JPH10180066A

JPH10180066A - 微粒化方法及びその装置

Info

Publication number: JPH10180066A
Application number: JP8349003A
Authority: JP
Inventors: Fuminori Miyake; 文則三宅; Tadao Onodera; 忠男小野寺; Fumio Yasuda; 文夫安田
Original assignee: HAKUSUI CHEM IND; HAKUSUI CHEM IND Ltd; JIINASU KK
Current assignee: HAKUSUI CHEM IND; HAKUSUI CHEM IND Ltd; JIINASU KK
Priority date: 1996-12-26
Filing date: 1996-12-26
Publication date: 1998-07-07

Abstract

(57)【要約】【課題】微粒化すべき素材を含む流体に対し、乱流状
態を形成した後、連続的に衝突を繰り返すことにより、
効率の良い微粒化を実現することのできる微粒化方法及
びその装置を提供する【解決手段】微粒化すべき素材を含む高圧流体を乱流
状態に変換する乱流形成室１０ｄと、乱流状態の高圧流
体を分岐させる流体分岐通路１０ｅと、分岐された高速
流を安定させる流体安定化室１０ｆと、安定した高圧流
体を互いに集中させて衝突させ送出する流体衝突通路１
１ｄと、を有する微粒化ブロックを、流路入口と流路出
口を備えたケーシング１内に複数個直列に接続した微粒
化装置であり、ケーシング１内に導入された微粒化すべ
き素材を含む高圧流体は、衝突エネルギーを有効に利用
した状態で分岐と衝突が繰り返し行われ、それにより高
効率で微粒化され、ケーシング１から排出される。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は各種素材を微粒化す
るための方法及びその装置に関し、より詳しくは、素材
を懸濁した液体を超高圧で衝突させることにより、瞬間
的に乳化、分散、微粉砕等を行う微粒化方法及びその装
置に関するものである。

【０００２】

【従来の技術】従来、高圧を利用して物質の微粒化を行
う装置としては、一般的に二液衝突式の微粒化装置、例
えば特開平2 −261525号公報に記載の乳化装置が知られ
ている。この乳化装置は、図９に示すように、被処理
液流路を硬質のプレート材からなる２枚のライナー部材
６０，６１によって閉塞し、流入側のライナー部材６０
には、２つの貫通孔６０ａ，６０ｂを形成するとともに
各貫通孔出口を溝状通路６０ｃで連通させ、また、ライ
ナー部材６０と密着配置されたライナー部材６１には、
溝状通路６０ｃと直交する方向に溝状通路６１ｃを所定
長さ形成するとともに、その各端部には混合液を排出す
るための貫通孔６１ａ，６１ｂが形成されている。これ
らのライナー部材６０，６１内に高圧の被処理液を導入
することにより、被処理液の流れを強制的に対向流とし
て加速させ、二液の流れを衝突させて乳化を行うように
なっている。

【０００３】

【発明が解決しようとする課題】しかしながら、上記し
た二液衝突式の装置では、高圧の被処理液を二つの狭い
通路に分岐導入することによって高速流を形成し、それ
らの高速流を互いに対向させて衝突させることにより、
超微粒子を生成することができるように構成されている
ものの、衝突後、流体中に残存する衝突エネルギーは利
用されないまま装置外に開放されている。従って、微粒
化の効率を高めるには、被処理液を再度高速流に変換し
て微粒化装置に導入しなければならないという問題があ
った。

【０００４】本発明は以上のような従来の微粒化装置に
おける課題を考慮してなされたものであり、被処理液に
対して衝突を連続的に繰り返すことにより、効率の良い
微粒化を実現することのできる微粒化方法及びその装置
を提供するものである。

【０００５】

【課題を解決するための手段】本発明の微粒化方法は、
流路入口及び流路出口を有する密閉容器内に、微粒化す
べき素材を含む高圧流体を導入し、その流れを複数の通
路に分岐させた後、互いに集中する向きの高速流を形成
して衝突させることにより微粒化する微粒化方法におい
て、高圧流体を乱流状態とした後に分岐通路に導入して
高速流を形成し、該高速流の流れを安定させた後に集合
通路に導入して高速で衝突させ、この工程を密閉容器内
で連続して複数回行うことを要旨とする。

