CN103011133B - 一种低成本的碳纳米管阵列的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于碳纳米管制备技术领域的一种低成本的碳纳米管阵列的制备方法。此方法将镀有过渡金属催化剂薄膜的基底在Ar氛围内，放入已升温至某一温度的石英管内，并继续升温至生长温度；向管内通入一定量的H2后，引入碳源气体，通过周期性得增加H2的流量以刻蚀多余的非晶碳，可获得高度大于1mm的碳纳米管阵列。本发明方法不需要快速升温处理，制备工艺简单，保证了设备的连续工作，缩短了升温环节所用时间，有效降低了碳纳米管阵列制备的成本和能耗。同时匀气装置的引入，可以实现同时放入多个样品而不相互影响制备结果，进而减少了反复制备的次数和降低了总的成本和能耗。
Description
技术领域
本发明属于碳纳米管制备技术领域，具体涉及一种低成本的碳纳米管阵列的制备方法。
背景技术
碳纳米管作为一种新型的一维纳米材料，已被证实拥有优异的导热性能、电学性能、力学性能、储氢性能。由于它长径比极大，在生长过程中容易出现弯曲、缠绕、团聚的形貌，而且难以通过后续的加工处理转变为准直或超直形态。而定向碳纳米管阵列则是由一系列紧密排布、取向基本一致的碳纳米管，依靠管与管之间的范德华作用力形成的，与团聚的碳纳米管相比，它更易发挥自身的优异性能。
在碳纳米管阵列的制备方面，化学气相沉积已经成为主要的制备方法。一般采用镀有氧化铝的缓冲层的硅片作为基底，再镀一层过渡金属的薄膜，经过热处理以后得到纳米级催化剂颗粒，通过高温裂解碳源获得定向碳纳米管阵列。在这一方法中，由于涉及到两次镀膜且均需要长时间的抽真空，再加上化学气相沉积系统本身是一个高能耗的设备，所以碳纳米管阵列的大量制备和应用面临着成本高、时间长的问题。因此，简化制备工艺、尽可能得降低各个环节的能耗和时间成本，从而实现低成本的制备，将是推广应用碳纳米管阵列的良好途径。
发明内容
本发明的目的在于提供一种低成本的碳纳米管阵列的制备方法。
一种低成本的碳纳米管阵列的制备方法，包括步骤如下：
（1）清洗硅片，N2下吹干备用；
（2）采用电子束镀膜法，在硅片表面镀一层0.5-2.5nm的Fe薄膜；
（3）采用化学气相沉积法，将匀气片嵌入石英管左侧气流入口处，然后放入炉体内升温至500℃ - 700℃，在Ar氛围内，将样品放入石英管内并继续升温到730℃-830℃，升温速率为10℃-15℃/min；
（4）引入H2并调节其和Ar的气体比例为1：10-10：1，引入乙烯气体，固定总的气体流量，保持其中乙烯体积比例为10%-30%，并周期性的调节H2的流量开始阵列生长，生长时间为10-30min；
（5）在Ar下降温至450℃-500℃取出样品，得碳纳米管阵列。
步骤（3）中所述匀气片材质为聚四氟乙烯，为圆柱状，其嵌入长度为1-2cm，圆柱上表面和下表面贯穿20-40个1-2mm的小孔；
步骤（4）中所述周期性的调节H2的流量其方法为：5min为一个周期，前3min，H2流量为50sccm，后2min，H2流量为100sccm。
优选的，步骤（4）中阵列生长的时间为30min。
本发明的有益效果是：直接以硅片作为基底，减少了镀一层铝或者氧化铝的环节，从而减少了相应的时间和成本；石英管入口处加匀气装置，可以实现管内同时放入多个样品而不相互影响，可以同时获得一致的碳纳米管阵列，降低生产成本和时间；样品可以于500℃~700℃放入的有益之处在于，工作结束以后，石英管温度降到450℃左右时即可取出样品并放入新的一批样品，增加了制备的连续性而符合工业生产的要求，节省了炉体从450℃单纯地冷却至室温的时间和消费的热量，省去了炉体从室温升高到500℃~700℃所需的热量和时间，所以有效降低了碳纳米管阵列制备的成本和时间。
附图说明
图1碳纳米管阵列的扫描电子显微镜图。
图2是碳纳米管阵列局部放大的扫描电子显微镜图。
具体实施方式
本发明提出一种低成本制备碳纳米管阵列的方法，下面结合实施例和附图做进一步的说明。
实施例1
一种低成本制备碳纳米管阵列的方法，包括以下步骤：
