JPH10137618A - 微細粒子製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 粉砕効率がよく、しかも、不純物が混ぜら
ず、どのような粒子にでも応用出来る微細粒子製造方法
を提供すること。 【解決手段】 被破砕粒子を懸濁したスラリー状液体中
に液体を高圧噴射するか、液体中に被破砕粒子を懸濁し
たスラリー状液体を高圧噴射することによって、被破砕
粒子を粉砕して製造すること。また、これらを正面衝突
させて被破砕粒子を粉砕して製造すること。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の利用分野】この発明は、化粧品、食品、繊維、
電磁製品、医薬品、塗料、トナーなどの種々の分野にお
いて使用される色々な粒子を粉砕する微細粒子製造に関
する。

【０００２】

【従来の技術】従来のこの種の微細粒子製造法として
は、特公平７−１９０７６号公報に示されるように、単
量体組織物を液状分散媒体中に分散およびしたものを加
圧してから、衝突部材にこの加圧力で前記分散液を衝突
させて単量体組織物を造粒するという、衝突部材への衝
撃によって粒子を粉砕するものがある。又、特開平６−
４７２６４号公報等に示されるように、貫通孔の互いの
反対方向から供給された液体同志を直接に衝突させて、
液体中に含ませた微細な粒子を分散及び乳化するという
ものがある。

【０００３】

【発明が解決しようとする課題】前記した衝突部材に分
散液を高圧で衝突させて造粒する技術の場合には、衝突
部材も衝撃によって破砕されて、単量体組織物と混合す
るという問題点がある。又、貫通孔内で互いの反対方向
からの流体同志を直接に衝突させる技術の場合には、こ
の衝突によって粉砕されるもののまだ粉砕効率が良くな
いという問題点がある。

【０００４】

【課題を解決するための手段】この発明は上記事情に鑑
みてなされたものであって、その手段とするところは、
請求項１においては、被破砕粒子を懸濁したスラリー状
液体中に液体を高圧噴射することによって、被破砕粒子
を粉砕して製造するところにある。

【０００５】請求項２においては、被破砕粒子を懸濁し
たスラリー状液体中に液体を高圧噴射することによっ
て、前記被破砕粒子を粉砕しつつ、所定粒径以下となっ
た破砕された微細粒子を除去し、残余のスラリー状液体
に前記除去した微細粒子と略同量の被破砕粒子を加えて
懸濁させた新たなスラリー状液体中に前記と同じ液体を
高圧噴射するという工程を順次繰り返し行うことによっ
て、所定粒径以下の微細粒子を連続的に製造するところ
にある。

【０００６】請求項３においては、被破砕粒子を懸濁し
たスラリー状液体中に前記被破砕粒子と同じ被破砕粒子
を懸濁したスラリー状液体を高圧噴射することによっ
て、被破砕粒子を粉砕して製造するところにある。

【０００７】請求項４においては、被破砕粒子を懸濁し
たスラリー状液体中へ該スラリー状液体の一部を取り出
して高圧噴射することによって、前記被破砕粒子を粉砕
しつつ、所定粒径以下となった破砕された微細粒子を除
去し、残余のスラリー状液体に前記除去した微細粒子と
略同量の被破砕粒子を加えて懸濁させた新たなスラリー
状液体中へ該スラリー状液体の一部を取り出して高圧噴
射するという工程を順次繰り返し行うことによって、所
定粒径以下の微細粒子を連続的に製造することを特徴と
するところにある。

