JP2000189830A - 微粒子分散体の製法および微粒子分散体 - Google Patents

微粒子分散体の製法および微粒子分散体

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JP2000189830A
JP2000189830A JP10378580A JP37858098A JP2000189830A JP 2000189830 A JP2000189830 A JP 2000189830A JP 10378580 A JP10378580 A JP 10378580A JP 37858098 A JP37858098 A JP 37858098A JP 2000189830 A JP2000189830 A JP 2000189830A
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barium titanate
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jet mill
wet jet
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Akira Senju
晶 千住
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CHUFUN HIGHTECH KK
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 チタン酸バリウムの粒子径が細かく且つ均一
な微粒子分散体の製造方法及びその製造方法で得られる
微粒子分散体を提供する。 【解決手段】 分散媒が有機相であるチタン酸バリウム
の懸濁液を湿式ジェットミルを用いることにより、チタ
ン酸バリウムの有機相への高分散体を効率よく製造する
ことができる。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明はチタン酸バリウムの
微粒子分散体の製造方法に関するものである。この微粒
子分散体は電子部品の誘電材料などチタン酸バリウムの
利用されるあらゆる産業分野の各種原材料および前駆体
として有用である。
【従来の技術】
【0002】チタン酸バリウムの分散体を得る方法は従
来より様々な方法があり、処理方法の代表例としては、
ビーズミル、ボールミル、アトライタ、ペイントシェー
カー、サンドミル等のメディア媒体型分散機、コロイド
ミル、ハイスピードディスパーサー等の撹拌型分散機、
挽臼原理を利用した摩砕型分散機、超音波分散機など各
種分散機を用いられてきた。
【0003】
【従来技術の問題点】先に列記した様なメディア媒体型
分散機、撹拌型分散機、摩砕型分散機、超音波分散機な
どには、一長一短があり、その機構や形式などによって
は 1)十分な微粒化が行えない、 2)メディア同士或いはライニングや物質との衝突或い
は摩擦による不純物の混入が避けられない、 3)発熱により変質を起こす、 4)特に揮発性成分等においては含有成分の損失が起こ
る、 5)動力費が非常に高く且つランニングコストも高い、 6)処理に長時間を有し特に微粒化を目的とする場合は
単位時間当たりの処理効率が非常に低くなる、 7)連続処理が困難である、 8)洗浄性が悪い、 9)作業上取り扱いが難しい、 10)密閉系にできないため異物の混入の可能性が高
い、 11)装置が大きく或いは重量が大きいため、設置場所
が制限される など、上記各分散装置には少なくとも1つ或いは複数の
問題を有している。
【0004】上記各分散装置を用いて、チタン酸バリウ
ムの分散体を得ようとする場合、チタン酸バリウムは表
面エネルギーが高く、強く凝集しており一次粒子径また
は一次粒子径近くの粒子径まで分散されていて且つ均一
な粒子の分散体を製造することが困難であり、チタン酸
バリウムの沈降,凝集,分離などの不都合な現象に従来
悩まされてきている。また分散剤とその選定によっては
発泡してその泡の除去に困難さをきたしている。
【0005】また高濃度の分散体を得ようとする場合、
分散工程で増粘して、得られる高濃度の分散体の収率が
低く、目的とする分散体が得られないばかりでもなく経
済的でもなかった。
【0006】また一方チタン酸バリウムはコンデンサ、
PTCサーミスタなどの電子部品の誘電材料として使用
されるが、コンデンサの小型化、コンデンサの容量の向
上などをはかるため、粒度分布がそろったチタン酸バリ
ウム分散体が要求されていた。
【0007】
【発明が解決しようとする課題】本発明はチタン酸バリ
ウムの分散体の製造方法において、一次粒子径または一
次粒子径近くの粒子径まで分散されていて且つ均一な微
粒子分散体を安定的に製造できる方法の提供を目的とす
るものである。
【0008】
