CN112447634A - 一种低杨氏模量高导热率的热界面材料及其制备方法与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种低杨氏模量高导热率的热界面材料及其制备方法与应用。其中，上述热界面材料由中间层以及位于中间层两侧表面的骨架结构组成；所述骨架结构为微纳米尺寸的金属或合金骨架结构，并且所述骨架结构内部填充有可固化有机材料和/或可固化无机材料。本发明还提供了上述材料的制备方法以及采用上述材料对电子器件进行连接的界面连接方法。本发明提供的热界面材料具有微/纳米金属/合金骨架结构及可固化有机材料/无机材料填充介质。金属/合金骨架结构彼此连通，提供高导热率；可固化有机材料/无机材料填充在金属/合金骨架结构之间，提供弹性和支撑。
Description
技术领域
本发明涉及一种低杨氏模量高导热率的热界面材料及其制备方法与应用，属于电子材料制备技术领域。
背景技术
近年来，随着半导体材料及工艺的快速发展，以半导体材料为基础的电子元器件的集成化和小型化程度越来越高，集成模块的体积越来越小，但整体的功率却越来越大，相应地各个元器件的工作温度也大幅度提高。因此，对整体或单个元件的散热需求也在逐年提升，而散热效率不仅与元器件本身有关，与各个界面接触材料的热传导特性也有很大关系。因此热界面材料成为了影响电子产业发展的重要因素之一。
热界面材料(Thermal interface material)是一种主要应用于增强电子封装和元器件散热的界面材料，主要用于填补两种材料由于接合或接触时产生的微孔隙及表面凹凸不平的孔洞，从而增加整体的导热率。传统的热界面材料主要通过在一些如硅胶、树脂等高分子材料的柔性基体中添加一些具有较好的导热性能的金属材料或陶瓷材料，如氮化硼、碳化硅、铝粉、银粉、石墨粉、金刚石粉末等来形成复合导热材料。该复合材料利用高分子材料的柔软性和润湿性来填补两种材料界面之间的孔隙，利用高导热率的材料来增强整体的导热率。
随着电子领域的发展，电子元器件的发热量越来越高，传统的热界面材料如导热膏、导热凝胶、焊料等，由于其内部的导热性较高的材料相互之间并不连续，故其导热率(一般＜10W/m·K)难以满足日益增长的散热需求。因此需要制造一种新的适用于IC等电子封装的具有较高导热率的热界面材料。作为热界面材料还应具有以下性能：对环境及人体无毒性、具有可压缩性、好的连接性、与不同器件表面均有优秀的浸润性、工艺方便、耐高温、冷热循环的稳定性好等。
目前在电子封装中可实现高导热率的界面连接的方式主要包括：过渡液相扩散技术和纳米颗粒烧结技术等。这些技术可以形成强度比较高，导电导热性能比较好的界面连接层，但其整体接近固态金属，因此杨氏模量较高。而在电子器件的工作过程中会产生较为剧烈的冷热交替变化，由于各部分材料的热膨胀系数(CTE)有较大差异，在界面位置会形成较大的热变形，如果界面材料的杨氏模量较高，就会产生很大的热应力，导致界面发生断裂。因此，为了适应元器件在工作过程中由于高温而产生的热变形应力，该热界面材料应具有较低的杨氏模量。
