EA029495B1 - Способ производства тонких морфологически оптимизированных частиц с использованием струйной мельницы - Google Patents

Способ производства тонких морфологически оптимизированных частиц с использованием струйной мельницы Download PDF

Info

Publication number
EA029495B1
EA029495B1 EA201591393A EA201591393A EA029495B1 EA 029495 B1 EA029495 B1 EA 029495B1 EA 201591393 A EA201591393 A EA 201591393A EA 201591393 A EA201591393 A EA 201591393A EA 029495 B1 EA029495 B1 EA 029495B1
Authority
EA
Eurasian Patent Office
Prior art keywords
grinding
gas
particles
chamber
alkaline
Prior art date
Application number
EA201591393A
Other languages
English (en)
Other versions
EA201591393A1 (ru
Inventor
Вернер Хандл
Original Assignee
Тотал Ресерч & Технолоджи Фелай
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Family has litigation
First worldwide family litigation filed litigation Critical https://patents.darts-ip.com/?family=50272615&utm_source=google_patent&utm_medium=platform_link&utm_campaign=public_patent_search&patent=EA029495(B1) "Global patent litigation dataset” by Darts-ip is licensed under a Creative Commons Attribution 4.0 International License.
Application filed by Тотал Ресерч & Технолоджи Фелай filed Critical Тотал Ресерч & Технолоджи Фелай
Publication of EA201591393A1 publication Critical patent/EA201591393A1/ru
Publication of EA029495B1 publication Critical patent/EA029495B1/ru

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B21/00—Nitrogen; Compounds thereof
    • C01B21/06—Binary compounds of nitrogen with metals, with silicon, or with boron, or with carbon, i.e. nitrides; Compounds of nitrogen with more than one metal, silicon or boron
    • C01B21/064—Binary compounds of nitrogen with metals, with silicon, or with boron, or with carbon, i.e. nitrides; Compounds of nitrogen with more than one metal, silicon or boron with boron
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B02—CRUSHING, PULVERISING, OR DISINTEGRATING; PREPARATORY TREATMENT OF GRAIN FOR MILLING
    • B02C—CRUSHING, PULVERISING, OR DISINTEGRATING IN GENERAL; MILLING GRAIN
    • B02C19/00—Other disintegrating devices or methods
    • B02C19/06—Jet mills
    • B02C19/061—Jet mills of the cylindrical type
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B02—CRUSHING, PULVERISING, OR DISINTEGRATING; PREPARATORY TREATMENT OF GRAIN FOR MILLING
    • B02C—CRUSHING, PULVERISING, OR DISINTEGRATING IN GENERAL; MILLING GRAIN
    • B02C23/00—Auxiliary methods or auxiliary devices or accessories specially adapted for crushing or disintegrating not provided for in preceding groups or not specially adapted to apparatus covered by a single preceding group
    • B02C23/06—Selection or use of additives to aid disintegrating
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B21/00—Nitrogen; Compounds thereof
    • C01B21/06—Binary compounds of nitrogen with metals, with silicon, or with boron, or with carbon, i.e. nitrides; Compounds of nitrogen with more than one metal, silicon or boron
    • C01B21/064—Binary compounds of nitrogen with metals, with silicon, or with boron, or with carbon, i.e. nitrides; Compounds of nitrogen with more than one metal, silicon or boron with boron
    • C01B21/0648—After-treatment, e.g. grinding, purification
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B32/00—Carbon; Compounds thereof
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B32/00—Carbon; Compounds thereof
    • C01B32/20—Graphite
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B32/00—Carbon; Compounds thereof
    • C01B32/20—Graphite
    • C01B32/21—After-treatment
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B2204/00—Structure or properties of graphene
    • C01B2204/20—Graphene characterized by its properties
    • C01B2204/32—Size or surface area
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/51—Particles with a specific particle size distribution
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/60—Particles characterised by their size
    • C01P2004/61—Micrometer sized, i.e. from 1-100 micrometer
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
    • C01P2006/12—Surface area

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • General Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Geology (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Food Science & Technology (AREA)
  • Disintegrating Or Milling (AREA)
  • Carbon And Carbon Compounds (AREA)

Abstract

Изобретение относится к способу производства тонкоизмельченных частиц с высоким аспектным отношением и/или низкой удельной площадью поверхности посредством струйных мельниц, при этом щелочной интенсификатор размола добавляется к размольному газу до его подачи в размольную камеру струйной мельницы. Настоящее изобретение относится к микронизации частиц материала слоистой структуры, имеющего межплоскостное расстояние в диапазоне от 0.30 до 0.40 нм, в том виде, как это измерено способом дифракции рентгеновских лучей.

