CN105463404A - 碳纳米管阵列复合膜的制备方法及换热器 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种碳纳米管阵列复合膜的制备方法及换热器,包括如下步骤:S1,在单晶硅(100)基底上依次沉积Al2O3薄膜和Fe薄膜作为催化剂;S2,将真空化学气相沉积设备加热至830~850℃,通入乙烯气体作为碳源,水分辅助生长碳纳米管阵列;S3,在碳纳米管阵列表面气相沉积派瑞林,形成均匀复合膜;S4,从单晶硅(100)基底上转移复合膜至铝片上,在复合膜表面气相沉积派瑞林,使复合膜粘结在铝片上;S5,刻蚀复合膜表面的派瑞林覆层,形成碳纳米管阵列复合膜。其制备成的碳纳米管阵列复合膜,具备抗高温低温、耐腐蚀性、导热性和超疏水性,使机组制冷时换热器翅片不易凝露,制热时不易结霜,换热器换热性能得到改善,从而提高机组运行性能。
Description
技术领域
本发明涉及制冷技术领域,尤其涉及一种碳纳米管阵列复合膜的制备方法及换热器。
背景技术
一般来说,换热器翅片采用铝片和亲水或疏水涂层,在空调制冷时,室内机易于出现冷凝水;冬天制热时,室外温度低,由于换热器表面温度低于5.8℃,外机翅片容易有冷凝水,导致换热器结霜,换热效果变差,造成机组性能下降。
发明内容
基于此,有必要针对热器翅片在制冷时易凝露、在低温制热时易结霜的问题,本发明的目的在于提供一种碳纳米管阵列复合膜的制备方法及换热器,制备成的碳纳米管阵列复合膜,具备抗高温低温、耐腐蚀性、导热性和超疏水性,使机组制冷时换热器翅片不易凝露,制热时不易结霜,换热器换热性能得到改善,从而提高机组运行性能。为实现上述目的,本发明的技术方案如下:
一种碳纳米管阵列复合膜的制备方法,所述碳纳米管阵列复合膜包括碳纳米管阵列、派瑞林覆层和铝片,包括如下步骤:
S1,把单晶硅(100)基底放入真空化学气相沉积设备中,在单晶硅(100)基底上依次沉积Al2O3薄膜和Fe薄膜作为催化剂,用氢气和氩气的混合气体作为催化剂的保护气体;
S2,将真空化学气相沉积设备加热至830~850℃,通入流量为80~120sccm的乙烯气体作为碳源,乙烯气体的通入时间为10~20s,通入水分作为弱氧化剂,真空化学气相沉积设备中水分的浓度为10~200ppm,乙烯气体热分解时在催化剂作用下生长碳纳米管阵列,其中碳纳米管阵列的生长高度为10~20μm;
S3,在碳纳米管阵列表面气相沉积派瑞林,沉积速度为0.3~0.8nm/s,气态派瑞林凝固后填充碳纳米管间隙,再通入氩气保护,经360~380℃热处理,派瑞林均匀扩散到碳纳米管阵列里,形成均匀复合膜;
S4,从单晶硅(100)基底上转移复合膜至铝片上,在复合膜表面气相沉积派瑞林,使复合膜粘结在铝片上;
S5,最后采用直流射频等离子体处理,刻蚀复合膜表面的派瑞林覆层,露出碳纳米管阵列,形成碳纳米管阵列复合膜。
在其中一个实施例中,步骤S5中,工作气体为体积比为3:5的氩气和氧气的混合气体,直流射频等离子体由功率为80-120w的直流射频等离子体器提供,刻蚀处理的时间为80~120min。
在其中一个实施例中,所述乙烯气体的纯度为99.99%,所述氩气的纯度为99.999%,所述氧气的纯度为99.999%。
在其中一个实施例中,步骤S4中,在复合膜表面气相沉积派瑞林过程中,沉积速度为0.3~0.8nm/s,气态派瑞林凝固复合膜表面后再通入氩气保护,经360~380℃热处理。
在其中一个实施例中,步骤S4中,铝片的正反两面均粘结复合膜,铝片与复合膜紧密接触呈三明治式结构。
在其中一个实施例中,在进行气相沉积派瑞林时,真空化学气相沉积设备的真空度大于等于0.1torr。
在其中一个实施例中,Al2O3薄膜的厚度为30~45nm,Fe薄膜的厚度为0.8~1.5nm。
在其中一个实施例中,所述铝片在放入真空化学气相沉积设备之前还经超声清洗处理并烘干。
