JP2003511222A

JP2003511222A - 高圧ミルおよび高圧ミルを使用して材料の超微細粒子を作製する方法

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Publication number: JP2003511222A
Application number: JP2001527924A
Authority: JP
Inventors: マリアンマズルキエヴッツ，; ブルースイー．コンラド，
Original assignee: コーナーストーンテクノロジーズ，エル．エル．シー．
Priority date: 1999-10-06
Filing date: 2000-10-06
Publication date: 2003-03-25
Also published as: WO2001024935A3; US6318649B1; EP1227891A2; US6824086B1; AU7865100A; CA2385723A1; WO2001024935A2

Abstract

(57)【要約】高圧ミルを使用して材料の超微粒子を作製するための方法が記載される。本方法は、材料を第１チャンバに配置する工程、およびこの材料を粒子に分割するためにこの材料を高圧流体ジェットに供する工程を包含する。それから、これらの粒子は、第２チャンバに移され、ここで、これらは、キャビテーションに供されて、粒子をさらに小さな粒子に分割する。それから、これらの比較的小さな粒子は、第３チャンバに移されて、ここで、粒子がコライダーと衝突して、なおさらにこれらを、材料の超微粒子に分割する。本発明のミルに従って作製された超微粒子の製品サイズは、好ましくは、１５ミクロン未満である。さらに、本発明のミルを使用して作製される粒子は、材料の天然の平面に沿って破壊されているフレークまたは小板として形成される。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】（発明の背景）（発明の分野）本発明は、高圧流体を使用して、材料の超微細粒子を作製するための方法に関
する。より特定すると、本発明は、粒子を、高圧流体ジェット、高乱流条件、キ
ャビテーションおよび衝突に供して、これらの粒子を粉砕するための方法に関す
る。

【０００２】（関連技術）粉砕は、材料粒子が、破砕および研削によってランダムなサイズから意図され
る目的のために必要とされるサイズへと減少される、単一または多段階のプロセ
スのいずれかとして、定義され得る。

【０００３】粉砕機におけるサイズの減少は、３つの異なる細分化機構（分割、シャッター
、および磨耗）に依存する。固体粒子を細分化する際に使用されるエネルギーの
うちのほんの３％のみが、新たな表面の作製に関与することが、一般的にいわれ
ている。従って、現在の粉砕技術は、多量のエネルギーを必要とし、かつ非効率
的である。

【０００４】材料の製粉の間に、材料の粒子に破面を作製するために、材料の破壊力を超え
る応力が誘導されなければならない。破壊の様式および破壊が従う経路は、材料
、粒子の形状および構造、ならびに負荷が付与される様式および速度に依存する
。負荷が付与される様式は、応力を制御し、これは、粒子内で破面の拡張または
成長を誘導する。この成長を誘導するために使用される力は、単純な圧縮であり
得、これは、低速でかまたは高速でのいずれであっても、粒子の破壊を張力下で
引き起こす。あるいは、付与される負荷は、２つの粒子が互いに対して擦れる際
に及ぼされるようなせん断であり得るか、または負荷は、直接の引張力として粒
子に付与され得る。

【０００５】鉱物のような硬質材料の最適な粉砕のためには、シャタリング破壊が最も有益
である。これは、粒子に付与されるエネルギーが、破壊のために必要とされるエ
ネルギーを十分に越える場合に起こる。これらの条件下では、非常に迅速な亀裂
成長が誘導され、そして亀裂の分岐を引き起こす。従って、同時に過剰に応力を
受ける粒子の複数の領域が一緒になって、広いサイズスペクトルを有するかなり
多数の粒子を生じる。シャタリングは、通常、迅速な負荷（例えば、高速衝突）
の条件下で起こり、最大のサイズ減少は、衝突点の周囲で起こる。既存の理論に
よれば、最も微細な製品サイズは、粒子の全体の破壊を引き起こすには不十分な
エネルギーが付与される場合に、この衝突点の周囲のゾーンで生じる。付与され
る応力の局在化した性質およびこの超微細研削のために必要とされる高いエネル
ギーは、このプロセスを比較的非効率的にする。

【０００６】従来の製粉機は、機械的な破砕または破砕および摩滅を使用して、鉱物粒子を
より小さな粒子に破壊する。既存の減少プロセスの低い効率は、頻繁に、粒子が
ない位置への応力の付与に起因する。この結果として、投入されるエネルギーの
大部分が、例えば、破砕機構間または破砕機構とミル壁との間の、非生産的な接
触において浪費され、これらの両方が、このプロセスの全体のエネルギー効率を
低下させる。

【０００７】さらに、脆性材料については、材料の単軸圧縮強度の値と引張強度の値との間
に、かなりの差異がある。従って、圧縮負荷下で材料を小さな粒子に破壊する際
に消費されなければならないエネルギーの量は、材料が引張り応力下で破損し得
る場合に必要とされるエネルギーの量より有意に高い。単純な引張り破損を引き
起こすためには、高圧液体ジェットまたは異なる液体ジェットが、粉砕プロセス
において使用された。

【０００８】サイズ減少には、新たな表面を作製するための、材料における化学結合の切断
が関与する。従って、破壊に関連する化学的プロセスは、この破壊を引き起こす
ために必要とされるエネルギーに、大きく影響を与える。この影響は、結合自体
を超えて広がり、周囲の環境を含む。例えば、亀裂先端における液体の存在は、
この亀裂を拡張させるために必要とされる力を低下させ、そしてこの液体が無機
イオンおよび有機界面活性剤を含む場合には特に、効率を改善する。この効果の
１つの説明は、添加剤が、主要な亀裂の前端の前の微小亀裂に貫入し、従って、
破壊の間に起こる高度に反応性の事象に関与することである。これらの液体の、
主要な前端の前での材料へのキャピラリーフローが、亀裂の伝播の速度で流れる
ので、エネルギーを亀裂先端ゾーンにより容易に伝達する手段を提供する。化学
的添加剤を含む高圧液体ジェットは、微小亀裂が主要な破損平面の前で成長し、
そして加圧され、これによって、起こり得る任意の化学変化を増強する、非常に
動的な状態を作り出す。

【０００９】液体燃料発電装置における使用のためには、均一なポンピング可能な石炭懸濁
液（これは、送達ラインに沈降せず、そして必要な速度で燃焼する）を生成する
ことが必要である。従って、石炭は、「標準的なプラントサイズ」から４０ミク
ロン未満の直径へと研削されなければならない。このプロセスのために使用され
る多くの製粉方法のうちでも、最も微細な製品は、自己摩滅機の使用によって達
成される。これらの機械の顕著な特徴は、サイズ減少が、固体または液体のイン
ペラーを通して細分化を誘導するために必要なエネルギーを与えられた後に、互
いに衝突する粒子によって生じることである。このクラスには、以下のシステム
が含まれる：（１）ブーアストン（これは、磨耗作用によって粉砕を引き起こす
）；（２）コロイドミル（ここで、粉砕が、粒子間の衝突によって起こる）；（
３）流体エネルギーミル（ここで、粒子が互いに相互作用する）；および（４）
砂グラインダー（ここで、粒子が砂粒子との接触によって減少される）。

【００１０】従来の設備の利点は、製品が非常に小さなサイズ（４０ミクロン未満）に減少
され、そして狭いサイズ範囲内に分布することである。しかし、この設備は、い
つでも、小さな供給量においてのみ作動し得、そして粒子の最初の供給サイズは
、ユニットの種類に依存して、０．５インチと５０ミクロンとの間の範囲である
。例えば、砂グラインダーについては、供給材料は、７０ミクロン未満に既に破
砕されているべきである。この型の機械に関するさらに大きな欠点は、必要とさ
れる破砕を達成するために必要とされる、非常に高い電力消費である。

【００１１】所定のサイズ減少を達成するために必要とされるエネルギーは、製品サイズが
減少するにつれて、増加する。この増加は、多くの因子に起因し、そしてミルの
種類または材料の微視的状態のみの結果ではなく、個々の粒子のレベルでの破壊
の機構にも関連する。このことは、チャンバにおける細分化が部分的には粒子と
チャンバ壁との間の相互作用によってもたらされるので、明らかである。

【００１２】このような状況において、個々の粒子の処理は、特別の注意を必要とする。例
えば、石炭粒子は、異方性であり、不均一であり、かつ広範に予め破砕されてい
る。石炭の物理的性質は、石炭粒子の変成の程度の関数として変動する。この材
料の有機的性質に起因して、このことは、単一の粒子においてさえ、異なる特性
に遭遇し得ることを意味する。このような状況下では、石炭の細分化に対する分
析的アプローチは、非常に複雑である。

【００１３】石炭の粉砕の効率は、石炭粒子の異方性を利用し得る能力に依存し、この異方
性は、次に、内部構造の関数である。しかし、液体ジェット粉砕を用いて、破壊
は、石炭の差示的な間隙率および透過性に基づいて起こる。なぜなら、これらの
特性が、液体吸収の比速度を制御し、この速度が直接、崩壊の速度に影響を与え
るからである。

【００１４】石炭における破壊形成を調査するために、成形された爆発チャージを用いて実
施した実験は、ジェット経路の近くにおいて石炭の強力な破壊が存在し、この破
壊のゾーンは通常、接合部、層理面および炭理面と境界を接することを示した。
石炭は、通常は天然の開裂平面に沿って平行に、大小の破片に破壊される。この
強く破砕されるゾーンを越えて、いくらか大きな破壊が観察された。これらは接
合部を横切り、そして長距離を移動し、一方でジェットの貫通の基部において配
向する破壊もまた、層理面を横切り、そして影響のゾーンをより深く標的材料へ
と延ばした。

【００１５】粉砕技術はまた、有機材料を粉砕するために使用され得る。このような材料の
一例は、木材である。これらの有機材料は、一般に、上で議論した無機材料より
柔軟である。有機材料の場合には、上で議論した亀裂伝播よりむしろ、ウォータ
ージェットの衝撃がせん断力を引き起こして、材料を分解する。

【００１６】従来の粉砕技術は、多量のエネルギーを必要とし、かつ非効率的である。従来
のサイズ減少デバイスの作動の間に消費されるエネルギーの９７％までが、非生
産性の仕事に関与し得、エネルギー投入のほんの３％が、新たな表面を作製する
ために使用される。従って、粉砕は、有意なエネルギー節約のための適切な標的
である。なぜなら、サイズ減少作動に関与する材料の積量が非常に大きく、粉砕
効率における小さな改善さえも、エネルギーおよび鉱物資源のかなりの節約を提
供するからである。

【００１７】さらに、従来の粉砕デバイスは、非常に高価であり、そして摩擦部品の磨耗プ
ロセスが、非常に有意かつ費用がかかる。

【００１８】研究を通じて、高圧液体ジェットは、材料の破壊を改善するための、優れた、
そしていくつかの様式で独自の能力を有することが見出された。このような能力
は、以下の特徴に起因する： − １０，０００ｐｓｉの圧力の液体ジェットが、約１，３３２ｆｔ／秒で移動
し、ここで、狭いジェット直径が、集中したエネルギー束投入を標的に提供する
。 − 液体ジェットの高いエネルギー密度が、非常に小さな衝突ゾーンに集中され
、一方で、ジェットにわたる強度差示的圧力が、微小亀裂の発生および成長を増
強する。 − 最初の衝撃に続いて、ジェットの動圧が液体を亀裂および微小亀裂に押し込
む。これは、水圧力学的ジェット作用をこれらの亀裂内で発生させ、そして次第
に増加する密度の亀裂のネットワークを、作製されたキャビティの壁において作
製する。 − 予め亀裂を作製された鉱物への迅速なジェットの貫通が、界面活性剤の使用
によって増強され得、これはまた、石炭をさらに粉砕するよう働き、そして石炭
中の任意の無機物質を後退させる。 − 石炭／油混合物（ＣＯＭ）が必要とされる状況においては、液体ジェットは
オイルジェットに変更されて、例えば、中間の乾燥プロセスを排除し得る。 − 石炭からの無機物質の分離が、加圧液体ジェットの使用によって改善される
。時折、この分離は、ジェット攻撃に対する構成要素材料の差示的な応答によっ
て増強され、これは、これらの材料の研削および結晶サイズのサイズ差異に基づ
いて、得られる粒子の分離を容易にし得る。 − 製品の機械的磨耗またはプロセス汚染の期待値が減少している。