Description

Изобретение относится к способу производства тонкоизмельченных частиц с высоким аспектным отношением и/или низкой удельной площадью поверхности посредством струйных мельниц, при этом щелочной интенсификатор размола добавляется к размольному газу до его подачи в размольную камеру струйной мельницы. Настоящее изобретение относится к микронизации частиц материала слоистой структуры, имеющего межплоскостное расстояние в диапазоне от 0.30 до 0.40 нм, в том виде, как это измерено способом дифракции рентгеновских лучей.
029495 Β1
029495
Область техники, к которой относится изобретение
Настоящее изобретение относится к способам для сухого измельчения частиц посредством струйной мельницы. Данное изобретение также относится к струйным мельницам, используемым для осуществления таких способов.
Уровень техники
Известны струйные мельницы, предназначенные для микронизации материала из порошка или частиц. Имеются различные типы струйных мельниц, такие как, например, струйная мельница псевдоожиженного слоя или спиральная струйная мельница.
Фиг. 1а и 1б относятся к традиционным спиральным струйным мельницам. Они состоят из плоской цилиндрической размольной камеры (3), в которую мелющий газ подается тангенциально посредством многочисленных размольных сопел (2). Продукт, который нужно размолоть, подается внутрь посредством отверстия (4), а размольный газ подается внутрь под давлением в отверстие сбора (1). Размольный газ распределяется по отдельным соплам (2), которые распределены по окружности мельницы, и вдувается в размольную камеру (3). Сопла (2) заранее размещены под подходящим углом, который создает спиральный поток в размольной камере (3). Материал, который нужно размолоть, транспортируется посредством, например, подающего винта из воронки в размольную камеру, где и смешивается с размольным газом для образования струи газа и твердого материала, и разгоняется в размольной камере. Размолотые частицы отводятся посредством классификатора (5).
Все известные способы микронизации имеют целью достижение наибольшей возможной выработки при наименьшей возможной тонкости помола частиц. Способы, которые разработаны исключительно из соображений соотношения стоимости и эффективности, зачастую игнорируют морфологические свойства частиц, такие как форма частицы и удельная площадь поверхности. Эти свойства важны, поскольку они в значительной степени влияют на последующие реологические и физические характеристики частицы. Так, например, в случае графита может быть оказано влияние на электрическую проводимость и теплопроводность. При производстве углеродов в форме хлопьев с гладкой поверхностью, например, может быть возможно улучшить отражательную способность и использовать такие хлопья, как пигмент или как нетеплопроводный материал в системах теплоизоляции.
Природа столкновения между частицами, энергия разгона и химико-атмосферные условия в размольной камере имеют значение. Таким образом, были предложены многочисленные способы для изменения условий размола в струйных мельницах.
Из ΌΕ 7617063 известно, что углы и компоновки сопел имеют значение, и было предложено кольцо сопел для более легкой замены, лучшей очистки и поглощения шума. Однако на морфологию частиц таким образом влиять нельзя.
В \УО 2008046403 предлагается использовать пар, газообразный водород или газообразный гелий в качестве размольных газов, поскольку они могут достичь более высокую звуковую скорость, чем воздух (343 м/с) в качестве флюида. Описана скорость по меньшей мере 450 м/с. За счет различающихся плотностей и вязкостей газов скорость газа может быть значительно увеличена, но операция перемалывания более не может быть экономически эффективной с точки зрения безопасности и стоимости, по меньшей мере, в случае с газообразным водородом и газообразным гелием. Не приводится данных насчет возможного влияния указанных размольных газов на морфологию частиц.