还涉及一种换热器,包括换热片,所述换热片为根据上述任一技术方案所述的碳纳米管阵列复合膜的制备方法制得的换热片。
本发明的有益效果是:
上述碳纳米管阵列复合膜的制备方法,主要利用水分辅助CVD(气相沉积法)、Parylene(派瑞林)CVD(气相沉积法)和直流射频等离子体来制备出导热超疏水碳纳米管阵列复合膜;成形的阵列复合膜,一方面Parylene具备水汽渗透性低,耐腐蚀,固化效果好,成膜均匀且受控,与此同时垂直的碳纳米管阵列具有优异的导热性,利于翅片传热;另一方面,阵列复合膜表面为碳纳米管阵列的微纳米结构,表面能低,对纯水,酸性和碱性溶液下表现出极高的接触角和自洁能力,具备超疏水特性。采用该制备方法制备成的碳纳米管阵列复合膜,具备抗高温低温、耐腐蚀性、导热性和超疏水性,使机组制冷时换热器翅片不易凝露,制热时不易结霜,换热器换热性能得到改善,从而提高机组运行性能,解决了换热器翅片在制冷时易凝露、在低温制热时易结霜的问题。
附图说明
图1为本发明一实施例碳纳米管阵列复合膜的制备方法流程图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白,以下结合附图及实施例对本发明的碳纳米管阵列复合膜的制备方法及换热器进行进一步详细说明。应当理解,此处所描述的具体实施例仅用于解释本发明,并不用于限定本发明。
参照图1,本发明一实施例的碳纳米管阵列复合膜的制备方法,所述碳纳米管阵列复合膜包括碳纳米管阵列、派瑞林覆层和铝片,铝片可为加工好的翅片,也可为加工换热器翅片的原材料。制备方法包括如下步骤:
S1,把单晶硅(100)基底放入真空化学气相沉积设备中,在单晶硅(100)基底上依次沉积Al2O3薄膜和Fe薄膜作为催化剂,用氢气和氩气的混合气体作为催化剂的保护气体;其中,Al2O3薄膜的厚度为30~45nm,Fe薄膜的厚度为1.2~1.5nm。
S2,将真空化学气相沉积设备加热至830~850℃,通入流量为80~120sccm的乙烯气体作为碳源,乙烯气体的通入时间为10~20s,通入水分作为弱氧化剂,真空化学气相沉积设备中水分的浓度为10~200ppm,乙烯气体热分解时在催化剂作用下生长碳纳米管阵列,其中碳纳米管阵列的生长高度为10~20μm;
S3,在碳纳米管阵列表面气相沉积派瑞林,沉积速度为0.3~0.8nm/s,气态派瑞林凝固后填充碳纳米管间隙,再通入氩气保护,经360~380℃热处理,派瑞林均匀扩散到碳纳米管阵列里,形成均匀复合膜;其中,派瑞林英文名称为Parylene,它是一种对二甲苯的聚合物。
S4,从单晶硅(100)基底上转移复合膜至铝片上,在复合膜表面气相沉积Parylene,使复合膜粘结在铝片上。具体为:在复合膜表面气相沉积派瑞林过程中,沉积速度为0.3~0.8nm/s,气态派瑞林凝固复合膜表面后再通入氩气保护,经360~380℃热处理。优选地,铝片的正反两面均粘结复合膜,铝片与复合膜紧密接触呈三明治式结构。所述铝片在放入真空化学气相沉积设备之前还经超声清洗处理并烘干。
S5,最后采用直流射频等离子体处理,刻蚀复合膜表面的派瑞林覆层,露出碳纳米管阵列,形成碳纳米管阵列复合膜。其中,将氩气和氧气按3:5体积比例混合后通入真空化学气相沉积设备;直流射频等离子体发生器的电源功率设为80~120W,产生等离子体,刻蚀80~120min,将复合膜表面的派瑞林覆层刻蚀掉以露出碳纳米管阵列。
其中,乙烯气体的纯度为99.99%,氩气的纯度为99.999%,氧气的纯度为99.999%。在进行气相沉积Parylene时,真空化学气相沉积设备的真空度大于等于0.1torr。
本发明的碳纳米管阵列复合膜的制备方法,主要利用水分辅助CVD(气相沉积法)、派瑞林CVD和直流射频等离子体来制备出导热超疏水碳纳米管阵列复合膜;将复合膜表面过多的派瑞林刻蚀掉,与同时仍保留着碳纳米管阵列表面的微纳米结构,由于表面能低,具备超疏水特性,表面形成微小的水滴,在重力或者风机的送风作用下,以水汽形式被带走,从而实现提高换热器性能目的。另一方面,经刻蚀处理后,碳纳米管阵列/派瑞林的复合膜仍是以碳纳米管阵列为主,碳纳米管阵列保持垂直的结构,而碳纳米管阵列又是优异的导热材料,因此,复合膜兼具优异的导热特性。与此同时,碳纳米管阵列和派瑞林均为抗温耐腐蚀性材料,因此复合膜表现出抗高温低和耐腐蚀特性。
