CN110862566A - 基于碳纳米管阵列高导热的导热吸波绝缘片的制备方法 - Google Patents

基于碳纳米管阵列高导热的导热吸波绝缘片的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种基于碳纳米管阵列高导热的导热吸波绝缘片的制备方法，包括碳纳米管阵列的制备、成型、及剥离。本发明的导热片是一种基于碳纳米管阵列为导热基的，此类薄膜导热片材料不仅可以应用到电子元件，还可以应用在PCB电路板、信息通信电子产品等各种领域，尤其是针对集成化程度高、空间不足的电子产品、光学模块、光纤通信等具体场景。本发明导热材料具有导热率高，制备简单，工艺流程少的特点；结构简单，便于大规模生产，可以提高生产效率，产能高，降低成本；产品具有优异的适应性和柔性，滑动性和弹性都非常优异，良好的机械性能，适应性强。

Description

基于碳纳米管阵列高导热的导热吸波绝缘片的制备方法
技术领域
本发明涉及导热吸波绝材料，特别涉及一种基于碳纳米管阵列高导热的导热吸波绝缘片的制备方法。
背景技术
随着微电子技术的迅速发展，电子元器件的特征尺寸已缩小至纳米量级，同时系统能量密度不断增大，有研究表明未来芯片的功率可能会达到510W。而芯片上热流分布不均匀导致芯片上存在“热点”，致使芯片局部功率密度超过1000W/cm2。因此电子元器件的热管理问题变得相当重要。为保证电子元器件稳定工作，须将电子元器件的工作过程中产生的热量迅速排出，又要保证能在电子元器件芯片工作时产生的高温恶劣环境中具有较好的稳定性，并能承受住芯片安装与系统封装时的机械压力和剪切力等，因此具有高导热能力的导热材料的发展具有非常重要的意义。
自1991年日本NEC公司基础研究实验室的电子显微镜专家饭岛发现碳纳米管以来，开辟了全世界的科学家对碳纳米管的研究热潮。随着研究的科学家的研究发现，碳纳米管虽然具有良好的稳定性、机械性和导热性等优点，尤其是在导热方面的性能在目前所有的材料中具有绝对的优势。
定向导热片已经在之前的专利上出现过很多次了，尤其以保力马公司CN108781524A和鸿富诚的CN107396610A为代表，所述的导热片在性能上是非定向的数倍，所制备的材料已经用于现在最先进的电子器件或者是将要开发的电子器件。但是定向导热吸波片还没有相关专利或者文献。
以上所述的专利都是采用热导率大约在100W/mK的碳纤维作为导热基质，而且是通过非常复杂的电场或者磁场把碳纤维定向后才能得到相对比较高的导热材料。
相比与碳纤维来讲，碳纳米管具有更高的石墨化程度，导热能力更强，单根热导率能够达到6000W/mK，而且在制备碳纳米管的时候可以直接制备成具有定向结构的碳纳米管阵列。
清华大学范守善组也发表了以CN1891780A为代表的关于碳纳米管阵列作为导热片的一系列专利。但是从专利所描述的结果来看不尽人意，他们所制备的导热片的热导率只在1～8W/mK，其主要原因在于他们没有很好的解决碳纳米管与基底及树脂注塑后的成型问题。
发明内容
针对现有技术存在的问题，本发明提供一种基于碳纳米管阵列高导热的导热吸波绝缘片的制备方法。本发明所得到的碳纳米管阵列一种容易从基底剥离的阵列，这有利于在后期成型阶段不会影响碳纳米管的定向性。
为实现上述目的，本发明首先提供一种基于碳纳米管阵列高导热的导热吸波绝缘片，具体技术方案如下：
一种基于碳纳米管阵列高导热的导热吸波绝缘片的制备方法，包括如下步骤：
S1、碳纳米管的制备
S11、过渡层的制备
将基底清洗完之后放入到电子束蒸镀设备中，先在基底上蒸镀一层5～1000nm的金属铁，然后再镀上一层氧化钛，之后再镀上一层金属铝，最后再镀上一层氧化铝；
S12、碳纳米管催化剂的制备
在镀完过渡层后的基底上用电子束蒸镀设备镀上一层碳纳米管催化剂；
S13、碳纳米管阵列的制备
