JP2016517340A - ジェットミルを用いた形態学的に最適化された微粒子の製造方法と、その方法で使用するジェットミルと、製造された粒子。 - Google Patents
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Abstract
Description
本発明の他の目的は、費用効果に優れた方法で粒子の形態を改善するための方法および装置を提供することにある。
本発明の他の目的は、形態学的に最適化された微細粒子、すなわち比表面積が小さく、および/または、アスペクト比が高い粒子を提供することにある。
(1)粉砕室と、この粉砕中へ粉砕ガスを供給するための少なくとも一つの噴射ノズルとを備えたジェットミルを用意し、
(2)X線回折法で測定した面間距離(interplanar distance)が0.30ナノメートルから0.40ナノメートルの範囲内にある層状構造材料の粒子を上記粉砕室中へ供給し、
(3)少なくとも1つの噴射ノズルを介して粉砕室中へ粉砕ガスを圧力下に供給して上記粒子を微粉化し、
(4)微粉化された粒子を回収する、
の工程を含む、X線回折法で測定した面間距離(interplanar distance)が0.30ナノメートルから0.40ナノメートルの範囲内にある層状構造材料の粒子を粉砕する方法であって、
粉砕ガスを粉砕室中へ供給する前に、粉砕ガスにアルカリ性粉砕助剤を添加する工程をさらに含むことを特徴とする方法を提供する。
1)被粉砕粒子を供給するための手段、
2)上記粒子を微粉化するための粉砕室、
3)粉砕室中に粉砕ガスを供給するための少なくとも1つの噴射ノズル、
4)少なくとも一つの噴射ノズルに高圧の粉砕ガスを供給する手段
5)微粉化された粒子を排出するための手段、
を含み、さらに、少なくとも1つの噴射ノズルの上流側で粉砕ガス中に粉砕助剤を添加するための手段をさらに含む。
1)比表面積が15m2/g以下、好ましくは10m2/g以下(比表面積はDIN 66131によるBET法で決定する)、および/または
2)アスペクト比は2以上、好ましくは10以上、より好ましくは20以上(アスペクト比は微粉化粒子の厚さに対する粒子の面積の円の直径の比)。
1)比表面積が15m2/g以下、好ましくは10m2/g以下(比表面積はDIN 66131によるBET法で決定する)、および/または
2)アスペクト比は2以上、好ましくは10以上、より好ましくは20以上(アスペクト比は微粉化粒子の厚さに対する粒子の面積の円の直径の比)、
を有し、この粒子はX線回折法で測定した面間距離が0.30ナノメートルから0.40ナノメートルの範囲内にある積層構造材料から得られ、この粒子は天然黒鉛、人造黒鉛、石油コークス、ピッチコークス、無煙炭、六方晶窒化ホウ素および粘土鉱物からなる群の中から選択されるのが好ましい。
(1)粉砕室と、この粉砕中へ粉砕ガスを供給するための少なくとも一つの噴射ノズルとを備えたジェットミルを用意し、
(2)X線回折法で測定した面間距離が0.30ナノメートルから0.40ナノメートルの範囲内にある層状構造材料の粒子を上記粉砕室中へ供給し、
(3)少なくとも1つの噴射ノズルを介して粉砕室中へ粉砕ガスを圧力下に供給して上記粒子を微粉化し、
(4)微粉化された粒子を回収する。
本発明方法はさらに、粉砕ガスを粉砕室中へ供給する前に、粉砕ガスにアルカリ性粉砕助剤を添加する工程をさらに含む。
初期平均粒径d50が100メッシュ(約150μm)であるクリーンな天然黒鉛(グラファイト)をスパイラルジェットミルに供給した。使用した粉砕ガスは圧縮空気で、オイルレススクリュー圧縮機で作り、約160℃、8バールの圧力で開口部(1)に供給される。それと同時に、アンモニアガスをガスボンベから170mg/m3の速度で開口部(1)に供給した。アンモニアガスをドープした空気混合物は6つのラバルノズル間に分配し、円形粉砕室の接線に対して58°の角度で粉砕空間中に流入させた。回収した粉砕済みの黒鉛粒子の平均粒径d50は5μm、アスペクト比は55、BETによる比表面積は4.5m2/gである。
実施例1のクリーンな天然黒鉛(グラファイト)をスパイラルジェットミルに供給した。使用した粉砕ガスはる320℃にスーパーヒートした過熱水蒸気で、8バールの圧力で供給した。粉砕ガスにはアンモニアガスを175mg/m3の濃度で添加した。ミルの外周に沿って配置した6つのラバールノズルを円形粉砕室の接線に対して55°の角度で配置した。回収した粉砕済み黒鉛粒子の平均粒径d50は4.5μm、アスペクト比は63、BETによる比表面積は4.1m3/gであった。
