/w、又は32〜38%w/w、又は32〜37%w/w、又は32〜36%w/wである、請求項1に記載のナノセルロース材料。
- ヘミセルロース含量が30%(w/w)以上である、ナノセルロース材料。
- 前記ナノセルロース材料は、ヘミセルロース含量が30〜50%w/w、又は30〜45%w/w、又は32〜38%w/w、又は32〜37%w/w、又は32〜36%w/wである、請求項3に記載のナノセルロース材料。
- 前記ナノセルロース材料は、アスペクト比が少なくとも250である、請求項1〜4のいずれか一項に記載のナノセルロース材料。
- 前記ナノセルロース材料は、アスペクト比が250〜10,000、又は250〜5,000、又は250〜1,000、又は260〜1,000、又は266〜1,000、又は266〜958であるナノセルロース粒子又は繊維を含む、請求項5に記載のナノセルロース材料。
- 植物起源のナノセルロース材料であって、アスペクト比が少なくとも250であるナノセルロース粒子又は繊維を含む、ナノセルロース材料。
- 前記ナノセルロースは、C4葉構造を有する植物性素材由来である、請求項1〜7のいずれか一項に記載のナノセルロース材料。
- 前記ナノセルロース材料は、セルロースナノ結晶(CNC)又はナノフィブリル化セルロース(NFC)を含む、請求項1〜8のいずれか一項に記載のナノセルロース材料。
- 前記ナノセルロース材料は、範囲の下限が250、又は266、又は280、又は300、又は400、又は500であり、範囲の上限が10,000、又は5,000、又は4,000、又は3,000、又は2,000、又は1,000、又は958、又は800、又は700、又は600、又は550である範囲内に収まるアスペクト比を有する、請求項1〜9のいずれか一項に記載のナノセルロース材料。
- 前記ナノセルロース材料は、直径が最大20nm、又は最大15nm、又は最大10nm、又は最大8nm、又は最大6nm、又は最大5nmであるナノセルロース粒子又は繊維を含む、請求項1〜10のいずれか一項に記載のナノセルロース材料。
- 前記ナノセルロース材料は、長さが200nm〜最大10μmの範囲内に収まるナノセルロース粒子又は繊維を含む、請求項1〜11のいずれか一項に記載のナノセルロース材料。
- 前記ナノセルロース材料は、植物性素材中のヘミセルロースの量が前記植物性素材中のリグニンの量よりも大である前記植物性素材由来である、請求項1〜12のいずれか一項に記載のナノセルロース材料。
- 前記ナノセルロース材料は、植物性素材由来であり、前記植物性素材は、干ばつに強い草種由来である、請求項1〜13のいずれか一項に記載のナノセルロース材料。
- 前記植物性素材は、乾燥草種由来である、請求項14に記載のナノセルロース材料。
- 前記ナノセルロース材料は、植物性素材由来であり、前記植物性素材は、トリオディア(Triodia)、モノディア(Monodia)もしくはシンプレクトロディア(Symplectrodia)、T.プンゲンス(T.pungens)、T.シンジイ(T.shinzii)、T.バセドウイ(T.basedowii)もしくはT.ロンギセプス(T.longicep)属からの「スピニフェックス」として知られるオーストラリア原産乾燥草由来、又はジギタリア・サングイナリス(L.)スコポリ(Digitaria sanguinalis(L.)Scopoli)、パニカム・コロラタム・L・var.マカリカリエンス・グーセンス(Panicum coloratum L.var.makarikariense Goossens)、ブラキアラ・ブリザンタ(ヘキストEx A.リッチ)シュタッフ(Brachiaria brizantha(Hochst.Ex A.Rich)Stapf)、D.ビオラセンス・リンク(D.violascens Link)、P.ディコトミフロラム・ミチョークス(P.dichotomiflorum Michaux)、B.デキユメンス・シュタッフ(B.decumbens Stapf)、エキノクロア・クルス−ガリ・P.ヴォーブ(Echinochloa crus−galli P.Beauv.)、P.ミリアシュウムL.(P. miliaceum L.)、B.フミディコラ(レンドル)シュバイヒ(B.humidicola(Rendle)Schweick.)、パスパラム・ジスティカムL.(Paspalum distichum L.)、B.ムチカ(フォルスク)シュタッフ(B.mutica(Forsk.)Stapf)、セタリア・グロウカ(L.)P.