导热胶是目前应用最广泛的热界面材料，其主要组成是树脂基体、导热填料、稀释性溶剂、固化剂和添加剂等。其中树脂基体与固化剂发生固化反应，用来填充两种界面由于接合或接触时产生的微孔隙及表面凹凸不平的孔洞。由于树脂基体的热导率较低，为了提高导热胶的热导率通常加入导热填料。常用的导热填料有金属、高导热陶瓷颗粒等。如银、铜、AlN、BN、SiC、Si3N4、金刚石粉末等。近年来随着纳米材料的兴起，碳纳米管以及复合填料导热胶逐渐受到人们的关注，由于尺寸的减小，在不提高导热胶粘度的前提下可以增加填料含量。目前商用的导热胶热导率一般低于10W/m·K，文献报道中，通过在环氧树脂中加入质量分数为50％的Al2O3，热导率提高至0.4W/m·K。通过添加30wt％的BN界面热阻可以降低至1.6K/W。通过添加30vol％Ni热导率可达2.0W/m·K。通过添加74vol％AlN，热导率做到了8.2W/m·K。
添加导热填料的导热胶由于主要成分是有机树脂，因此普遍导热率较低，一般低于10W/m·K，随着电子电子器件集成密度和功率密度不断增加，导热胶难以满足日益发展的导热率需求，且导热胶的导热率无法进行调控，难以适应不同的需求。
近几年来，纳米银焊膏低温烧结连接技术最为一种新型技术被应用于功率电子器件封装中，从高可靠性、高导电率和良好的热传导性能等诸多方面体现出了强大的优势。文献报道的在环氧树脂中加入97wt％银，热导率可以达到60W/m·K。但这种纳米银热界面材料的弹性模量普遍较高，在使用过程中易损伤器件。同时，低杨氏模量的材料更容易压缩，以适应各种芯片高度和粗糙表面。
具有较高导热率的热界面材料技术具有较高的杨氏模量，无法满足大尺寸界面冷热循环的需求，同时难以适应各种芯片高度和粗糙表面。
综上所述，目前亟需一种具有较高导热率和较低杨氏模量的可用于IC等电子封装的热界面材料。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明的目的在于提供一种适用于IC等电子元器件的具有低杨氏模量和较高导热率的热界面材料及其制备方法，用以提高整体封装的散热效率，增加整体使用寿命。
为达到上述目的，本发明提供了一种低杨氏模量高导热率的热界面材料，其中，该热界面材料由中间层以及位于中间层两侧表面的骨架结构组成；
所述骨架结构为微纳米尺寸的金属或合金骨架结构(可称为：微/纳米金属/合金骨架结构)，并且所述骨架结构内部填充有可固化有机材料和/或可固化无机材料。
本发明提供的热界面材料具有微/纳米金属/合金骨架结构及可固化有机材料/无机材料填充介质。其中，金属/合金骨架结构彼此连通，提供高导热率；可固化有机材料/无机材料填充在金属/合金骨架结构之间，提供弹性和支撑。
在上述热界面材料中，所采用的中间层是具有较高导热率的材料制成的，优选地，所述中间层的导热率为50-500W/(M·K)。
在上述热界面材料中，优选地，所述中间层为金属带、合金带、金属箔、合金箔、PET(聚对苯二甲酸乙二酯)薄膜和PDMS(聚二甲基硅氧烷)薄膜中的一种或两种以上的组合；更优选地，所述金属包括铂、铼、钯、铱、铑、锆、铜、铝、钛、镍、银、金、锡和铟中的一种，所述合金包括铂、铼、钯、铱、铑、锆、铜、铝、钛、镍、银、金、锡和铟中的两种以上的金属组成的合金。
在上述热界面材料中，优选地，所述骨架结构是由微米和/或纳米尺寸的颗粒相互接触或轻度熔融结合而构成的；其中，所述轻度熔融是指初步形成烧结颈。微米和/或纳米尺寸的金属颗粒或合金颗粒彼此相互连接，有初步的烧结特征，形成有骨架的颗粒堆叠结构，如图1的电镜照片所示。更优选地，所述骨架结构整体呈现为疏松的泡沫状结构、棉絮状结构或积雪状结构。
在上述热界面材料中，优选地，所述骨架结构的材料包括铂、铼、钯、铱、铑、锆、铜、铝、钛、镍、银、金、锡和铟中的一种或者两种以上的金属组成的合金。