【００１９】従来のジェットエネルギーミルは、約５０のサイズ減少因子を有する。このこ
とは、従来のミルが、粒子のサイズを、最終の得られる粒子の製品サイズがその
粒子の最初の供給されるサイズより５０倍小さいように、減少させ得ることを意
味する。必要なものは、材料を超微細粒子に粉砕する際に、高圧液体ジェットを
効率的に使用するミルである。

【００２０】（発明の要旨）本発明は、高圧ジェットエネルギーミルを使用して、材料の超微細粒子を作製
する方法に関する。この方法は、約５００のサイズ減少因子を達成するよう設計
され、そして従来のジェットエネルギーミルより比較的低いエネルギー消費を有
する。本発明のミルは、第１チャンバを備え、このチャンバ内で、材料が高圧液
体ジェット攻撃に供されて、この材料の粉砕を達成する。次いで、粉砕された粒
子は、一次スラリーノズルを通して第２チャンバへと移動され、このチャンバ内
で、これらの粒子は、キャビテーションチャンバでのキャビテーションを受ける
。次いで、これらの粒子は、二次スラリーノズルを通して第３チャンバへと移動
され、このチャンバ内で、これらの粒子は、安定コライダーまたは超音波で振動
するコライダーで衝突して、粒子のさらなる粉砕を引き起こす。このコライダー
の位置は、二次スラリーノズルに対して、粉砕プロセスに影響を与えるよう調節
され得る。さらに、１つの実施形態において、自己共振要素が、このミル内の種
々のチャンバ内に配置されて、粒子のさらなる粉砕を引き起こし得る。得られる
粒子の製品サイズは、好ましくは、１５ミクロン未満である。

【００２１】本発明の別の実施形態において、ミルは、第１チャンバを備え、このチャンバ
内で、材料が、高圧液体ジェットに供されて、この材料の粉砕を達成する。類似
の第２チャンバが、この第１チャンバの真反対側に配置される。第１および第２
のチャンバ各々からのスラリーが、ノズルを介して第３中央チャンバ（第１チャ
ンバと第２チャンバとの間に位置する）に移動され、その結果、各ノズルからの
ジェットが、高速衝突を起こして、粒子のさらなる粉砕を引き起こす。ミルのさ
らなる実施形態は、垂直構成を開示する。このミルはまた、液体サイクロンおよ
び／またはスプレー乾燥機と組み合わせて使用され得る。

【００２２】ミルおよびデータ制御システムもまた、本発明の実施のために使用され得る。
このようなシステムにおいて、温度、圧力、および／または音のセンサが、ミル
にわたって配置されて、粒子加工の間のシステムの特徴を測定し得る。このデー
タは、格納のためのプロセッサに送信され得、そして／またはミルの異なる部分
にフィードバックするために使用されて、粉砕プロセスを制御し得る。制御シス
テムにおいて使用される他のセンサとしては、ミルの出口における、得られる粒
子のサイズを測定するための粒子サイズセンサ、およびミルの第３チャンバ内の
コライダーの位置を測定するための線形可変差動型変換器が挙げられる。

【００２３】それ自体で、本発明の課題は、一貫したエネルギー効率的な様式で、材料を超
微細粒子サイズに粉砕することである。

【００２４】（好ましい実施形態の詳細な説明）ここで、本発明の好ましい実施形態を、図面を参照して記載する。この図面に
おいて、同様の参照番号は、同一の要素または機能的に類似の要素を示す。図面
においてはまた、各参照番号の最も左の桁（単数または複数）は、その参照番号
が最初に使用される図面に対応する。特定の構成および配置が記載されるが、こ
れは例示の目的のみのためになされることが理解されるべきである。当業者は、
他の構成および配置が、本発明の精神および範囲から逸脱することなく使用され
得ることを理解する。

【００２５】図１は、材料を超微粒子に加工するための高圧ミル１００の第１の実施形態を
示す。ミル１００は、第１チャンバ１０２、ノズルチャンバ１０４および１０８
、第２チャンバ１０６および第３チャンバ１１０を備える。１つの実施形態にお
いては、チャンバ１０２、１０６および１１０は、各々、１〜２０インチの範囲
の（入口から出口まで測定した）長さおよび０．２５〜１０インチの範囲の直径
を有する。しかし、チャンバ１０２、１０６および１１０の種々の他のサイズお
よび構成が、本発明のミル１００を実施するために使用され得ることが、当業者
に明白である。

【００２６】第１チャンバ１０２は、入口１１２を備える。加工されるべき材料は、入口１
１２より第１チャンバ１０２に供給される。この実施形態においては、漏斗１１
４が入口１１２の上部に配置され、加工されるべき材料の第１チャンバ１０２へ
の装填を容易にする。代替の実施形態においては、入口１１２は、ポートを介し
て別の類似のミルの出口に連結され得、その結果、第１ミルに存在する粒子は第
２段階のミルへポンピングされて、粒子のさらなる粉砕を達成し得る。第２段階
のミルは、第１ミルと同じチャンバおよび特徴を有するように設計され得るが、
ノズルサイズは、粒子の減少したサイズに適応して、第１ミルよりも小さい。

【００２７】各チャンバの内部全体は、材料の薄い層でコートされる。好ましくは、このコ
ーティングに使用される材料は、加工されている材料と同じ化学組成を有する材
料から作製される。例えば、無煙炭を処理する場合は、各チャンバの内表面は薄
いダイヤモンド層によってコートされ得、これは、非常に硬くかつ無煙炭と同じ
化学組成を有する非常に薄い耐久性のコーティングを作製する。このコーティン
グは、化学蒸着法といわれるプロセス（これは、コーティングの分野において周
知である）、または当業者に明白である任意の他のコーティングプロセスによっ
て適用され得る。このコーティングの目的は、ミル構造物の材料の可能性のある
混入を減少させることである。高圧スラリージェットがミルの内表面に接触する
場合、ミルから取り除かれる任意の材料は、加工されている材料と同じ組成を有
する。

【００２８】粒子がこのミルを通過する場合、スラリー中の流体の体積は増加し、それによ
って流体ジェットの粉砕効果が減少する。このように、別の実施形態においては
、上記のように、ミル１００に存在するスラリーは遠心力で処理されて、第２段
階のミルに供給される前に過剰な流体を除去し、そしてこのスラリーをより濃縮
させる。あるいは、粒子は完全に乾燥され得、そして乾燥状態で再びミル１００
に導入され得る。

【００２９】１つの実施形態においては、加工されるべき材料は無煙炭（一般に石炭として
知られる）であり、これは、６００〜１，２００ミクロンの出発サイズ（供給サ
イズともいう）を有する。これは供給サイズのための好ましい範囲であるが、こ
の供給サイズは６００ミクロン未満であり得、そして０．５インチ程度の大きさ
であり得る。

【００３０】本発明のミル１００は、種々の供給サイズを有する種々の他の材料（有機およ
び無機の両方）を加工するために使用され得ることが当業者に明白である。例え
ば、本発明のミルは、以下の任意のものを加工するために使用され得る：研磨用
途のためのシリカカーバイド；高密度セラミックのための種々のシリカ化合物；
研磨および切断用途のためのガーネット；研磨および構造用セラミック用途のた
めのアルミナ；コークスおよびコークス副生成物；磁鉄鉱、亜鉛、銅、黄銅およ
びニッケルのような金属粉末；マイカ；バーミキュライト；二酸化ケイ素；カー
ボンブラック；ならびに微細に粉砕されることを必要とする任意の他の脆性材料
。さらに、本発明のミルは、種々の有機材料（例えば、木材、食品、および医薬
として使用するための製品を含む）を加工するために使用され得る。

【００３１】１つの実施形態においては、材料粒子は、第１チャンバ１０２に供給されると
きに乾燥している。別の実施形態においては、材料粒子は、スラリー（例えば、
材料粒子と流体との混合物）の一部として第１チャンバ１０２に供給され得る。

【００３２】本発明のミル１００は、種々の流体（例えば、水または油）とともに使用され
得ることが当業者に明白である。好ましくは、ミル中で使用される流体は、処理
されている材料中の微小割れに浸透し得る。ミル中で使用するために理想的な流
体は、以下の特性を有する：加工されるべき材料の亀裂に浸透するための低い粘
度；より良好な嵌入のための高い密度；流体と固体とのより容易な分離のための
低い沸点（５０℃すなわち１０６°Ｆ）；非毒性；および環境に対して有害では
ないこと。これらの必要条件に合致する流体の例は、ＭｉｎｎｅｓｏｔａＭｉ
ｎｉｎｇａｎｄＭａｎｕｆａｃｔｕｒｉｎｇＣｏｍｐａｎｙ（３Ｍ）（Ｍ
ａｐｌｅｗｏｏｄ，ＭＮ）より入手可能な特定の過フッ化炭素（ｐｅｒｆｌｕｏ
ｃａｒｂｏｎ）である。ミル中で使用され得る他の流体としては、以下が挙げ
られる：水；油；低温二酸化炭素を含む低温液体；液体二酸化炭素および液体窒
素を含む液化ガス；アルコール；過フッ化炭素流体を含むシリコーンベースの流
体；超臨界状態の二酸化炭素または不活性ガス（例えば、キセノンまたはアルゴ
ン）を含む超臨界流体；あるいは有機溶媒。

【００３３】第１チャンバ１０２はさらに、ポンプ（示さず）を用いて流体ジェットを作製
する高圧流体ジェットノズル１１６を備える。流体ジェットノズル１１６は、好
ましくは水ジェットを作り出すが、他の流体もまた使用され得ることは、当業者
に明白である。ノズル１１６によって作り出された流体ジェットは、流体ジェッ
トノズル１１６から出た流体のジェットが、入口１１２に入った後に材料粒子と
激突または衝突して、材料の粉砕を行うように第１チャンバ１０２内に構成され
る。ポンプは、特定の容積排出および特定の圧力のために設計される。石炭を加
工する例においては、ノズル直径は、好ましくは０．００５〜１インチの間の範
囲であり、そしてより好ましくは、０．００５〜０．０６０インチの範囲である
。ノズル直径は、流体の圧力およびポンプによって引き起こされる容積排出に直
接関連する。そのため、上記のノズル直径の範囲は、それぞれ１００，０００〜
１５０，０００ｐｓｉの流体の圧力範囲に適切である。

【００３４】ノズル直径が、流体ジェットのために利用可能な圧力範囲を与えるために使用
されるポンプのサイズに依存して、上記の範囲よりも大きくなり得ることは、当
業者に理解される。そのため、流体供給の容積が十分である場合、達成され得る
ポンプ圧力の量が増加するにつれて、ノズルの直径はそれに関連して増加し得る
。

【００３５】この実施形態においては、高圧流体ジェットノズル１１６のノズルは、ノズル
チャンバ１０４の一般的な方向で流体のジェットを放出するように構成される。
１つ以上の流体ジェットノズル１１６が、第１チャンバ１０２に配置され得る。
１つよりも多い流体ジェットノズル１１６が使用される場合、複数の流体ジェッ
トノズルは、第１チャンバ１０２を通って直線上に配置され得、それによって流
体の各ジェットをノズルチャンバ１０４の方に向ける。１つの実施形態において
は、複数のノズルからの流体ジェットは、これらのジェットがお互いにほぼ平行
に放出されるように配置される。代替の実施形態においては、流体ジェットは、
お互いに収束するように設計される。流体のジェット（単数または複数）が材料
に激突する場合、粒子はより小さな粒子に破壊され、そしてスラリー（すなわち
、より小さな粒子と流体との組合せ）は、ノズルチャンバ１０４内へ押し出され
る。

【００３６】ノズルチャンバ１０４は、一次スラリーノズル１１８を備える。一次スラリー
ノズル１１８は、スラリーのジェットを作り出し、そしてこのスラリージェット
を第２チャンバ１０６に送達する。一次スラリーノズル１１８はさらに、第２チ
ャンバ内に乱流を引き起こす。この乱流は、材料のより小さな粒子をお互いに相
互作用させ、そしてさらに粉砕する。１つの実施形態においては、一次スラリー
ノズル１１８は、０．０１０〜１インチの範囲、好ましくは０．０１０〜０．２
５０の範囲内の直径を有する。ノズル１１８のサイズは、流体ジェットノズル１
１６のサイズに直接関連する。そのため、流体ジェットノズル１１６のサイズが
増加する場合、スラリーノズル１１８の結果としたサイズも増加する。