将镀完碳纳米管催化剂的基底放置到化学气相沉积管式炉中，通流量为10～1000sccm的惰性气体作保护气体，10～1000sccm的碳源气体，同时通0.1sccm～100sccm的水气作为弱氧化剂，在温度为500～1000℃的环境下反应0.5～1h，最后得到具有垂直结构的碳纳米管阵列；
S2、碳纳米管的成型
把有机硅油、交联剂、催化剂、偶联剂与导热填料调配成可以固化的有机硅油组分体系，浇注到碳纳米管的上表面，保持10～1000min，有机硅油组分体系的粘度小于100000cps，然后升温固化；
S3、通过剥离获得碳纳米管阵列导热片
把成型好的碳纳米管阵列，放入到稀酸中浸泡，浸泡的时间由面积而定，约1cm2需要浸泡1min，之后用薄刀片从贴紧基底切割，最后得到所要制备的导热片。
优选地，步骤S13中，有机硅油组分体系其质量百分比组成为：
有机硅油5％～100％，导热填料1％～25％，交联剂0.1％～2％，催化剂0.1％～1％，偶联剂0.1％～1％。
进一步地，所述有机硅油选自端乙烯基硅油、侧链乙烯基硅油、氨基硅油、苯基硅油、二甲基硅油、羟基硅油中的一种或多种，优选含量为85％。
进一步地，所述导热填料选自氧化铝、氧化锌、氮化硼氢氧化铝、硅铝酸盐、氮化铝中的一种或多种，优选含量为5％，所述的导热填料粒子的直径在0.1～120μm。
进一步地，所述交联剂选自含氢硅油，优选含量为1.5％。
进一步地，所述催化剂选自铂金水和/或铂金络合物，优选含量为0.5％。
进一步地，所述偶联剂选自硅烷偶联剂和/或钛酸酯偶联剂，优选含量为0.7％。
优选地，所述步骤S11中：基底的材料选自单晶硅片、金属铜、金属铁、金属合金中任意一种。
优选地，所述步骤S12中：碳纳米管催化剂选自铁、钴、镍中任意一种。
优选地，所述步骤S13中：碳源气体选自乙炔、甲烷、乙烯、乙醇中任意一种。
采用本发明的技术方案，具有以下有益效果：
本发明的导热片是一种基于碳纳米管阵列为导热基的，此类薄膜导热片材料不仅可以应用到电子元件，还可以应用在PCB电路板、信息通信电子产品等各种领域，尤其是针对集成化程度高、空间不足的电子产品、光学模块、光纤通信等具体场景。通过多片叠加，可以根据要求将薄膜片材料控制在0.5mm-10mm之间。得到的目标产品相较于现有技术，其具有以下特点：
(1)此类导热材料具有导热率高，制备简单，工艺流程少的特点；
(2)结构简单，便于大规模生产，可以提高生产效率，产能高，降低成本；
(3)产品具有优异的适应性和柔性，滑动性和弹性都非常优异，良好的机械性能，适应性强。
附图说明
图1为本发明工艺流程图。
具体实施方式
以下结合附图和具体实施例，对本发明进一步说明。
实施例1
组成 具体物质 含量
有机硅油 乙烯基硅油 85份
导热填料 氧化铝 10
交联剂 含氢硅油 4
催化剂 铂金络合物 0.5
偶联剂 硅烷偶联剂 0.5
碳源气体 乙炔 100sccm
碳纳米管催化剂 铁 10纳米厚
上述配方物质，按照图1所示的工艺步骤制备基于碳纳米管阵列高导热的导热吸波绝缘片，步骤如下：
S1：碳纳米管的制备
(1)过渡层的制备。
将基底清洗完之后放入到电子束蒸镀(磁控溅射、热蒸镀)设备中，先在基底上蒸镀一层5～1000nm的金属铁、然后在再镀上一层氧化钛、之后再镀上一层金属铝、最后在再镀上一层氧化铝。
(2)催化剂的制备
在镀完过渡层后的基底上用电子束蒸镀(磁控溅射、热蒸镀)设备镀上一层铁作为催化剂。
(3)碳纳米管阵列的制备
将做完催化剂的基底放置到化学气相沉积(CVD)管式炉中，通流量为500sccm的氩气(氮气)作保护气体，100sccm的碳源气体，同时通0.1sccm的水气作为弱氧化剂。在温度为750℃的环境下反应0.5h，最后得到具有垂直结构的碳纳米管阵列。
S2：碳纳米管的成型
(4)把有机硅油及催化剂与氧化铝导热填料调配成可以固化的有机硅油组分体系。浇注到碳纳米管的上表面，保持10min，有机硅油体系的粘度小于100000cps，然后升温固化。