成形的阵列复合膜,一方面派瑞林具备水汽渗透性低,耐腐蚀,固化效果好,成膜均匀且受控,与此同时垂直的碳纳米管阵列具有优异的导热性,利于翅片传热;另一方面,阵列复合膜表面为碳纳米管阵列的微纳米结构,表面能低,对纯水,酸性和碱性溶液下表现出极高的接触角和自洁能力,具备超疏水特性。制备成的导热超疏水碳纳米管阵列复合膜,具备抗高温低温、耐腐蚀性、导热性和超疏水性,使机组制冷时换热器翅片不易凝露,制热时不易结霜,换热器换热性能得到改善,从而提高机组运行性能。解决了换热器翅片在制冷时易凝露、在低温制热时易结霜的问题。
为了更好地理解本发明,下面通过具体的实施例对本发明进行进一步说明。
实施例1
碳纳米管阵列复合膜的制备方法包括如下步骤:
S1,把单晶硅(100)基底放入真空化学气相沉积设备中,在单晶硅(100)基底上依次沉积Al2O3薄膜和Fe薄膜作为催化剂,用氢气和氩气的混合气体作为催化剂的保护气体;其中,Al2O3薄膜的厚度为40nm,Fe薄膜的厚度为1.4nm。
S2,将真空化学气相沉积设备加热至840℃,通入流量为100sccm的乙烯气体作为碳源,乙烯气体的通入时间为15s,通入水分作为弱氧化剂,真空化学气相沉积设备中水分的浓度为90ppm,乙烯气体热分解时在催化剂作用下生长碳纳米管阵列,其中碳纳米管阵列的生长高度为15μm;
S3,在碳纳米管阵列表面气相沉积派瑞林,沉积速度为0.5nm/s,气态派瑞林凝固后填充碳纳米管间隙,再通入氩气保护,经370℃热处理,派瑞林均匀扩散到碳纳米管阵列里,形成均匀复合膜;
S4,从单晶硅(100)基底上转移复合膜至铝片上,在复合膜表面气相沉积Parylene,使复合膜粘结在铝片上。具体为:在复合膜表面气相沉积派瑞林过程中,沉积速度为0.5nm/s,气态派瑞林凝固复合膜表面后再通入氩气保护,经370℃热处理。优选地,铝片的正反两面均粘结复合膜,铝片与复合膜紧密接触呈三明治式结构。所述铝片在放入真空化学气相沉积设备之前还经超声清洗处理并烘干。
S5,最后采用直流射频等离子体处理,刻蚀复合膜表面的派瑞林覆层,露出碳纳米管阵列,形成碳纳米管阵列复合膜。其中,将氩气和氧气按3:5体积比例混合后通入真空化学气相沉积设备;直流射频等离子体发生器的电源功率设为100W,产生等离子体,刻蚀100min,将复合膜表面的派瑞林覆层刻蚀掉以露出碳纳米管阵列。
其中,乙烯气体的纯度为99.99%,氩气的纯度为99.999%,氧气的纯度为99.999%。在进行气相沉积Parylene时,真空化学气相沉积设备的真空度大于等于0.1torr。
本实施例的碳纳米管阵列复合膜的制备方法,制备成的导热超疏水碳纳米管阵列复合膜,具备抗高温低温、耐腐蚀性、导热性和超疏水性,水滴在复合膜上,接触角为153-158°,低滚动角小于8°,具有超疏水特性;在环境温度-30℃到150℃放置后,复合膜表面没发生变形,与水接触角均大于150°,仍具有良好疏水稳定性;碳纳米管阵列复合膜应用在制冷机组上,试验表明:机组制冷时换热器翅片不凝露,制热时不结霜,换热器换热性能得到改善,机组性能得以提高,机组运行稳定,解决了换热器翅片在制冷时易凝露、在低温制热时易结霜的问题。
实施例2
碳纳米管阵列复合膜的制备方法如下:
S1,把单晶硅(100)基底放入真空化学气相沉积设备中,在单晶硅(100)基底上依次沉积Al2O3薄膜和Fe薄膜作为催化剂,用氢气和氩气的混合气体作为催化剂的保护气体;其中,Al2O3薄膜的厚度为30nm,Fe薄膜的厚度为1.2nm。