【００３７】１つの実施形態においては、ノズルチャンバ１０４はさらに、キャビテーショ
ンノズル１２２を備える。キャビテーションノズル１２２は、図２により詳細に
示される。図２に示されるように、キャビテーションノズル１２２はチャネル２
０２を有し、そこを通って高速流体が流れる。キャビテーションノズル１２２は
さらに、内部ピン２０４を備える。使用の際に、内部ピン２０４の前で流体力学
的陰影が作製され、これは流体が不連続となるポケットを作製する。蒸発はこの
ポケット内で起こり、これは、流体がキャビテーションノズル１２２を出る際に
、流体中にキャビテーションバブルを作り出す。

【００３８】図１に示されるように、キャビテーションノズル１２２は、第２チャンバ１０
６に隣接して配置される。そのため、スラリーが一次スラリーノズル１１８を通
過して第２チャンバ１０６に入る場合、キャビテーションノズル１２２を出る流
体からのキャビテーションバブルは、第２チャンバ１０６の容積全体において、
崩壊するバブルの各々の中心から開始する局所的衝撃波を内破および発生する。
衝撃波は、スラリー内の粒子に作用し、そしてその粒子をさらに粉砕する。その
ため、入口１２４より第２チャンバ１０６に入る材料の粒子サイズは、粒子が出
口２３６より第２チャンバ１０６を出る場合の粒子サイズよりも大きい。

【００３９】二次スラリーノズル１２０は、第２チャンバ１０６の出口１２６に隣接して配
置される。二次スラリーノズル１２０は、このノズルを通過する際にスラリーの
第２ジェットを作り出す。１つの実施形態においては、二次スラリーノズル１２
０の直径は、０．０１０〜１インチの範囲内、そして好ましくは、０．０１０〜
０．２５０インチの範囲内である。また、一次スラリーノズル１１８に関して上
記で考察されるように、二次スラリーノズル１２０のサイズもまた、高圧流体ジ
ェットノズル１１６のサイズと直接関連する。

【００４０】スラリーノズルの種々の実施形態が図９および図１０に示される。特に、図９
は、入口９０４および出口９０６を有するスラリーノズル９０２の１つの実施形
態をしめし、ここで入口９０４の直径は、出口９０６の直径よりも大きい。さら
に、スラリーノズル９０２の内表面９１０は、内部表面からわずかに突出した鋭
いエッジ９０８を有する。この実施形態においては、鋭いエッジ９０８は、リン
グのように形成され、そしてスラリーノズル９０２の内表面９１０の周りに間隔
をあけて配置される。粒子がスラリーノズル９０２を通って移動する場合、これ
らはこの鋭いエッジ９０８のうちの１つ以上に衝突し、これは粒子のさらなる粉
砕を引き起こす。

【００４１】図１０は、本発明において使用されるスラリーノズルのためのチャネル設計の
種々の可能性のある実施形態を示す。第１スラリーノズル１００２においては、
入口１００４は、図９のノズル９０２と同様に、出口１００６よりも大きい直径
を有する。第２の設計においては、スラリーノズル１００８は、その出口１０１
２の直径よりも小さい直径を有する入口１０１０を有する。第３のスラリーノズ
ル１０１４は、ほぼ同じ直径の入口１０１６および出口１０１８を有するが、ノ
ズル１０１４の内表面は、入口１０１６から中心点１０２０に向かって徐々に拡
がり、次いで中心点１０２０から出口１０１８に向かって徐々に細くなる。第４
のスラリーノズル１０２２はまた、ほぼ同じ直径の入口１０２４および出口１０
２６を有する。この実施形態においては、ノズル１０２２の内表面は、入口１０
２４から中心点１０２８に向かって内向きに徐々に湾曲し、次いで中心点１０２
８から出口１０２６に向かって外向きに徐々に湾曲して戻る。種々の他のノズル
設計もまた、本発明を実施するために使用され得ることは、当業者に明白である
。

【００４２】二次スラリーノズル１２０から放出されたスラリージェットは、第３チャンバ
１１０の方に向けられる。コライダー１２８（これはまた、「ストッパー」また
は「エネルギー吸収器」とも称され得る）は、第３チャンバ１１０内にスラリー
ジェットの経路内に直接配置される。コライダー１２８は、図１に示されるスク
リュー機構のような安定なコライダーであり得る。あるいは、コライダー１２８
は、図５に示されるように、超音波的に振動するコライダー５０２であり得る。
超音波的に振動するコライダー５０２は、２０，０００Ｈｚまでの範囲内または
それよりも大きい振動を有するように構成され得る。１つの実施形態においては
、超音波的に振動するコライダー５０２は、ＭｉｓｏｎｉｘＩｎｃｏｒｐｏｒ
ａｔｅｄ，Ｆａｒｍｉｎｇｄａｌｅ，ＮｅｗＹｏｒｋより入手可能なＸＬ２０
２０Ｇｅｎｅｒａｔｏｒである。いずれの実施形態においても、第３チャンバ
１１０内のコライダー１２８の位置は、好ましくは調節可能であり、その結果、
コライダーは、第２スラリーノズル１２０から出て第３チャンバ１１０に入る流
れを制限するように機能し得る。この流体の制限は、増加した乱流を第２チャン
バ１０６内で生じさせ、これはさらに粒子の粉砕を補助する。

【００４３】コライダーの２つの実施形態が、図１１Ａおよび図１１Ｂに示される。図１１
Ａの実施形態においては、コライダー１１０２は、スラリーが激突する表面であ
る前面１１０４を有する。この第１の実施形態においては、前面１１０４は平坦
である。この実施形態においては、スラリーはノズル１２０を出て、そして平坦
な前面１１０４と衝突する。図１１Ｂに示される第２の実施形態においては、コ
ライダー１１０６は、反転した円錐体の形状の凹面である前面１１０８を有する
。この実施形態においては、スラリーがノズル１２０を出て前面１１０８と衝突
する場合、この凹面の形状により、粒子は跳ね返ってお互いに衝突し、そして／
または前面１１０８の他の領域と衝突して、それによって粒子のさらなる粉砕を
引き起こす。前面１１０８が種々の凹面様形状で形成されて同様の効果を生じ得
ることは、当業者に明白である。例えば、穴が前面１１０８に形成されて、粒子
をさらに粉砕させ得る。

【００４４】いずれの実施形態においても、二次スラリーノズル１２０からのスラリージェ
ットは、コライダー１２８と直接衝突し、スラリー内でさらに材料粒子を粉砕す
る。上で論じられるように、コライダー１２８の位置は、好ましくは、二次スラ
リーから種々の距離だけ離れて配置し得る。この距離Ｄは、図５に示され、そし
て参照番号５０４でマークされる。コライダー１２８を、スラリーノズル１２０
から出るスラリーの流れのより近くまで移動させる場合（すなわち、Ｄが減少す
る場合）、この流れはより制限される。この制限された流れは、第２チャンバ１
０６内に乱流を引き起こし、この乱流はチャンバ内で粒子の粉砕を補助する。

【００４５】ミル１００は、例として図１に示されるが、ミル１００は、キャビテーション
ノズル１２２を使用せずに、所望の粒子サイズを達成するために使用され得る。
ミル１２００の代替の実施形態を図１２に示す。この実施形態において、電気的
に制御された弁を、ノズルの代わりに使用して、第２チャンバ１０６内でキャビ
テーションを引き起こす。具体的には、第１弁１２０４を第２チャンバ１０６へ
の入口に配置し、そして第２弁１２０８を第２チャンバ１０６への出口に配置す
る。キャビテーションを、一次ノズル１１８内の圧力と第２チャンバ１０６内の
圧力との間に約１００：１の圧力差を生み出すことによって第２チャンバ１０６
内で誘導し得る。コライダー１２８と二次スラリーノズル１２０との間の距離Ｄ
に依存して、流れの制限がこのような圧力差を引き起こし得、この圧力差は、次
いで、第２チャンバ１０６内に誘導されるべきキャビテーションを引き起こし得
る。第２チャンバ１０６の入口および出口の電気的に制御された弁１２０４およ
び１２０８は、圧力センサ１３４に連結される。これらの弁は、弁のオリフィス
のサイズを変えて、第２チャンバ１０６内の圧力差を保持するために使用され得
る。

【００４６】第３チャンバ１１０は、チャンバの底に配置された出口ポート１３０をさらに
有する。スラリーとコライダー１２８との間の衝突後に、スラリーは、第３チャ
ンバ１１０の底に向かって流れ、そして出口ポート１３０を通って出る。本発明
のミル１００は、１５ミクロン未満の結果のサイズ（これは、製品サイズともい
う）を有する超微粒子を得るように設計される。好ましくは、超微粒子は、１〜
５ミクロンの範囲内の製品サイズを有する。より好ましくは、超微粒子は、１５
０ナノメートル〜１ミクロンの範囲内の製品サイズを有する。

【００４７】代替の実施形態において、材料の粉砕は、上で議論されたノズルおよびチャン
バの異なる組合せを用いて行われ得る。例えば、１つの実施形態において、粉砕
は、第１チャンバ１０２、一次スラリーノズル１１８および第３チャンバ１１０
のみを使用して行われ得る。代替の実施形態において、粉砕は、第１チャンバ１
０２、二次スラリーノズル１２０および第３チャンバ１１０のみを用いて行われ
得る。別の実施形態において、複数のノズルが、一次スラリーノズル１１８の代
わりに使用され得る。ミル１１０の任意の部分での複数のノズルの使用は、ミル
のチャンバ内により乱流を作り出し、それによって、さらにミルのサイズ減少率
（すなわち、得られた粒子の製品サイズに対する供給された粒子のサイズの割合
）を増加させる。さらなる実施形態において、図６に示されるような自己共振デ
バイス６０２を、ミル１００内に配置し得る。図６に示される実施形態において
、図６Ａに示されるような自己共振デバイス６０２の梁６０４および６０６は、
お互いから一定の距離あけて配置され、そして自己共振振動数を有するように構
成されて、その結果、梁６０４および６０６の移動の増幅が、粉砕プロセスに寄
与する。２つ以上のこのような梁が自己共振デバイス６０２を作製するために中
心線の周りに配置され得ることは、当業者に明らかである。

【００４８】図６に示される例において、自己共振デバイス６０２は、第１チャンバ１０２
上、かつ一次スラリーノズル１１８の前に配置される。しかし、これらのデバイ
スが粉砕を補助するためにミル１００内の種々の位置に配置され得ることは、当
業者に明白である。

【００４９】１つの実施形態において、ミル１００は、図４に関して以下でより詳細に議論
されるように、粉砕プロセスをモニターするためのセンサに取り付けられ得る。
例えば、温度センサ１３２、圧力センサ１３４および音センサ１３６は、ミル１
００の各チャンバの種々の領域に配置され得る。例として、これらのセンサを図
１のミル１００内の種々の位置に配置されて示す。例えば、温度センサ１３２は
、ノズル１１６の前、一次スラリーノズル１１８の前、第２チャンバ１０６内、
および第３チャンバ１１０内に配置されて示される。同様に、圧力センサ１３４
は、ノズル１１６の前、一次スラリーノズル１１８の前、および第２チャンバ１
０６内に配置されて示され、そして音センサ１３６は、第２チャンバ１０６の入
口１２４および出口１２６に隣接して配置される。チャンバ内のキャビテーショ
ン作用を制御する圧力センサ１３４は、集中データ制御システム４００に連結さ
れ得る。本発明のミルのためのこのデータ制御システムの実施形態は、図４に関
してさらに詳細に議論される。

【００５０】温度および圧力は、データを集めて、粉砕プロセスの間に生じる温度範囲の軌
跡を保持するため、および種々のノズルによって発生する圧力が超微粒子を生成
するのに十分であることを確認するためだけに測定され得る。音は、キャビテー
ションチャンバ１０６内での粉砕プロセスがどの程度激しいかを読み取るために
、第２チャンバ１０６内で測定される。具体的には、このチャンバ内で生じる音
の振動数が測定される。典型的には、発生する振動数は、キャビテーションが誘
導された場合の条件に依存する。振動数は、通常、１０〜１０００ＫＨｚの範囲
内である。代替の実施形態において、ミル１００は、製造ラインで使用され、大
容量で材料を粉砕し得る。このような場合には、センサからのデータは、コンピ
ュータ制御されたミルへ送り返され、粉砕プロセスを制御し得る。