S3：碳纳米管阵列的剥离
(5)把成型好的碳纳米管阵列，放入到稀酸中浸泡，浸泡的时间由面积而定，1cm2需要浸泡1min，最后用薄刀片从贴紧基底切割，最后得到所要制备的导热片，
实施例1采用ASTM 4507标准测试方法测量热导率为25W/mK。
实施例2
组成 具体物质 含量
有机硅油 乙烯基硅油 85份
导热填料 氧化铝 10
交联剂 含氢硅油 4
催化剂 铂金络合物 0.5
偶联剂 硅烷偶联剂 0.5
碳源气体 乙炔 100sccm
碳纳米管催化剂 钴 10纳米厚
上述配方物质，与实施例1的差异在于碳纳米管催化剂，按照图1所示的工艺步骤制备基于碳纳米管阵列高导热的导热吸波绝缘片，步骤如下：
S1：碳纳米管的制备
(1)过渡层的制备。
将基底清洗完之后放入到电子束蒸镀(磁控溅射、热蒸镀)设备中，先在基底上蒸镀一层5～1000nm的金属铁、然后在再镀上一层氧化钛、之后再镀上一层金属铝、最后在再镀上一层氧化铝。
(2)催化剂的制备
在镀完过渡层后的基底上用电子束蒸镀(磁控溅射、热蒸镀)设备镀上一层钴作为催化剂。
(3)碳纳米管阵列的制备
将做完催化剂的基底放置到化学气相沉积(CVD)管式炉中，通流量为500sccm的氩气(氮气)作保护气体，100sccm的碳源气体，同时通0.1sccm的水气作为弱氧化剂。在温度为750℃的环境下反应0.5h，最后得到具有垂直结构的碳纳米管阵列。
S2：碳纳米管的成型
(4)把有机硅油及催化剂与氧化铝导热填料调配成可以固化的有机硅油组分体系。浇注到碳纳米管的上表面，保持10min，有机硅油体系的粘度小于100000cps，然后升温固化。
S3：碳纳米管阵列的剥离
(5)把成型好的碳纳米管阵列，放入到稀酸中浸泡，浸泡的时间由面积而定，1cm2需要浸泡1min，最后用薄刀片从贴紧基底切割，最后得到所要制备的导热片，
实施例2采用ASTM 4507标准测试方法测量热导率为20W/mK。
实施例3
组成 具体物质 含量
有机硅油 乙烯基硅油 85份
导热填料 氧化铝 10
交联剂 含氢硅油 4
催化剂 铂金络合物 0.5
偶联剂 硅烷偶联剂 0.5
碳源气体 乙炔 100sccm
碳纳米管催化剂 镍 10纳米厚
上述配方物质，与实施例1的差异在于碳纳米管催化剂，按照图1所示的工艺步骤制备基于碳纳米管阵列高导热的导热吸波绝缘片，步骤如下：
S1：碳纳米管的制备
(1)过渡层的制备。
将基底清洗完之后放入到电子束蒸镀(磁控溅射、热蒸镀)设备中，先在基底上蒸镀一层5～1000nm的金属铁、然后在再镀上一层氧化钛、之后再镀上一层金属铝、最后在再镀上一层氧化铝。
(2)催化剂的制备
在镀完过渡层后的基底上用电子束蒸镀(磁控溅射、热蒸镀)设备镀上一层镍作为催化剂。
(3)碳纳米管阵列的制备
将做完催化剂的基底放置到化学气相沉积(CVD)管式炉中，通流量为500sccm的氩气(氮气)作保护气体，100sccm的碳源气体，同时通0.1sccm的水气作为弱氧化剂。在温度为750℃的环境下反应0.5h，最后得到具有垂直结构的碳纳米管阵列。
S2：碳纳米管的成型
(4)把有机硅油及催化剂与氧化铝导热填料调配成可以固化的有机硅油组分体系。浇注到碳纳米管的上表面，保持10，有机硅油体系的粘度小于100000cps，然后升温固化。
S3：碳纳米管阵列的剥离
(5)把成型好的碳纳米管阵列，放入到稀酸中浸泡，浸泡的时间由面积而定，1cm2需要浸泡1min，最后用薄刀片从贴紧基底切割，最后得到所要制备的导热片，
实施例3采用ASTM 4507标准测试方法测量热导率为16W/mK。
本发明工艺制备的导热片，导热率在16～25W/mK，相比CN1891780A为代表的关于碳纳米管阵列作为导热片导热率1-8W/mK有了显著的提升，因此，本发明工艺具有极高的创新和更高的实用价值。