S2,将真空化学气相沉积设备加热至830℃,通入流量为80sccm的乙烯气体作为碳源,乙烯气体的通入时间为10s,通入水分作为弱氧化剂,真空化学气相沉积设备中水分的浓度为10ppm,乙烯气体热分解时在催化剂作用下生长碳纳米管阵列,其中碳纳米管阵列的生长高度为10μm;
S3,在碳纳米管阵列表面气相沉积派瑞林,沉积速度为0.3nm/s,气态派瑞林凝固后填充碳纳米管间隙,再通入氩气保护,经360℃热处理,派瑞林均匀扩散到碳纳米管阵列里,形成均匀复合膜;
S4,从单晶硅(100)基底上转移复合膜至铝片上,在复合膜表面气相沉积Parylene,使复合膜粘结在铝片上。具体为:在复合膜表面气相沉积派瑞林过程中,沉积速度为0.3nm/s,气态派瑞林凝固复合膜表面后再通入氩气保护,经360℃热处理。优选地,铝片的正反两面均粘结复合膜,铝片与复合膜紧密接触呈三明治式结构。所述铝片在放入真空化学气相沉积设备之前还经超声清洗处理并烘干。
S5,最后采用直流射频等离子体处理,刻蚀复合膜表面的派瑞林覆层,露出碳纳米管阵列,形成碳纳米管阵列复合膜。其中,将氩气和氧气按3:5体积比例混合后通入真空化学气相沉积设备;直流射频等离子体发生器的电源功率设为80W,产生等离子体,刻蚀80min,将复合膜表面的派瑞林覆层刻蚀掉以露出碳纳米管阵列。
其中,乙烯气体的纯度为99.99%,氩气的纯度为99.999%,氧气的纯度为99.999%。在进行气相沉积Parylene时,真空化学气相沉积设备的真空度大于等于0.1torr。
本实施例的碳纳米管阵列复合膜的制备方法,制备成的导热超疏水碳纳米管阵列复合膜,具备抗高温低温、耐腐蚀性、导热性和超疏水性,水滴在复合膜上,接触角为153-156°,低滚动角小于8°,具有超疏水特性;在环境温度-30℃到150℃放置后,复合膜表面没发生变形,与水接触角均大于150°,仍具有良好疏水稳定性;碳纳米管阵列复合膜应用在制冷机组上,试验表明:机组制冷时换热器翅片不易凝露,制热时不易结霜,换热器换热性能也得到改善,机组性能得以提高,机组运行较为稳定。
实施例3
碳纳米管阵列复合膜的制备方法如下:
S1,把单晶硅(100)基底放入真空化学气相沉积设备中,在单晶硅(100)基底上依次沉积Al2O3薄膜和Fe薄膜作为催化剂,用氢气和氩气的混合气体作为催化剂的保护气体;其中,Al2O3薄膜的厚度为45nm,Fe薄膜的厚度为1.5nm。
S2,将真空化学气相沉积设备加热至850℃,通入流量为120sccm的乙烯气体作为碳源,乙烯气体的通入时间为20s,通入水分作为弱氧化剂,真空化学气相沉积设备中水分的浓度为200ppm,乙烯气体热分解时在催化剂作用下生长碳纳米管阵列,其中碳纳米管阵列的生长高度为20μm;
S3,在碳纳米管阵列表面气相沉积派瑞林,沉积速度为0.8nm/s,气态派瑞林凝固后填充碳纳米管间隙,再通入氩气保护,经380℃热处理,派瑞林均匀扩散到碳纳米管阵列里,形成均匀复合膜;
S4,从单晶硅(100)基底上转移复合膜至铝片上,在复合膜表面气相沉积Parylene,使复合膜粘结在铝片上。具体为:在复合膜表面气相沉积派瑞林过程中,沉积速度为0.8nm/s,气态派瑞林凝固复合膜表面后再通入氩气保护,经380℃热处理。优选地,铝片的正反两面均粘结复合膜,铝片与复合膜紧密接触呈三明治式结构。所述铝片在放入真空化学气相沉积设备之前还经超声清洗处理并烘干。
S5,最后采用直流射频等离子体处理,刻蚀复合膜表面的派瑞林覆层,露出碳纳米管阵列,形成碳纳米管阵列复合膜。其中,将氩气和氧气按3:5体积比例混合后通入真空化学气相沉积设备;直流射频等离子体发生器的电源功率设为120W,产生等离子体,刻蚀120min,将复合膜表面的派瑞林覆层刻蚀掉以露出碳纳米管阵列。
其中,乙烯气体的纯度为99.99%,氩气的纯度为99.999%,氧气的纯度为99.999%。在进行气相沉积Parylene时,真空化学气相沉积设备的真空度大于等于0.1torr。