【００５１】ミル１３００の別の実施形態を図１３に示す。この実施形態において、キャビ
テーションは、１連のノズルによって、第２チャンバ内に引き起こされる。第２
チャンバ１０６は、１列に並べられた複数のノズル１３０２からなる。ノズル１
３０２は、全て同じ大きさおよび形状であり得るか、または種々の直径および形
状であり得る。好ましい実施形態において、ノズルはカーバイドで作られる。液
体がノズル１３０２を通って流れるので、圧力低下がノズル１３０２のより大き
な直径部分で起こる。圧力の急激な低下はキャビテーションバブルを形成させ、
粉砕プロセスにキャビテーションを導入する。

【００５２】ミル３００の別の実施形態を図３に示す。ミル３００は、第３チャンバ３０６
の向かい側の端に配置された第１チャンバおよび第２チャンバを有する。第１チ
ャンバ３０２は、第１チャンバ１０２と同様に、入口３０８、漏斗３１０、およ
び高圧流体ジェットノズル３１２を有する。図１で前記されるように、材料の粒
子が漏斗３１０を通り降り、そして入口３０８を通って第１チャンバ３０２に入
る場合、ノズル３１２からの流体ジェットは粒子と衝突または激突し、それによ
って、粒子をバラバラに砕く。流体ジェットノズル３１２は、第１チャンバ３０
２に配向され、その結果スラリーは第１チャンバ３０２を通過しそしてノズルチ
ャンバ３０２へと達する。

【００５３】ノズルチャンバ３２０は、第１スラリーノズル３２４を備える。第１スラリー
ノズル３２４は、第１チャンバ３０２内に作り出されたスラリーの流体ジェット
を作り出す。同様に、第２チャンバ３０４は、入口３１４、漏斗３１６、および
流体ジェットノズル３１８を備える。同じプロセスが第２チャンバ３０４内で起
こり、ここで粒子は入口３１４を通って漏斗３１６を通り降りそしてノズル３１
８からの流体のジェットによって激突される。第２チャンバ３０４からのスラリ
ーは、ノズルチャンバ３２２へと通り抜ける。ノズルチャンバ３２２は、第２の
スラリーノズル３２６を備え、これは、第２チャンバ３０４内で作られたスラリ
ーからのジェットを引き起こす。第１および第２スラリーノズル３２４および３
２６からのジェットは、第３チャンバ３０６内での高速衝突でお互いに衝突する
ように配置される。この衝突は、粒子の粉砕をさらに引き起こす。次いで、スラ
リーは、第３チャンバ３０６の低部に降りてきて、そして出口３２８から出る。
温度センサ、圧力センサ、および音センサはまた、図１のミル１００に関して議
論されたものと同様に、データを取り、そして粉砕プロセスを制御するためにミ
ル３００内で使用され得る。

【００５４】図４は、本発明のミルおよびデータ管理システムを示す。システム４００のミ
ルは、第１チャンバ１０２を備える点でミル１００と類似であり、第１チャンバ
１２０内で、粒子は、ノズル１１６、ノズルチャンバ１０４、キャビテーション
が起こる第２チャンバ１０６、第２ノズルチャンバ１０８、および粒子がさらな
る粉砕のためにコライダーと激突する第３チャンバ１１０によって引き起こされ
る高圧流体ジェットによって衝突される。

【００５５】ミル１４００の別の実施形態を図１４に示す。ミル１４００は、垂直に配置さ
れ、そして一次ノズル１４０４、第１チャンバ１４０８、二次ノズル１４１０、
キャッチャー１４１２、オーバーフローノズル１４１４、およびオーバーフロー
チャネル１４１６を備える。二次ノズル１４１０は、示されるように、単一のノ
ズルであり得るか、または図１３に参考として考察されそして示されるように、
１列に配置された複数のノズルであり得る。加工されるべき材料は、第１チャン
バ１４０８ヘ供給される。この実施形態において、漏斗１４０２は、加工される
べき材料の第１チャンバ１４０８への装填およびミルへの装填を容易にする。以
前の実施形態におけるように、粒子は、ミル乾燥へと、またはスラリーの部分と
して供給され得る。一次ノズル１４０４は、高圧流体ジェットノズルである。一
次ノズル１４０４からの流体は、漏斗１４０２から第１チャンバ１４０８へと供
給される粒子と衝突する。

【００５６】一次ノズル１４０４は、第１チャンバ１４０８および二次ノズル１４１０を通
って流体流れを放出するように構成される。二次ノズル１４１０は、一次ノズル
出口１４０６より有意に大きい直径を有し、流れが二次ノズルを通って流れるこ
とを可能とする。スラリーが二次ノズル１４１０を通って流れた後、オーバーフ
ローノズル１４１４を通ってキャッチャー１４１２へと流れ込み、ここで、流体
ジェットによって起こされた攪拌（Ｃｈｕｒｎｉｎｇ）作用は、粒子を粉砕する
。

【００５７】先に議論される実施形態におけるコライダー１２８ではなくこの実施形態にお
けるキャッチャー１４１２の使用は、コライダーの材料による混入を防ぐのに役
立つ。二次ノズル１４１０によって形成され、そしてキャッチャー１４１２に向
けられたジェットは、キャッチャーが満たされそして溢れる場合に、キャッチャ
ー１４１２からのスラリーがオーバーフローノズル１４１４を通って戻り出るこ
とを可能とする。スラリーは、ノズル１４１０の周辺の空間を通って漏れ出る。
キャッチャー１４１２からのオーバーフローの量および速度は、オーバーフロー
ノズル１４１４のサイズを調節することによって制御され得る。その結果、粒子
の粉砕量は、粒子がキャッチャー１４１２内に保持される時間の長さを調節する
ことによって増加または減少され得る。

【００５８】スラリーがオーバーフローノズル１４１４を通って流れ戻った後、スラリーは
ノズル１４１０の周辺を流れ、そしてオーバーフローノズルチャネル１４１６へ
と流れ込み、ここで、スラリーは、出口ポート１４１８を通ってミル１４００か
ら出る。

【００５９】記載されるミルの他の実施形態は、液体サイクロンおよび／またはスプレー乾
燥器を備える。特定の実施形態を図１５に示す。ここでは、システム１５００は
、高圧ミル１５０４に連結された高圧スラリーポンプ１５０２を備える。ミル１
５０４は、スプレー乾燥器１５０８へと粒子を導入するための供給ポンプ１５０
６を取り付けられる。凝縮器１５１０および捕集器１５１２が、スプレー乾燥器
１５０８に連結される。再利用回路１５１４は、凝縮器１５１０を高圧スラリー
ポンプ１５０２に連結させる。しかし、これらの要素の種々の配置が、本発明の
システム１５００を実施するために使用され得ることは、当業者に明白である。
高圧ミル１５０４は、材料の粉砕された粒子を含むスラリーおよびエネルギー輸
送流体を排出する。添加剤が高圧ミルへ導入された場合、流出物は、粉砕された
材料、エネルギー輸送流体および添加剤を含む。当業者に明白なように、この材
料および添加剤が１以上の材料または添加剤からなり得る。

【００６０】図１６に示されるように、スプレー乾燥器１５０８は、供給ポンプ１５０６に
取り付けられ、そして霧化要素（例えば、ノズル１６０４および加熱チャンバ１
６０６）から構成される。典型的に、スプレー乾燥器は、スプレーおよび乾燥媒
体（例えば、空気）を混合し、粒子が空気を介して落下する間に流体から粒子を
効率的に分離する。

【００６１】スプレー乾燥には、以下：霧化、混合、乾燥、および分離の４つの一般的段階
がある。第１に、供給物またはスラリーがスプレーへと霧化される。これは、供
給ポンプ１５０６へスラリーを導入することによってなされ、供給ポンプはスラ
リーを霧化ノズル１６０４に通す。ノズルオリフィスにわたる圧力低下に打ち勝
つために必要とされるエネルギーは、供給ポンプ１５０６から供給される。

【００６２】第２に、スプレーは、乾燥媒体（例えば、空気）と共に混合される。空気は、
ノズル１６０４、すなわちさらなるノズルを介して、送風器を通って加えられ得
るか、またはチャンバ１６０６内にだた存在し得る。当業者に明白なように、他
の乾燥媒体がスプレー乾燥器１５０８に導入され得る。例えば、流体、添加剤、
または材料が酸素感受性である場合、窒素のような不活性ガスが、乾燥媒体して
導入され得る。ガスが送風器を介して添加される場合、ガスは、霧化されたスラ
リーと同時にチャンバ１６０６へ注入され得る。ガスおよびスラリーを同時に導
入する従来の方法は、同軸のノズルを使用し、ここで、１つのノズルがガスを導
入し、そして他のノズルがスラリーを導入する。

【００６３】第３に、スプレーを乾燥させる。乾燥は、霧化されたスプレーがチャンバ１６
０６内の加熱域に供されるか、あるいは、加熱ガス（例えば、空気または上記の
ような不活性ガス）がチャンバ１６０６内に注入される間に起こる。気流乾燥は
、乾燥した粒子のみを残して、スラリーから流体を急速にエバポレートさせる。
小さなサイズの液滴は、急速な乾燥を可能とし、この乾燥は、用途に応じて、１
〜６０秒の範囲の加熱域での滞留時間を必要とする。この短い滞留時間は、固体
材料の熱分解なしの乾燥を可能とする。

【００６４】第４に、製品をガスから分離する。粒子は、落下し続けながら、チャンバ１６
０６を出て、チャンバ１６０６の底に配置された粒子捕集器１５１２内に蓄積さ
れる。ここで蒸発した流体は排出されるか、あるいは、凝縮器１５１０内に捕集
される。スプレー乾燥器の副生成物は、蒸発した流体および乾燥粒子である。

【００６５】スプレー乾燥器を高圧ミルと連結して使用することは、従来の乾燥技術を超え
るいくつかの利点を提供する。例えば、スプレー乾燥は、多成分の固体／スラリ
ーから非常に均質な製品を提供する。スプレー乾燥器は、添加剤（使用される場
合）、および材料を残してスラリーからエネルギー輸送流体をエバポレートさせ
得る。添加剤が流体である場合、乾燥温度はバインダーの分解温度より低く保た
れる。エネルギー輸送流体がエバポレートする間に、非常に薄いバインダーのコ
ーティングが各粒子上に重合する。スプレー乾燥器において乾燥された後、粒子
は燒結のためにコンパクトに形成されるのに十分コーティングされる。さらなる
処理は必要ない。

【００６６】さらに、得られた捕集された粒子は、微細で、乾燥しそして綿状である。従来
の技術（例えば、沸騰させ粒子から蒸気を飛ばすこと）は、粒子の塊の集合体を
残し、そして添加剤の不完全な混合を引き起こす。スプレー乾燥器はまた、従来
技術による乾燥よりずっと速く製品を乾燥させる。スプレー乾燥器は、霧化が粒
子の全ての部位を乾燥熱に曝すので、製品を急速に乾燥させる。粒子は、気流乾
燥に供され、そして用途に依存して、３〜４０秒の間にあらゆる場所で乾燥し得
る。従って、熱感受性粒子は、粒子を過熱することなく急速に乾燥し得る。乾燥
が始まる場合、蒸発した流体は、粒子の周りに形成される。この「保護的エンベ
ロープ」は、固体粒子をエバポレートされている流体の沸騰温度に、またはそれ
以下に保つ。エバポレーションプロセスが引き起こされている限り、乾燥器の温
度は流体エバポレーション温度より高いにもかかわらず、固体の温度は乾燥器の
温度に近づかない。

【００６７】さらなる利点は、スプレー乾燥器は、粒子を集めて次いで粒子を乾燥させる必
要があるのではなく、乾燥粒子が捕集される間に、乾燥粒子を提供する連続プロ
セスの一部として行われ得ることである。これはまた、乾燥装置内に製品ホール
ドアップが全くないので、速い定期補修回数および製品交換を可能とする。

【００６８】受容可能なチャンバ１６０６の容量は、（残留時間）＊（体積流量）＝チャン
バの容積、という式によって決定され得、ここで、体積流量は処理量である。さ
らに、単位質量当たりのより大きな表面積のために、より微細な粒子は、通常、
より大きな粒子より長い乾燥のための滞留時間を必要とする。従って、滞留時間
は、より微細な材料に対してより長い。液体サイクロンの性質を有する材料はま
た、チャンバ１６０６においてより長い滞留時間を必要とする。高温は、このよ
うな材料の乾燥を加速するために使用され得る。