Для увеличения пропускной способности также были предложены интенсификаторы размола. Использование интенсификаторов размола достаточно хорошо известно. В соответствии с существующим уровнем техники они используются в первую очередь для увеличения пропускной способности в шаровых мельницах, как это имеет место, например, при перемалывании клинкера/цемента. Большая часть известных интенсификаторов размола относятся к влажному размолу в шаровых мельницах или шаровых мельницах с мешалкой. Размол графита в жидкости описывается, например, в И8 4533086.
Гликоли, производные гликоля, карбоновые кислоты и смачивающие агенты описаны, например, в И8 2012304892 и \7О 2011161447. Однако такие добавки относятся к размолу клинкера или цемента и не используются в струйных мельницах.
ЕР 1015117 описывает использование различающихся размольных газов, но лишь предусматривает высушивание суспензии посредством вихревой мельницы.
Таким образом, существует потребность в экономически эффективном способе для размола частиц при способах сухого размола, при которых производятся тонкие и морфологически оптимизированные частицы.
Задача настоящего изобретения разработать способ и аппарат для размола частиц экономически эффективным путем, при котором производятся тонкие и морфологически оптимизированные частицы с уменьшенной удельной площадью поверхности и/или с более высоким аспектным отношением.
Задача настоящего изобретения также разработать способ и аппарат для улучшения морфологии частиц экономически эффективным путем.
Также задача настоящего изобретения разработать тонкие и морфологически оптимизированные частицы, то есть микронизированные частицы с уменьшенной удельной площадью поверхности и/или высоким аспектным отношением.
- 1 029495
Раскрытие изобретения
Настоящее изобретение описывает способ для размола частиц, содержащий этапы использование струйной мельницы, содержащей размольную камеру и по меньшей мере одно
струйное сопло для подачи размольного газа в указанную размольную камеру;
размещение частиц материала слоистой структуры, имеющего межплоскостное расстояние в диапазоне от 0.30 до 0.40 нм, в том виде, как это измерено способом дифракции рентгеновских лучей, в размольную камеру,
подачу размольного газа под давлением в размольную камеру по меньшей мере через одно струйное сопло для осуществления микронизации частиц и
сбор микронизированных частиц,
при этом такой способ дополнительно содержит этап добавления щелочного интенсификатора размола к размольному газу, перед тем как указанный размольный газ подается в размольную камеру.
Способ дифракции рентгеновских лучей для измерения межплоскостного расстояния хорошо известен специалистам в данной области техники. Он был сформулирован Японским Обществом Продвижения Науки, 117 Управление, с. 46-63, "Экспериментальная технология углерода (I)" под редакцией Общества Углерода Японии, Кагаку Гиюцу-Ша, 1 июня 1978 г.
Настоящее изобретение также относится к струйной мельнице для размола частиц материала слоистой структуры в соответствии с вышеупомянутым способом, такая струйная мельница содержит
средство для подачи частиц для размола, размольную камеру для микронизации частиц,
по меньшей мере одно струйное сопло для подачи размольного газа в указанную размольную камеру;
средство для подачи размольного газа под давлением по меньшей мере в одно струйное сопло, средство для отвода микронизированных частиц,
при этом такая струйная мельница дополнительно содержит средство для добавления интенсификатора размола вверх по потоку к такому по меньшей мере одному струйному соплу.
Материал слоистой структуры имеет межплоскостное расстояние в диапазоне от 0.30 до 0.40 нм, в том виде, как это измерено способом дифракции рентгеновских лучей.
Подходящим средством для осуществления такого добавления является, например, инжектор. Струйная мельница содержит отверстие для подачи размольного газа, и предпочтительно чтобы такой инжектор был выполнен с возможностью впрыскивания такого интенсификатора размола в это отверстие. Таким образом, размольный газ и интенсификатор размола подаются в струйную мельницу одновременно, но из раздельных источников. Посредством такой конфигурации к размольному газу интенсификатор размола добавляется до распределения среди по меньшей мере одного струйного сопла.
В дополнение, настоящее изобретение относится к использованию вышеуказанного способа и/или струйной мельницы для размола частиц для производства микронизированных частиц со средним размером частицы ά50 менее чем 20 мкм, в том виде, как это определено в соответствии с Ι8Ο 13320, из материала слоистой структуры, имеющего межплоскостное расстояние в диапазоне от 0.30 до 0.40 нм, в том виде, как это измерено способом дифракции рентгеновских лучей, имеющего
удельную площадь поверхности, соответствующую менее чем 15 м2/г, предпочтительно менее чем 10 м2/г, такая удельная площадь поверхности определяется посредством метода БЭТ в соответствии с ΌΙΝ 66131, и/или
аспектное отношение больше чем 2, предпочтительно больше чем 10, более предпочтительно больше чем 20, такое аспектное отношение - это отношение круглого диаметра площади микронизированной частицы к толщине указанной частицы.
