JP2016517384A5

JP2016517384A5 -

Info

Publication number: JP2016517384A5
Application number: JP2015562240A
Authority: JP
Filing date: 2014-03-14
Publication date: 2017-04-13
Anticipated expiration: 2034-03-14

Claims

ｘ≦０．３、０≦ｙ≦１であり、球状の一次粒子の凝集体から作られる二次粒子の形態で、Ｍが金属又は半金属又はこれらの混合物である式Ｌｉ_{０．９＋ｘ}Ｆｅ_１−ｙＭ_ｙ（ＰＯ_４）のリチウム遷移金属リン酸塩化合物において、１２５０−１６００ｇ／ｌのタップ密度を有し、一次粒子が０．０２− ２μｍの範囲の粒径を有し、二次粒子が５−４０μｍの平均粒径（ｄ_５０）及び１６−４０ｍ^２／ｇのＢＥＴ表面を有する、リチウム遷移金属リン酸塩化合物。
バルク空隙率が６５−８０％である、請求項１に記載のリチウム遷移金属リン酸塩。
タップ空隙率が５５−６５％である、請求項１又は２に記載のリチウム遷移金属リン酸塩。
バルク密度が７５０−１２５０ｇ／ｌである、請求項１から３のいずれか一項に記載のリチウム遷移金属リン酸塩。
プレス密度が２０００−２８００ｇ／ｌである、請求項１から４のいずれか一項に記載のリチウム遷移金属リン酸塩。
ＬｉＦｅＰＯ_４、ＬｉＭｎＰＯ _４又はＬｉ _{０．９＋ｘ} Ｆｅ _１−ｙＭｎ _ｙＰＯ _４である、請求項１から５のいずれか一項に記載のリチウム遷移金属リン酸塩。
一次粒子が、一次粒子表面上の少なくとも一部に導電性炭素の堆積物を有する、請求項１から６のいずれか一項に記載のリチウム遷移金属リン酸塩。
（ａ）Ｌｉ_{０．９＋ｘ}Ｆｅ_１−ｙＭ_ｙ（ＰＯ_４）を粒子の形態で提供する工程、
（ｂ）水性懸濁液を調製し、任意選択的に、炭素前駆体化合物を加える工程、
（ｃ）水性懸濁液をミリング処理に供し、懸濁液に導入されるミリングエネルギーが８００−２５００ｋＷｈ／ｔの値に設定される工程、
（ｄ）ミリングした懸濁液をスプレー乾燥させ、Ｌｉ_{０．９＋ｘ}Ｆｅ_１−ｙＭ_ｙ（ＰＯ_４）の凝集体を得る工程、
（ｅ）凝集体を熱処理する工程
を含む、請求項１から７のいずれか一項に記載のリチウム遷移金属リン酸塩の製造のための方法。
炭素前駆体化合物が、デンプン、マルトデキストリン、ゼラチン、ポリオール、糖質、例えば、マンノース、フルクトース、スクロース、ラクトース、グルコース、ガラクトース、部分的に水溶性のポリマー又はこれらの混合物から選択される、請求項８に記載の方法。
工程（ｂ）において、さらなる水溶性バインダー及び／又は追加の分散剤が添加される、請求項９に記載の方法。
工程（ｂ）の懸濁液が、６から８のｐＨ値に設定される、請求項８から１０のいずれか一項に記載の方法。
工程（ｃ）の前に、任意選択的に事前ミリング処理又は分散処理を含む、請求項８から１１のいずれか一項に記載の方法。
工程（ｃ）におけるミリングが、段階的又は連続的に実施される、請求項８から１２のいずれか一項に記載の方法。
ミリングが、研磨ビーズを有するボールミルによって実施され、研磨ビーズの直径が、５０−２００μｍ、好ましくは９０−１１０μｍの範囲である、請求項１３に記載の方法。
ミリング工程（ｃ）中に分散剤が加えられる、請求項８から１４のいずれか一項に記載の方法。
ミリング工程（ｃ）の後、さらなる分散処理が実施される、請求項８から１５のいずれか一項に記載の方法。
工程（ｄ）のスプレー乾燥が、１２０−５００℃、好ましくは２００−３７０℃の入口乾燥ガス温度で実施される、請求項８から１６のいずれか一項に記載の方法。
工程（ｅ）における熱処理が、５００−８５０℃の温度で実施される熱分解である、請求項８から１７のいずれか一項に記載の方法。