在上述热界面材料中，优选地，所述骨架结构是通过脉冲激光沉积、磁控溅射、离子镀、真空蒸镀、化学气相沉积、电镀、化学湿法或模板法形成的。
在上述热界面材料中，优选地，所述骨架结构是通过脉冲激光沉积的方式形成的；更优选地，所述脉冲激光沉积的工艺参数包括：靶基距为10mm-200mm，优选为25mm-100mm；激光平均功率为0.2W-10kW，优选为20W-1000W；沉积气压为10-3Pa至10kPa，优选为0.5Pa-2000Pa。
在上述热界面材料中，有机材料需均匀地填充在微/纳米金属/合金骨架结构的孔隙之间，与微/纳米金属/合金骨架结构充分接触。优选地，所述可固化有机材料的固化方式包括热固化、室温大气条件固化(例如常温吸收空气中的水分固化)、紫外线固化和压力固化中的一种或两种以上的组合；其中，当采用热固化的方式时，所述热固化的温度优选为20℃-300℃；当采用紫外线固化的方式时，所述紫外线固化的波长优选为200nm-400nm。本发明的热界面材料所采用的可固化有机材料优选包括光固化胶、光固化树脂、光固化橡胶、热固性胶、热固性树脂、热固性橡胶第中的一种或两种以上的组合。其中，所述光固化胶优选为紫外光固化胶，例如高乐GOLDIA、小天鹅、戴马斯Dymax、乐泰LCOTITE、凯密等品牌的UV固化胶；所述热固性胶优选为环氧树脂胶、热固化聚氨酯胶水、聚烯烃胶水、EVA(乙烯-醋酸乙烯共聚物)胶水、聚酯胶水、聚酰胺胶水等中的一种或者两种以上的组合。
在上述热界面材料中，所述可固化无机材料优选包括二氧化硅粉末、石墨烯粉末和熔融玻璃等中的一种或两种以上的组合，分别可以按照常规的方式进行固化处理。
本发明的热界面材料的整体结构呈现为三层结构，中间层作为支撑，其厚度优选为1-200微米，中间层的两侧为骨架结构(或称骨架结构层)。该骨架结构优选为10纳米-1000微米。
本发明还提供了上述热界面材料的制备方法，其包括以下步骤：
利用脉冲激光沉积的方式在中间层的两侧分别形成骨架结构；
将可固化有机材料和/或可固化无机材料填充入骨架结构之中，得到所述热界面材料。
对于所制备的热界面材料，可以按照预定厚度、尺寸等进行切割，以得到合适的材料。
在上述制备方法中，优选地，所述脉冲激光沉积的工艺参数包括：靶基距为10mm-200mm，优选为25mm-100mm；激光平均功率为0.2W-10kW，优选为20W-1000W；沉积气压为10- 3Pa至10kPa，优选为0.5Pa-2000Pa。
在上述制备方法中，优选地，将有机材料填充入骨架结构通过以下方式进行：将所述有机材料与溶剂混合形成溶液，然后将骨架结构浸泡入所述溶液中适当时间，使有机材料填充到骨架结构之中。
在上述制备方法中，优选地，在有机材料与溶剂的混合溶液中，所述有机材料的质量百分比为24-56％。
在上述制备方法中，优选地，所采用的溶剂包括乙醇、丙酮、水、甲醇、乙二醇中的一种或几种的组合。
本发明还提供了一种适用于电子器件的热界面材料的界面连接方法，其是采用上述的热界面材料对待连接件进行连接。
根据本发明的具体实施方案，优选地，上述连接方法包括以下步骤：将所述热界面材料置于两个待连接件中间，按照固化要求(即可固化有机材料、可固化无机材料的固化要求)的条件进行固化，使热界面材料将待连接件连接在一起。
根据本发明的具体实施方案，优选地，上述连接方法中，所述待连接件包括半导体芯片、陶瓷基板、引线框架、印制电路板、塑性柔性基底、纸基材料等中的一种或者两种以上的组合。