【課題を解決するための手段】本発明の微粒子分散体の
製法で使用される湿式ジェットミルとしては、耐圧容器
内に密封状態で配置されたノズルへ被処理液を高圧で圧
送し、該ノズル内で渦巻状のジェット流を形成すること
により、被処理液中の分散質を乳化、分散もしくは破砕
するタイプのものが好ましく用いられる。
【0009】上記において、チタン酸バリウムの好まし
い懸濁液(分散体)濃度は10%超80%以下、より実
用的には30%ないし60%の範囲である。
【0010】本発明において分散媒は特に限定されず、
使用用途に応じて各種有機溶剤、水の中から単独、或い
は複数混合して使用することができ、また使用用途に応
じて各種添加剤を添加することができる。
【0011】そして上記処理法によれば、チタン酸バリ
ウムの分散体は一次粒子状態で微細均一に分散し安定な
ものとして得ることができる。
【0012】
【発明の実施の形態】以下本発明において詳細に説明す
る。ジェットミルには乾式と湿式のものが知られている
が、本発明の目的を達成するためには湿式ジェットミル
を用いることが必須であり、乾式ジェットミルを用いた
のでは本発明の目的を達成できない。
【0013】即ち乾式ジェットミルとは、気相流内で被
処理物質の粒子同士または粒子と流路壁との衝突によっ
て粒子を微粒化するものであり、一方湿式ジェットミル
とは、液相流内で被処理物質の粒子同士または粒子と流
路壁との衝突によって粒子を微粒化するものであるが、
湿式ジェットミルの場合は、上記衝突による微粒化に加
えて液相内で生じるキャビテーションや乱流・剪断等の
複合物物理要因も加わり微粒化が著しく促進される。
【0014】本発明で用いられる湿式ジェットミルと
は、任意の方法で高速流を発生させ、液体同士または流
体と流路壁との衝突を起こさせると共に、高速流によっ
て生じる乱流・剪断及びキャビテーション効果などを有
効に活用し、被処理物質を微粒化して乳化・分散を促進
する機能を備えた装置を総称するもので、この様な湿式
ジェットミルとしては高圧ホモジナイザーがあり、具体
的には、プランジャーポンプやロータリーポンプ等によ
って被処理液をノズルから噴射させ、固定板に高速で衝
突させる方式と、噴射される被処理液同士を正面から衝
突させる方式がある。そして被処理液が流路内を高速で
通過し或いは衝突しながら通過する際に乱流・剪断を受
け、被処理流体中に含まれる分散質は破砕されると共
に、衝突直後に減圧解放されるときにキャビテーション
効果が生じ、急激な放圧による衝撃を受けて分散質内部
からの破砕が起こり、被処理液中の分散質は著しく微粒
化される。
【0015】この様な湿式ジェットミルとしては、「高
圧ホモジナイザー」として市販されているバルププレー
トによる高速噴射を利用したタイプ(APVゴーリン社
製、ラニー社製、ソアビ社製、日本精機社製など)、ス
リット状に形成した流路内で高速衝突させるタイプ
(「マイクロフルイダイザー」マイクロフルイディクス
社製)、90゜位相させて連通せしめた夫々一文字の流
路内で高速衝突を起こさせるタイプ(「ナノマイザー」
ナノマイザー社製)、同一ノズル内で流体同士の衝突回
数を複数回発生させるタイプ(「ナノメーカー」エスジ
ー・エンジニアリング社製)、偏平流路素子内で流体同
士を衝突させるタイプ(「アクア」アクアテック社
製)、或いは、対向するオリフィスから非球面構造の部
屋へ噴出させて衝突させるタイプ(「アルティマイザ
ー」スギノマシン社製)などが挙げられる。
【0016】これらの湿式ジェットミルは、それぞれ装
置タイプの特性により、チタン酸バリウムの分散効果に
多少の差を生じるが、前述した様な従来のメディア媒体
型分散機をはじめとする分散装置を用いた場合に比べる
と、飛躍的に高い効率で微粒化が進んだ安定な分散体を
得ることができる。
【0017】従って、本発明で使用する湿式ジェットミ
ルのタイプは特に制限されないが、なかでも特に好まし
いのは、株式会社ジーナスによって開発され「ジーナス
PY」として市販されている湿式ジェットミルを挙げる
ことができる。
【0018】この「ジーナスPY」は耐圧容器内に密封
状態で配置されたノズルへ被処理液を高圧で圧送し、該
ノズル内で渦巻状のジェット流を形成することにより、
被処理液中の分散質を乳化、分散もしくは破砕するタイ
プの湿式ジェットミルであり、その構成を簡単に説明す
ると次の通りである。
【0019】このタイプの湿式ジェットミルには、耐圧
容器内に密封状態で3つのノズルが設置されており、こ
れらのノズルは夫々、液相ジェット流同士が衝突する
ノズル、衝突後、ジェット流を維持しながら高速螺旋
流を形成するノズル、やや流速を落としながら最終調
整を行うノズルによって構成され、それらのノズルが一
連の流路内で直列に連結されており、それら一連の流路
内で被処理液に含まれる分散質(チタン酸バリウム)の
微粒化が行われる。