【０００６】本発明の微粒化装置は、流入された微粒化
すべき素材を含む高圧流体を乱流状態に変換する乱流形
成室と、該乱流形成室から分岐して形成される複数の通
路からなり乱流状態の高圧流体を複数の高速流に変換す
る流体分岐通路と、各流体分岐通路終端に形成される隔
室からなり高速流を一時的に貯留して流れを安定させる
流体安定化室と、該流体安定室から互いに集中する方向
に形成される複数の通路からなり、安定した高圧流体を
高速流に変換して互いに衝突させる流体衝突通路と、か
ら構成される微粒化ブロックを、流路入口と流路出口を
備えた密閉容器内に多数個直列に接続してなることを要
旨とする。

【０００７】上記微粒化ブロックは、流体分岐通路を有
する第１ブロックと、流体衝突通路を有し第１ブロック
の流路出口側に密着される第２ブロックとから構成する
ことができる。第１ブロック及び第２ブロックは例えば
セラミックス，超硬合金，ダイヤモンド等の耐摩耗性部
材から構成することができる。

【０００８】また、上記微粒化ブロックは、流体分岐通
路と流体衝突通路とを有する微粒化ブロックと、中心部
に貫通通路を有し微粒化ブロックの前後に配置されて微
粒化ブロックに対する流体導入口または流体送出口を形
成する仕切りブロックとから構成することもできる。微
粒化ブロック及び仕切りブロックは、例えばセラミック
ス，超硬合金，ダイヤモンド等の耐摩耗性部材から構成
することができる。

【０００９】本発明において微粒化すべき素材を含む流
体とは、液体または粉体からなる素材を含む液状流体を
示し、素材として液体を選択する場合は乳化が行われ、
粉体を選択する場合は分散，微粉砕が行われる。乳化に
おいては、各種疎水物の水中での微小液滴化、各種親水
物の油中での微小液滴化等が示され、分散においては微
粒子の金属酸化物，その他無機顔料，有機顔料等の液中
での凝集解砕が示され、微粉砕においては金属酸化物，
その他無機顔料，有機顔料等の液中での単粒子の微小化
が示される。

【００１０】なお、本発明において、流体を超高速で衝
突させるには、微粒化装置に導入する流体を例えば高圧
ポンプを用いて100 〜3000kg/cm²に加圧することが好ま
しい。本発明に従えば、密閉容器内に導入された微粒
化すべき素材を含む高圧流体は、乱流形成室に導入され
て乱流状態となり、さらに複数の流体分岐通路に導入さ
れて複数の高速流に変換され、次いで流体安定化室内に
導入されて流れが整えられ、次いで流体衝突通路に導入
されることにより、互いに集中する向きの高速流に変換
された後、衝突され衝撃波等によって微粒化が行われ
る。衝突エネルギーを内在する流体は、引き続き上記と
同様にして乱流状態から分岐されて複数の高速流に変換
され、安定化された後、互いに集中する向きに流れて衝
突し、繰り返し微粒化が行われる。このようにして密閉
容器の流路入口から導入された微粒化すべき素材を含む
高圧流体は、複数個接続された微粒化ブロックを通過す
ることにより、複数回衝突が繰り返され、容器の流路出
口から排出される。

【００１１】

【発明の実施の形態】以下、図面に示した実施形態に基
づいて本発明を詳細に説明する。図１は、本発明の微粒
化方法に使用する微粒化装置の構成を示したものであ
る。同図において、微粒化装置ＦＡ₁ は、後述する微粒
化ブロックを筒状のケーシング１（密閉容器）内に複数
個直列に接続したものであり、ケーシング１の一方端部
には、微粒化ブロック列ＦＢ₁ の一方端部を押圧するた
めの異径筒部からなる押え部材２が配置され、共回りを
防ぐための複数のピン３がそのケーシング１と押え部材
２とに架設されている。

