CN109898054A - 一种基于碳纳米管阵列的新型芯片热界面材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种基于碳纳米管阵列的新型芯片热界面材料的制备方法。取一层6‑12微米左右厚度的金属箔，在金属箔两面溅射催化剂层，且在催化剂层和金属箔中间用磁控溅射法溅射一层氧化铝隔离层；然后通入反应气体，在一定温度条件下采用化学气相沉积法使碳纳米管阵列从基地的上下表面同时生长，生长后在碳纳米管表面滴入胶体，采用旋涂法旋涂均匀，制成新型的芯片热界面材料。本发明制备方法制备出的碳纳米管阵列表面干净平滑，与基底结合力强，表面密度高，芯片热界面材料具有高密度高一致性和高导热性等优异性能。
Description
技术领域
本发明涉及了一种制备芯片热界面材料的方法，尤其是涉及了一种基于碳纳米管阵列的新型芯片热界面材料的制备方法。
背景技术
半导体集成电路制造工艺从100纳米级别制程发展到目前的10纳米级制程，芯片功率密度急剧升高，越来越接近供认的150W/cm2的极限，高性能芯片的热问题已经成为制约芯片工作效率的关键难题之一。
传统的热界面材料不利于大规模热量传输，当芯片内部热量在芯片基底内积累到一定程度时，其晶体管材料间会发生微观位移，进一步导致出现孔洞、裂纹、乃至最后的脱落，原本设计的结构遭到破坏，导致最终失效。因此，研究高导热系数、低接触热阻的基底与界面导热材料变得尤为迫切。热管理也成为下一代半导体和芯片制造过程中的核心问题。
芯片散热封装结构与芯片发热源两者间有很多热阻空隙，导致了发热源上的集聚的热量很难快速导通到散热片上并有效散发出去。因此，在芯片发热源与散热片间通常额外在填充芯片热界面材料来解决此问题。传统的热界面材料采用的是导热硅脂和导热垫片。但存在长期使用过程中容易固化变质，导热系数低、且完全无法应用于液态导热介质等问题。本项目建议研发新型的基于以碳纳米管为代表的阵列性纳米材料的热界面材料。研究高密度高一致性和高导热性的阵列型一维纳米材料的生长工艺及其导热界面材料的批量制造工艺，通过表征其局域固-固、固-液接触界面的导热机制，理解和优化热界面的制造，实现导热系数超过80W/mK，能有效在气冷和液冷芯片散热装置中应用的热界面材料
发明内容
为了解决背景技术中存在的问题，本发明提出了一种基于碳纳米管阵列的新型芯片热界面材料的制备方法，其在基底上下两面同时生长，生长出的碳纳米管阵列表面干净平滑，与基底结合力强，不易脱落。本发明制成的新型芯片热界面材料具有高密度高一致性和高导热性。
本发明提供了一种主要结构为碳纳米管阵列-金属基底-碳纳米管阵列的新型芯片热界面材料制备方法。采用在金属基底双面同时生长碳纳米管阵列后，在碳纳米管阵列表面滴入PDMS溶液后制成。
本发明采用的技术方案是：
本发明方法包括以下步骤：取一层6-12微米左右厚度的金属箔，在金属箔两面溅射催化剂层，且在催化剂层和金属箔中间用磁控溅射法溅射一层氧化铝隔离层；然后通入反应气体，在一定温度条件下采用化学气相沉积法使碳纳米管阵列从基地的上下表面同时生长，生长后在碳纳米管表面滴入胶体，采用旋涂法旋涂均匀，制成新型的芯片热界面材料。
现有技术中并没有人采用碳纳米管阵列进行制备作为芯片热界面材料，本发明制成的新型芯片热界面材料能够代替传统的芯片，且具有很高的导热系数。
所述的金属箔选自铝箔或者铜箔。
所述的催化剂层的材料为铁、钴、氧化铝中一种或其组合，催化剂层的形成方法为磁控溅射法，催化剂层的厚度约为5-10nm。
所述化学气相沉积法为等离子体化学气相沉积法，一定温度条件为580-620摄氏度，等离子体化学气相沉积法的等离子体功率为150W，等离子体化学气相沉积法的压强范围为300-330Pa。