初期平均粒径d50が約2mmである焼成石油コークスをスパイラルジェットミルに供給した。使用した粉砕ガスは圧縮空気で、オイルレス運転のスクリュー圧縮機から供給した。粉砕ガスは7バールの圧力で開口部(1)に約160℃で供給した。圧縮空気にはアンモニアガスを100mg/m3の濃度で添加した。ミルの外周に沿って円形粉砕室の接線に対して48°の角度で配置した6つのラバールノズルを使用した。回収した粉砕済みの石油コークス粒子の平均粒径d50は3.8μm、アスペクト比は61、BETによる比表面積は4.9m3/gであった。
初期平均粒径d50が80μmの六方晶窒化ホウ素をスパイラルジェットミルに供給し、実施例1と同じ粉砕条件下で粉砕した。回収した粒子の平均粒径d50は1.5μm、アスペクト比は71、BETによる比表面積は6.9m3/gであった。
Claims (10)
- 下記(1)〜(4):
(1)粉砕室と、この粉砕中へ粉砕ガスを供給するための少なくとも一つの噴射ノズルとを備えたジェットミルを用意し、
(2)X線回折法で測定した面間距離(interplanar distance)が0.30ナノメートルから0.40ナノメートルの範囲内にある層状構造材料の粒子を上記粉砕室中へ供給し、
(3)少なくとも1つの噴射ノズルを介して粉砕室中へ粉砕ガスを圧力下に供給して上記粒子を微粉化し、
(4)微粉化された粒子を回収する、
の工程を含む、X線回折法で測定した面間距離(interplanar distance)が0.30ナノメートルから0.40ナノメートルの範囲内にある層状構造材料の粒子を粉砕する方法であって、
粉砕ガスを粉砕室中へ供給する前に、粉砕ガスにアルカリ性粉砕助剤を添加する工程をさらに含むことを特徴とする方法。 - 粉砕される積層構造粒子材料が天然黒鉛(グラファイト)、人造黒鉛、石油コークス、ピッチコークス、無煙炭(アンスラサイト)、六方晶窒化硼素および粘土鉱物からなる群の中から選択される請求項1に記載の方法。
- アルカリ性粉砕助剤がアンモニアガスである請求項1または2に記載の方法。
- 粉砕ガスにアルカリ性粉砕助剤を添加する工程で、アルカリ性粉砕助剤を5〜500mg/m3、好ましくは5〜175mg/m3の濃度で粉砕ガスに追加する請求項1?3のいずれか一項に記載の方法。
- 粉砕ガスにアルカリ性粉砕助剤を添加する工程で、添加するアルカリ性粉砕助剤の濃度を、粉砕室内の雰囲気がpH8以上、好ましくはp10〜12となるように調整する請求項1〜4のいずれか一項に記載の方法。
- 粉砕ガスにアルカリ性粉砕助剤を添加する工程で、粉砕ガスの温度を150℃〜350℃にする請求項1〜5のいずれか一項に記載の方法。
- 粉砕室へ粉砕ガスを圧力下に供給する工程で、
(1)粉砕助剤を添加した粉砕ガスを2〜15バール、好ましくは5〜10バールの圧力で供給し、および/または、
(2)粉砕室を円形粉砕室とし、少なくとも1つのノズルを円形粉砕室の接線に対して40°〜60°の角度、好ましくは48〜60°の角度に配置する、
請求項1〜6のいずれか一項に記載の方法。 - 粉砕ガスが空気またはスチームであり、好ましくは粉砕ガスが空気である請求項1〜7のいずれか一項に記載の方法。
- 粉砕室へ粉砕ガスを圧力下に供給する工程で、粉砕助剤を添加した粉砕ガスを超音速に加速する製造1〜8のいずれか一項に記載の方法。
- 下記(1)と(2):
(1)比表面積が15m2/g以下、好ましくは10m2/g以下(比表面積はDIN 66131に従ってBET法で測定する)、および/または
(2)アスペクト比が2以上、好ましくは10以上、より好ましくは20以上(アスペクト比は微粉化した粒子の厚さに対する粒子の面積の最大円直径の比)、
を有する、X線回折法で測定した面間距離(interplanar distance)が0.30ナノメートルから0.40ナノメートルの範囲内にある層状構造材料からISO 13320に従って測定した平均粒径D50が20μm以下である微粉化された粒子の製造での、請求項1〜9のいずれか一項に記載の粒子の粉砕方法の使用。
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