【００６９】スプレー乾燥器は、スラリーが材料、添加剤、およびエネルギー輸送流体の粒
子からなろうが、または材料およびエネルギー輸送流体の粒子のみからなろうが
、任意のスラリーを乾燥させるために使用され得る。さらに、スプレー乾燥器は
、スプレー乾燥の分野で公知の標準的スプレー乾燥器であり得る。スプレー乾燥
器の製造者および販売業者としては、ＭｉｇｄａｌＨａ’ｅｍｅｋのＵ．Ｓ．
ＤｒｙｅｒＬｔｄ．、Ｃｏｌｕｍｂｉａ、ＭＤのＩｓｒａｅｌ，Ｎｉｒｏ，Ｉ
ｎｃ．、ＲｅｓｅｍｏｎｔＩＬのＡＶＰ、およびＲａｎｄａｌｌｓｔｏｗｎ、
ＭＤのＳｐｒａｙＤｒｙｉｎｇＳｙｓｔｅｍ，Ｉｎｃ．のような会社が挙げ
られる。

【００７０】従来のスプレー乾燥器は、凝縮器１５１０で供給され得る。全ての乾燥は、閉
鎖チャンバ１６０６において実施されるので、この気体の捕捉および濃縮は容易
に実施される。凝縮器１５１０は、チャンバ１６０６からの気化された流体を収
集し、そしてこの通過した流体を回収することを可能にする。従って、スプレー
乾燥は、エバポレートした流体からの気体を含むための単純な方法を提供する。
図１５に示されるような流体再利用回路１５１４により、高圧ミルの第１チャン
バに配置された高圧スラリーポンプ１５０２に凝縮器１５１０を接続し得る。こ
れにより、濃縮した流体が、使用した流体をスプレー乾燥器から高圧ミルへ戻す
ことにより再利用されることが可能となる。これは、浪費を減少させ、そしてこ
の流体が制御された生成物（例えば、イソプロパノール）である場合、本質的に
重要である流体を含む。イソプロパノールは、高圧ミル中の流体として使用され
、凝縮器内で気化され、再濃縮されるスプレー乾燥器に導入され、そして再使用
のために高圧ミルに再び戻される。この方法において、気化流体は、大気中への
有害な気体を放出する危険性なしで含まれる。

【００７１】この流体が水である場合、気体としてスプレー乾燥器から放出され得る水は、
処理されるように濃縮されるか、または流体再利用回路を介して再利用され得る
。上記のように、種々の流体を、ミル中のエネルギー輸送流体として使用し得る
。

【００７２】別の実施形態において、このスラリーは、高圧ミルからスプレー乾燥器に直接
的に導入される。この実施形態は、微粒化するためにノズルに接続された供給ポ
ンプを使用しない。その代わりに、流体レストリクターは、ミル１００中の高圧
を維持するために、ミル出口ポートを高圧で使用する。このスラリーは、供給ポ
ンプ１５０６を迂回し、そしてミル１００の出口からスプレー乾燥器１５０８へ
直接的に注入される。スプレー乾燥器１５０８中の粒子および流体の適切な分離
を達成するために、ミル１００の出口のスラリージェットは、このスラリーの完
全な微粒化を達成するために、乾燥器１５０８に入るように十分な速度を有さな
ければならない。スラリーをスプレー乾燥器に導入するための供給ポンプの必要
性を排除することによって、このシステムはより経済的に操作される。

【００７３】図１７は、物質を粒子に粉砕、ブレンドおよび処理するためのシステム１７０
０の別の実施形態を示す。この実施形態は、ミル１７０４と供給ポンプ１５０６
との間に配置される液体サイクロン１７１０を含む。液体サイクロン１７１０は
、供給ポンプ１５０６の前または後のいずれかに配置され得るが、好ましくは、
供給ポンプの前に配置される。第２の供給（示さず）は、ミル１７００から液体
サイクロン１７１０にスラリーを導入するために使用され得るか、またはこのス
ラリーは、ミル１７０４から直接的に液体サイクロン１７００に導入され得る（
図１７に示される）。

【００７４】液体サイクロン１７１０は、粗砕粒子から非常に微細な粒子を分離することに
よって、高圧ミル１７０４から出る固体粒子を分類するのを補助する。この粗砕
粒子は、さらなる細分のためにミル１７０４に再導入するために、再利用ライン
１５１４を介して高圧スラリーポンプ１５０２に戻るように供給され、そして処
理される。この粒子がなお液体サイクロン１７１０からの圧力下にある場合、リ
サイクルライン１５１４は、チューブまたは閉鎖回路であり、これにより、粒子
をミル１７０４に移動させる。

【００７５】ミル１７０４からのスラリーは、入口開口部を介して高速で液体サイクロン１
７１０に入り、そして円錐形の分離チャンバに流れる。このスラリーがチャンバ
において下方に渦を巻く場合、この速度は上がる。大きな粒子は、壁に対して押
付けられ、底部に落され、そして再利用ライン１５１４への制限された放出ノズ
ルを介して放出される。この回転により、液体サイクロン１７１０まで微細粒子
を上昇させそして運搬する内部渦を形成し、その後、細粒子が放出ノズルから出
て、そして前方の出口を介して、供給ポンプ１５０６、または直接的にスプレー
乾燥器１５０８の方へ粒子を推進させる。

【００７６】別の実施形態において、液体１７１０は、スプレー乾燥器１５０８の後に配置
された乾燥型サイクロンである。この実施形態において、粒子はスプレー乾燥器
１５０８において乾燥され、そして捕集器で一緒にされる。この乾燥粒子は、捕
集器１５１２からサイクロン１７１０に導入され、ここで、この粒子は、サイズ
に従って保存される。サイクロン１７１０は、流体として気体を使用する、上記
の液体サイクロンと実質的に同様に操作される。さらに、オーバーサイズの粒子
は、高圧ミル１７０４または高圧スラリーポンプ１５０２に、再利用ライン１５
１４を介して再導入される。気体は、通常、流体よりも低い表面張力を有するの
で、乾燥分離により、通常、結果として微細でかつより正確なサイズの分離が得
られる。

【００７７】液体サイクロン１７１０は、粒子の分類、浄化、向流洗浄、濃縮などのために
使用される市販の液体サイクロンであり得る。液体サイクロンおよびサイクロン
製造の例としては、以下である：ＷａｒｍａｎＩｎｔｅｒｎａｔｉｏｎａｌ，
Ｉｎｃ．ｏｆＭａｄｉｓｏｎ，ＷＩ（ＣＡＶＥＸ（登録商標）Ｈｙｄｒｏｃｙ
ｃｌｏｎｅＴｅｃｈｎｏｌｏｇｙ）、ＰｏｌｙｔｅｃｈＦｉｌｔｒａｔｉｏ
ｎＳｙｓｔｅｍｓ，Ｉｎｃ．，ｏｆＳｕｄｂｕｒｙ，ＭＡ（ＰＯＬＹＣＬＯ
Ｎ（登録商標）ＨｙｄｒｏｃｙｃｌｏｎｅＴｅｃｈｎｏｌｏｇｙ）、およびＤ
ｏｒｒ−Ｏｌｉｖｅｒ，Ｉｎｃ．，ｏｆＭｉｌｆｏｒｄ，ＣＴ（ＤＯＲＲＣＬ
ＯＮＥ（登録商標）ＨＹＤＲＯＣＬＯＮＥＳ）。

【００７８】液体サイクロン１７１０は、さらなるサイズの減少のために、より大きいかま
たはより粗砕の材料断片をミル１７０４に戻して再利用するので、液体サイクロ
ン１７１０は、微細化粒子の狭いサイズ分布を達成するのを助ける。さらに、液
体サイクロン１７１０は、粒子および添加物のより密接な混合を提供する。液体
サイクロン１７１０中の残留時間は、代表的に短く、そして処理速度、および装
置のサイズ（体積）の関数である。従って、残留時間＝装置の体積／処理速度（
体積／時間）。代表的に、液体サイクロン１７１０の残留時間は、６０秒よりも
短く、そして好ましくは、２〜５０秒である。従って、液体サイクロン１７１０
の使用は、ミル１７０４中で達成される処理速度および引き続くスプレー乾燥器
１５０８に制限されない。

【００７９】液体サイクロンのサイズおよび容量に依存して、残留時間は、所定の処理時間
に対して変化する。従って、適切な大きさの液体サイクロンは、粒子を効果的に
消費し、ブレンドし、そして処理するために使用されなければならない。不適切
な大きさの液体サイクロンは、システム１７００の他の構成要素において残留時
間において制限が課せられ得る。

【００８０】図４に戻って参照すると、温度センサ１３２、圧力センサ１３４および音セン
サ１３６は、ミル１００の第２チャンバ１０６に配置されることが示される。１
実施形態において、当業者にとって明らかであるように、センサ１３２、１３４
および１３６は、種々の変換器、熱電対、および使用者入力を使用して実施され
る。

【００８１】これらのセンサの各々によって収集されたデータを、信号調整モジュール４０
２に供給する。１実施形態において、信号調整モジュール４０２は、Ｏｍｅｇａ
Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ，Ｓｔａｍｆｏｒｄ，Ｃｏｎｎｅｃｔｉｃｕｔから市
販されている信号調整器／隔離器である。信号調整モジュール４０２は、センサ
１３２、１３４および１３６から転送された信号をコンピュータが読み取り可能
な形式に変換し、そしてこれをデータ収集（ＤＡＱ）カード４０４に送る。１実
施形態において、ＤＡＱカード４０４は、ＮａｔｉｏｎａｌＩｎｓｔｒｕｍｅ
ｎｔｓＣｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ，Ａｕｓｔｉｎ，Ｔｅｘａｓから市販されてい
るデータ収集カードである。このＤＡＱカード４０４は、プロセッサ４０８のＰ
ＣＭＣＩＡスロット４０６に挿入されるか、または配置され得る。プロセッサ４
０８は、信号を処置して、粉砕プロセスに関するデータを得る。１実施形態にお
いて、プロセッサ４０８は、制御システムでの制御パラメータとして使用される
べきセンサから受容されるデータを検証、保存および／または操作することが使
用者に可能となるＬａｂＶｉｅｗソフトウエアを実行する。

【００８２】当業者にとって明らかであるが、本発明は、ハードウエア、ソフトウエアまた
はそれらの組合せを使用して実行され得、そしてコンピュータシステムまたは他
の処理システムにおいて実行され得る。実際に、１実施形態において、本発明は
、本明細書中に記載される機能を実施し得る１以上のコンピュータシステムに関
する。コンピュータシステム７００の例は、図７に示される。コンピュータシス
テム７００は、１以上のプロセッサ（例えば、プロセッサ４０８）を含む。プロ
セッサ４０８は、伝達基盤７０６（例えば、伝達バス、クロスオーバーバー、ま
たはネットワーク）に接続される。種々のソフトウエアの実施形態は、この例示
的コンピュータシステムに関して記載される。この記載を読んだ後、他のコンピ
ュータシステムおよび／またはコンピュータ構築物を使用して、どのように本発
明を実行するかは、当業者に明らかとなる。

【００８３】コンピュータシステム７００は、ディスプレイユニット７３０でのディスプレ
イのために、伝達基盤７０６から（またはフレームバッファーから（示されない
））のグラフィック、テキストおよび他のデータを転送するディスプレイインタ
ーフェイス７０２を含み得る。

【００８４】コンピュータシステム７００はまた、主要記憶装置７０８、好ましくは、ラン
ダムアクセス記憶装置（ＲＡＭ）を備え、そしてまた、第２記憶装置７１０を備
え得る。第２記憶装置７１０は、例えば、ハードディスクドライブ７１２および
／または移動可能な保存デバイス７１４（フロッピー（登録商標）ディスクドラ
イブ、磁気テープドライブ、任意のディスクドライブなど）を備え得る。この移
動可能な保存ドライブ７１４は、周知の様式で移動可能な保存ユニット７１８か
ら読みおよび／または書きされる。移動可能な記憶ユニット７１８は、フロッピ
ー（登録商標）ディスク、磁気テープ、任意のディスクなどを示し、これは、移
動可能な記憶ドライブ７１４によって読みおよび書きされる。理解されるように
、移動可能な記憶ユニット７１８は、コンピュータソフトウエアおよび／または
データに記憶された記憶媒体を利用可能なコンピュータを備える。