以上所述仅为本发明的优选实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是在本发明的发明构思下，利用本发明说明书及附图内容所作的等效变换，或直接/间接运用在其他相关的技术领域均包括在本发明的专利保护范围内。

Claims (10)

1.一种基于碳纳米管阵列高导热的导热吸波绝缘片的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、碳纳米管的制备
S11、过渡层的制备
将基底清洗完之后放入到电子束蒸镀设备中，先在基底上蒸镀一层5～1000nm的金属铁，然后再镀上一层氧化钛，之后再镀上一层金属铝，最后再镀上一层氧化铝；
S12、碳纳米管催化剂的制备
在镀完过渡层后的基底上用电子束蒸镀设备镀上一层碳纳米管催化剂；
S13、碳纳米管阵列的制备
将镀完碳纳米管催化剂的基底放置到化学气相沉积管式炉中，通流量为10～1000sccm的惰性气体作保护气体，10～1000sccm的碳源气体，同时通0.1sccm～100sccm的水气作为弱氧化剂，在温度为500～1000℃的环境下反应0.5～1h，最后得到具有垂直结构的碳纳米管阵列；
S2、碳纳米管的成型
把有机硅油、交联剂、催化剂、偶联剂与导热填料调配成可以固化的有机硅油组分体系，浇注到碳纳米管的上表面，保持10～1000min，有机硅油组分体系的粘度小于100000cps，然后升温固化；
S3、通过剥离获得碳纳米管阵列导热片
把成型好的碳纳米管阵列，放入到稀酸中浸泡，浸泡的时间由面积而定，之后用薄刀片从贴紧基底切割，最后得到所要制备的导热片。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S13中，有机硅油组分体系其质量百分比组成为：
有机硅油5％～100％，导热填料1％～25％，交联剂0.1％～2％，催化剂0.1％～1％，偶联剂0.1％～1％。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述有机硅油选自端乙烯基硅油、侧链乙烯基硅油、氨基硅油、苯基硅油、二甲基硅油、羟基硅油中的一种或多种，所述有机硅油含量为85％。
4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述导热填料选自氧化铝、氧化锌、氮化硼氢氧化铝、硅铝酸盐、氮化铝中的一种或多种，所述导热填料含量为5％，所述的导热填料粒子的直径在0.1～120μm。
5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述交联剂选自含氢硅油，含量为1.5％。
6.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述催化剂选自铂金水和/或铂金络合物，含量为0.5％。
7.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述偶联剂选自硅烷偶联剂和/或钛酸酯偶联剂，含量为0.7％。
8.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S11中：基底的材料选自单晶硅片、金属铜、金属铁、金属合金中任意一种。
9.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S12中：碳纳米管催化剂选自铁、钴、镍中任意一种。
10.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S13中：碳源气体选自乙炔、甲烷、乙烯、乙醇中任意一种。
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