【0020】このタイプの湿式ジェットミルを使用すれ
ば、溶媒の種類あるいは添加物の種類に応じて温度や、
圧力、パス回数を制御することにより、チタン酸バリウ
ムの分散体が効率よく製造することができる。
【0021】なおこうした湿式ジェットミルによる微粒
化による効果をより効果的に発揮させる上で好ましい処
理圧力は10MPa程度以上、より好ましくは50MP
a程度以上、更に好ましくは100MPa程度以上であ
る。
【0022】チタン酸バリウムの好ましい分散質濃度は
10%超80%以下であるが、本発明の特徴がより一層
発揮されるのは30%超60%以下であり、本発明の方
法によればこのような高濃度の分散液であってもチタン
酸バリウムが一次粒子径または一次粒子径近くの粒子径
まで分散された均一な微粒子分散体を得ることができ
る。
【0023】ここで用いられる分散媒としては各種有機
溶剤、水の中から単独,或いは複数混合して使用でき
る。なお用途に応じて添加剤として湿潤剤、分散剤、樹
脂などを添加することができる。これらの添加剤は使用
する目的に応じて使い分ければ良いが、場合によっては
これらを混合して使用することもできる。
【0024】
【実施例】次に実施例をあげて本発明をより具体的に説
明するが、本発明はもとより下記実施例によって制限を
受けるものではない。なお、下記において「%」は特記
しない限り「重量%」を意味する。
【0025】湿式ジェットミルとして、本発明者が実験
したところでは最も有効であったジーナス社製の「ジー
ナスPY」を使用した。
【0026】なお比較のため、メディア型分散機として
「ペイントシェーカー」(東洋精機(株)製)、撹拌型
分散機として「ホモジナイザーAM−7」(日本精機
(株)製)を使用した。
【0027】評価は、島津製作所(株)製レーザー回折
粒度分布測定装置「SALD−2000A」を用いてメ
ジアン径を測定し、その大小で評価を行った。
【0028】実施例1 ディスパー(特殊機化工業社商品名「TK.ロボミック
ス」を使用し、平均粒子径1.82μmのチタン酸バリ
ウム50部と蒸留水50部を均一に混合懸濁させた。次
にこの懸濁液を株式会社ジーナス製の超高速・高圧湿式
ジェットミル「ジーナスPY」を用いて圧力100MP
aで3パスの分散処理を行い、チタン酸バリウム分散体
を得た。なお比較のため、メディア型分散機として「ペ
イントシェーカー」(東洋精機(株)製)、撹拌型分散
機として「ホモジナイザーAM−7」(日本精機(株)
製)を使用した。
【0029】実験結果
【表1】
【0030】実施例2 ディスパー(特殊機化工業社商品名「TK.ロボミック
ス」を使用し、平均粒子径0.97μmのチタン酸バリ
ウム50部とトルエン50部とSOLSPERSE 1
3240(ゼネカ(株)製)5.0%(チタン酸バリウ
ムに対して)を均一に混合懸濁させた。次に実施例1と
同様に分散処理をおこない、チタン酸バリウム分散体を
得た。なお比較のため、メディア型分散機として「ペイ
ントシェーカー」(東洋精機(株)製)、撹拌型分散機
として「ホモジナイザーAM−7」(日本精機(株)
製)を使用した。
【0031】以上の実験結果からも明らかである様に本
発明によればチタン酸バリウムがサブミクロン状態で高
分散した微粒子分散体を得ることができ、この分散体は
長期間安定であった。
【0032】
【発明の効果】以上説明した様に本発明によれば、湿式
ジェットミルを用いることによりチタン酸バリウムの微
粒子分散体を短時間の処理で極めて効率よく得ることが
でき、得られた分散体は一次粒子もしくは一次粒子近く
の粒子径まで分散しており経時変化による沈降も少なく
長期間安定している。

Claims (4)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 チタン酸バリウムの懸濁液を湿式ジェッ
    トミルで処理を行うことを特徴とするチタン酸バリウム
    の分散体の製法。
  2. 【請求項2】 分散媒が有機相であることを特徴とした
    請求項1記載の製法。
  3. 【請求項3】 チタン酸バリウムの懸濁液濃度が15%
    超60%以下である請求項1または2記載の製法。
  4. 【請求項4】 湿式ジェットミルとして、耐圧容器内に
    密封状態で配置されたノズルへ被処理液を高圧で圧送
    し、該ノズル内で渦巻状のジェット流を形成することに
    より、被処理液中の分散質を乳化、分散もしくは破砕す
    る装置を使用する請求項1〜3のいずれかに記載の製
    法。
JP10378580A 1998-12-28 1998-12-28 微粒子分散体の製法および微粒子分散体 Pending JP2000189830A (ja)

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