JP2016528718A - 太陽電池光吸収層製造用3層コア−シェルナノ粒子及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
(i)スズ(Sn)含有カルコゲナイドを含む第1シェル(shell)及び亜鉛(Zn)含有カルコゲナイドを含む第2シェル(shell)、または
(ii)亜鉛(Zn)含有カルコゲナイドを含む第1シェル(shell)及びスズ(Sn)含有カルコゲナイドを含む第2シェル(shell)と、
からなることを特徴とする。
(i)硫黄(S)、またはセレニウム(Se)、または硫黄(S)及びセレニウム(Se)を含む化合物からなる群から選択される1種以上のVI族ソースを含む第1溶液を準備する過程と、
(ii)銅(Cu)塩を含む第2溶液、スズ(Sn)塩を含む第3溶液及び亜鉛(Zn)塩を含む第4溶液を準備する過程と、
(iii)前記第1溶液と第2溶液を混合して混合物を製造し、反応させて、銅(Cu)含有カルコゲナイドコア粒子を合成する過程と、
(iv)前記過程(iii)のコア粒子を含む生成物に前記第3溶液や4溶液を混合して、第1シェルを形成する過程と、
(v)前記過程(iv)の第1シェルが形成されたコア−シェル構造のナノ粒子を含む生成物に前記第4溶液や第3溶液を混合して第2シェルを形成して3層コア−シェル構造のナノ粒子を合成した後、精製する過程と、
を含むことを特徴とする。
(i)3層コア−シェル構造のナノ粒子を溶媒に分散させてインクを製造する過程と、
(ii)電極が形成された基材上に前記インクをコーティングする過程と、
(iii)前記電極が形成された基材上にコーティングされたインクを乾燥した後、熱処理する過程と、
を含むことを特徴とする。
CuS粒子の合成
5mmolのNa2Sを含む水溶液150mLに5mmolのCu(NO3)2を含む水溶液100mLを滴加した後、2時間攪拌して反応させ、形成された粒子を遠心分離法で精製することでCuSナノ粒子を製造した。
CuS粒子の合成
5mmolのCu(NO3)2と10mmolのチオアセトアミド(thioacetamide)を含む水溶液200mLを攪拌しながら摂氏80度以上に加熱し、温度を維持しながら3時間攪拌して反応させ、形成された粒子を遠心分離法で精製することでCuSナノ粒子を製造した。
CuS粒子の合成
5mmolのCuCl2を含む水溶液60mLを摂氏80度以上に加熱した後、10mmolのチオアセトアミド(thioacetamide)を含む水溶液60mLをゆっくり滴加した後、3時間攪拌して反応させ、形成された粒子を遠心分離法で精製することでCuSナノ粒子を製造した。
CuS粒子の合成
5mmolのCu(NO3)2を含むジエチレングリコール(diethylene glycol:DEG)溶液60mLを摂氏60度以上に加熱した後、10mmolのチオアセトアミド(thioacetamide)を含むDEG溶液60mLを滴加した後、温度を維持しながら1時間攪拌して反応させ、形成された粒子を遠心分離法で精製することでCuSナノ粒子を製造した。
CuS粒子の合成
5mmolのCu(NO3)2を含むDEG溶液300mLを摂氏120度に加熱した後、10mmolのチオアセトアミド(thioacetamide)を含むDEG溶液100mLを滴加した後、摂氏120度の温度を維持しながら3時間攪拌して反応させ、形成された粒子を遠心分離法で精製することでCuSナノ粒子を製造した。
CuS粒子の合成
5mmolのCu(NO3)2と10mmolのチオアセトアミド(thioacetamide)を含むエチレングリコール(ethylene glycol:EG)溶液80mLを摂氏100度に加熱した後、温度を維持しながら3時間攪拌して反応させ、形成された粒子を遠心分離法で精製することでCuSナノ粒子を製造した。
CuS粒子の合成