所述的反应气体为碳源气与载气的混合气体，所述碳源气为乙炔，所述载气为氢气和氩气的混合气体。
所述气体流量分别为氩气200SCCM、氢气60SCCM、乙炔20SCCM。
所述的反应腔内通入反应气体，具体为：先往反应腔中通入200sccm的氩气，排出反应腔中的空气，然后开始升温并同时通入60sccm的氢气作为还原性气体，当温度达到温度580-620摄氏度后关闭氩气，通入20sccm的乙炔气体作为碳源气，同时打开等离子体。
所述的胶体主要为PDMS溶液，PDMS溶液滴在制备好的碳纳米管垫片表面，静置15分钟后，将片放在匀胶机上先以500rpm的转速旋涂30秒，再以2000-3000rpm的转速旋涂90秒；然后放入烘箱在100摄氏度的温度下干燥10-20分钟；取出后在垫片的另外一面碳纳米管表面滴上PDMS溶液，使用上述同样的方法完成灌胶。
本发明的有益效果是：
与现有技术相比，本发明制备方法制备出的碳纳米管阵列表面干净平滑，与基底结合力强，表面密度高，芯片热界面材料具有高密度高一致性和高导热性等优异性能。由于使用了碳纳米管阵列灌胶后作为主要材料，相对于传统的导热硅脂和导热垫片，不会固化变质。且经过测试，本项目制备的基于碳纳米管阵列的导热垫片导热系数高达82W/mK。
附图说明
图1为实施例1制成的碳纳米管阵列的SEM图；
图2为实施例2制成的碳纳米管阵列的SEM图；
图3为实施例3制成的碳纳米管阵列的SEM图。
具体实施方式
下面结合附图将对本发明实施例作进一步的详细说明。
本发明实施例如下：
实施例1
提供一平滑的金属箔基底，该金属箔基底选用铝箔，厚度为8微米左右，表面平整度为小于300纳米，使得后续碳纳米管生长用催化剂层可以均匀的附着在基底表面。
在该基底上下表面各形成一层催化剂。该催化剂通过磁控溅射法沉积于基底上，其厚度为5纳米最佳。催化剂选用铁，在催化剂和金属基底中间用磁控溅射法溅射一层3nm左右的氧化铝隔离层，其使得制备的碳纳米管阵列与基底有更强的结合力。
将形成有催化剂层的金属基底放入反应炉中，用支架将金属基底悬空，向炉中通入反应气体，在预定温度条件下采用等离子体化学气相沉积法使碳纳米管阵列在金属基底上下两面同时长出，具体为：先往反应炉中通入200sccm的氩气五分钟，排出炉中的空气，然后开始升温，同时通入60sccm的氢气作为还原性气体。当温度达到预定温度620摄氏度后，关闭氩气，通入20sccm的乙炔气体作为碳源气，同时打开等离子体。等离子体功率为150W，腔内气压维持在330Pa左右，碳纳米管阵列生长时间为120分钟。
在本实施例中控制反应气体中碳源气与载气的流量比控制在1:3附近。这样在金属基底上下两层形成的碳纳米管阵列表面干净平滑，与基底间具有较强的结合力。其SEM图如图1所示，碳纳米管长度约为15.6微米，管径笔直少有卷曲。将双面生长了碳纳米管阵列的铝箔取出灌胶。胶体主要为PDMS溶液，将PDMS溶液滴在生长好碳纳米管阵列的铝箔表面，静置15分钟后，将片放在匀胶机上先以500rpm的转速旋涂30秒，再以3000rpm的转速旋涂90秒。然后放入烘箱在100摄氏度的温度下干燥20分钟。取出后在垫片的另外一面碳纳米管表面滴上PDMS溶液，使用上述同样的方法完成灌胶后，本发明实施例制备的基于碳纳米管的芯片热界面材料制备完成。
本实施例所制备的结构为碳纳米管阵列-铝箔-碳纳米管阵列的新型芯片热界面材料，使用耐驰LFA-467，使用激光闪射法测试的结果为：在80摄氏度下，导热系数为82W/mk。测试结果如下表1～表2所示。
表1
| 资料库 | metal-c composite.mdb | 备注(测量) | --- |
