CN108329030B - 一种导热石墨片及其制备方法 - Google Patents

一种导热石墨片及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种导热石墨片及其制备方法。所述导热石墨片的制备方法包括如下步骤：S1、将石墨原料和磁性颗粒分散于水中形成石墨浆；所述石墨原料为氧化石墨和/或氧化石墨烯，溶剂的主要成分为水；S2、将石墨浆铺设于基底上，并置于磁场环境中，并升温干燥形成涂层；S3、干燥后的涂层经过碳化处理和石墨化处理后得到导热石墨片。本发明利用磁场调节材料定向排布生产导热石墨片，通过石墨微片负载磁性颗粒，再利用磁场来调节石墨微片的排列方向，达到提高石墨片导热性能的目的。

Description

一种导热石墨片及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种导热石墨片及其制备方法，属于石墨导热领域。
背景技术
石墨是碳元素存在的一种形式，具有良好的导热、导电、耐高温、耐酸碱腐蚀等特性，特别是导热性能，其理论热导率为2000W/m·K，超过大部分金属的导热性能。
石墨结构是由多个平面堆叠而成，每层内由碳原子排列成的规则六边形无限延伸而成，各层之间倚靠范德华力相连，因此石墨在层面方向的导热系数远远高于垂直层面的导热系数。
中国发明专利申请CN201510480016.1（一种石墨烯薄膜的制备方法）、中国发明专利申请CN 201510481379.7（一种石墨烯薄膜的制备方法及石墨烯薄膜）、中国发明专利申请CN201210284827.0、中国发明专利申请CN 201310380233.4均是通过石墨烯涂覆的方法制备导热膜，导热系数均不够高，热导率远远低于其理论热导率。
申请人经过长期研究发现，导热膜导热系数不够高的主要原因在石墨块或石墨片在制备过程中，由于薄膜内部石墨微晶为混乱排列，石墨微片呈不规则排列，从而表面处各向同性的导热性能，致使其导热系数较低。
发明内容
本发明旨在提供一种导热石墨片及其制备方法，该石墨片的制备方法利用磁场调节材料定向排布生产导热石墨片，通过石墨微片负载磁性颗粒，再利用磁场来调节石墨微片的排列方向，达到提高石墨片导热性能的目的。
为了实现上述目的，本发明所采用的技术方案是：
一种导热石墨片的制备方法，其包括如下步骤：
S1、将石墨原料和磁性颗粒分散于水中形成石墨浆；所述石墨原料为氧化石墨和/或氧化石墨烯，溶剂的主要成分为水，优选为去离子水；
S2、将石墨浆铺设于基底上，并置于磁场环境中，并升温干燥形成涂层；
S3、干燥后的涂层经过碳化处理和石墨化处理后得到导热石墨片。
由此，本发明将氧化石墨和/或氧化石墨烯、磁性颗粒分散在水中，通过外加磁场，使负载磁性颗粒的石墨微片根据磁场方向作定向排列。此外，本发明可以通过调节外加磁场方向，方便调节石墨片的导热方向。
本发明的核心是通过在石墨微片表面附着磁性材料，利用高强磁场迫使石墨微片按照所需方向进行排列。
根据本发明的实施例，还可以对本发明作进一步的优化，以下为优化后形成的技术方案：
优选地，步骤S1中，先将石墨原料分散于水中，然后加入磁性颗粒后进行二次分散得到石墨浆。
优选地，所述石墨原料与水的质量份为1：5-50，优选为1：9-25。其中氧化石墨和氧化石墨烯可以是任意比例混合，也可以只有一种。
优选地，所述磁性颗粒与石墨浆的质量比为0.5%-15%，优选为0.6%-10%，更优选为0.6%-5%，最优选为0.6%-3%。
优选地，所述碳化处理的温度为800℃-1500℃，优选升温速率1-10℃/min；所述石墨化处理的温度为2500-3000℃，优选保温0.5-3h。由此，通过高温热处理，进一步利用金属颗粒对石墨化的促进作用，促使石墨微晶的发育，石墨导热效率更高。
优选地，步骤S3的磁场强度为0.5T-30T，优选为1T-15T；优选所述磁场方向为平行或垂直于涂层的平面方向。
优选地，所述磁性颗粒为 Fe3O4或导磁金属颗粒；优选所述导磁金属颗粒Fe、Ni、Co；优选所述磁性颗粒的粒径为纳米级，更优选粒径为1-100nm。
优选地，所述基底上石墨浆的厚度不少于2mm，更优选为3-20mm；优选基底为PET或玻璃。
优选地，所述氧化石墨和氧化石墨烯通过石墨微片制备而成，优选所述石墨微片为天然鳞片石墨。
基于同一个发明构思，本发明还提供了一种导热石墨片，其由所述的导热石墨片的制备方法制得。
以下结合实施例对本发明做进一步的描述。
氧化石墨或氧化石墨烯分散于去离子水中，重量比例1:5-1:50，加入磁性颗粒0.5-15wt%，使用超声波仪超声分散均匀，得到石墨浆。
石墨浆均匀涂敷在以PET（聚对苯二甲酸乙二醇酯）为底的平面上，之后置于磁场中，同时增加超声震动，再逐步升高环境温度直至涂层干燥。干燥后的涂层经过碳化处理和石墨化处理后得到高导热石墨片。
通常为了去除石墨中的杂质就必须经过热处理，杂质的存在对石墨的导热性能有不利影响。高温热处理可以将低温不宜排除的杂质去除，同时促进石墨微晶发育，得到较高导热性能的石墨材料。
本发明的石墨微片优选为天然鳞片石墨微片，粒径为10-10000nm，优选20-200nm。