【０００８】請求項５においては、前記スラリー状液体
の高圧噴射をスラリー状液体中で互いの噴射がほぼ正面
衝突するように複数箇所から行うところにある。

【０００９】請求項６においては、液体中に被破砕粒子
を懸濁したスラリー状液体を高圧噴射することにある。

【００１０】請求項７においては、前記液体とスラリー
状液体の高圧噴射がほぼ正面衝突するように複数箇所か
ら行うことにある。

【００１１】

【発明の実施の形態】この発明の実施形態について以下
説明する。この発明の第１の実施形態の微細粒子製造方
法は、図１に示すように、被破砕粒子を懸濁したスラリ
ー状液体中に、該スラリー状液体を構成するのと同じ液
体を高圧噴射することによって生じる剪断力及び衝撃圧
によって、スラリー状液体中の被破砕粒子を破砕して微
細粒子を製造する方法である。更に具体的には、スラリ
ー状液体が入れられる容器１には噴射孔２が開口してお
り、ここからポンプ等の圧力発生源３から供給される液
体４がスラリー状液体内に噴射される。このような液体
４の連続供給によって容器１内の液体の体積が増加する
ために、所定量の供給が終わった段階で中止し、容器１
内のスラリー状液体中の破砕された微細粒子を取り出
す。この微細粒子の取り出しは、分級器による分級ある
いは液体の蒸発などによって除去し、残余の粒子を取り
出して製造する。

【００１２】この第１の製造方法によると、噴射した液
体が増加してゆくので、容器１の容量を越えない範囲内
でしか噴射できなが、噴射した液体の容量分を除去する
工程を別途設けることによって、噴射時間を長く継続
し、より細かく粉砕してゆくことが可能となる。この液
体の除去工程は、液体の種類によってその除去方法が異
なるが、例えば、液体が水である場合には、超音波によ
る急速蒸発などの手段によって行う。

【００１３】この発明の第２の実施形態の微細粒子製造
方法について説明する。この方法は、前記第１の実施形
態の製造法がバッチ（一括）処理であるのに対して、連
続製造できる方法である。図２に示すように、前記噴射
孔２を設けた容器１に被破砕粒子５を供給するホッパー
６を設けると共に、容器１内のスラリー状液体を取り出
すパイプ７と連結した分級器８を設け、更に、該分級器
８によって分級された所定粒径以下の微細粒子を製品と
して取り出し、又、同時に余分の液体も除去し、残余の
粒子を再び容器１内へ戻すパイプ９を設けてなるもので
ある。この実施形態の製造方法によると、所定粒径以下
の微細粒子を分級器８によって取り出し、その減量分だ
けホッパー６から供給することができるのに加えて、噴
射孔２から噴射した液体の増加分をも分級器８によって
取り出すことができるので、容器１内のスラリー状液体
の濃度はほぼ一定に保たれて連続運転が可能となる。こ
の製造方法においては、粒径の小さい微細粒子を得たい
場合には、分級器８から取り出す微細粒子及びホッパー
６から供給する粒子の量を少なくすることによって、容
器１内に滞留する時間を長く保持して処理時間を増やす
ことによって可能となる。この製造方法においても、第
１実施形態と同様に、液体の除去工程を入れるようにし
てもよい。

【００１４】このような第１及び第２の実施形態による
微細粒子製造方法によって粒子が破砕されるのは、液体
の高圧噴射によって誘起される噴流剪断層内の剪断力及
び容器１内のスラリー状液体中で発生するキャビテーシ
ョンによる衝撃圧によってスラリー状液体中の粒子が破
砕されるものである。

【００１５】この発明の第３の実施形態は、図３に示す
ように、被破砕粒子を懸濁したスラリー状液体に前記被
破砕粒子と同じ被破砕粒子を懸濁したスラリー状液体を
高圧噴射することによって、被破砕粒子を粉砕して製造
する方法である。更に具体的には、図３に示すように、
スラリー状液体が入れられる容器１には噴射孔２が開口
しており、ここから容器１内の同じスラリー状液体がポ
ンプ等の圧力発生源３によって高圧噴射される。これに
よって、スラリー状液体中の被破砕粒子は、高速噴流剪
断層の剪断力及びキャビテーションの衝撃圧によって更
に細かく破砕される。同時にこのような、容器１、圧力
発生源３、噴射孔２という循環を繰り返し行う間に被破
砕粒子は徐々に細かく破砕されて微細化してゆく。この
場合において、最初に容器１に入れた被破砕粒子と液体
の合計量からなるスラリー状液体の量（重さ又は容積）
の分だけ循環させる（以下、１パスという。）だけでも
破砕することができるが、２パス以上になると更に細か
く破砕されてゆくので、必要とする粒子の径に達するま
で繰り返し循環させればよい。そして、所定のパス回数
を経てから分級器等によって破砕され所定粒径以下の細
分化された粒子を取り出す。