【００８５】代替の実施形態において、第２メモリー７１０は、コンピュータプログラムま
たは他の装置がコンピュータシステム７００にロードされるのを可能にするため
の他の類似手段を備え得る。このような手段は、例えば、移動可能な記憶ユニッ
ト７２２およびインターフェース７２０を備え得る。このような例としては、プ
ログラムカートリッジおよびカートリッジインターフェース（例えば、ビデオゲ
ームデバイスにおいて見出されるインターフェース）、移動可能な記憶チップ（
例えば、ＥＰＲＯＭ、またはＰＲＯＭ）および関連するソケット、ならびに他の
移動可能な記憶ユニット７２２およびインターフェース７２０が挙げられ、これ
により、ソフトウエアおよびデータが、移動可能な記憶ユニット７２２からコン
ピュータシステム７００に転送されるのを可能にする。

【００８６】コンピュータシステム７００はまた、伝達インターフェース７２４を含み得る
。コミュニケーションインターフェース７２４により、ソフトウエアおよびデー
タがコンピュータシステム７００と外部デバイスとの間で転送されるのを可能に
する。伝達インターフェース７２４の例としては、モデム、ネットワークインタ
ーフェース（例えば、Ｅｔｈｅｒｎｅｔ（登録商標）カード）、伝達ポート、Ｐ
ＣＭＣＩＡスロットおよびカードなどが挙げられる。伝達インターフェース７２
４を介して伝達されたソフトウエアおよびデータは、伝達インターフェースに７
２４よって受信され得る電気的、電磁的、光学的または他の信号であり得る、信
号７２８の形態である。これらの信号７２８は、伝達経路（すなわち、チャネル
）７２６を介した伝達インターフェース７２４に提供される。このチャネル７２
６は、信号７２８を有し、そしてワイヤもしくはケーブル、光ファイバー、電話
回線、セルラー電話回線、ＲＦ回線および他の伝達チャネルを使用して実施され
る。

【００８７】この文章において、用語「コンピュータプログラム媒体」および「コンピュー
タ利用可能媒体」は、一般に、移動可能な記録デバイス７１４、ハードディスク
ドライブ７１２にインストールされたハードディスク、および信号７２８のよう
な媒体を言及するために使用される。これらのコンピュータプログラムのプロダ
クトは、ソフトウエアをコンピュータシステム７００に提供するための手段であ
る。この発明は、このようなコンピュータプログラムのプロダクトに関する。

【００８８】コンピュータプログラム（コンピュータ制御ロジックとも呼ばれる）は、主要
記憶装置７０８および／または第２記憶装置７１０に記憶される。コンピュータ
プログラムはまた、伝達インターフェース７２４を介して受信され得る。実行さ
れる場合、このようなコンピュータプログラムは、このコンピュータシステム７
００により本明細書中に記載されるような本発明の特徴を実施し得る。特に、実
行される場合、このコンピュータプログラムは、このプロセッサ７０４により本
発明の特徴を実施し得る。従って、このようなコンピュータプログラムは、コン
ピュータシステム７００の制御器を示す。

【００８９】本発明がソフトウエアを使用して実行される実施形態において、このソフトウ
エアは、コンピュータプログラムプロダクトに記録され、そして移動可能な記憶
ドライブ７１４、ハードドライブ７１２または伝達インターフェース７２４を使
用してコンピュータシステム７００にロードされ得る。プロセッサ７０４によっ
て実施される場合、この制御ロジック（ソフトウエア）は、このプロセッサ７０
４により本明細書中に記載されるような機能を実施し得る。

【００９０】別の実施形態において、本発明は、例えば、適用特異的集積回路（ＡＳＩＣ）
のようなハードウエア成分を使用するハードウエアにおいて主に実施される。本
明細書中に記載される機能を実施するためのハードウエア状態マシンの実施は、
当業者に明らかである。なお別の実施形態において、本発明は、ハードウエアと
ソフトウエアの両方を組合せて使用して実施される。

【００９１】図４に示されるように、第２の温度センサ１３２および圧力センサ１３４は、
流体ジェット１１６に配置され、流体ジェット１１６を出る場合および第１チャ
ンバ１０２に入る場合に、液体の温度および圧力を測定する。これらのセンサか
らのデータはまた、信号調整モジュール４０２およびプロセッサ４０８に供給さ
れる。

【００９２】線形可変差動変成器（ＬＶＤＴ）４１０は、第３チャンバ１２８のコリダー（
ｃｏｌｉｄｅｒ）１２８の一方の末端に配置される。ＬＶＤＴ４１０は、第３チ
ャンバ１１０に入る場合のスラリーフローに関して、第３チャンバ１２８のコリ
ダー１２８の線形位置を測定する。ＬＶＤＴ４１０からのデータはまた、信号調
整モジュール４０２およびプロセッサ４０８に供給される。

【００９３】最後に、粒径センサ４１２は、第３チャンバ１１０の出口ポート１３０に配置
され、ミルの処理が完了した後に、この粒子の最終サイズを測定する。粒子サイ
ズセンサ４１２からのデータはまた、信号調整モジュール４０２およびプロセッ
サ４０８に供給される。

【００９４】図４のシステム４００はデータ収集システムとしてのみ示されるが、プロセッ
サ４０８が鉱物粒子のミル処理を制御するために必要とされるデータを使用し得
ることが、当業者に明らかである。このような実施形態において、フィードバッ
クループは、プロセッサ４０８とチャンバ（１０２、１０４、１０６、１０８お
よび１１０）の各々との間に作製され、処理の各段階でのフローおよび伝達を制
御する。

【００９５】例えば、使用者は、コンピュータインターフェースを介して達成されるように
最終の粒径を選択して、そしてプロセッサ４０８によって収集されたデータを使
用して、ノズルを通過する流体流の圧力を変化させ、そして／または第２スラリ
ーノズルに関して、フローレストリクターの位置を調整し得る。この方法におい
て、収集されたデータを使用して、処理されるべき物質の所望の生成物のサイズ
を制御し、そして正確に維持し得る。

【００９６】（実施例）図８は、無煙炭を処置するための本発明のミルの使用から得られる粒径分布の
グラフを示す。この例において、８０２として記された分布は、０．２５〜０．
５インチの供給サイズに基づく。８０４として記された分布について、この供給
サイズは、０．０２〜０．０５インチであった。この試験のミルとしては、ミル
１００に関して上記のような、第１チャンバ１０２、ノズルチャンバ１０４、第
２チャンバ１０６、および第３チャンバ１１０が挙げられる。高圧流体ジェット
１１６のためのノズルは、０．０１２インチの直径を有し、そしてノズルチャン
バ１０４の第１スラリーノズルは、０．０４５インチであった。分布８０２にお
いて示された粒子のために使用されたジェット１１６のための流体圧力は、４０
，０００ｐｓｉであり、そして分布８０４に示された粒子に使用されるジェット
１１６のための流体圧力は、３０，０００ｐｓｉであった。第３チャンバ１１０
中のコリダー１２８は、完全に開口した位置であった。

【００９７】０．２５〜０．５インチの供給サイズのために、図８のグラフに示されるよう
に、本発明のミルは、これらの出発粒子の約９０％を、サブミクロンから１５ミ
クロンの範囲の内のプロダクトサイズに細分した。０．０２〜０．０５インチの
供給サイズのために、本発明のミルは、２８ミクロンのサブミクロンの範囲内の
プロダクトサイズに対してこれらの粒子の約９０％を細分した。

【００９８】本発明のミルは、有機材料と無機材料の両方の細分（鉱物の細分を含む）のた
めに使用されることが意図される。特定の鉱物（例えば、雲母）の細分において
、本発明のミルを使用して達成される得られた粒子は、鉱物のフレークの形状で
ある。特に、本発明のミルは、鉱物の超微細粒子のフレークまたは小板（ｐｌａ
ｔｅｌｅｔ）を作製する。この流体ジェットは、この流体が鉱物中の亀裂の先端
に入ることを可能にし、これによりこの先端で張力が生じる。この張力は、鉱物
の小さな粒子がフレークに分離するので、この亀裂が鉱物中の天然の平面に沿っ
て伝達することを可能にする。このように、本発明は、これらの粒子、すなわち
、利用可能な鉱物の天然で最も小さな粒子に独特な形状を与える。本発明の細分
技術を取り込まない他の方法を使用して得られた粒子は、フレークとして得られ
ない。なぜならば、これらの粒子は、鉱物中の天然の亀裂を利用しないからであ
る。本発明のミルを使用する処理から得られる超微細無煙炭粒子は、種々の適用
において利用され得る。例えば、得られた無煙炭粒子は、以下の適用において使
用され得る：金属炉の電極；グラファイトおよびグラファイトベースの生成物；
カーボンブラック；炭素ベースの水素ストレージシステム；成形のための鋳型お
よびダイ；化学的蒸着処理のための水性トレイ；プラズマエッチングのための電
極；モーターのブッシュ；燃料電池のプレート、触媒および電極；ＥＤＭのため
の電極；航空宇宙用構成成分および船用構成成分；リチウムイオンバッテリー用
のメソフェーズ炭素；カーボンファイバー、ウイスカー、フィラメント、テープ
および複合材料；分子篩炭素（ｍｏｌｅｃｕｌａｒｓｉｅｖｉｎｇｃａｒｂ
ｏｎ）；カーボンファイバー強化プラスチック；活性炭素；活性炭素ファイバー
；フラーレンおよびカーボンナノチューブ；ダイヤモンド様フィルム；エチレン
、プロピレン、ブタジエン、ベンゼン、トルエン、キシレンおよびメタノールを
含む有機化合物；ならびにエンジニアリングポリマーおよびエンジニアリングプ
ラスチック（例えば、一般的なエンジニアリングプラスチック（例えば、ＰＥＴ
、ＰＢＴ、ＰＡＲ、高温高耐性プラスチック、流体結晶ポリマー、機能性ポリマ
ー、濃縮した多核芳香族樹脂および無機／有機ポリマー）を含む）。

【００９９】本発明の複数の実施形態は、上に記載されるが、これらは、例示のために提供
されるものであって、限定するものではないことが理解されるべきである。形態
および詳細における種々の変化は、本発明の精神および範囲を逸脱することなく
本発明において実施され得ることが、当業者に理解される。従って、本発明は、
上記の例示的な実施形態のいずれかによって限定されるべきではないが、以下の
特許請求の範囲およびそれらの等価物に従ってのみ規定されるべきである。

【０１００】本発明の上述の特徴および利点ならびに他の特徴および利点は、添付の図面に
例示されるような、以下の本発明の好ましい実施形態のより詳細な説明から明ら
かである。