DEG溶液200mLを摂氏120度以上に加熱した後、10mmolのチオアセトアミド(thioacetamide)を含むDEG溶液50mLを滴加した後、5mmolのCu(NO3)2を含むDEG溶液50mLを滴加し、温度を維持しながら3時間攪拌して反応させ、形成された粒子を遠心分離法で精製することでCuSナノ粒子を製造した。
CuS粒子の合成
5mmolのCu(NO3)2を含むEG溶液250mLを摂氏170度以上に加熱した後、10mmolのチオアセトアミド(thioacetamide)を含むEG溶液50mLを滴加した後、温度を維持しながら3時間攪拌して反応させ、形成された粒子を遠心分離法で精製することでCuSナノ粒子を製造した。
CuS粒子の合成
4mmolのチオアセトアミド(thioacetamide)を含むDMSO(dimethyl sulfoxide)溶液50mLを摂氏60度以上に加熱した後、2mmolのCu(OAc)2を含むDMSO(dimethyl sulfoxide)溶液50mLを滴加した後、温度を維持しながら3時間攪拌して反応させ、形成された粒子を遠心分離法で精製することでCuSナノ粒子を製造した。
CuS粒子の合成
ジメチルホルムアミド(dimethyl formamide:DMF)溶液200mLを摂氏120度以上に加熱した後、10mmolのチオアセトアミド(thioacetamide)を含むDMF溶液50mLを滴加した後、5mmolのCu(NO3)2を含むDMF溶液50mLを滴加し、温度を維持しながら3時間攪拌して反応させ、形成された粒子を遠心分離法で精製することでCuSナノ粒子を製造した。
CuS粒子の合成
5mmolのCu(NO3)2を含む水溶液250mLを摂氏170度以上に加熱した後、10mmolのチオアセトアミド(thioacetamide)を含むEG溶液50mLを滴加した後、温度を維持しながら3時間攪拌して反応させ、形成された粒子を遠心分離法で精製することでCuSナノ粒子を製造した。
CuS粒子の合成
PVP3gが含まれたDEG溶液200mLを摂氏120度以上に加熱した後、10mmolのチオアセトアミド(thioacetamide)を含むDEG溶液50mLを滴加した後、5mmolのCu(NO3)2を含むDEG溶液50mLを滴加し、温度を維持しながら3時間攪拌して反応させ、形成された粒子を遠心分離法で精製することでCuSナノ粒子を製造した。
CuS粒子の合成
ドデシルアミン(Dodecylamine)1gが含まれたDEG溶液200mLを摂氏120度以上に加熱した後、10mmolのチオアセトアミド(thioacetamide)を含むDEG溶液50mLを滴加した後、5mmolのCu(NO3)2を含むDEG溶液50mLを滴加し、温度を維持しながら3時間攪拌して反応させ、形成された粒子を遠心分離法で精製することでCuSナノ粒子を製造した。形成された粒子を分析した電子顕微鏡(SEM)写真及びXRDグラフを、図1及び図2に示した。
CuS粒子の合成
5mmolのチオ硫酸ナトリウム(sodium thiosulfate)を含む水溶液100mLに50mmolのクエン酸(citric acid)を含む水溶液100mLを滴加した後、摂氏80度以上に加熱した後、5mmolのCu(NO3)2を含む水溶液50mLを滴加し、温度を維持しながら3時間攪拌して反応させ、形成された粒子を遠心分離法で精製することでCuSナノ粒子を製造した。形成された粒子を分析した電子顕微鏡(SEM)写真及びXRDグラフを、図3及び図4に示した。
CuS粒子の合成
5mmolのチオ硫酸ナトリウム(sodiumthio sulfate)を含むEG溶液100mLに50mmolのクエン酸(citricacid)を含むEG溶液100mLを滴加した後、摂氏80度以上に加熱した後、5mmolのCu(NO3)2を含むEG溶液50mLを滴加した後、温度を維持しながら3時間攪拌して反応させ、形成された粒子を遠心分離法で精製することでCuSナノ粒子を製造した。
CuS粒子の合成