【００１６】以上の製造方法は、バッチ（一括）処理法
であるが、連続的に製造する場合を第４の実施形態とし
て図４に示す。この製造方法が第３の実施形態と異なる
点は、容器１と圧力発生源３の間に分級器８を入れ、且
つ、被破砕粒子を供給するホッパー６を容器１に取り付
けた点である。分級器８によって所定粒径以下となった
微細粒子が取り出され、残余の粒子と液体は圧力発生源
３を経由して再び噴射孔２から高圧噴射されて容器１内
に戻るという循環を繰り返す。この循環においては取り
出された粒子の量に相当する粒子５の量が、ホッパー６
から容器１内部へ供給されて、ほぼ同一の量の粒子が容
器１内に残留し、スラリー状液体の濃度が略一定となる
ように調整される。又、必要に応じて液体も容器１を始
めとする循環経路内に供給されて、製造運転中はスラリ
ー状液体の濃度が所定濃度となるように調整される。な
お、分級器８の設置位置は容器１と圧力発生源３の間に
限らず、同じ目的を達成するならば、他の位置でもよ
い。

【００１７】この発明の第５の実施形態は、図５に示す
ように、前記した第３及び第４の製造方法において、容
器１に複数個の噴射孔２を設けて、これら噴射孔２から
高圧噴射されるスラリー状液体が衝突するようにしたも
のである。この正面衝突によって、前記した第１及び第
４の作用効果に加えて、被破砕粒子同士の衝突により、
より一層粒子の破砕が行われ、細分化される時間及び効
率が良くなる利点が生ずる。このとき、噴射されたスラ
リー状液体が正面衝突するようにすれば、衝突時におけ
る衝撃が大きくなりより効果的である。

【００１８】この発明の第６の実施形態は、図１に示し
た第１の実施形態と異なる点は、容器１の内部に液体が
入り、ノズル２からスラリー状液体が噴射される点であ
る。キャビテーション強度は、液体の種類や温度、圧力
によって変化するので、例えば、種類の異なる液体、あ
るいは温度制御された液体中へスラリー状液体を噴射す
ることによって、キャビテーション強度の制御を行うこ
とが可能となる。なお、この実施形態の場合において
も、スラリー状液体を供給し続けると容器１内が満杯と
なるので、長時間に渡って供給し続ける場合には、図２
や図４に示すような分級器を介在させて、所定径以下と
なった粒子や液体を除去する工程を介在させてもよい。

【００１９】この発明の第７の実施形態は、図示してい
ないが、前記液体とスラリー状液体の高圧噴射がほぼ正
面衝突するように複数箇所から噴射することにある。こ
の場合において、図５に示すような装置内で、スラリー
状液体中において両者を高圧噴射した場合には、スラリ
ー状液体はこの容器１から取り出して再使用してもよ
く、また、スラリー状液体や液体を供給し続けることで
容器１が満杯になる場合には、図２や図４に示すよう
に、分級器を使用して、所定径以下となった粒子と液体
を除去する工程を加えてもよい。

【００２０】上記において説明した被破砕粒子の例とし
ては、タルクや酸化チタンなどの無機酸化物、有機顔
料、黒鉛、炭化ケイ素等が挙げられる。また、これらの
溶剤、即ち、液体の例としては、水の他に、酢酸ブチ
ル、イソプロピルアルコール、エチレングリコール、ト
ルエン、メタノール、苛性ソーダ、アセトン、メチルエ
チルケトン、イオン交換水等が挙げられる。これらの組
み合わせは、適宜任意におこなわれる。