本发明所提供的技术方案使用激光脉冲沉积技术等沉积技术制备了微/纳米金属/合金骨架结构，与有机材料、无机材料结合后形成复合结构的热界面材料。
该热界面材料中作为骨架的金属/合金结构彼此相互连接，提供了具有较高导热率的导热通路，从而提高了整体热界面材料的导热效率。
作为填充介质的有机材料和无机材料提供了较低的杨氏模量，并实现了缝隙填充及与界面的有效连接，保证了热量可以有效的从元件传递到热界面材料，且在温度变化过程中不容易造成界面断裂。
由于选用的有机材料和无机材料填充物质可以根据需要更换，故该热界面材料可以适应在不同条件下固化，增强了该热界面材料的适用性。
该热界面材料本身优选采用高导热率材料，在制备完成后，作为热界面材料时具有较高的导热率。
该热界面材料可以根据需要的尺寸进行裁剪及转移，提高了实用性。
通过掩膜版的使用，该热界面材料可实现形状定制及大规模生产，提高了本发明的实用性。
通过调节加工参数及使用参数，可以制备不同杨氏模量及导热率的热界面材料，提高了本发明的适用性。
本发明选用金属、合金作为骨架，可以提高该热界面材料的抗氧化、抗硫化、抗电迁移等性能，提高了本发明的适用性。
附图说明
图1为热界面材料的微/纳米金属或合金骨架结构的电镜照片。
图2为实施例1的热界面材料的界面图以及环氧胶的填充情况图。
图3为实施例2的热界面材料的银微/纳米金属骨架结构图以及环氧胶的填充情况图。
图4为等效热导率与环氧胶浓度及沉积气压之间的关系图。
图5为弹性模量与沉积气压之间的关系图。
图6为弹性模量与环氧胶浓度之间的关系图。
具体实施方式
为了对本发明的技术特征、目的和有益效果有更加清楚的理解，现对本发明的技术方案进行以下详细说明，但不能理解为对本发明的可实施范围的限定。
本发明所提供的热界面材料的制备方法可以按照以下具体步骤进行：
选择合适的材料作为中间层、选择合适的金属或合金作为靶材、选择合适的脉冲激光沉积工艺参数；
在中间层上双面沉积微/纳米金属/合金骨架结构；
将可固化的有机材料填充入双面的微/纳米金属/合金骨架结构；
通过一定方式使有机材料固化，生产含有金属/合金骨架结构的复合材料；
按照预定厚度、尺寸等切割上述复合材料，得到热界面材料。
实施例1
本实施例提供了一种热界面材料，其是通过以下步骤制备的：
选用0.05mm厚、纯度达99.99％的银箔作为中间层，通过脉冲激光沉积技术实现银微/纳米金属骨架结构双面沉积，具体参数为：沉积气压750Pa，靶基距36mm，激光功率78W，沉积气氛为氩气气氛，最终沉积形成“银微/纳米结构-银箔-银微/纳米结构”形式的“三明治”结构。
按照38.9％的环氧胶和61.1％的丙酮的质量比将二者混合并充分搅拌(用磁力搅拌器搅拌30分钟)，得到混合溶液，将脉冲激光沉积得到的“三明治”结构置于混合溶液中浸泡10分钟，即可得到热界面材料，其电镜照片如图1所示，界面图如图2所示。
图2中的左图展示了“银微/纳米结构-银箔-银微/纳米结构”形式的“三明治”结构，右图显示了环氧胶的填充情况。由图2只可以观察到少许的孔洞，这说明环氧胶填充的比较均匀。
采用本实施例的热界面材料对电子元件进行烧结可以按照以下方式进行：
将该热界面材料放置在DBC陶瓷基板和半导体芯片之间，在150℃下加压4MPa烧结2分钟，即可完成固化。
实验测得：本实施例制备的热界面材料的热导率为14.4W/m·K，杨氏模量为3.2GPa。市面上的同类产品的热导率普遍为2W/m·K；对比同类产品(如表1所示)可以看出，本实施例制备的热界面材料具有较高的热导率。
