CN111893789A - 一种纳米纤化纤维素的制备方法及应用 - Google Patents
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Abstract
本发明属于化合物制备技术领域，公开了一种纳米纤化纤维素的制备方法及应用，所述纳米纤化纤维素的制备方法包括：将鲜浒苔干燥研磨得浒苔粉末，利用乙醇索氏提取去除脂质，利用氢氧化钠溶液对去除脂质后的浒苔粉末碱处理去除蛋白质；利用冰醋酸与次氯酸钠漂白浒苔粉末，去除叶绿素；利用氯化氢溶液去除矿物质盐，纯化纤维素；并进行超声处理即得纳米纤化纤维素。在整个化学处理过程中，纤维素的晶型结构并不会受到影响。根据Segal法计算出纤维素纳米纤维的结晶度为57.2％；浒苔纳米纤维素具有纳米纤维素的典型特征峰。本发明方法避免了对环境造成酸污染，且制备方法简单，得到的纳米纤化纤维素的直径小于50nm，透明度高，稳定性好。
Description
技术领域
本发明属于化合物制备技术领域，尤其涉及一种纳米纤化纤维素的制备方法及应用。
背景技术
目前，最接近的现有技术：纳米纤维素(Nanocellulose或Nano-sizedcellulose，NC)，是指通过机械、化学或其它方法使纤维素的任一维尺寸减小到100nm以内(通常是直径小于100nm)的生物质基纳米材料。它具有许多优良的性能，如可降解、生物相容、高强度、高结晶度、高杨氏模量、高亲水性和极大的比表面积等，在增强复合材料、可弯曲显示器、太阳能电池、药物载体、汽车内饰件、过滤材料、吸附材料、生物医药材料等领域有着极大的潜在应用前景。
制备纳米纤维素的方法有化学法(酸水解法)、物理机械法、生物法、(化学/生物)预处理结合机械处理法等。采用无机酸水解法制备的纳米纤维素，虽然得到的纳米纤维素具有较好的分散性和稳定性，但是反应体系会残存大量的酸和杂质，为了得到纳米纤维素需要消耗大量的水以及动力能源，提高了制备成本，且排放的污水易对环境造成酸污染，因此现有无机酸水解法制备纳米纤维方法存在成本高，易对环境造成污染的问题。
完全利用物理机械处理纤维素的方式可以制备纳米纤维素。例如，US4374702公开了一种纳米纤维素的制备方法，是利用高压均质机在至少3000psig压力降的条件下使纤维素悬浮液通过小缝隙的均质阀，纤维素受到强烈的冲击和剪切等机械作用，最终解离成为直径25nm～100nm的纳米纤维素。该方法是世界上首次完全利用机械作用制备纳米纤维素，然而，该制备方法需要消耗大量的能量，制备成本高，且纤维素悬浮液容易堵塞设备，影响制备效率。
综上所述，现有技术存在的问题是：现有制备方法反应体系存在残存酸，且对环境造成较大污染；对设备的要求高，增加了制造成本；而且需要消耗大量的水和动力能源，制备成本高。总体而言现在的纳米纤维素的制备成本高且缺乏有效的绿色加工体系。
解决上述技术问题的难度：由于在化学酸水解过程中需要强酸水解，因此对反应设备的要求很高，而且反映后的残留物很难回收，对环境造成较大污染；单纯的机械法制备纳米纤维素的过程中，通常需要高压的机械处理，使得纤维发生切断和细纤维化作用，从而分离出纳米尺度的纤维素，虽然对环境的影响较小，但是对设备的要求高而且能耗高，制备成本高。