5mmolのチオ尿素(thiourea)を含むEG溶液100mLを摂氏80度以上に加熱した後、5mmolのCu(NO3)2を含むEG溶液100mLを滴加した後、温度を維持しながら3時間攪拌して反応させ、形成された粒子を遠心分離法で精製することでCuSナノ粒子を製造した。
CuS−ZnS粒子の合成
ドデシルアミン(Dodecylamine)1gが含まれたDEG溶液200mLを摂氏120度以上に加熱した後、10mmolのチオアセトアミド(thioacetamide)を含むDEG溶液50mLを滴加した後、5mmolのCu(NO3)2を含むDEG溶液50mLを滴加し、温度を維持しながら3時間攪拌して反応させ、形成された粒子を遠心分離法で精製することでCuSナノ粒子を製造した。得られたCuSナノ粒子中の100mgをDEG溶液100mLに再分散させた後、10mmolのチオアセトアミド及び5mmolのZnCl2を含むDEG溶液100mLを滴加した後、摂氏120度以上に加熱し、温度を維持しながら3時間攪拌した後、遠心分離法で精製することで粒子を得た。形成された粒子を分析した電子顕微鏡(SEM)写真及び透過式電子顕微鏡写真(TEM)を、図5及び図6に示した。
CuS−SnS−ZnSの3層コア−シェルナノ粒子の合成
製造例13によってCuSコア粒子を合成した後、常温で10mmolのチオアセトアミド(thioacetamide)を含むEG溶液を入れた後、5mmolのSnCl2を含むEG溶液を再びゆっくり滴加した後、摂氏125度まで昇温させた後、3時間攪拌して反応させた。前記反応でコア−シェル構造のナノ粒子を形成させた後、遠心分離することでCuS−SnS粒子を得、DMSOに再分散させた後、再び常温で10mmolのチオアセトアミド(thioacetamide)を含むDEG溶液を入れた後、6mmolのZnCl2を含むDEG溶液を再びゆっくり滴加した後、摂氏130度まで昇温させた後、3時間攪拌して反応させ、形成された粒子を遠心分離法で精製することで3層コア−シェル構造のCuS−SnS−ZnSナノ粒子を製造した。
CuS−ZnS−SnSの3層コア−シェルナノ粒子の合成
製造例13によってCuSコア粒子を合成した後、常温で10mmolのチオアセトアミド(thioacetamide)を含むDEG溶液を入れた後、摂氏130度まで昇温させながら6mmolのZnCl2を含むDEG溶液を再びゆっくり滴加した後、摂氏130度で3時間攪拌して反応させた。前記反応でコア−シェル構造のナノ粒子を形成させた後、遠心分離することでCuS−ZnS粒子を得、EGに再分散させた後、再び常温で10mmolのチオアセトアミド(thioacetamide)を含むEG溶液を入れた後、5mmolのSnCl2を含むEG溶液を再びゆっくり滴加した後、摂氏125度まで昇温させた後、3時間攪拌して反応させ、形成された粒子を遠心分離法で精製することで3層コア−シェル構造のCuS−ZnS−SnSナノ粒子を製造した。形成された粒子を分析した電子顕微鏡(SEM)写真、XRDグラフ、及び透過式電子顕微鏡写真(TEM)を図7乃至図10に示した。
薄膜の製造
実施例19によって合成されたナノ粒子をアルコール系溶媒からなる混合溶媒に分散させてインクを製造した後、モリブデン(Mo)がコーティングされたガラス基板(glass substrate)上にコーティングした。前記コーティング膜を乾燥させた後、Seが蒸着されたガラス基板と共に加熱して、Se雰囲気が造成され得るようにした後、摂氏575度でRTA(Rapid Thermal Annealing)することでCZTSSe系薄膜を製造した。得られた薄膜を分析した電子顕微鏡(SEM)写真を図11に示した。
Claims (24)
- 太陽電池の光吸収層を形成する3層コア−シェル構造のナノ粒子であって、
銅(Cu)含有カルコゲナイドを含むコア(core)と、
(i)スズ(Sn)含有カルコゲナイドを含む第1シェル(shell)及び亜鉛(Zn)含有カルコゲナイドを含む第2シェル(shell)、または
