JP4493348B2 - 微小球状多孔質シリカゲル粒子の製造方法 - Google Patents
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アルカリ金属ケイ酸塩水溶液をこれと相溶性のない有機溶媒中で乳化処理し、当該乳化液をゲル化させて微小シリカゲル粒子を製造する方法において、当該乳化処理が、高圧乳化工程により行われることを特徴とする微小球状多孔質シリカゲル粒子の製造方法。
前記シリカゲル粒子の平均粒径が2μm未満のものである〔1〕項に記載の方法。
〔3〕
本発明においては、基本的に、アルカリ金属ケイ酸塩水溶液をこれと相溶性のない有機溶媒中で乳化し、当該乳化液をゲル化させて微小シリカゲル粒子を製造する
本発明の方法におけるアルカリ金属ケイ酸塩のアルカリ金属としては、特に限定するものでなく、リチウム、ナトリウム、カリウム、ルビジウム等が挙げられ、そのうち、入手容易性や経済性等の理由により、ナトリウムが最も好ましい。以下、アルカリ金属としてナトリウムを例に取って述べるが、この説明は、他のリチウム、カリウム、ルビジウム等の場合についてもそのまま妥当する。
アルカリ金属ケイ酸塩水溶液を乳化するための、水溶液と相溶性のない有機溶媒、すなわち疎水性の有機溶媒としては、ペンタン、ヘキサン、ヘプタン、オクタン、ノナン、3−エチルヘプタン、n−デカン、2,5,5−トリメチルヘプタン、ウンデカン、2−メチルデカン、ドデカン、2,4,5,7−テトラメチルオクタン、2,2,4,6,6−ペンタメチルヘプタン、トリデカン、テトラデカン、ペンタデカン、ヘキサデカン、流動パラフィン等の脂肪族飽和炭化水素;ベンゼン、トルエン、キシレン、メシチレン、クメン、シメン、1,2,3−トリメチルベンゼン等の芳香族炭化水素;
塩化メチレン、クロロホルム、ジクロロエタン、トリクロロエタン、テトラクロロエタン等の塩素化飽和炭化水素;
ジクロロエチレン、トリクロロエチレン、テトラクロロエチレン、クロロプロペン、ジクロロプロペン、ジクロロブタジエン、ジメチルペンタジエン等の塩素化不飽和炭化水素;
上記の、非極性有機溶媒と極性有機溶媒は、さらに混合して使用することも可能である。
アルカリ金属ケイ酸塩水溶液を上記有機溶媒中で乳化する場合、アルカリ金属ケイ酸塩水溶液の微小な液滴を安定的に形成させるためには、この有機溶媒中に界面活性剤を含有させることが好ましい。
本発明においては、ケイ酸塩水溶液をこれと相溶性のない有機溶媒中で乳化するに際し、当該乳化を、高圧乳化工程として行うことを特徴とするものである。
高圧乳化とは、高圧ポンプで、乳化すべき二相を含む液体を高圧に加圧し、細管内に圧入し、当該細管内を超高速で流し、これに伴うせん断力、流体同士及び細管壁面への衝突、キャビテーション等により、ボールミル等のごとき分散メディアをなんら使用することなく、極めて微細な分散粒子を形成させる方法である。
圧入された加圧流体は、当該細溝等の管路内を超高速(例えば、100〜800m/s)で流動する。
実際の乳化工程(本乳化工程)を実施する場合においては、アルカリ金属ケイ酸塩水溶液と有機溶媒の混合物は、例えば高圧乳化置の上部に設置された供給タンクから少量づつポンプによりジェネレータへと送られる。この場合、水溶液と有機溶媒の両者には、かなりの比重差があるため、二相分離しやすく、予め撹拌する等の方法で両者をある程度均一に混合していないと、高圧乳化装置のジェネレータ部において、必ずしも均一な比率で乳化できず、その結果、粒子径分布が広がってしまうという不都合を生じる場合がある。
以上のようにして、水と相溶性のない有機溶媒中にアルカリ金属ケイ酸塩水溶液の極めて微細な液滴が分散したエマルションを形成した後、このエマルション中にゲル化剤を導入して、前記微小液滴をゲル化させる。水溶液の分散液滴は、液/液界面張力により球状を保持しているが、この球状を保持したままゲル化され、微細球状のシリカヒドロゲルが得られるのである。
ゲル化に要する時間は、通常、4〜30minが好ましく、ゲル化時の温度は、5〜30℃が好ましい。
従来の機械的撹拌手段によりせん断力を加える乳化装置においては、回転翼のせん断力を用いて乳化するため、撹拌翼の各位置によりせん断力にバラツキが生じ、ミクロなレベルで液体に均一にせん断を加えることができず、原理上、微粒化には限界があり、また、粒径分布もシャープなものとはならなかった。これに対し、本発明の方法において使用する高圧乳化装置は、超高圧を流体に印加し、(言い換えると、液体に非常に高いエネルギーを与え)、かつ、これを細溝やオリフィス中を流動する流体中で自然に発生するせん断力に変えて、流体の微細化を行うので、原理的に、極めて微粒化が可能となり、また、せん断力は、実質的に偏在化しないで乳化操作を行うことができるため、これをゲル化して得られるシリカゲルは、極めて粒径の揃った、粒径分布の狭いものとなる。
以下、実施例をあげて本発明を具体的に説明するが、本発明の技術的範囲がこれに限定されるものではない。なお、%とあるものは、とくに断りなき限り、質量%である。
n−デカン1000mlに、予め界面活性剤としてソルビタンモノオレエート10gを溶かした溶液に高純度水ガラス250mlを加えて、ホモミキサー(T.K.HOMO MIXER、特殊機化工業社製)により10000rpmで5分間乳化した。
Claims (2)
- アルカリ金属ケイ酸塩水溶液をこれと相溶性のない有機溶媒中で乳化処理し、当該乳化液をゲル化させて微小シリカゲル粒子を製造する方法において、当該乳化処理が、
20μm−1mmの溝径の細管路を備えた衝突型高圧乳化装置又は貫通型高圧乳化装置に、アルカリ金属ケイ酸塩水溶液とこれと相溶性のない溶媒を予備混合した後、1−300MPaの高圧で圧入し、当該細管路内を流動させ微細化する高圧乳化工程により行われることを特徴とする平均粒径が2μm以下の微小球状多孔質シリカゲル粒子の製造方法。 - 前記シリカゲル粒子の平均粒径が1μm未満のものである請求項1に記載の方法。
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