解决上述技术问题的意义：纳米纤维素作为新兴的一种纳米填料，原料广泛、价格低廉且性能优异，寻找一种制备成本低且有效的绿色加工体系，以浒苔为原料制备纳米纤维素并实现其功能化、高值化和高性能的应用研究有助于人们合理开发利用生物质资源、实现经济可持续发展，并在一定程度上有效降低人类对石化资源的依赖。
发明内容
针对现有技术存在的问题，本发明提供了一种纳米纤化纤维素的制备方法。
本发明是这样实现的，一种纳米纤化纤维素的制备方法，所述纳米纤化纤维素的制备方法包括：
步骤一，将鲜浒苔用水反复清洗，去除泥沙杂质，放于60℃的鼓风干燥箱中烘干得干浒苔，利用粉碎机将干浒苔用粉碎备用；
步骤二，取干浒苔粉末置于索氏提取器中，以乙醇为溶剂，提取6h，并利用蒸馏水洗涤，在105℃的鼓风干燥箱中烘干，除去浒苔中的脂质；
步骤三，将去除脂质的浒苔粉末倒入NaOH溶液中，在60℃的油浴中用控温磁力搅拌器处理12h，去除浒苔中的蛋白质；将反应后不溶部分离心洗涤至中性，于105℃下烘箱中烘干。
步骤四，将去除蛋白质的浒苔置于冰醋酸和次氯酸钠混合溶液中，在60℃下漂白6h，去除色素，用蒸馏水离心洗涤至溶液为中性，并在105℃下干燥；
步骤五，将去除色素的浒苔粉末倒入盐酸溶液中，在油浴中加热至沸腾，然后停止加热自然冷却，冷却后将溶液于30℃下搅拌12h，去除浒苔中的矿物盐；
步骤六，将提取的纯化纤维素离心洗涤至中性，将悬浮液进行超声振荡，超声震荡后，在105℃下干燥至恒重，研磨备用，即可得到所述纳米纤化纤维素即NFC。
进一步，步骤三中，所述NaOH溶液浓度为0.5mol/L。
进一步，步骤四中，所述冰醋酸和次氯酸钠混合溶液具体为：5％的冰醋酸与2％的次氯酸钠按照固液比1g：20mL进行混合。
进一步，步骤五中，所述盐酸溶液浓度为5％。
进一步，步骤六中，所述超声震荡超声频率为99W，时间为3小时。
本发明的另一目的在于提供一种利用所述纳米纤化纤维素的制备方法制备的纳米纤化纤维素。
本发明的另一目的在于提供一种利用所述纳米纤化纤维素的制备方法制备的增强复合材料。
本发明的另一目的在于提供一种利用所述纳米纤化纤维素的制备方法制备的可弯曲显示器材料。
本发明的另一目的在于提供一种利用所述纳米纤化纤维素的制备方法制备的太阳能电池、药物载体、汽车内饰件、过滤材料、吸附材料。
本发明的另一目的在于提供一种利用所述纳米纤化纤维素的制备方法制备的生物医药材料。
综上所述，本发明的优点及积极效果为：本发明方法避免了对环境造成酸污染，且制备方法简单，得到的纳米纤化纤维素的直径小于50nm，透明度高，稳定性好。
附图说明
图1是本发明实施例提供的纳米纤化纤维素的制备方法流程图。
图2是本发明实施例提供的纳米纤化纤维素的制备方法原理图。
图3是本发明实施例提供的浒苔经碱处理(a)、漂白(b)、酸处理(c)和超声处理(d)的SEM图。
图4是本发明实施例提供的浒苔纳米纤维素的XRD图。
图5是本发明实施例提供的浒苔纳米纤维素的红外光谱图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
现有制备方法反应体系存在残存酸，且对环境造成较大污染，同时制备成本高。
针对现有技术存在的问题，本发明提供了一种纳米纤化纤维素的制备方法，下面结合附图对本发明作详细的描述。
如图1-图2所示，本发明实施例提供的纳米纤化纤维素的制备方法包括：
S101，将鲜浒苔用水反复清洗，去除泥沙杂质，放于60℃的鼓风干燥箱中烘干得干浒苔，利用粉碎机将干浒苔用粉碎备用。