表1典型热界面材料的热导率
实施例2
本实施例提供了一种热界面材料，其是通过以下步骤制备的：
选用0.05mm厚、纯度达99.99％的银箔作为中间层，通过脉冲激光沉积技术实现银微/纳米金属骨架结构双面沉积，具体参数为：沉积气压1000Pa，靶基距36mm，激光功率78W，沉积气氛为氩气气氛，最终沉积形成“银微/纳米结构-银箔-银微/纳米结构”形式的“三明治”结构。
按照15.4％的环氧胶和84.6％的丙酮的质量比将二者混合并充分搅拌(用磁力搅拌器搅拌30分钟)，得到混合溶液，将脉冲激光沉积得到的“三明治”结构置于混合溶液中浸泡10分钟，即可得到热界面材料。
采用本实施例的热界面材料对电子元件进行烧结可以按照以下方式进行：
将该热界面材料放置在待连接界面处，在150℃保温2分钟即可完成固化。
实验测得：本实施例制备的热界面材料的热导率为3.37W/m·K，弹性模量为0.6GPa。对比具有较低的弹性模量的烧结银热界面材料(弹性模量约为9MPa)可以看出，通过调节工艺参数可以实现热导率与杨氏模量的调节，实现极低的杨氏模量和较高的热导率。
通过图3所示的电镜照片可以看出，热界面材料中只可以观察到少许的孔洞，有机物被均匀地填充进了颗粒的缝隙中，由此能够达到较低的杨氏模量。
实施例3
为了验证本工艺的可调节性，选用0.05mm厚、纯度达99.99％的银箔作为中间层，通过脉冲激光沉积技术实现银微/纳米金属骨架结构双面沉积，具体参数为：靶基距36mm，激光功率78W，沉积气氛为氩气气氛，然后调节不同的沉积气压(如表2所示)，最终沉积形成不同的“银微/纳米结构－银箔－银微/纳米结构”形式的“三明治”结构。
然后按照不同质量比的环氧胶和丙酮(如表2所示)进行混合并充分搅拌(用磁力搅拌器搅拌30分钟)得到不同的混合溶液，将脉冲激光沉积得到的“三明治”结构置于不同的混合溶液中分别浸泡10分钟，即可得到热界面材料。
具体参数与热导率及杨氏模量之间的关系如图2所示。
表2不同工艺参数下“三明治”结构的等效热导率
等效热导率与环氧胶浓度及沉积气压之间的关系如图4所示。弹性模量与沉积气压之间的关系如图5所示。弹性模量与环氧胶浓度之间的关系如图6所示。
由图4、图5、图6可以看出，通过操控诸如“沉积气压、环氧胶浓度”等工艺参数能够调节所得到的热界面材料的导热率和杨氏模量。
根据表2的内容可以看出：本发明所提供的方法可以通过调节工艺参数能够制备得到不同导热率的热界面材料。
Claims (18)
1.一种低杨氏模量高导热率的热界面材料，其中，该热界面材料由中间层以及位于中间层两侧表面的骨架结构组成；
所述骨架结构为微纳米尺寸的金属或合金骨架结构，并且所述骨架结构内部填充有可固化有机材料和/或可固化无机材料。
2.根据权利要求1所述的热界面材料，其中，所述中间层的导热率为50-500W/(M·K)。
3.根据权利要求1或2所述的热界面材料，其中，所述中间层的厚度为1-200微米。
4.根据权利要求1-3任一项所述的热界面材料，其中，所述中间层为金属带、合金带、金属箔、合金箔、PET薄膜和PDMS薄膜中的一种或两种以上的组合；优选地，所述金属包括铂、铼、钯、铱、铑、锆、铜、铝、钛、镍、银、金、锡和铟中的一种，所述合金包括铂、铼、钯、铱、铑、锆、铜、铝、钛、镍、银、金、锡和铟中的两种以上的金属组成的合金。