ヴォーブ(Setaria glauca(L.)P.Beauv)、シノドン・ダクチロンL.パースーン(Cynodon dactylon(L.)Persoon)、パニカム・マクシマム・ジャック(Panicum maximum Jacq.)、S.ヴィリジス(L.)P.ヴォーブ(S.viridis(L.)P.Beauv)、エレウシン・コラカナ(L.)ガートナー(Eleusine coracana(L.)Gaertner)、ウロクロア・テキサナ(バックレイ)ウェブスター(Urochloa texana(Buckley)Webster)、ソルガム・サンダネンセ・シュタッフ(Sorghum sudanense Stapf)、E.インディカ・(L.)ガートナー(E.indica(L.)Gaertner)、ストジオポゴン・コツリファー(サンブ)ハッケル(Spodiopogon cotulifer(Thunb.)Hackel)、エラグロスティス・シリアネンシス(アリオニ)ヴィグノロ−ルタニ(Eragrostis cilianensis(Allioni)Vignolo−Lutati)、クロリス・ガヤナ・クンス(Chloris gayana Kunth)、エラグノスティス・クルヴラ(Eragrostis curvula)、レプトクロア・ドゥビア(Leptochloa dubia)、マーレンバーギア・リグティ(Muhlenbergia wrightii)、E.フェルギニア(サンブ)P.ヴォーブ(E.ferruginea (Thunb.) P. Beauv.)、スポロボラス・インディカスR.Br.var.プルプレオ−サフサス(オーウィ)T.コヤマ(Sporobolus indicus R.Br.var.purpureo−suffusus(Ohwi)T.Koyama)、アンドロポゴン・ガラルディ(Andropogon gerardii)、レプトクロア・キネンシス(L.)ニース(Leptochloa chinensis(L.)Nees)、ミスカンサス(Miscanthus)属草類(エレファント・グラス)(elephant grass)、ロシアアザミを初めとするサルソラ(Salsola)属植物、稲わら、麦わら及びトウモロコシ茎葉並びにゾイシア・テヌイフォリア・ウィルド(Zoysia tenuifolia Willd)からの植物性素材由来、又は乾燥草類アニゴザントス(Anigozanthos)、オーストロダンソニア(Austrodanthonia)、オーストロスティパ(Austrostipa)、バロスキオン・パレンス(Baloskion pallens)、バウメア・ジュンシア(Baumea juncea)、ウキアガラ(Bolboschoenus)、キァピリペディウム(Capillipedium)、カレックス・ビケノヴィアナ(Carex bichenoviana)、カレック・ゴウディショウディアナ(Carec gaudichaudiana)、カレックス・アプレッサ(Carex appressa)、C.テレティコウリス(C.tereticaulis)、コウティス(Caustis)、ケントロレピス(Centrolepis)、チャボヒゲシバ(Chloris truncate)、コリザンドラ(Chorizandra)、コノスティリス(Conostylis)、オガルカヤ(Cymbopogon)、カヤツリグサ(Cyperus)、デスモクラドゥス・フレックスウオサ(Desmocladus flexuosa)、シラゲオニササガヤ(Dichanthium sericeum)、ディ.チェラチュネ(Dichelachne)、カゼクサ(Eragrostis)、ユーリコルダ・コンプラナータ(Eurychorda complanata)、エヴァンドラ・アリスタタ(Evandra aristata)、フィシニア・ノドサ(Ficinia nodosa)、ガーニア(Gahnia)、ボタングラス(Gymnoschoenus sphaerocephalus)、ヘマルスリア・ウンシナタ(Hemarthria uncinata)、ヒポレアナ(Hypolaeana)、チガヤ(Imperata cylindrical)、ジョンソニア(Johnsonia)、ジョイセア・パリド(Joycea pallid)、イグサ(Juncus)、キンギア・オーストラリス(Kingia australis)、レピドスペルマ(Lepidosperma)、アンペラ(Lepironia