S102，取干浒苔粉末置于索氏提取器中，以乙醇为溶剂，提取6h，并利用蒸馏水洗涤，在105℃的鼓风干燥箱中烘干，除去浒苔中的脂质。
S103，将去除脂质的浒苔粉末倒入0.5mol/L的NaOH溶液中，在60℃的油浴中用控温磁力搅拌器处理12h，去除浒苔中的蛋白质；将反应后不溶部分离心洗涤至中性，于105℃下烘箱中烘干。
S104，将去除蛋白质的浒苔置于冰醋酸和次氯酸钠混合溶液中，在60℃下漂白6h，去除色素，用蒸馏水离心洗涤至溶液为中性，并在105℃下干燥。
S105，将去除色素的浒苔粉末倒入5％的盐酸溶液中，在油浴中加热至沸腾，然后停止加热自然冷却，冷却后将溶液于30℃下搅拌12h，去除浒苔中的矿物盐。
S106，将提取的纯化纤维素离心洗涤至中性，将悬浮液在99W下超声振荡3小时，超声震荡后，在105℃下干燥至恒重，研磨备用，即可得到所述纳米纤化纤维素即NFC。
步骤四中，本发明实施例提供的冰醋酸和次氯酸钠混合溶液具体为：5％的冰醋酸与2％的次氯酸钠按照固液比1g：20mL进行混合。
下面结合具体实施例对本发明的技术方案作进一步的说明。
实施例1：
纳米纤化纤维素(NFC)的制备：
以浒苔为原料制备NFC的实验流程如图2所示，具体实验步骤如下：
(1)将鲜浒苔用水反复清洗，去除泥沙杂质，放于60℃的鼓风干燥箱中烘干，将干浒苔用粉碎机粉碎备用。
(2)取浒苔粉末(10g)置于索氏提取器中，以乙醇为溶剂，提取6h，蒸馏水洗涤后，在105℃的鼓风干燥箱中烘干，除去浒苔中的脂质。
(3)将去除色素的浒苔粉末倒入NaOH(0.5mol/L)溶液中，在60℃的油浴中用控温磁力搅拌器处理12h以便于去除浒苔中的蛋白质，将反应后不溶部分离心洗涤至中性，于105℃下烘箱中烘干。
(4)将去除蛋白质的浒苔置于冰醋酸(5％)和次氯酸钠(2％)混合溶液中(固液比为1g：20mL，以下相同)，在60℃下漂白6h，从而基本上除去色素，用蒸馏水离心洗涤至溶液为中性，并在105℃下干燥。
(5)将去除色素的浒苔粉末倒入盐酸(5％)溶液中，将其在油浴中加热至沸腾，然后停止加热，冷却后将溶液于30℃下搅拌12h以去除浒苔中的矿物盐。将提取的纯化纤维素离心洗涤至中性，将其悬浮液在99W的超声振荡器中超声3h，最后在105℃下干燥至恒重，研磨备用，即可得到NFC。
下面结合实验对本发明的技术效果作详细的描述。
如图3所示，经过碱处理去除浒苔中的蛋白质后，仍然不能明显的看到粗纤维组分，这是因为浒苔本身的叶绿素含量很高，如果不经过处理，纤维的分丝帚化就会受到限制。而由(b)图可看出经过漂白处理后，生物质结构变得松散，这表明浒苔中微纤维之间的结合力降低了，这种松散的结构使下一步酸处理时，酸更容易侵入纤维内部，使反应更完全。图(c)能够清楚的看出纤维束已经分离出了纤维结构，图(d)经过超声处理后，细小的纤维素纤丝已经基本被分离出来，相互缠结交织成网络结构。
图4为浒苔制备的纳米纤维素的X射线衍射图。从图中可看出，纳米纤维
-素具有典型的纤维素I型结晶结构，在2θ＝13°-17°处的衍射峰是纤维素(101)晶面和(101)晶面，2θ＝22.5°是纤维素的(002)晶面的衍射峰，2θ＝35°处微弱的衍射峰是纤维素的(004)晶面，这表明在整个化学处理过程中，纤维素的晶型结构并不会受到影响。根据Segal法计算出NFC的结晶度为57.2％。