Наконец, настоящее изобретение дополнительно относится к микронизированным частицам со средним размером частицы ά50 менее чем 20 мкм, имеющим
удельную площадь поверхности, соответствующую менее чем 15 м2/г, предпочтительно менее чем 10 м2/г, такая удельная площадь поверхности определяется посредством метода БЭТ в соответствии с ΌΙΝ 66131, и/или
аспектное отношение больше чем 2, предпочтительно больше чем 10, более предпочтительно больше чем 20, такое аспектное отношение - это отношение круглого диаметра площади микронизированной частицы к толщине данной частицы,
при этом такие частицы получаются из материала слоистой структуры, имеющего межплоскостное расстояние в диапазоне от 0.30 до 0.40 нм, в том виде, как это измерено способом дифракции рентгеновских лучей, данные частицы предпочтительно выбираются из группы, состоящей из натурального графита, синтетического графита, нефтяного кокса, смолистого кокса, антрацита, гексагонального нитрида бора и глинистых минералов.
В предпочтительном варианте реализации способа настоящего изобретения, струйной мельницы настоящего изобретения, использования способа и/или струйной мельницы настоящего изобретения и/или микронизированных частиц настоящего изобретения материал слоистой структуры - это углеродсодержащий материал слоистой структуры, имеющий межплоскостное расстояние в диапазоне от 0.30 до
- 2 029495
0.40 нм, в том виде, как это измерено способом дифракции рентгеновских лучей.
Описание чертежей
Фиг. 1а и 1б - это схематические представления традиционной воздушной спиральной струйной мельницы.
Фиг. 2 - это поперечное сечение сопла Лаваля.
Фиг. 3 иллюстрирует способ определения аспектного отношения микронизированной частицы.
Фиг. 4 - это рисунок, иллюстрирующий морфологию частиц графита, с получением посредством способа в соответствии с настоящим изобретением.
Фиг. 5 - это рисунок, иллюстрирующий морфологию частиц графита, с получением посредством традиционной техники размола.
Осуществление изобретения
В нижеследующем описании более подробно определяются различные аспекты настоящего изобретения. Любой признак, указанный как предпочтительный или имеющий преимущество, может сочетаться с любым другим признаком или признаками, указанными как предпочтительные или имеющие преимущество.
Способ данного изобретения - это способ для размола частиц, содержащий этапы
использование струйной мельницы, содержащей размольную камеру и по меньшей мере одно
струйное сопло для подачи размольного газа в указанную размольную камеру;
размещение частиц материала слоистой структуры, имеющего межплоскостное расстояние в диапазоне от 0.30 до 0.40 нм, в том виде, как это измерено способом дифракции рентгеновских лучей, в данную размольную камеру,
подачу размольного газа под давлением в размольную камеру по меньшей мере через одно струйное сопло для осуществления микронизации частиц и
сбор микронизированных частиц,
при этом такой способ дополнительно содержит этап добавления щелочного интенсификатора размола к размольному газу перед тем, как указанный размольный газ подается в размольную камеру.
В соответствии с предпочтительным вариантом осуществления изобретения такой размольный газ это воздух или пар, предпочтительно такой размольный газ - это воздух. В контексте данного изобретения воздух должен пониматься, как сжатый воздух.
Способ настоящего изобретения особенно полезен для осуществления размола материала слоистой структуры, такого как, например, натуральный графит, синтетический графит, нефтяной кокс, смолистый кокс, антрацит, гексагональный нитрид бора и глинистые минералы.
Фактически, было неожиданно обнаружено, что в случае частиц материала слоистой структуры добавление интенсификатора размола способствует зависимому от направления измельчению. В частности, добавление щелочных интенсификаторов размола имеет расслаивающий эффект.