【００１２】押え部材２の中心軸上には貫通孔２ａが設
けられており、微粒化ブロック列ＦＢ₁ の流路入口と連
通している。また、ケーシング１の一方端部の外壁には
雌ねじ部が形成されており、この雌ねじ部に対して袋ナ
ット４が螺合されている。

【００１３】袋ナット４の開口４ａは、上記押え部材２
の筒部２ｂを挿通させることができるようになってい
る。また、開口４ａの内側縁部４ｂは、押え部材２にお
ける筒部２ｂの環状裾部２ｃと当接するようになってお
り、袋ナット４を締め付ければ、押え部材２をケーシン
グ１の他方端部に向けて移動させることができ、それに
より、微粒化ブロック列ＦＢ₁ の一方端部と押え部材２
とを密着させることができる。

【００１４】また、筒部２ｂの胴部内壁には雌ねじ部が
形成されており、高圧パイプ５を貫通させたグランドナ
ット６を筒部２ｂと螺合させれば、高圧パイプ５の先端
部５ａを、押え部材２の貫通孔２ａ入口に接続すること
ができる。なお、上記高圧パイプ５，押え部材２は流路
入口とみなすことができる。

【００１５】一方、ケーシング１の他方端部の構造は、
上記した一方端部の構造と左右対称に構成されており、
一方端部と実質的に同一構造である押え部材２´，ピン
３´，袋ナット４´，高圧パイプ５´，グランドナット
６´が備えられている。なお、上記押え部材２´，高圧
パイプ５´は流路出口とみなすことができる。また、図
中の符号７，７´は高圧パイプ５，５´の接続側端部に
螺合されるスリーブである。

【００１６】次に、微粒化ブロック列ＦＢ₁ の構成を図
２を参照しながら詳述する。微粒化ブロック列ＦＢ₁
は、微粒化すべき素材を含む高圧流体を複数の流路に分
岐させるための流体分岐通路を備えた第１ブロック１０
と、その第１ブロック１０の下流側に密着して配置さ
れ、分岐された高速流を互いに集中させて衝突させ送出
するための流体衝突通路を備えた第２ブロック１１から
なる１ユニットを、複数ユニット直列に接続することに
よって構成されている。

【００１７】各部の構成を詳しく説明すると、第１ブロ
ック１０は、円盤状の台座部１０ａと、その中心に突設
された小径筒部１０ｂとを備えている。台座部１０ａに
は、ケーシング１の中心軸に沿って二つの貫通孔１０
ｃ，１０ｃが形成されており、図３に示すように、各貫
通孔１０ｃ，１０ｃ入口は対向する位置に配置されてい
る。また、有底の小径筒部１０ｂ内は乱流形成室１０ｄ
を構成しており、小径筒部１０ｂの直径方向に流体分岐
通路としての貫通孔１０ｅ，１０ｅが形成されている。
従って乱流形成室１０ｄと貫通孔１０ｅ，１０ｅはそれ
ぞれ連通している。

【００１８】上記第２ブロック１１は、円盤状の台座部
１１ａの中心に、小径筒部１１ｂが突設されている。台
座部１１ａの外径は上記台座部１０ａと同径に構成さ
れ、小径筒部１１ｂの内径及び外径は、上記小径筒部１
０ｂのそれらと同じである。小径筒部１１ｂ内は流体衝
突室１１ｃを構成しており、図４に示すように、小径筒
部１１ｂの直径方向に流体衝突通路としての貫通孔１１
ｄ，１１ｄが形成されている。また、台座部１１ａの中
心には衝突後の流体を送出するための貫通孔１１ｅが形
成されている。

【００１９】また、第１ブロック１０の上流側には前段
ブロック１２が密着して配置される。前段ブロック１２
の中心軸上には、深孔１２ａ及びその深孔１２ａと連通
する貫通孔１２ｂが形成されており、貫通孔１２ｂは乱
流形成室１０ｄと連通していする。すなわち、前段ブロ
ック１２は、第１ブロック１０の乱流形成室１０ｄの前
壁を構成するようになっている。