本实施例的碳纳米管阵列复合膜的制备方法,制备成的导热超疏水碳纳米管阵列复合膜,具备抗高温低温、耐腐蚀性、导热性和超疏水性,水滴在复合膜上,接触角为153-156°,低滚动角小于8°,具有超疏水特性;在环境温度-30℃到150℃放置后,复合膜表面没发生变形,与水接触角均大于150°,仍具有良好疏水稳定性;碳纳米管阵列复合膜应用在制冷机组上,试验表明:机组制冷时换热器翅片不易凝露,制热时不易结霜,换热器换热性能也得到改善,机组性能得以提高,机组运行较为稳定。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式,其描述较为具体和详细,但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是,对于本领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明构思的前提下,还可以做出若干变形和改进,这些都属于本发明的保护范围。因此,本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (9)
1.一种碳纳米管阵列复合膜的制备方法,所述碳纳米管阵列复合膜包括碳纳米管阵列、派瑞林覆层和铝片,其特征在于,包括如下步骤:
S1,把单晶硅(100)基底放入真空化学气相沉积设备中,在单晶硅(100)基底上依次沉积Al2O3薄膜和Fe薄膜作为催化剂,用氢气和氩气的混合气体作为催化剂的保护气体;
S2,将真空化学气相沉积设备加热至830~850℃,通入流量为80~120sccm的乙烯气体作为碳源,乙烯气体的通入时间为10~20s,通入水分作为弱氧化剂,真空化学气相沉积设备中水分的浓度为10~200ppm,乙烯气体热分解时在催化剂作用下生长碳纳米管阵列,其中碳纳米管阵列的生长高度为10~20μm;
S3,在碳纳米管阵列表面气相沉积派瑞林,沉积速度为0.3~0.8nm/s,气态派瑞林凝固后填充碳纳米管间隙,再通入氩气保护,经360~380℃热处理,派瑞林均匀扩散到碳纳米管阵列里,形成均匀复合膜;
S4,从单晶硅(100)基底上转移复合膜至铝片上,在复合膜表面气相沉积派瑞林,使复合膜粘结在铝片上;
S5,最后采用直流射频等离子体处理,刻蚀复合膜表面的派瑞林覆层,露出碳纳米管阵列,形成碳纳米管阵列复合膜。
2.根据权利要求1所述的碳纳米管阵列复合膜的制备方法,其特征在于,步骤S5中,工作气体为体积比为3:5的氩气和氧气的混合气体,直流射频等离子体由功率为80-120w的直流射频等离子体器提供,刻蚀处理的时间为80~120min。
3.根据权利要求2所述的碳纳米管阵列复合膜的制备方法,其特征在于,所述乙烯气体的纯度为99.99%,所述氩气的纯度为99.999%,所述氧气的纯度为99.999%。
4.根据权利要求2所述的碳纳米管阵列复合膜的制备方法,其特征在于,步骤S4中,在复合膜表面气相沉积派瑞林过程中,沉积速度为0.3~0.8nm/s,气态派瑞林凝固复合膜表面后再通入氩气保护,经360~380℃热处理。
5.根据权利要求2所述的碳纳米管阵列复合膜的制备方法,其特征在于,步骤S4中,铝片的正反两面均粘结复合膜,铝片与复合膜紧密接触呈三明治式结构。
6.根据权利要求1-5任一项所述的碳纳米管阵列复合膜的制备方法,其特征在于,在进行气相沉积派瑞林时,真空化学气相沉积设备的真空度大于等于0.1torr。
7.根据权利要求1-5任一项所述的碳纳米管阵列复合膜的制备方法,其特征在于,Al2O3薄膜的厚度为30~45nm,Fe薄膜的厚度为0.8~1.5nm。
8.根据权利要求1-5任一项所述的碳纳米管阵列复合膜的制备方法,其特征在于,所述铝片在放入真空化学气相沉积设备之前还经超声清洗处理并烘干。
9.一种换热器,包括换热片,其特征在于,所述换热片为根据权利要求1-8任一项所述的碳纳米管阵列复合膜的制备方法制得的换热片。
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