articulate)、レプトカルプス(Leptocarpus)、ロマンドラ(Lomandra)、ミーボルディナ(Meeboldina)、メソメラエナ(Mesomelaena)、ニューラクネ・アルペクロイデア(Neurachne alopecuroidea)、ノトダンソニア(Notodanthonia)、パターソニア(Patersonia)、ポア(Poa)、セメド・トリアンドラ(Themedo triandra)、トレムリナ・トレムラ(Tremulina tremula)、シバナ(Triglochin)、トリオディア(Triodia)及びザンソロエア(Zanthorrhoea)、アリスティダ・パレンス(ワイヤグラス)(Aristida pallens(Wire grass))、アンドロポゴン(ビッグブルーステム)(Andropogon gerardii(Big bluestem))、ボウテロウア・エノポダ(ブラック・グラマ)(Bouteloua eriopoda(Black grama))、クロリス・ロックスブルギアーナ(つくし)(Chloris roxburghiana(Horsetail grass))、メガルカヤ(レッド・グラス)(Triglochin(Red Grass))、アメリカクサキビ(スイッチグラス)(Panicum virgatum(Switch grass))、ペニセツム・シリアリス(ブッフェルグラス)(Pennisetum ciliaris(Buffel grass))、スキザクリウム スコパリウム(シザキリウム)(Schizachyrium scoparium(Little bluestem))、ソルガストラム・ヌタンス(インディアングラス)(Sorghatrum nutans(Indian grass))、アンモフィラ・アレナリア(ユーロッピアン・ビーチグラス)(Ammophila arenaria(European beach grass))及びエスパルト(ニードルグラス)(Stipa tenacissima(Needle grass))由来である、請求項1〜15のいずれか一項に記載のナノセルロース材料。
- 乾燥スピニフェックス由来の植物性素材から製造されるナノセルロース材料。
- ヘミセルロース含量が30%(w/w)以上である植物由来の植物性素材からナノセルロース粒子又は繊維を製造する方法であって、脱リグニン工程及び任意選択的にその植物性素材を漂白する工程、その後、この植物性素材をナノフィブリル又はナノ結晶に分離する工程を含み、前記植物性素材をナノフィブリル又はナノ結晶に分離する工程は、
低エネルギー機械的分離、及び/又は
マイルドな化学処理工程
から選ばれる、方法。 - 前記方法は、脱リグニン工程及び任意選択的な漂白工程の後に、そしてパルプをナノフィブリル又はナノ結晶に分離するために実施される工程(単数又は複数)の前に、前処理工程の使用を必要としない、請求項17に記載の方法。
- 前記低エネルギー機械的分離工程は、前記植物性素材を均質化工程に5回以下通す、もしくは3回以下通す、好ましくは2回以下通す工程、又は、繊維を層状に剥離するために繊維の希釈水性懸濁液をホモジナイザにかけて、前記繊維を前記ホモジナイザに5回以下通す工程、又は、ホモジナイザへの単一通過を用いて繊維を前記ホモジナイザに通す工程、又は、150〜1,500バールの圧で、もしくは200〜700バールもしくは250〜650バールもしくは300〜600バールもしくは350〜550バールの圧で、繊維をホモジナイザに5回以下通す工程、から選ばれ、或いは、前記低エネルギー機械的分離工程は、ビードミーリング、ボールミーリング、ディスク回転子もしくは固定子精砕、低温破砕、蒸気爆砕、摩砕、精砕、高強度超音波、微小流体化、シルバーソン(Silverson)型ミキサなどによる高剪断加工、他のロータ−ステータでの加工もしくは微粉化又はこれらの組み合わせを含み、前記マイルドな化学処理は、45%未満の酸濃度を有する酸溶液を用いて行われる酸加水分解工程であって、50℃未満の温度で行われる、酸加水分解工程、又は、約35%〜40%の酸濃度及び約45℃の温度で行われる酸加水分解工程、又は、カルボキシメチル化工程、又は、2,2,6,6−テトラメチルピペリジニル−1−オキシ(TEMPO)−媒介性酸化又は酵素処理又は蒸気爆砕プロセスを含む処理から選ばれる、請求項17又は請求項18に記載の方法。
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