【図面の簡単な説明】

【図１】図１は、材料の粉砕のための本発明のミルの第１の実施形態を示す。

【図２】図２は、図１のミルのキャビテーションノズルの断面図を示す。

【図３】図３は、材料の粉砕のための本発明のミルの第２の実施形態を示す。

【図４】図４は、材料の粉砕のための本発明のミルおよびデータ制御システムを示す。

【図５】図５は、超音波的に振動するホーンが使用される本発明のミルの第３チャンバ
の代替の実施形態を示す。

【図６】図６は、１つ以上の自己共振要素が使用される本発明のミルの代替の実施形態
を示す。

【図６Ａ】図６Ａは、図６の自己共振要素の詳細図を示す。

【図７】図７は、本発明のミルおよびデータ制御システムを実施するために使用される
例示的なコンピュータシステムを示す。

【図８】図８は、無煙炭を加工するための本発明のミルの使用により生じる製品サイズ
分布のグラフを示す。

【図９】図９は、本発明のスラリーノズルの代替の実施形態を示す。

【図１０】図１０は、本発明のスラリーノズルの代替の実施形態を示す。

【図１１】図１１Ａおよび図１１Ｂは、本発明のコライダーの代替の実施形態を示す。

【図１２】図１２は、キャビテーションが電気的に制御された弁によって引き起こされる
ミルの代替の実施形態を示す。

【図１３】図１３は、キャビテーションが一連のノズルによって引き起こされるミルの代
替の実施形態を示す。

【図１４】図１４は、垂直方向の構成におけるミルの代替の実施形態を示す。

【図１５】図１５は、スプレードライヤーを備えたミルの代替の実施形態を示す。

【図１６】図１６は、捕集器および濃縮器を装備したスプレードライヤーの実施形態を示
す。

【図１７】図１７は、液体サイクロンを備える、図１５の別の実施形態を示す。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (81)指定国ＥＰ(ＡＴ，ＢＥ，ＣＨ，ＣＹ，ＤＥ，ＤＫ，ＥＳ，ＦＩ，ＦＲ，ＧＢ，ＧＲ，ＩＥ，ＩＴ，ＬＵ，ＭＣ，ＮＬ，ＰＴ，ＳＥ)，ＯＡ(ＢＦ，ＢＪ，ＣＦ，ＣＧ，ＣＩ，ＣＭ，ＧＡ，ＧＮ，ＧＷ，ＭＬ，ＭＲ，ＮＥ，ＳＮ，ＴＤ，ＴＧ)，ＡＰ(ＧＨ，ＧＭ，ＫＥ，ＬＳ，ＭＷ，ＭＺ，ＳＤ，ＳＬ，ＳＺ，ＴＺ，ＵＧ，ＺＷ)，ＥＡ(ＡＭ，ＡＺ，ＢＹ，ＫＧ，ＫＺ，ＭＤ，ＲＵ，ＴＪ，ＴＭ)，ＡＥ，ＡＧ，ＡＬ，ＡＭ，ＡＴ，ＡＵ，ＡＺ，ＢＡ，ＢＢ，ＢＧ，ＢＲ，ＢＹ，ＢＺ，ＣＡ，ＣＨ，ＣＮ，ＣＲ，ＣＵ，ＣＺ，ＤＥ，ＤＫ，ＤＭ，ＤＺ，ＥＥ，ＥＳ，ＦＩ，ＧＢ，ＧＤ，ＧＥ，ＧＨ，ＧＭ，ＨＲ，ＨＵ，ＩＤ，ＩＬ，ＩＮ，ＩＳ，ＪＰ，ＫＥ，ＫＧ，ＫＰ，ＫＲ，ＫＺ，ＬＣ，ＬＫ，ＬＲ，ＬＳ，ＬＴ，ＬＵ，ＬＶ，ＭＡ，ＭＤ，ＭＧ，ＭＫ，ＭＮ，ＭＷ，ＭＸ，ＭＺ，ＮＯ，ＮＺ，ＰＬ，ＰＴ，ＲＯ，ＲＵ，ＳＤ，ＳＥ，ＳＧ，ＳＩ，ＳＫ，ＳＬ，ＴＪ，ＴＭ，ＴＲ，ＴＴ，ＴＺ，ＵＡ，ＵＧ，ＵＺ，ＶＮ，ＹＵ，ＺＡ，ＺＷ (72)発明者コンラド，ブルースイー．アメリカ合衆国ペンシルベニア 18255，ウェザリー，ザロックス 16 Ｆターム(参考） 4D067 CA01 CA05 GA01 GA07