5.根据权利要求1所述的热界面材料，其中，所述骨架结构是由微米和/或纳米尺寸的颗粒相互接触或轻度熔融结合而构成的；优选地，所述骨架结构整体呈现为疏松的泡沫状结构、棉絮状结构或积雪状结构。
6.根据权利要求1或5所述的热界面材料，其中，所述骨架结构的材料包括铂、铼、钯、铱、铑、锆、铜、铝、钛、镍、银、金、锡和铟中的一种或者两种以上的金属组成的合金。
7.根据权利要求1、5或6所述的热界面材料，其中，所述骨架结构是通过脉冲激光沉积、磁控溅射、离子镀、真空蒸镀、化学气相沉积、电镀、化学湿法或模板法形成的。
8.根据权利要求7所述的热界面材料，其中，所述骨架结构是通过脉冲激光沉积的方式形成的；
优选地，所述脉冲激光沉积的工艺参数包括：
靶基距为10mm-200mm，优选为25mm-100mm；
激光平均功率为0.2W-10kW，优选为20W-1000W；
沉积气压为10-3Pa至10kPa，优选为0.5Pa-2000Pa。
9.根据权利要求1所述的热界面材料，其中，所述可固化有机材料的固化方式包括热固化、室温大气条件固化、紫外线固化和压力固化中的一种或两种以上的组合；
优选地，所述热固化的温度为20℃-300℃；
优选地，所述紫外线固化的波长为200nm-400nm。
10.根据权利要求9所述的热界面材料，其中，所述可固化有机材料包括光固化胶、光固化树脂、光固化橡胶、热固性胶、热固性树脂、热固性橡胶中的一种或两种以上的组合；
优选地，所述光固化胶包括紫光固化胶；
优选地，所述热固性胶包括环氧树脂胶、热固化聚氨酯胶水、聚烯烃胶水、EVA胶水、聚酯胶水、聚酰胺胶水中的一种或者两种以上的组合。
11.根据权利要求1所述的热界面材料，优选地，所述可固化无机材料包括二氧化硅粉末、石墨烯粉末和熔融玻璃中的一种或两种以上的组合。
12.根据权利要求1-11任一项所述的热界面材料，其中，该骨架结构的厚度为10纳米-1000微米。
13.权利要求1-12任一项所述的热界面材料的制备方法，其包括以下步骤：
利用脉冲激光沉积的方式在中间层的两侧分别形成骨架结构；
将可固化有机材料和/或可固化无机材料填充入骨架结构之中，得到所述热界面材料。
14.根据权利要求13所述的制备方法，其中，所述脉冲激光沉积的工艺参数包括：
靶基距为10mm-200mm，优选为25mm-100mm；
激光平均功率为0.2W-10kW，优选为20W-1000W；
沉积气压为10-3Pa至10kPa，优选为0.5Pa-2000Pa。
15.根据权利要求13或14所述的制备方法，其中，将有机材料填充入骨架结构通过以下方式进行：
将所述有机材料与溶剂混合形成溶液，然后将骨架结构浸泡入所述溶液中适当时间，使有机材料填充到骨架结构之中；
优选地，在有机材料与溶剂的混合溶液中，所述有机材料的质量百分比为24-56％；
优选地，所述溶剂包括乙醇、丙酮、水、甲醇、乙二醇中的一种或几种的组合。
16.一种适用于电子器件的热界面材料的界面连接方法，其是采用权利要求1-12任一项所述的热界面材料对待连接件进行连接。
17.根据权利要求16所述的连接方法，其中，该连接方法包括以下步骤：
将所述热界面材料置于两个待连接件中间，按照固化要求的条件进行固化，使热界面材料将待连接件连接在一起。
18.根据权利要求16或17所述的连接方法，其中，所述待连接件包括半导体芯片、陶瓷基板、引线框架、印制电路板、塑性柔性基底、纸基材料中的一种或者两种以上的组合。
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