(ii)亜鉛(Zn)含有カルコゲナイドを含む第1シェル(shell)及びスズ(Sn)含有カルコゲナイドを含む第2シェル(shell)と、
からなることを特徴とする、3層コア−シェル構造のナノ粒子。 - 前記コアの粒径は20nm〜200nmであることを特徴とする、請求項1に記載の3層コア−シェル構造のナノ粒子。
- 前記第1シェルまたは第2シェルに含まれる亜鉛(Zn)含有カルコゲナイドの重量は、前記コアに含まれる銅(Cu)含有カルコゲナイド100重量部に対して35〜100重量部であることを特徴とする、請求項1に記載の3層コア−シェル構造のナノ粒子。
- 前記第1シェルまたは第2シェルに含まれるスズ(Sn)含有カルコゲナイドの重量は、前記コアに含まれる銅(Cu)含有カルコゲナイド100重量部に対して40〜65重量部であることを特徴とする、請求項1に記載の3層コア−シェル構造のナノ粒子。
- 銅(Cu)含有カルコゲナイドは、CuS、CuxS(1.7≦x≦2.0)、CuSe、及びCuySe(1.7≦y≦2.0)からなる群から選択される1つ以上であることを特徴とする、請求項1に記載の3層コア−シェル構造のナノ粒子。
- スズ(Sn)含有カルコゲナイドは、SnS、及び/又はSnSeであることを特徴とする、請求項1に記載の3層コア−シェル構造のナノ粒子。
- 亜鉛(Zn)含有カルコゲナイドは、ZnS、及び/又はZnSeであることを特徴とする、請求項1に記載の3層コア−シェル構造のナノ粒子。
- 請求項1に記載の3層コア−シェル構造のナノ粒子を合成する方法であって、
(i)硫黄(S)、またはセレニウム(Se)、または硫黄(S)及びセレニウム(Se)を含む化合物からなる群から選択される1種以上のVI族ソースを含む第1溶液を準備する過程と、
(ii)銅(Cu)塩を含む第2溶液、スズ(Sn)塩を含む第3溶液及び亜鉛(Zn)塩を含む第4溶液を準備する過程と、
(iii)前記第1溶液と第2溶液を混合して混合物を製造し、反応させて、銅(Cu)含有カルコゲナイドコア粒子を合成する過程と、
(iv)前記過程(iii)のコア粒子を含む生成物に前記第3溶液や第4溶液を混合して第1シェルを形成する過程と、
(v)前記過程(iv)の第1シェルが形成されたコア−シェル構造のナノ粒子を含む生成物に、前記過程(iv)に含まれていない第4溶液や第3溶液を混合して第2シェルを形成して、3層コア−シェル構造のナノ粒子を合成した後、精製する過程と、
を含むことを特徴とする、3層コア−シェル構造のナノ粒子の合成方法。 - 前記第1溶液乃至第4溶液の溶媒は、水、メタノール(methanol)、エタノール(ethanol)、グリコール類溶媒、オレイルアミン(oleylamine)、ジメチルスルホキシド(dimethyl sulfoxide)、及びジメチルホルムアミド(dimethyl formamide)からなる群から選択される1つ以上であることを特徴とする、請求項8に記載の3層コア−シェル構造のナノ粒子の合成方法。
- 前記グリコール類溶媒は、エチレングリコール(ethylene glycol)、ジエチレングリコール(diethylene glycol)、NMP、ジエチレングリコールモノエチルエーテル(diethylene glycol mono ethyl ether:DEGMEE)及びトリエチレングリコール(triethylene glycol)からなる群から選択されるいずれか1つであることを特徴とする、請求項9に記載の3層コア−シェル構造のナノ粒子の合成方法。
- 前記塩は、塩化物(chloride)、硝酸塩(nitrate)、亜硝酸塩(nitrite)、硫酸塩(sulfate)、酢酸塩(acetate)、亜硫酸塩(sulfite)、アセチルアセトネート塩(acetylacetonate)及び水酸化物(hydroxide)からなる群から選択される1つ以上の形態であることを特徴とする、請求項8に記載の3層コア−シェル構造のナノ粒子の合成方法。