【００２１】

【実施例】この発明の第１実施例について、以下説明す
る。被破砕粒子としては、平均粒径が５．３２μm のタ
ルクを５kg用い、これを液体としての水２０リットルに
懸濁して、濃度が２０％のスラリー状液体を作った。こ
れを容器１に入れて、ポンプ３で吸い取って１４００kg
f ／cm2 の圧力で径が０．２mmの噴射孔２から再び容器
１内へ噴射した。この時の噴射孔２から容器１の内壁迄
の長さは３００mmであった。このようなポンプ３による
噴射を、容器１内のスラリー状液体が２循環する（２パ
ス）迄繰り返し連続運転した。この結果、平均粒径が
２．３５μm の微細粒子が製造できた。所要時間は○○
分であった。尚、従来のアルチマイザーで同一条件で実
験を行ったところ、平均粒径は、２．６３μm であった
ので、本発明の製造方法の方が、平均粒子径で０．３μ
m 小さく製造できる効果があることが判った。

【００２２】この発明の第２実施例について、以下説明
する。この実施例は、容器１内へ噴射するスラリー状液
体を、相対向する位置から行い、スラリー状液体中で正
面から双方の噴射が衝突するようにしたものである。被
破砕粒子としては、平均粒径が２．００μm の酸化チタ
ン（モース硬度７）を０．２５kg用い、これを液体とし
ての水４．７５リットルに懸濁して、濃度が５WT％のス
ラリー状液体を作った。これを容器１に入れて、２つの
ポンプ３で吸い上げて１０００Kgf ／cm2 の圧力で径が
０．２０mmの２つの噴射孔２から再び容器１内へ互いの
噴射が衝突するようにして噴射した。この時の２つの噴
射孔２の距離は、５０mm（対向噴射の場合）について行
い、また、それぞれについて、容器１内のスラリー状液
体がそれぞれ２、４パス循環する迄繰り返し連続運転し
た。この結果は次表１の通りの平均粒径を得た。単位は
μm である。

【００２３】

【表１】

【００２４】以上の表１から判るように、対向噴射（正
面衝突）によると、単噴射に較べて少ない処理回数で微
細化が行えること、並びにより小さな粒子にまで破砕で
きることが判る。また、比較例の従来方法であるアルチ
マイザーに比べても破砕能力が格段に優れていることが
判る。

【００２５】

【発明の効果】以上の説明からも明らかなように、請求
項１乃至４の微細粒子の製造方法によると、スラリー状
液体中に液体を高圧噴射させることによって、その際に
生じる剪断力及びキャビテーションの衝撃圧でスラリー
状液体中に含まれる被破砕粒子を粉砕するものであるか
ら、従来のこの種の技術のように、衝突部材に分散液を
高圧で衝突させて造粒する技術の場合に、衝突部材も衝
撃によって破砕されて、単量体組織物と混合するという
問題点が生じない利点がある。

【００２６】また、請求項１の微細粒子製造方法では、
液体中に含ませた微細な粒子を乳化する場合に、容器の
中に液体を高圧噴射するだけでよいので、液体への粒子
の乳化混合過程が不要であるほか、粒子による高圧発生
ポンプの磨耗・劣化がない利点がある。また、従来技術
のように双方から経路中で高圧噴射する必要がないの
で、運転に要する経費も安く、しかも粉砕効率が良いと
いう利点がある。

【００２７】請求項２の微細粒子の製造方法によると、
前記請求項１の効果に加えて、微細粒子が連続製造でき
る利点がある。

【００２８】請求項３の微細粒子の製造方法によると、
被破砕粒子を懸濁したスラリー状液体を同じスラリー状
液体中に高圧噴射するものであるから、噴流内部に生じ
る剪断力及びキャビテーション崩壊圧を有効に利用でき
るので、その分だけ余分に粉砕効率が高くなり、製造時
間の短縮と共に製造経費の節減を図れるという利点があ
る。

【００２９】請求項４の微細粒子の製造方法によると、
前記請求項３の効果に加えて、微細粒子が連続製造でき
る利点がある。

【００３０】請求項５の微細粒子の製造方法によると、
スラリー状液体中においてこれと同じスラリー状液体を
互いに衝突するようにして複数箇所から高圧噴射するも
のであるから、前記請求項３及び４のそれぞれの効果に
加えて、衝突による衝撃がより強くなるので、より一層
粉砕効率が高くなり、製造時間の短縮と共に製造経費の
節減を図れるという利点がある。