| 仪器 | LFA467 | 比热表 | C-Al-C |
| 标识 | C3526 922384 | 热膨胀系数表 | dL_const |
| 日期 | 7/25/2018 | 炉体 | LFA 467 Steel |
| 材料 | C-Al-C | 样品支架 | Foil/12.7mm |
| 密度(20.0°)/(g/cm^3) | 1.937 | 灯 | LFA 467 Flash Lamp |
| 样品 | C-Al-C | 炉体热电偶 | E |
| 类型 | 单层 | 样品热电偶 | E |
| 样品位置 | B | 样品Xp/Tn | 4.00/4.00 |
| 检测面积(直径)/mm | 9.0 | 炉体Xp/Tn | 4.00/4.00 |
| 滤光片/％ | 0 | 计算代码 | 标准+脉冲修正/1/0-0-0 |
| 厚度(室温下)/mm | 0.0700 | 吹扫气1 | <没有气体> |
| 直径/mm | 12.500 | 吹扫气2 | ARGON-50ml/min |
| 检测器 | InSb | 保护气 | ARGON-50ml/min |
表2
实施例2
提供一平滑的金属箔基底，该金属箔基底选用铝箔，厚度为8微米左右，表面平整度为小于300纳米，使得后续碳纳米管生长用催化剂层可以均匀的附着在基底表面。
在该基底上下表面各形成一层催化剂。该催化剂通过磁控溅射法沉积于基底上，其厚度为5纳米最佳。催化剂选用铁，在催化剂和金属基底中间用磁控溅射法溅射一层3nm左右的氧化铝隔离层，其使得制备的碳纳米管阵列与基底有更强的结合力。
将形成有催化剂层的金属基底放入反应炉中，用支架将金属基底悬空，向炉中通入反应气体，在预定温度条件下采用等离子体化学气相沉积法使碳纳米管阵列在金属基底上下两面同时长出，具体为：先往反应炉中通入200sccm的氩气五分钟，排出炉中的空气，然后开始升温，同时通入60sccm的氢气作为还原性气体。当温度达到预定温度620摄氏度后，关闭氩气，通入20sccm的乙炔气体作为碳源气，同时打开等离子体。等离子体功率为150W，腔内气压维持在330Pa左右，碳纳米管阵列生长时间为80分钟。
在本实施例中控制反应气体中碳源气与载气的流量比控制在1:3附近。这样在金属基底上下两层形成的碳纳米管阵列表面干净平滑，与基底间具有较强的结合力。其SEM图如图2所示，碳纳米管长度约为9.93微米。将双面生长了碳纳米管阵列的铝箔取出灌胶。胶体主要为PDMS溶液，将PDMS溶液滴在生长好碳纳米管阵列的铝箔表面，静置15分钟后，将片放在匀胶机上先以500rpm的转速旋涂30秒，再以3000rpm的转速旋涂90秒。然后放入烘箱在100摄氏度的温度下干燥20分钟。取出后在垫片的另外一面碳纳米管表面滴上PDMS溶液，使用上述同样的方法完成灌胶后，本发明实施例制备的基于碳纳米管的芯片热界面材料制备完成。
实施例3
提供一平滑的金属箔基底，该金属箔基底选用铝箔，厚度为8微米左右，表面平整度为小于300纳米，使得后续碳纳米管生长用催化剂层可以均匀的附着在基底表面。
在该基底上下表面各形成一层催化剂。该催化剂通过磁控溅射法沉积于基底上，其厚度为5纳米最佳。催化剂选用铁，在催化剂和金属基底中间用磁控溅射法溅射一层3nm左右的氧化铝隔离层，其使得制备的碳纳米管阵列与基底有更强的结合力。
将形成有催化剂层的金属基底放入反应炉中，用支架将金属基底悬空，向炉中通入反应气体，在预定温度条件下采用等离子体化学气相沉积法使碳纳米管阵列在金属基底上下两面同时长出，具体为：先往反应炉中通入200sccm的氩气五分钟，排出炉中的空气，然后开始升温，同时通入60sccm的氢气作为还原性气体。当温度达到预定温度580摄氏度后，关闭氩气，通入20sccm的乙炔气体作为碳源气，同时打开等离子体。等离子体功率为150W，腔内气压维持在330Pa左右，碳纳米管阵列生长时间为80分钟。