В предпочтительном варианте осуществления изобретения такой щелочной интенсификатор размола - это газообразный аммиак. Однако могут использоваться другие щелочные газы, например, такие как газообразная форма аминов, которые являются производными аммиака. В газообразных аминах один или несколько атомов водорода заменены заместителями, такими как алкильная или арильная группа.
Фактически, было неожиданно обнаружено, что даже при очень малых пропорциональных количествах ниже того, что известно, как порог раздражения при 250 ррт (175 мг/м3), газообразный аммиак имеет сильный расслаивающий эффект. Таким образом, в дополнительном предпочтительном варианте осуществления изобретения щелочной интенсификатор размола, будучи предпочтительно газообразным аммиаком, добавляется к размольному газу в концентрации в диапазоне от 5 до 500 мг/м3 относительно объема размольного газа, предпочтительно от 5 до 175 мг/м3.
Концентрация щелочного интенсификатора размола к размольному газу выбирается таким образом, чтобы получить атмосферу в размольной камере с рН больше 8. Таким образом, в предпочтительном варианте осуществления изобретения этап добавления щелочного интенсификатора размола к размольному газу содержит доводку концентрации такого добавляемого щелочного интенсификатора размола для получения атмосферы в размольной камере с рН больше 8, предпочтительно от 10 до 12.
В соответствии с настоящим изобретением такой способ не имеет требований по температуре. Однако при повышенной температуре было замечено увеличение выработки. Без привязки к теории полагается, что такой сильно щелочной эффект газообразного аммиака, в частности при более высоких температурах, запускает вспучивание, которое вызвано щелочью. Как результат этого способа вспучивания, связующие силы слоев в случае минералов слоистой структуры ослабляются, и при разгоне и срезке частиц они отсоединяются с зависимостью от направления. Таким образом, в другом предпочтительном варианте осуществления изобретения размольный газ используется при температуре в диапазоне от 150 до 350°С при добавлении в него щелочного интенсификатора размола.
Способ согласно настоящему изобретению осуществляется с использованием струйной мельницы псевдоожиженного слоя или спиральной струйной мельницы. Как это известно специалистам в данной области техники, такие струйные мельницы содержат размольную камеру, в которой размольные струи с высокой энергией, вырабатываемые газовым флюидом (например, размольный газ), вызывают непре- 3 029495
рывные столкновения между частицами и впоследствии их микронизацию. В предпочтительном варианте осуществления изобретения такой способ осуществляется с использованием спиральной струйной мельницы.
Действие потока в размольной камере спиральной струйной мельницы очень сложное. Способы размельчения и классификации осуществляются одновременно. Предпочтительно размельчение происходит на задней стороне размольных струй и лишь в очень небольшой степени на передней стороне.
Этот феномен можно объяснить так: круглый базовый поток возникает в размольной камере. Он заряжен частицами перемалываемого материала. Размольный газ, который вводится в размольную камеру, пересекает базовый поток. Как результат, последний замедляется, и базовый поток, заряженный частицами перемалываемого материала, нагнетается на передней стороне размольных струй. Как следствие, там возникает положительное давление, при этом область отрицательного давления создается на задней стороне струй; размольные струи деформируются почкообразным образом. Базовый поток направляется вокруг размольных струй. В области отрицательного давления за размольными струями газ засасывается внутрь и образует завихрения. Под влиянием таких завихрений частицы твердого материала, которые были подхвачены размольными струями, также перемещаются в поперечном направлении относительно направления размольных струй с таким эффектом, что столкновения между частицами возникают очень легко. В зависимости от того, в какой точке частицы заходят в размольные струи, они, разгоняясь, проходят различные расстояния. В результате это дает большие относительные скорости между частицами, которые только что зашли в размольную струю, и частицами, которые транспортируются в размольном направлении. Вероятность столкновений на задней стороне размольных струй становится очень высокой. На передней стороне размольных струй можно наблюдать перемалывание в небольшой степени, если скорость частиц в базовом потоке очень высока в сравнении со скоростью размольного газа в размольной струе. После этого частицы способны немного проникнуть в размольные струи спереди, при этом, не достигая сердцевины струи, и вероятность столкновений между частицами повышается таким образом, как это описано выше.