【００２０】上記した前段ブロック１２と第１ブロック
１０、及び第１ブロックと第２ブロックの間には環状の
シール部材１３がそれぞれ挿入されており、それによ
り、各ブロックにおける流体通路を液密構造とするとと
もに、接続された各ブロックを一体化している。このシ
ール部材１３内壁と小径筒部１０ｂ外壁との隙間は流体
安定化室１０ｆを構成し、貫通孔１０ｅから高速で噴射
される流体を一次的に貯留して安定させるようになって
いる。

【００２１】なお、上記微粒化ブロック列ＦＢ₁ におい
て、貫通孔１０ｅ及び貫通孔１１ｄは、上記した実施形
態に限らず、２本以上設けることができる。ただし、こ
の場合、各貫通孔１０ｅ，１１ｄは放射状に配置するこ
とが好ましい。また、ケーシング１内に挿入される微粒
化ブロック列ＦＢ₁ は、上記実施形態の２ユニットに限
らず、それ以上のユニット数を挿入することもできる。

【００２２】次に、上記構成を有する微粒化装置ＦＡ₁
の動作について説明する。微粒化すべき素材を含む高圧
流体が、高圧パイプ５及び押え部材２を介してケーシン
グ１内に導入されると、前段ブロック１２の貫通孔１２
ｂを通過した流体は、乱流形成室１０ｄ内底面によって
流れが制止され、貫通孔１０ｅに向けて逆流する際に乱
流が形成される。次いで流体は、貫通孔１０ｅを通過す
ることにより、その流れをケーシング１直径方向且つ外
向きに変更し、反対向きの高速流となってシール部材１
３との隙間に形成された流体安定化室１０ｆ内に流れ込
む。次いで流体は圧力が若干減衰し安定した状態でその
流れをケーシング１軸方向に変更し、貫通孔１０ｃ通過
して高速流となり、第２ブロック１１におけるシール部
材１３との隙間に形成された流体安定化室１０ｆ内に流
れ込む。

【００２３】第２ブロック１１では、貫通孔１１ｄを通
過することにより、流れは互いに集中する向きの高速流
に変更され、衝突室１１ｃ内で衝突が行われる。第２ブ
ロック１１下流側に配置されている後段のユニットにお
いても上記と同様に、流れを９０゜ずつ変更しながら乱
流→高速流→衝突→乱流を繰り返し、連続的に微粒化が
行われる。すなわち、ケーシング１内において高速流体
の衝突回数を多数回とすることにより、効率の高い微粒
化処理が行われる。

【００２４】図５は本発明の微粒化方法を適用する装置
の他の実施形態を示したものである。なお、同図に示す
微粒化装置ＦＡ₂ は、ケーシング１内に挿入される微粒
化ブロック列ＦＢ₂ を除いては図１と同じ構成であるた
め、図１と同じ構成要素については同一符号を付してそ
の説明を省略する。

【００２５】微粒化ブロック列ＦＢ₂ は、ケーシング１
内に、流体分岐通路と流体衝突通路とを有する微粒化ブ
ロック２０と、中心部に貫通通路を有し微粒化ブロック
２０の両側に配置されることによって微粒化ブロック２
０に対する流体導入口または流体送出口を形成する仕切
りブロック２１とを組み合わせることによって構成され
ている。

【００２６】図６は微粒化ブロック列ＦＢ₂ を拡大して
示したものであり、図７はその微粒化ブロック列ＦＢ₂
の１ユニットを分解して示したものである。両図におい
て、微粒化ブロック２０は、筒輪状の外枠部材２０ａと
その外枠部材２０ａ内に収納されるインサート部材２０
ｂからなり、インサート部材２０ｂは、その一方の面に
溝状の流体分岐通路２０ｃを有し、この流体分岐通路２
０ｃと対応して他方の面に溝状の流体衝突通路２０ｄが
形成されている。また、インサート部材２０ｂにおける
各通路の両端にはそれぞれ切欠き部２０ｅが形成されて
おり、流体分岐通路２０ｄと流体衝突通路２０ｄとを連
通させるようになっている。