图5是浒苔纳米纤维素的红外光谱图。由图可观察到浒苔纳米纤维素具有纳米纤维素的典型特征峰：3424cm-1附近很强的吸收峰归属于-OH的伸缩振动峰；2895cm-1附近的吸收峰是-CH2的伸缩振动吸收；1622cm-1处的吸收峰是由于H-O-H的弯曲振动；1164cm-1和1118cm-1处较弱的吸收峰分别对应于纤维素中C-O-C的不对称振动和葡萄糖环的不对称伸缩振动；在1057cm-1处是纤维素醇的C-O伸缩振动；889cm-1处是纤维素脱水葡萄糖单元间β-1,4-糖苷键的摇摆震动特征峰。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种纳米纤化纤维素的制备方法，其特征在于，所述纳米纤化纤维素的制备方法包括：
步骤一，将鲜浒苔用水反复清洗，去除泥沙杂质，放于鼓风干燥箱中烘干得干浒苔，利用粉碎机将干浒苔用粉碎备用；
步骤二，取干浒苔粉末置于索氏提取器中，以乙醇为溶剂，提取，并利用蒸馏水洗涤，在鼓风干燥箱中烘干，除去浒苔中的脂质；
步骤三，将去除脂质的浒苔粉末倒入NaOH溶液中，在油浴中用控温磁力搅拌器处理，去除浒苔中的蛋白质；将反应后不溶部分离心洗涤至中性，于烘箱中烘干；
步骤四，将去除蛋白质的浒苔置于冰醋酸和次氯酸钠混合溶液中，漂白，去除色素，用蒸馏水离心洗涤至溶液为中性，并干燥；
步骤五，将去除色素的浒苔粉末倒入盐酸溶液中，在油浴中加热至沸腾，然后停止加热自然冷却，冷却后将溶液搅拌，去除浒苔中的矿物盐；
步骤六，将提取的纯化纤维素离心洗涤至中性，将悬浮液进行超声振荡，超声震荡后，干燥至恒重，研磨备用，即可得到纳米纤化纤维素。
2.如权利要求1所述纳米纤化纤维素的制备方法，其特征在于，步骤三中，所述步骤一，将鲜浒苔用水反复清洗，去除泥沙杂质，放于60℃的鼓风干燥箱中烘干得干浒苔；
所述步骤二，取干浒苔粉末置于索氏提取器中，以乙醇为溶剂，提取6h，并利用蒸馏水洗涤，在105℃的鼓风干燥箱中烘干。
3.如权利要求1所述纳米纤化纤维素的制备方法，其特征在于，步骤三中，所述NaOH溶液浓度为0.5mol/L；在60℃的油浴中用控温磁力搅拌器处理12h；将反应后不溶部分离心洗涤至中性，于105℃下烘箱中烘干；
步骤四中，所述冰醋酸和次氯酸钠混合溶液具体为：5％的冰醋酸与2％的次氯酸钠按照固液比1g：20mL进行混合；将去除蛋白质的浒苔置于冰醋酸和次氯酸钠混合溶液中，在60℃下漂白6h，用蒸馏水离心洗涤至溶液为中性，并在105℃下干燥。
4.如权利要求1所述纳米纤化纤维素的制备方法，其特征在于，步骤五中，所述盐酸溶液浓度为5％；冷却后将溶液于30℃下搅拌12h。
5.如权利要求1所述纳米纤化纤维素的制备方法，其特征在于，步骤六中，所述超声震荡超声频率为99W，时间为3小时；在105℃下干燥至恒重，研磨备用，得到纳米纤化纤维素。
6.一种利用权利要求1所述纳米纤化纤维素的制备方法制备的纳米纤化纤维素。
7.一种利用权利要求1所述纳米纤化纤维素的制备方法制备的增强复合材料。
8.一种利用权利要求1所述纳米纤化纤维素的制备方法制备的可弯曲显示器材料。
9.一种利用权利要求1所述纳米纤化纤维素的制备方法制备的太阳能电池、药物载体、汽车内饰件、过滤材料、吸附材料。
10.一种利用权利要求1所述纳米纤化纤维素的制备方法制备的生物医药材料。
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