本发明的磁性颗粒优选为 Fe3O4、Fe、Ni、Co等金属颗粒，粒径为纳米级别，粒径优选为1-100nm。
本发明的基底上石墨浆的厚度不少于2mm，更优选为3-20mm；优选基底为PET或玻璃。
优选地，磁场方向为平行于薄膜平面方向，或垂直于薄膜平面方向或其他所需方向。当石墨微晶负载磁性颗粒时，其排列方向直接由磁场方向决定，而磁场方向可以依据需求来人为设定，从而控制石墨微晶的排列方向。石墨材料的导热性能很大一部分由石墨微晶的排列方向决定，当石墨微晶排列为层面内方向时，即平行于薄膜或板材平面方向，水平导热可以达到最大；当石墨微晶排列为垂直层面方向时，即垂直于薄膜或板材平面方向，垂直导热可以达到最大；另外还可以根据需要，调整磁场方向来调节石墨微晶的排列方向，意思即此种材料导热性能（各向异性）可以由人为控制。
所述碳化处理的温度为800-1500℃，升温速率1-10℃/min；所述石墨化处理的温度为2500-3000℃，保温0.5-3h。低温热处理主要脱除小分子杂质，高温热处理一方面促进石墨微晶发育（高温及Ni、Fe能够促进石墨微晶发育更加完全）；另一方面脱除磁性颗粒杂质，磁性颗粒杂质存在会影响导热性能。本发明所需磁场强度为0.5-30T，优选1-10T。磁场强度越高，负载磁性颗粒的石墨微晶排列方向越规整。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1、成膜均匀，厚度可控，可以根据模具的厚度方便调节涂层的厚度。
2、导热方向可控，通过磁场方向调控导热方向。
3、本发明的石墨片制备方法所制备的石墨片厚度范围广，可以在3μm-1000μm任意调节，甚至更厚。
4、本发明所需磁场强度较低，更易实现，同时所需成本更低。所需磁场强度只需要能够使负载磁性颗粒迫使石墨颗粒定向排列即可。因为本发明所需要的磁场强度与不添加磁性颗粒的方案相比要小很多。
5、本发明所制备的石墨片导热性能好，导热系数可达1000w/mK以上。
本发明可以方便的制备连续性薄膜、片材或者块体。
具体实施方式
以下将结合实施例来详细说明本发明。需要说明的是，在不冲突的情况下，本发明中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
实施例1
将氧化石墨烯分散于去离子水中，两者重量比例1:9，加入粒径为20nm 的 Fe3O4磁性颗粒，Fe3O4磁性颗粒的占比为0.6wt%，使用超声波仪超声分散3小时至混合均匀，得到石墨浆。
将5μm厚的PET平铺于玻璃表面，然后将石墨浆均匀涂敷在PET表面，厚度5mm，再将其置于5T强度的超导磁场中，磁场方向与涂层表面方向相同，同时增加超声震动，10min后按照0.5℃/min逐步升温至80℃，保持至涂层干燥。将得到的涂层后的涂层以1.5℃/min升温至1500℃碳化处理（氮气保护）保温1h，然后再置于3000℃保温1h，得到最终的导热石墨片。
测试结果表明：导热石墨片厚度为85μm，抗拉强度为2.18MPa，密度1.1g/cm³，经过滚压后，厚度为45μm，抗拉强度18.3MPa，密度2.1g/cm³，平面导热系数1250W/mK，垂直平面导热系数119 W/mK。
实施例2
将氧化石墨烯分散于去离子水中，两者重量比例1:15，加入粒径为15nm的Fe3O4磁性颗粒，Fe3O4磁性颗粒的占比为1.0wt%，使用超声波仪超声分散2.5小时至混合均匀，得到石墨浆。
将5μm厚的PET平铺于玻璃表面，然后将石墨浆均匀涂敷在PET表面，厚度8mm，再将其置于3T强度的超导磁场中，磁场方向与涂层表面方向相同，同时增加超声震动，10min后按照1℃/min逐步升温至80℃，保持至涂层干燥。将得到的涂层后的涂层以1℃/min升温至1500℃碳化处理（氮气保护）保温1h，然后再置于3000℃保温1.5h，得到最终的导热石墨片。
测试结果表明：导热石墨片厚度为94μm，抗拉强度为1.98MPa，密度1.2g/cm³，经过滚压后，厚度为59μm，抗拉强度16.1MPa，密度1.9g/cm³，平面导热系数1210W/mK，垂直平面导热系数103W/mK。
实施例3
将氧化石墨烯分散于去离子水中，两者重量比例1:25，加入粒径为50nm的Fe3O4磁性颗粒，Fe3O4磁性颗粒的占比为2wt%，使用超声波仪超声分散3小时至混合均匀，得到石墨浆。
将5μm厚的PET平铺于玻璃表面，然后将石墨浆均匀涂敷在PET表面，厚度15mm，再将其置于6T强度的超导磁场中，磁场方向与涂层平面呈垂直角度，同时增加超声震动，10min后按照0.5℃/min逐步升温至80℃，保持至涂层干燥。将得到的涂层后的涂层以1.2℃/min升温至1500℃碳化处理（氮气保护）保温1h，然后再置于2850℃保温2h，得到最终的导热石墨片。
测试结果表明：导热石墨片厚度为130μm，抗拉强度为2.18MPa，密度0.9g/cm³，经过滚压后，厚度为63μm，抗拉强度13.6MPa，密度1.9g/cm³，平面导热系数362W/mK，垂直平面导热系数897 W/mK。
上述实施例阐明的内容应当理解为这些实施例仅用于更清楚地说明本发明，而不用于限制本发明的范围，在阅读了本发明之后，本领域技术人员对本发明的各种等价形式的修改均落入本申请所附权利要求所限定的范围。