Размольный газ выходит из размольных сопел в размольную камеру в плоскости ведущей струи. Во внутренней зоне такой плоскости, таким образом, газ захватывается с периферии размольных струй в поток. Это вызывает возникновение области отрицательного давления непосредственно вблизи размольных сопел. По причине непрерывности газ таким образом течет назад в направлении периферии размольной камеры во внешней зоне такой плоскости. Профиль потока такой плоскости главным образом определяется размольными струями. Размольные струи деформируются почкообразным образом под влиянием базового потока и текут по спирали внутрь. Газ, который течет в вихревую область в поперечном направлении относительно направления размольных струй, засасывается из такой плоскости.
Обнаружено, что угол и давление размольного газа, выдуваемого тангенциально в размольную камеру, определяют профиль потока в двух плоскостях.
Таким образом, в предпочтительном варианте осуществления изобретения размольный газ подается под давлением в размольную камеру по меньшей мере через одно струйное сопло под углом между 40 и 60° относительно касательной к круглой размольной камере, предпочтительно под углом от 48 до 60°. Предпочтительно, чтобы размольный газ подавался под давлением в размольную камеру через множество струйных сопел, предпочтительно от 4 до 6 струйных сопел. Однако также возможно в зависимости от требований исключать отдельные сопла из работы.
Оптимальный угол установки лежит между 50 и 60° относительно касательной к круглой размольной камере. Если угол меньше, трение о стену слишком велико и размалываемый материал разгоняется недостаточно. При выборе большего угла традиционные струйные мельницы не работают из-за слишком большого количества крупнозернистого материала, оказывающегося в размольной камере посредством выходного отверстия. Это предотвращается, однако, посредством использования интегрированного динамического классификатора в струйной мельнице.
Необходимо понимать, что посредством выбора угла установки сопел, способ согласно настоящему изобретению влияет на геометрию столкновений таким образом, что фронтальные и боковые столкновения предотвращаются. Выбор углов установки сопел заставляет частицы сталкиваться тангенциально со стеной сосуда и друг с другом.
Для того чтобы частицы могли ударяться друг о друга, средняя длина свободного расстояния между частицами должна быть меньше, чем их расстояние полета, то есть расстояние замедления частиц в результате трения о воздух. Таким образом, средняя длина свободного расстояния должна быть настолько малой, насколько возможно, и расстояние полета должно быть настолько большим, насколько возможно. Это справедливо при условиях, что, с одной стороны, имеет место низкая пропорция пустого объема в размольной камере, и, с другой стороны, частицы имеют высокую начальную скорость и большую плотность. С этой целью настоящее изобретение использует силы смещения и натяжения, воздействующие на частицы во время разгона. Эффект разгона тем выше, чем меньше расширяется струя воздуха, проходящего через сопла, теряя тем самым энергию.
Таким образом, в предпочтительном варианте осуществления такое по меньшей мере одно струйное сопло, используемое в таком способе, и струйная мельница согласно изобретению типа Лаваля.
- 4 029495
Предпочтительно, если все сопла типа Лаваля.
Сопла, которые работают по принципу Лаваля, описаны, например, в И8 5683039. Сопла Лаваля схематически представлены на фиг. 2. В случае сопел Лаваля размольный газ заходит в сопло на дозвуковой скорости (М<1), и разгоняется сужающимся профилем (7) сопла. В самом узком поперечном сечении (6) размольный газ наконец достигает скорости звука (М=1). Газ разгоняется дальше посредством расходящейся формы (8) и в конечном счете покидает конец сопла снова на сверхзвуковой скорости (М>1), то есть на скорости более 343 м/с. Сразу после покидания сопла имеет место небольшое последующее расширение в сравнении с традиционными соплами, таким образом, струя газа совсем немного расширяется. Как результат, частицы разгоняются оптимально.
В сравнении с соплами традиционной, обычно конической, геометрии было обнаружено, что эффект замедления потока уменьшается при использовании сопел Лаваля.
Поскольку, как известно, диаметр частицы материала экспоненциально связан с квадратом расстояния полета, при этом он лишь линейно связан со средней длиной свободного расстояния, следовательно, больше столкновений возникнет у более крупных частиц. На практике из этого следует, что размалываемого материала должно быть заряжено достаточно много, чтобы имело место столкновение и трение между частицами, но также зарядка не должна быть настолько высокой, что поток, отвечающий за разгон частиц, будет слишком сильно замедляться. В дополнение, давление размола должно быть выбрано таким, что частицы разгоняются с достаточной силой.