【００２７】一方、仕切りブロック２１は中心部に貫通
孔２１ａを有する円盤状部材からなり、微粒化ブロック
２０の前後両側を挟むことにより、溝状の流体分岐通路
２０ｃ及び衝突通路２０ｄの開口を閉鎖するようになっ
ている。この仕切りブロック２１を微粒化ブロック２０
の前側に配置した場合、貫通孔２１ａは流体導入口とな
り、また、後側に配置した場合には流体送出口となる。
このような構成においてもケーシング１内において、高
圧流体を繰り返し衝突混合させることができる。

【００２８】次に、上記微粒化装置ＦＡ₁ （またはＦＡ
₂ ）周辺の構成について説明すると、微粒化処理は、水
系流体と油系流体をそれぞれ別に引き込んで合流させる
ことにより混合液（微粒化すべき素材を含む流体）と
し、その混合液の流量を調整した後、微粒化装置ＦＡ₁
（またはＦＡ₂ ）に圧送し、その微粒化装置内で乳化、
分散、微粉砕または滅菌を行うようになっている。

【００２９】具体的には、図８に示すように、微粒化シ
ステムＦＳは水系流体を貯留するための容器５０と油系
流体を貯留するための容器５１とを備えており、これら
の容器５０，５１内の各流体は、弁５０ａ，５１ａにて
それぞれ流量が調節され、配管５２で合流され、可変容
量ポンプＶＰの吸入口に供給されるようになっている。
可変容量ポンプＶＰは、混合液を1000〜1500kg/cm²に加
圧して高圧流とし、微粒化装置ＦＡ₁ （またはＦＡ₂ ）
に導入するようになっている。

【００３０】この微粒化システムＦＳにおいては、微粒
化効率を高めることができる上、原料液の比率を調整す
ることができるため、撹拌設備を必要とせずに所定の混
合比率にて微粒化された均一粒子が得られる。

【００３１】

【実施例】次に、本発明の微粒化装置を用いて乳化を行
った結果を以下に示す。なお、撹拌機（日本精機製作所
製）及び従来の微粒化装置（Ｎ社製）を用い、同じ条件
にて実験した結果を比較例として示す。従来の微粒化装
置とは、９０゜位相し接合された一文字状の流路中で流
体を高速衝突させるものである。測定装置：島津製作所( 株) 製レーザー回折式粒度分布
測定装置 SALD-200A 評価方法：メジアン径の大小で評価を行う。

【００３２】乳化実験 (1) 試料内容：大豆油（関東化学( 株) ） …１０wt％大豆製レシチン（関東化学( 株) ） …０．５wt％純水 …８９．５wt％ (2) 前処理：大豆油を所定量秤取り、さらに大豆レシチンを所定量添加し豆油に大豆レシチンを溶解させる。秤量しておいた純水に上記を加え、卓上型撹拌機（日本精機製ＡＭ−９）にて5000r.p.m で１分間予備乳化させる。予備乳化品メジアン径：２６．７２μｍ分散・粉砕実験 (1) 試料内容：酸化亜鉛（白水化学工業( 株) 製微粒子酸化亜鉛） …３０wt％デモールＥＰ（花王( 株) 製） … ２wt％純水 …６８wt％ (2) 前処理：所定量の純水にデモールＥＰを添加し溶解させる。上記に酸化亜鉛を加え、15000r.p.mにて５分間予備分散させる。予備分散メジアン径：０．６９μｍ

【００３３】

【表１】

【００３４】以上の乳化実験より、従来の撹拌機、微粒
化装置と比較して微粒化効果が高められ、且つ粒度分布
範囲の狭い均質な微粒化を達成できることが確認され
た。

【００３５】

【表２】

【００３６】以上の分散・粉砕実験より、従来の撹拌
機、微粒化装置と比較して微粒化効果が高められ、且つ
粒度分布範囲の狭い均質な微粒化を達成できることが確
認された。

【００３７】また、本発明は、乳脂肪の微粒化，香料の
分散等を行う食品分野に、脂肪乳剤の調整，細胞破砕，
滅菌等を行う医薬品分野に、乳液の調整，顔料の分散等
を行う化粧品分野に、各種乳化重合製品の製造，有機顔
料の粉砕等を行う化学品分野、或いはその他の新素材開
発研究分野にそれぞれ適用することができる。また、超
微粒化により得られる滅菌効果は、食品、医薬品分野へ
の適用において有益となる。