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】高圧流体を使用して材料の超微細粒子を作製するための方法
であって、以下：（ａ）材料を第１チャンバに配置する工程；（ｂ）該第１チャンバ内の該材料を、少なくとも１つの高圧流体ジェットノズ
ルによって作られる高圧流体ジェットに供し、これによって該材料の少なくとも
一部が、粒子に分割される、工程；（ｃ）該材料の粒子を第２チャンバに移す工程；（ｄ）該材料の粒子を該第２チャンバ内でキャビテーションに供する工程であ
って、これによって該粒子の少なくとも一部が、比較的小さな粒子にさらに分割
される、工程；（ｅ）該比較的小さな粒子を第３チャンバに移す工程；ならびに（ｆ）該比較的小さな粒子を該第３チャンバ内のコライダーと衝突させる工程
でって、これによって、該比較的小さな粒子の少なくとも一部が、該材料の超微
細粒子に分割される、工程、を包含する、方法。
【請求項２】請求項１に記載の方法であって、前記流体が、水；油；低温
二酸化炭素を含む低温液体；液体二酸化炭素および液体窒素を含む液化ガス；ア
ルコール；過フッ化炭素流体を含むシリコーンベースの流体；超臨界状態の二酸
化炭素を含む超臨界流体；あるいは有機溶媒からなる群より選択される、方法。
【請求項３】請求項１に記載の方法であって、前記材料の複数の粒子が、
０．５インチ未満の直径の供給サイズを有する前記第１チャンバに配置される、
方法。
【請求項４】請求項１に記載の方法であって、前記材料の複数の粒子が、
６００〜１，２００ミクロンの直径の範囲内の供給サイズを有する前記第１チャ
ンバ内に配置される、方法。
【請求項５】請求項１に記載の方法であって、前記材料の超微細粒子が、
１５ミクロン未満の製品サイズを有する、方法。
【請求項６】請求項１に記載の方法であって、前記材料の超微細粒子が、
５ミクロン未満の製品サイズを有する、方法。
【請求項７】請求項１に記載の方法であって、前記高圧流体ジェットノズ
ルが、０．００５〜１．０インチの範囲内の直径を有する、方法。
【請求項８】請求項１に記載の方法であって、前記高圧流体ジェットノズ
ルが、０．００５〜０．０６０インチの範囲内の直径を有する、方法。
【請求項９】請求項７に記載の方法であって、前記流体ジェットが、５，
０００〜１５０，０００ｐｓｉの範囲内の圧力で送達される、方法。
【請求項１０】請求項１に記載の方法であって、前記コライダーがフロー
レストリクターである、方法。
【請求項１１】請求項１に記載の方法であって、前記コライダーが平坦な
前面を有する、方法。
【請求項１２】請求項１に記載の方法であって、前記コライダーが凹面の
前面を有する、方法。
【請求項１３】請求項１に記載の方法であって、前記コライダーが超音波
的に振動する先端を有する、方法。
【請求項１４】請求項１に記載の方法であって、一次スラリーノズルが、
前記材料の粒子を前記第２チャンバに移すために、前記工程（ｃ）において使用
される、方法。
【請求項１５】請求項１に記載の方法であって、キャビテーションノズル
が、前記一次スラリーノズルを出る前記粒子を攻撃するために、前記工程（ｄ）
において使用される、方法。
【請求項１６】請求項１に記載の方法であって、二次スラリーノズルが、
前記材料の比較的小さな粒子を前記第３チャンバに移すために、前記工程（ｅ）
において使用される、方法。
【請求項１７】請求項１６に記載の方法であって、前記二次スラリーノズ
ルが、前記第３チャンバの前記コライダーへと前記材料の比較的小さな粒子の出
力を方向付ける、方法。
【請求項１８】請求項１に記載の方法であって、前記材料が、固相有機材
料および固相無機材料からなる群より選択される、方法。
【請求項１９】請求項１に記載の方法であって、前記材料が、無煙炭、シ
リカカーバイド、シリカ化合物、ガーネット、アルミナ、コークス、コークス副
生成物、磁鉄鉱、亜鉛、銅、黄銅、ニッケル、マイカ、バーミキュライト、二酸
化ケイ素、カーボンブラック、ジルコニア、シリカ、チタン酸バリウム、ケイ灰
石およびチタニアからなる群より選択される鉱物である、方法。
【請求項２０】高圧液体ジェットを使用する、材料の超微細粒子を作製す
るための方法であって、以下：（ａ）第１材料を第１チャンバに配置する工程；（ｂ）該第１チャンバ内の該第１材料を、少なくとも１つの高圧液体ジェット
ノズルによって作られる高圧液体ジェットに供し、これによって、該第１材料の
少なくとも一部を粒子に分割する工程；（ｃ）第２材料を第２チャンバに配置する工程；（ｄ）該第２チャンバ内の該第２材料を、少なくとも１つの他の高圧液体ジェ
ットノズルによって作られる高圧液体ジェットに供し、これによって、該第２材
料の少なくとも一部を粒子に分割する工程；（ｅ）該第１チャンバからの該粒子のスラリーの第１ジェットを作り、そして
該第２チャンバからの該粒子のスラリーの第２ジェットを作る工程であって、そ
の結果、該第１および第２のスラリーのジェットが、互いに第３チャンバにおい
て衝突し、それによって該粒子の少なくとも一部が、該材料の超微細粒子に分割
される、工程、を包含する、方法。
【請求項２１】請求項１に記載の方法に従って作製される、１５ミクロン
未満の製品サイズを有する材料の超微細粒子。
【請求項２２】請求項２１に記載の超微細粒子であって、前記材料が、固
相有機材料および固相無機材料からなる群より選択される、超微細粒子。
【請求項２３】請求項２１に記載の超微細粒子であって、前記材料が、無
煙炭、シリカカーバイド、シリカ化合物、ガーネット、アルミナ、コークス、コ
ークス副生成物、磁鉄鉱、亜鉛、銅、黄銅、ニッケル、マイカ、バーミキュライ
ト、二酸化ケイ素、カーボンブラック、ジルコニア、シリカ、チタン酸バリウム
、ケイ灰石およびチタニアからなる群より選択される鉱物である、超微細粒子。
【請求項２４】材料の超微細粒子であって、該粒子が、１５ミクロン未満
の製品サイズを有する、天然の平面に沿って破損されているフレークまたは小板
である、超微細粒子。
【請求項２５】材料の超微細粒子であって、該粒子が、１５０ナノメート
ル未満の製品サイズを有する、天然の平面に沿って破損されているフレークまた
は小板である、超微細粒子。
【請求項２６】材料の超微細粒子を作製するための高圧ミルであって、以
下：第１チャンバであって、該第１チャンバに配置された入口および該第１チャン
バに配置された少なくとも１つの高圧流体ジェットノズルを有し、その結果、該
材料が該入口を介して該第１チャンバに入った後に、該流体ジェットノズルによ
って作られる流体ジェットが、該材料に衝突する、第１チャンバ；該第１チャンバの出口に配置される、一次スラリーノズル；第２チャンバであって、該一次スラリーノズルが、該第２チャンバの入口に隣
接して配置され、そしてキャビテーションが、該第２チャンバ内で引き起こされ
る、第２チャンバ；および第３チャンバであって、コライダーが該第３チャンバに配置される、第３チャ
ンバ、を備える、高圧ミル。
【請求項２７】請求項２６に記載の高圧ミルであって、さらに、以下：前記第２チャンバの出口に隣接して配置される、二次スラリーノズル、を備える、高圧ミル。
【請求項２８】請求項２６に記載の高圧ミルであって、さらに、以下：前記一次スラリーノズルと前記第２チャンバとの間に配置される、キャビテー
ションノズル、を備える、高圧ミル。
【請求項２９】請求項２６に記載の高圧ミルであって、前記コライダーが
、前記二次スラリーノズルに対して前記第３チャンバ内で位置を換えることがで
きる、高圧ミル。
【請求項３０】請求項２６に記載の高圧ミルであって、前記材料が、固相
有機材料および固相無機材料からなる群より選択される、高圧ミル。
【請求項３１】請求項２６に記載の高圧ミルであって、前記材料が、無煙
炭、シリカカーバイド、シリカ化合物、ガーネット、アルミナ、コークス、コー
クス副生成物、磁鉄鉱、亜鉛、銅、黄銅、ニッケル、マイカ、バーミキュライト
、二酸化ケイ素、カーボンブラック、ジルコニア、シリカ、チタン酸バリウム、
ケイ灰石およびチタニアからなる群より選択される鉱物である、高圧ミル。
【請求項３２】請求項２６に記載の高圧ミルであって、前記材料の超微細
粒子が、１５ミクロン未満の製品サイズを有する、高圧ミル。
【請求項３３】請求項２６に記載の高圧ミルであって、前記材料の超微細
粒子が、５ミクロン未満の製品サイズを有する、高圧ミル。
【請求項３４】請求項２６に記載の高圧ミルであって、前記材料の超微細
粒子が、１５０ナノメートル未満の製品サイズを有する、高圧ミル。
【請求項３５】請求項２６に記載の高圧ミルであって、前記高圧流体ジェ
ットノズルが、０．００５〜１．０インチの範囲内の直径を有する、高圧ミル。
【請求項３６】請求項２６に記載の高圧ミルであって、前記高圧流体ジェ
ットノズルが、０．００５〜０．０６０インチの範囲内の直径を有する、高圧ミ
ル。
【請求項３７】請求項３５に記載の高圧ミルであって、前記流体ジェット
が、５，０００〜１５０，０００ｐｓｉの範囲内の圧力で送達される、高圧ミル
。
【請求項３８】請求項２６に記載の高圧ミルであって、前記コライダーが
フローレストリクターである、高圧ミル。
【請求項３９】請求項２６に記載の高圧ミルであって、前記コライダーが
平坦な前面を有する、高圧ミル。
【請求項４０】請求項２６に記載の高圧ミルであって、前記コライダーが
凹面の前面を有する、高圧ミル。
【請求項４１】請求項２６に記載の高圧ミルであって、前記コライダーが
、超音波的に振動する先端を有する、高圧ミル。
【請求項４２】請求項２６に記載の高圧ミルであって、前記流体が、低温
二酸化炭素を含む低温液体からなる群より選択される、高圧ミル。
【請求項４３】請求項２６に記載の高圧ミルであって、前記流体が、液体
二酸化炭素および液体窒素を含む、液化ガスからなる群より選択される、高圧ミ
ル。
【請求項４４】請求項２６に記載の高圧ミルであって、前記流体がアルコ
ールである、高圧ミル。
【請求項４５】請求項２６に記載の高圧ミルであって、前記流体が、過フ
ッ化炭素流体を含むシリコーンベースの流体からなる群より選択される、高圧ミ
ル。
【請求項４６】請求項２６に記載の高圧ミルであって、前記流体が、超臨
界状態の二酸化炭素を含む超臨界流体からなる群より選択される、高圧ミル。
【請求項４７】請求項２６に記載の高圧ミルであって、前記流体が、有機
溶媒である、高圧ミル。
【請求項４８】請求項２６に記載の高圧ミルであって、前記流体が、低温
二酸化炭素を含む低温液体からなる群より選択される、高圧ミル。
【請求項４９】請求項２６に記載の高圧ミルであって、前記流体が、液体
二酸化炭素および液体窒素を含む、液化ガスからなる群より選択される、高圧ミ
ル。
【請求項５０】請求項２６に記載の高圧ミルであって、キャビテーション
が、ノズルによって引き起こされる、高圧ミル。
【請求項５１】請求項２６に記載の高圧ミルであって、さらに、以下：前記一次ノズルの出口に配置される、第１弁；および前記第２チャンバの出口に配置される、第２弁であって、キャビテーションが
、該第１弁および第２弁を使用して異なる圧力を作ることによって引き起こされ
る、第２弁、を備える、高圧ミル。
【請求項５２】請求項２６に記載の高圧ミルであって、さらに、前記第２
チャンバ内に連続して配置される複数のノズルを含む、高圧ミル。
【請求項５３】請求項２６に記載の高圧ミルであって、前記ミルの内部表
面が、前記材料の薄い層でコーティングされる、高圧ミル。
【請求項５４】請求項５３に記載の高圧ミルであって、前記層が、化学蒸
着法によって適用される、高圧ミル。
【請求項５５】材料の超微細粒子を作製するための高圧ミルであって、以
下：第１チャンバであって、該第１チャンバに配置された入口および該第１チャン
バに配置された少なくとも１つの高圧流体ジェットノズルを有し、その結果、該
材料が該入口を介して該第１チャンバに入った後に、該流体ジェットノズルによ
って作られる流体ジェットが、該材料に衝突する、第１チャンバ；該第１チャンバの出口に配置される、第１スラリーノズル；第２チャンバであって、該第２チャンバに配置された入口および該第２チャン
バに配置された少なくとも１つの他の高圧流体ジェットノズルを有し、その結果
、該材料が該入口を介して該第２チャンバに入った後に、該他の流体ジェットノ
ズルによって作られる流体ジェットが、該材料に衝突する、第２チャンバ；該第２チャンバの出口に配置される、第２スラリーノズル；第３チャンバであって、該第１スラリーノズルからのスラリーおよび第２スラ
リーノズルからのスラリーが、該第３チャンバにおいて衝突する、第３チャンバ
、を備える、高圧ミル。
【請求項５６】材料の超微細粒子を作製するための高圧ミルであって、以
下：第１チャンバであって、該第１チャンバに配置された入口および該第１チャン
バに配置された少なくとも１つの高圧流体ジェットノズルを有し、その結果、該
材料が該入口を介して該第１チャンバに入った後に、該流体ジェットノズルによ
って作られる流体ジェットが、該材料に衝突する、第１チャンバ；該第１チャンバの出口に配置される、一次スラリーノズル；二次ノズルの下に配置されるキャッチャーであって、その結果、該二次ジェッ
トノズルによって作られる流体ジェットが、該キャッチャーによって含まれる、
キャッチャー；および該キャッチャーの入口に配置される二次ジェットノズル、を備える、高圧ミル。
【請求項５７】請求項５６に記載の高圧ミルであって、前記材料が、固相
有機材料および固相無機材料からなる群より選択される、高圧ミル。
【請求項５８】請求項５６に記載の高圧ミルであって、前記材料が、無煙
炭、シリカカーバイド、シリカ化合物、ガーネット、アルミナ、コークス、コー
クス副生成物、磁鉄鉱、亜鉛、銅、黄銅、ニッケル、マイカ、バーミキュライト
、二酸化ケイ素、カーボンブラック、ジルコニア、シリカ、チタン酸バリウム、
ケイ灰石およびチタニアからなる群より選択される鉱物である、高圧ミル。
【請求項５９】請求項５６に記載の高圧ミルであって、前記材料の超微細
粒子が、１５ミクロン未満の製品サイズを有する、高圧ミル。
【請求項６０】請求項５６に記載の高圧ミルであって、前記材料の超微細
粒子が、５ミクロン未満の製品サイズを有する、高圧ミル。
【請求項６１】請求項５６に記載の高圧ミルであって、前記材料の超微細
粒子が、１５０ナノメートル未満の製品サイズを有する、高圧ミル。
【請求項６２】請求項５６に記載の高圧ミルであって、前記高圧流体ジェ
ットノズルが、０．００５〜１．０インチの範囲内の直径を有する、高圧ミル。
【請求項６３】請求項５６に記載の高圧ミルであって、前記高圧流体ジェ
ットノズルが、０．００５〜０．０６０インチの範囲内の直径を有する、高圧ミ
ル。
【請求項６４】請求項６２に記載の高圧ミルであって、前記流体ジェット
が、５，０００〜１５０，０００ｐｓｉの範囲内の圧力で送達される、高圧ミル
。
【請求項６５】請求項５６に記載の高圧ミルであって、前記流体が、低温
二酸化炭素を含む低温液体からなる群より選択される、高圧ミル。
【請求項６６】請求項５６に記載の高圧ミルであって、前記流体が、液体
二酸化炭素および液体窒素を含む、液化ガスからなる群より選択される、高圧ミ
ル。
【請求項６７】請求項５６に記載の高圧ミルであって、前記流体がアルコ
ールである、高圧ミル。
【請求項６８】請求項５６に記載の高圧ミルであって、前記流体が、過フ
ッ化炭素流体を含むシリコーンベースの流体からなる群より選択される、高圧ミ
ル。
【請求項６９】請求項５６に記載の高圧ミルであって、前記流体が、超臨
界状態の二酸化炭素を含む超臨界流体からなる群より選択される、高圧ミル。
【請求項７０】請求項５６に記載の高圧ミルであって、前記流体が、有機
溶媒からなる群より選択される、高圧ミル。
【請求項７１】請求項５６に記載の高圧ミルであって、前記流体が、低温
二酸化炭素を含む低温液体からなる群より選択される、高圧ミル。
【請求項７２】請求項５６に記載の高圧ミルであって、前記流体が、液体
二酸化炭素および液体窒素を含む、液化ガスからなる群より選択される、高圧ミ
ル。
【請求項７３】請求項５６に記載の高圧ミルであって、前記ミルの内部表
面が、前記材料の薄い層でコーティングされる、高圧ミル。
【請求項７４】請求項７３に記載の高圧ミルであって、前記層が、化学蒸
着法によって適用される、高圧ミル。
【請求項７５】材料の超微細粒子を作製するための高圧ミルであって、以
下：第１チャンバであって、該第１チャンバに配置された入口および該第１チャン
バに配置された少なくとも１つの高圧流体ジェットノズルを有し、その結果、該
材料が該入口を介して該第１チャンバに入った後に、該流体ジェットノズルによ
って作られる流体ジェットが、該材料に衝突する、第１チャンバ；該第１チャンバの出口に配置される、一次スラリーノズル；第２チャンバであって、該一次スラリーノズルが、該第２チャンバの入口に隣
接して配置され、そしてキャビテーションが、該第２チャンバ内で引き起こされ
る、第２チャンバ；および該第２チャンバの出口に配置される、液体サイクロン、を備え、ここで、該流体が、水；油；低温二酸化炭素を含む低温液体；液体二酸
化炭素および液体窒素を含む液化ガス；アルコール；過フッ化炭素流体を含むシ
リコーンベースの流体；超臨界状態の二酸化炭素、キセノンおよびアルゴンを含
む超臨界流体；あるいは有機溶媒からなる群より選択される、高圧ミル。
【請求項７６】請求項７５に記載の高圧ミルであって、前記材料が、固相
有機材料および固相無機材料からなる群より選択される、高圧ミル。
【請求項７７】請求項７５に記載の高圧ミルであって、前記材料が、無煙
炭、シリカカーバイド、シリカ化合物、ガーネット、アルミナ、コークス、コー
クス副生成物、磁鉄鉱、亜鉛、銅、黄銅、ニッケル、マイカ、バーミキュライト
、二酸化ケイ素、カーボンブラック、ジルコニア、シリカ、チタン酸バリウム、
ケイ灰石およびチタニアからなる群より選択される鉱物である、高圧ミル。
【請求項７８】請求項７５に記載の高圧ミルであって、前記材料の超微細
粒子が、１５ミクロン未満の製品サイズを有する、高圧ミル。
【請求項７９】請求項７５に記載の高圧ミルであって、前記材料の超微細
粒子が、５ミクロン未満の製品サイズを有する、高圧ミル。
【請求項８０】請求項７５に記載の高圧ミルであって、前記材料の超微細
粒子が、１５０ナノメートル未満の製品サイズを有する、高圧ミル。
【請求項８１】請求項７５に記載の高圧ミルであって、前記高圧流体ジェ
ットノズルが、０．００５〜１．０インチの範囲内の直径を有する、高圧ミル。
【請求項８２】請求項７５に記載の高圧ミルであって、前記高圧流体ジェ
ットノズルが、０．００５〜０．０６０インチの範囲内の直径を有する、高圧ミ
ル。
【請求項８３】請求項８１に記載の高圧ミルであって、前記流体ジェット
が、５，０００〜１５０，０００ｐｓｉの範囲内の圧力で送達される、高圧ミル
。
【請求項８４】請求項７５に記載の高圧ミルであって、キャビテーション
が、ノズルによって引き起こされる、高圧ミル。
【請求項８５】請求項７５に記載の高圧ミルであって、キャビテーション
が、弁を用いて圧力を制御することによって引き起こされる、高圧ミル。
【請求項８６】請求項７５に記載の高圧ミルであって、キャビテーション
が、一連のノズルを用いて圧力を制御することによって引き起こされる、高圧ミ
ル。
【請求項８７】請求項７５に記載の高圧ミルであって、前記ミルの内部表
面が、前記材料の薄い層でコーティングされる、高圧ミル。
【請求項８８】請求項８７に記載の高圧ミルであって、前記層が、化学蒸
着法によって適用される、高圧ミル。
【請求項８９】高圧液体ミルにおける使用のためのスラリーノズルであっ
て、以下：内部表面；および該内部表面からわずかに突出した、複数の鋭いエッジ、を備える、スラリーノズル。
【請求項９０】請求項８９に記載のスラリーノズルであって、前記複数の
鋭いエッジが、該スラリーノズルの内側表面にリングのように形成される、スラ
リーノズル。
【請求項９１】請求項９０に記載のスラリーノズルであって、前記リング
が、前記内側表面に沿って間隔をあけて配置される、スラリーノズル
【請求項９２】請求項９０に記載のスラリーノズルであって、さらに、以
下：該スラリーノズルの第１端部における、入口；および該スラリーノズルの第２端部における、出口を備え、ここで、前記リングが、
前記内側表面を通して、該入口と該出口との間に間隔をあけて配置される、スラ
リーノズル。
【請求項９３】請求項９０に記載のスラリーノズルであって、前記入口に
おけるノズルの直径が、前記出口におけるノズルの直径とは異なる、スラリーノ
ズル。
【請求項９４】高圧流体ミルにおける使用のためのスラリーノズルであっ
て、以下：連続して配置された複数のノズルであって、各ノズルが、第１直径を有する第
１端部および第２直径を有する第２端部を有し、該第１直径が、該第２直径より
も大きく、その結果、圧力の低下が、各ノズルの第１端部において生じる、複数
のノズル、を備える、スラリーノズル。
【請求項９５】請求項９４に記載のスラリーノズルであって、前記圧力の
低下によって、キャビテーションバブルが形成し、これによってキャビテーショ
ンを前記高圧流体ミルに引き起こす、スラリーノズル。