【００３１】請求項６の微細粒子の製造方法によると、
請求項１と同様に、液体中に含ませた微細な粒子を乳化
する場合には、容器の中に液体を高圧噴射するだけでよ
いので、液体への粒子の乳化混合過程が不要である。ま
た、種類の異なる液体、あるいは温度制御された液体中
へスラリー状液体を噴射することによって、キャビテー
ション強度の制御を行うことが可能となる。

【００３２】請求項７の微細粒子の製造方法によると、
液体とスラリー状液体の高圧噴射がほぼ正面衝突するよ
うに複数箇所から噴射するので、液体中にスラリー状液
体を高圧噴射する場合や、スラリー状液体中に液体を高
圧噴射する場合と比較して、噴流内部に生じる剪断力及
びキャビテーション崩壊圧を有効に利用できるので、そ
の分だけ余分に粉砕効率が高くなり、製造時間の短縮と
共に製造経費の節減を図れるという利点があ。

【図面の簡単な説明】

【図１】第１の実施形態の概略説明図。

【図２】第２の実施形態の概略説明図。

【図３】第３の実施形態の概略説明図。

【図４】第４の実施形態の概略説明図。

【図５】第５の実施形態の概略説明図。

【符号の説明】

１ 容器 ２ 噴射孔 ３ 圧力発生源 ４ 液体 ５ 被破砕粒子 ６ ホッパー ８ 分級器

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 中川 善一 滋賀県東浅井郡びわ町大字細江30番地 高 橋金属株式会社内 (72)発明者 西村 清司 滋賀県東浅井郡びわ町大字細江30番地 高 橋金属株式会社内

Claims (7)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 被破砕粒子を懸濁したスラリー状液体中
   に液体を高圧噴射することによって、被破砕粒子を粉砕
   して製造することを特徴とする微細粒子製造方法。
2. 【請求項２】 被破砕粒子を懸濁したスラリー状液体中
   に液体を高圧噴射することによって、前記被破砕粒子を
   粉砕しつつ、所定粒径以下となった破砕された微細粒子
   を除去し、残余のスラリー状液体に前記除去した微細粒
   子と略同量の被破砕粒子を加えて懸濁させた新たなスラ
   リー状液体中に前記と同じ液体を高圧噴射するという工
   程を順次繰り返し行うことによって、所定粒径以下の微
   細粒子を連続的に製造することを特徴とする微細粒子製
   造方法。
3. 【請求項３】 被破砕粒子を懸濁したスラリー状液体中
   に前記被破砕粒子と同じ被破砕粒子を懸濁したスラリー
   状液体を高圧噴射することによって、被破砕粒子を粉砕
   して製造することを特徴とする微細粒子製造方法。
4. 【請求項４】 被破砕粒子を懸濁したスラリー状液体中
   へ該スラリー状液体の一部を取り出して高圧噴射するこ
   とによって、前記被破砕粒子を粉砕しつつ、所定粒径以
   下となった破砕された微細粒子を除去し、残余のスラリ
   ー状液体に前記除去した微細粒子と略同量の被破砕粒子
   を加えて懸濁させた新たなスラリー状液体中へ該スラリ
   ー状液体の一部を取り出して高圧噴射するという工程を
   順次繰り返し行うことによって、所定粒径以下の微細粒
   子を連続的に製造することを特徴とする微細粒子製造方
   法。
5. 【請求項５】 前記スラリー状液体の高圧噴射をスラリ
   ー状液体中で互いの噴射がほぼ正面衝突するように複数
   箇所から行うことを特徴とする請求項３又は４の微細粒
   子製造方法。
6. 【請求項６】 液体中に被破砕粒子を懸濁したスラリー
   状液体を高圧噴射することによって、被破砕粒子を粉砕
   して製造することを特徴とする微細粒子製造方法。
7. 【請求項７】 前記液体とスラリー状液体の高圧噴射が
   ほぼ正面衝突するように複数箇所から行うことによっ
   て、被破砕粒子を粉砕して製造することを特徴とする請
   求項１又は請求項６に記載の微細粒子製造方法。