在本实施例中控制反应气体中碳源气与载气的流量比控制在1:3附近。这样在金属基底上下两层形成的碳纳米管阵列表面干净平滑，与基底间具有较强的结合力。其SEM图如图3所示，碳纳米管长度约为3.92微米，其长度相比实施例1和2明显较短。将双面生长了碳纳米管阵列的铝箔取出灌胶。胶体主要为PDMS溶液，将PDMS溶液滴在生长好碳纳米管阵列的铝箔表面，静置15分钟后，将片放在匀胶机上先以500rpm的转速旋涂30秒，再以3000rpm的转速旋涂90秒。然后放入烘箱在100摄氏度的温度下干燥20分钟。取出后在垫片的另外一面碳纳米管表面滴上PDMS溶液，使用上述同样的方法完成灌胶后，本发明实施例制备的基于碳纳米管的芯片热界面材料制备完成。
显然，本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变型在内。
Claims (8)
1.一种基于碳纳米管阵列的新型芯片热界面材料的制备方法，其特征在于：方法包括以下步骤：取一层6-12微米左右厚度的金属箔，在金属箔两面溅射催化剂层，且在催化剂层和金属箔中间用磁控溅射法溅射一层氧化铝隔离层；然后通入反应气体，在一定温度条件下采用化学气相沉积法使碳纳米管阵列从基地的上下表面同时生长，生长后在碳纳米管表面滴入胶体，采用旋涂法旋涂均匀，制成新型的芯片热界面材料。
2.根据权利要求1所述的一种基于碳纳米管阵列的新型芯片热界面材料的制备方法，其特征在于：所述的金属箔选自铝箔或者铜箔。
3.根据权利要求1所述的一种基于碳纳米管阵列的新型芯片热界面材料的制备方法，其特征在于：所述的催化剂层的材料为铁、钴、氧化铝中一种或其组合，催化剂层的形成方法为磁控溅射法，催化剂层的厚度约为5-10nm。
4.根据权利要求1所述的一种基于碳纳米管阵列的新型芯片热界面材料的制备方法，其特征在于：所述化学气相沉积法为等离子体化学气相沉积法，一定温度条件为580-620摄氏度，等离子体化学气相沉积法的等离子体功率为150W，等离子体化学气相沉积法的压强范围为300-330Pa。
5.根据权利要求1所述的一种基于碳纳米管阵列的新型芯片热界面材料的制备方法，其特征在于：所述的反应气体为碳源气与载气的混合气体，所述碳源气为乙炔，所述载气为氢气和氩气的混合气体。
6.根据权利要求1所述的一种基于碳纳米管阵列的新型芯片热界面材料的制备方法，其特征在于：所述气体流量分别为氩气200SCCM、氢气60SCCM、乙炔20SCCM。
7.根据权利要求1所述的一种基于碳纳米管阵列的新型芯片热界面材料的制备方法，其特征在于：所述的反应腔内通入反应气体，具体为：先往反应腔中通入200sccm的氩气，排出反应腔中的空气，然后开始升温并同时通入60sccm的氢气，当温度达到温度580-620摄氏度后关闭氩气，通入20sccm的乙炔气体作为碳源气，同时打开等离子体。
8.根据权利要求1所述的一种基于碳纳米管阵列的新型芯片热界面材料的制备方法，其特征在于：所述的胶体主要为PDMS溶液，PDMS溶液滴在制备好的碳纳米管垫片表面，静置15分钟后，将片放在匀胶机上先以500rpm的转速旋涂30秒，再以2000-3000rpm的转速旋涂90秒；然后放入烘箱在100摄氏度的温度下干燥10-20分钟；取出后在垫片的另外一面碳纳米管表面滴上PDMS溶液，使用上述同样的方法完成灌胶。
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