- 前記VI族ソースは、Se、Na2Se、K2Se、Ca2Se、(CH3)2Se、SeO2、SeCl4、H2SeO3、Na2S、K2S、Ca2S、(CH3)2S、H2SO4、S、Na2S2O3、NH2SO3H及びこれらの水和物からなる群から選択される1つ以上であることを特徴とする、請求項8に記載の3層コア−シェル構造のナノ粒子の合成方法。
- 前記VI族ソースは、チオ尿素(thiourea)、チオアセトアミド(thioacetamide)、及びセレノ尿素(selenourea)からなる群から選択される1つ以上であることを特徴とする、請求項8に記載の3層コア−シェル構造のナノ粒子の合成方法。
- 前記過程(iii)の混合物においてVI族ソースは、銅(Cu)塩1モルに対して0.5〜4モル含まれていることを特徴とする、請求項8に記載の3層コア−シェル構造のナノ粒子の合成方法。
- 前記第3溶液中のスズ(Sn)塩の濃度は、スズ(Sn)/銅(Cu)のモル比が0.5〜3となる範囲で定められることを特徴とする、請求項8に記載の3層コア−シェル構造のナノ粒子の合成方法。
- 前記第4溶液中の亜鉛(Zn)塩の濃度は、亜鉛(Zn)/銅(Cu)のモル比が0.6〜3となる範囲で定められることを特徴とする、請求項8に記載の3層コア−シェル構造のナノ粒子の合成方法。
- 前記過程(iv)のコア粒子を含む生成物に第1シェルを形成するとき、または過程(v)の第1シェルが形成されたコア−シェル構造のナノ粒子を含む生成物に第2シェルを形成するとき、追加的にVI族ソースを添加することを特徴とする、請求項8に記載の3層コア−シェル構造のナノ粒子の合成方法。
- 請求項8に記載の3層コア−シェル構造のナノ粒子をベースとした光吸収層を含む薄膜を製造する方法であって、
(i)3層コア−シェル構造のナノ粒子を溶媒に分散させてインクを製造する過程と、
(ii)電極が形成された基材上に前記インクをコーティングする過程と、
(iii)前記電極が形成された基材上にコーティングされたインクを乾燥した後、熱処理する過程と、
を含むことを特徴とする、薄膜の製造方法。 - 前記過程(i)の溶媒は、アルカン系(alkanes)、アルケン系(alkenes)、アルキン系(alkynes)、芳香族化合物系(aromatics)、ケトン系(ketons)、ニトリル系(nitriles)、エーテル系(ethers)、エステル系(esters)、有機ハロゲン化物系(organic halides)、アルコール系(alcohols)、アミン系(amines)、チオール系(thiols)、カルボン酸系(carboxylic acids)、水素化リン系(phosphines)、リン酸塩系(phosphates)、スルホキシド系(sulfoxides)、及びアミド系(amides)からなる群から選択された1つ以上の有機溶媒であることを特徴とする、請求項18に記載の薄膜の製造方法。
- 前記過程(i)のインクは、添加剤をさらに含んで製造されることを特徴とする、請求項18に記載の薄膜の製造方法。
- 前記添加剤は、ポリビニルピロリドン(polyvinylpyrrolidone:PVP)、ポリビニルアルコール(Polyvinyl alcohol)、アンチテラ204(Anti−terra 204)、アンチテラ205(Anti−terra 205)、エチルセルロース(ethyl cellulose)、及びディスパースBYK110(DispersBYK110)からなる群から選択されるいずれか1つ以上であることを特徴とする、請求項20に記載の薄膜の製造方法。
- 前記過程(iii)の熱処理は、摂氏400〜900度の範囲の温度で行われることを特徴とする、請求項18に記載の薄膜の製造方法。
- 請求項18乃至22のいずれかに記載の方法で製造されたことを特徴とする、薄膜。
- 請求項23に記載の薄膜を使用して製造される、薄膜太陽電池。
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