【００３８】

【発明の効果】以上説明したことから明らかなように、
本発明によれば、微粒化すべき素材を含む流体に対して
乱流を形成した後、流体速度を変化させながら衝突を連
続的に繰り返すことにより、１パス（処理工程）で複数
回のパスを行った場合と同様の微粒化効果を得ることが
できるため、微粒化効率を高めることができる。従って
従来の湿式ジェットミルに比べて短時間で粒度分布範囲
の極めて狭い均質な微粒化処理が可能になる。

【００３９】また、狭間路を形成したブロックを直列に
多層接続した本発明によれば、微粒化装置を簡単な構成
で実現することができ、摩耗したブロックについては部
分的に交換することができるという長所がある。また、
本発明によれば、衝突前の流体に対し乱流状態を形成し
た後、衝突させるため、安定した乳化、分散、粉砕効果
が得られる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明に係る微粒化装置の第一の実施形態を示
す正面縦断面図である。

【図２】図１に示す微粒化ブロックの構成を示す斜視図
である。

【図３】微粒化ブロックにおける第１ブロックの形状を
説明する左側面図である。

【図４】微粒化ブロックにおける第２ブロックの形状を
説明する左側面図である。

【図５】本発明の微粒化方法を適用する第二の実施形態
を示す図１相当図である。

【図６】図５に示す微粒化ブロックの構成を示す拡大図
である。

【図７】図６に示す微粒化ブロックの形状を示す説明図
である。

【図８】本発明の微粒化装置の周辺設備を示すブロック
図である。

【図９】従来の二液衝突式微粒化装置の構成を示す説明
図である。

【符号の説明】

ＦＡ₁ 微粒化装置ＦＢ₁ 微粒化ブロック列１ケーシング２押え部材３ピン４袋ナット５高圧パイプ６グランドナット１０ｅ貫通孔（流体分岐通路）１０ｄ乱流形成室１０ｆ流体安定化室１１ｄ貫通孔（流体衝突通路）１３シール部材

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者安田文夫東京都板橋区小豆沢１丁目７番14号株式会社ジーナス内

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】流路入口及び流路出口を有する密閉容器
内に、微粒化すべき素材を含む高圧流体を導入し、その
流れを複数の通路に分岐させた後、互いに集中する向き
の高速流を形成して衝突させることにより微粒化する微
粒化方法において、前記高圧流体を乱流状態とした後に分岐通路に導入して
高速流を形成し、該高速流の流れを安定させた後に集合
通路に導入して高速で衝突させ、この工程を前記密閉容
器内で連続して複数回行うことを特徴とする微粒化方
法。
【請求項２】流入された微粒化すべき素材を含む高圧
流体を乱流状態に変換する乱流形成室と、該乱流形成室
から分岐して形成される複数の通路からなり乱流状態の
前記高圧流体を複数の高速流に変換する流体分岐通路
と、各流体分岐通路終端に形成される隔室からなり前記
高速流を一時的に貯留して流れを安定させる流体安定化
室と、該流体安定室から互いに集中する方向に形成され
る複数の通路からなり、安定した前記高圧流体を高速流
に変換して互いに衝突させる流体衝突通路と、から構成
される微粒化ブロックを、流路入口と流路出口を備えた
密閉容器内に多数個直列に接続してなることを特徴とす
る微粒化装置。
【請求項３】前記微粒化ブロックは、前記流体分岐通
路を有する第１ブロックと、前記流体衝突通路を有し前
記第１ブロックの流路出口側に密着される第２ブロック
とから構成される請求項２記載の微粒化装置。
【請求項４】前記微粒化ブロックは、前記流体分岐通
路と前記流体衝突通路とを有する微粒化ブロックと、中
心部に貫通通路を有し前記微粒化ブロックの前後に配置
されて前記微粒化ブロックに対する流体導入口または流
体送出口を形成する仕切りブロックとから構成される請
求項２記載の微粒化装置。