1.将硅片依次经去离子水、丙酮、无水乙醇、去离子水清洗10min，用高纯N2吹干备用；
2.将样品放入电子束热蒸发镀膜室内，抽至高真空后，镀1.5nm的Fe薄膜；
3.将一匀气片嵌入石英管左侧气流入口处，升温至550℃放入样品，继续通Ar升温至780℃，升温速率取为12℃/min；所述匀气片材质为聚四氟乙烯，为圆柱状，其嵌入长度为1-2cm，圆柱上表面和下表面贯穿20-40个1-2mm的小孔；
4.引入H2，调节其与Ar的流量比例为1：1，引入乙烯气体，使总的气体流量为150sccm且过程中保持不变，固定乙烯的体积浓度为10%（即15sccm），周期性的调节H2的流量：前3min，H2流量为50sccm，后2min，H2流量为100sccm；经过上述六个周期，即30min的生长，迅速切断碳源，通入大流量Ar，开始降温；
5.待炉温降至450℃时，取出样品放入新的样品开始新一批样品的制备生长，制备的碳纳米管阵列如图1-2所示。
实施例2
1.将硅片依次经去离子水、丙酮、无水乙醇、去离子水清洗10min，用高纯N2吹干备用；
2.将样品放入电子束热蒸发镀膜室内，抽至高真空后，镀1nm的Fe薄膜；
6.将一匀气片放入石英管左侧气流入口处，升温至500℃放入样品，继续通Ar升温至750℃，升温速率取为15℃/min；所述匀气片材质为聚四氟乙烯，为圆柱状，其嵌入长度为1-2cm，圆柱上表面和下表面贯穿20-40个1-2mm的小孔；
3.引入H2，调节其与Ar的流量比例为1：4，引入乙烯气体，使总的气体流量为150sccm且过程中保持不变，固定乙烯的体积浓度为15%，以5min作为一个时间周期，其中前3min H2流量为50sccm，后2min H2流量为100sccm，经过三个周期，即15min的生长，迅速切断碳源，通入大流量Ar，开始降温；
4.待炉温降至500℃时，取出样品放入新的样品开始新一批样品的制备生长。
实施例3
1.将硅片依次经去离子水、丙酮、无水乙醇、去离子水清洗10min，用高纯N2吹干备用；
2.将样品放入电子束热蒸发镀膜室内，抽至高真空后，镀1nm的Fe薄膜；
3.将一匀气片装置放入石英管左侧气流入口处，升温至500℃放入样品，继续通Ar升温至730℃，升温速率取为15℃/min；所述匀气片材质为聚四氟乙烯，为圆柱状，其嵌入长度为1-2cm，圆柱上表面和下表面贯穿20-40个1-2mm的小孔；
4.引入H2，调节其与Ar的流量比例为4：1，引入乙烯气体，使总的气体流量为200sccm且过程中保持不变，固定乙烯的体积浓度为20%，以5min作为一个时间周期，其中前3min H2流量为30sccm，后2min H2流量为70sccm，经过两个周期，即10min的生长，迅速切断碳源，通入大流量Ar，开始降温；
5.待炉温降至500℃时，取出样品放入新的样品开始新一批样品的制备生长。
Claims (2)
1.一种低成本的碳纳米管阵列的制备方法，其特征在于，包括步骤如下：
(1)清洗硅片，N2下吹干备用；
(2)采用电子束镀膜法，在硅片表面镀一层0.5-2.5nm的Fe薄膜；
(3)采用化学气相沉积法，将匀气片嵌入石英管左侧气流入口处，然后放入炉体内升温至500℃-700℃，在Ar氛围内，将样品放入石英管内并继续升温到730℃-830℃，升温速率为10℃-15℃/min；所述匀气片材质为聚四氟乙烯，为圆柱状，其嵌入长度为1-2cm，圆柱上表面和下表面贯穿20-40个1-2mm的小孔；
(4)引入H2并调节其和Ar的气体比例为1：10-10：1，引入乙烯气体，固定总的气体流量，保持其中乙烯体积比例为10％-30％，并周期性的调节H2的流量开始阵列生长，生长时间为10-30min；所述周期性的调节H2的流量其方法为：5min为一个周期，前3min，H2流量为50sccm，后2min，H2流量为100sccm；
(5)在Ar下降温至450℃-500℃取出样品，得碳纳米管阵列。
2.根据权利要求1所述碳纳米管阵列的制备方法，其特征在于，步骤(4)中阵列生长的时间为30min。
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