Claims (21)

1.一种导热石墨片的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、将石墨原料和磁性颗粒分散于溶剂中形成石墨浆；所述石墨原料为氧化石墨和/或氧化石墨烯，溶剂的主要成分为水；所述石墨原料与水的质量份为1：5-50；所述磁性颗粒与石墨浆的质量比为0.5%-15%；
S2、将石墨浆铺设于基底上，并置于磁场环境中，磁场强度为0.5T-30T，并升温干燥形成涂层；
S3、干燥后的涂层经过碳化处理和石墨化处理后得到导热石墨片；所述碳化处理的温度为800℃-1500℃；所述石墨化处理的温度为2500-3000℃。
2.根据权利要求1所述的导热石墨片的制备方法，其特征在于，步骤S1中，先将石墨原料分散于水中，然后加入磁性颗粒后进行二次分散得到石墨浆。
3.根据权利要求1所述的导热石墨片的制备方法，其特征在于，溶剂的主要成分为去离子水。
4.根据权利要求1所述的导热石墨片的制备方法，其特征在于，所述石墨原料与水的质量份为1：9-25。
5.根据权利要求1所述的导热石墨片的制备方法，其特征在于，所述磁性颗粒与石墨浆的质量比为0.6%-10%。
6.根据权利要求5所述的导热石墨片的制备方法，其特征在于，所述磁性颗粒与石墨浆的质量比为0.6%-5%。
7.根据权利要求6所述的导热石墨片的制备方法，其特征在于，所述磁性颗粒与石墨浆的质量比为0.6%-3%。
8.根据权利要求1所述的导热石墨片的制备方法，其特征在于，所述碳化处理的升温速率为1-10℃/min。
9.根据权利要求1所述的导热石墨片的制备方法，其特征在于，保温0.5-3h。
10. 根据权利要求1-3中任一项所述的导热石墨片的制备方法，其特征在于，磁场强度为1T-15T 。
11.根据权利要求10所述的导热石墨片的制备方法，其特征在于，磁场方向为平行或垂直于涂层的平面方向。
12. 根据权利要求1-3中任一项所述的导热石墨片的制备方法，其特征在于，所述磁性颗粒为 Fe3O4或导磁金属颗粒。
13.根据权利要求12所述的导热石墨片的制备方法，其特征在于，所述导磁金属颗粒为Fe、Ni、Co。
14.根据权利要求12所述的导热石墨片的制备方法，其特征在于，所述磁性颗粒的粒径为纳米级。
15.根据权利要求14所述的导热石墨片的制备方法，其特征在于，粒径为1-100nm。
16.根据权利要求1-3中任一项所述的导热石墨片的制备方法，其特征在于，所述基底上的石墨浆厚度不少于2mm。
17.根据权利要求16所述的导热石墨片的制备方法，其特征在于，所述石墨浆厚度为3-20mm。
18.根据权利要求16所述的导热石墨片的制备方法，其特征在于，所述基底为PET或玻璃。
19.根据权利要求1-3中任一项所述的导热石墨片的制备方法，其特征在于，所述氧化石墨和氧化石墨烯通过石墨微片制备而成。
20.根据权利要求19所述的导热石墨片的制备方法，其特征在于，所述石墨微片为天然鳞片石墨。
21.一种导热石墨片，其特征在于由权利要求1-20中任一项所述的导热石墨片的制备方法制得。
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