Таким образом, в соответствии с предпочтительным вариантом осуществления настоящего изобретения размольный газ с добавлением интенсификатора размола подается в размольную камеру под давлением в диапазоне от 2 до 15 бар, предпочтительно под давлением в диапазоне от 5 до 10 бар.
Возникает поле потока, в котором частицы продукта сталкиваются с большой энергией друг с другом и со стеной размольной камеры. Таким образом, осуществляется желаемое перемалывание. Размолотые частицы отводятся посредством интегрированного динамического классификатора. В специальном фильтре осуществляется отложение частиц, полученных таким образом, при помощи воздуха или размольного газа. Для дополнительного отложения также можно использовать циклонный уловитель.
Произведенные частицы имеют аспектное отношение больше чем 2, предпочтительно больше чем 10, особенно предпочтительно больше чем 20. Преимущественно такие аспектные отношения лежат в диапазоне от больше чем 2 до 100, более предпочтительно в диапазоне от больше чем 10 до 100, предпочтительнее всего в диапазоне от больше чем 20 до 100. Аспектное отношение понимается, как значение самого большого круглого диаметра (Ό) области хлопьев в отношении к толщине (Т) хлопьев, как это проиллюстрировано на фиг. 3.
Произведенные частицы имеют удельную площадь поверхности по БЭТ менее чем 15 м2/г, предпочтительно менее чем 10 м2/г и более предпочтительно менее чем 5 м2/г. Для определения удельной площади поверхности должен использоваться способ в соответствии с БЭТ (ΌΙΝ 66131). При подготовке образцов используемая температура дегазации была в диапазоне от 200 до 300°С, предпочтительно от 200 до 250°С. Время дегазации находится в диапазоне от 15 до 30 мин.
Средний размер частицы б50 для частиц, произведенных посредством способа и струйной мельницы в соответствии с настоящим изобретением менее 20 мкм, предпочтительно менее чем 10 мкм и более предпочтительно менее чем 5 мкм. Средний размер частицы б50 определяется методом лазерной дифракции в соответствии с Ι8Θ 13320.
Примеры
Пример 1.
Очищенный натуральный графит с изначальным средним размером зерна б50, равным 100 меш (примерно 150 мкм), подается в спиральную струйную мельницу. Используемый размольный газ - это сжатый воздух, и он появляется из работающего без масляной смазки винтового компрессора и подается примерно при 160°С в отверстие (1) сбора при давлении 8 бар. В то же время газообразный аммиак подается с показателем 170 мг/м3 из газового баллона посредством отверстия (1) сбора. Смесь воздуха с добавкой газообразного аммиака распределяется на шесть сопел Лаваля и течет в размольное пространство под углом 58° относительно касательной к круглой размольной камере. Собранные размолотые частицы графита имеют средний размер зерна б50, равный 5 мкм, аспектное отношение 55 и удельную площадь поверхности по БЭТ 4.5 м2/г.
Пример 2.
Очищенный натуральный графит согласно примеру 1 подается в спиральную струйную мельницу. Используемый размольный газ - это перегретый пар с температурой 320°С, который подается при давлении 8 бар. К используемому размольному газу добавляется газообразный аммиак при концентрации 175 мг/м3. Шесть сопел Лаваля скомпонованы под углом 55° относительно касательной к круглой размольной камере и используются по окружности мельницы. Собранные размолотые частицы графита имеют средний размер зерна б50 равный 4.5 мкм, аспектное отношение 63 и удельную площадь поверхности по БЭТ 4.1 м2/г.
Пример 3.
Кальцинированный нефтяной кокс с изначальным размером зерна б50 примерно 2 мм подается в
- 5 029495
спиральную струйную мельницу. Используемый размольный газ - это сжатый воздух, и он появляется из работающего без масляной смазки винтового компрессора. Размольный газ подается примерно при 160°С в отверстие (1) сбора при давлении 7 бар. К сжатому воздуху добавляется газообразный аммиак при концентрации 100 мг/м3. Шесть сопел Лаваля скомпонованы под углом 48° относительно касательной к круглой размольной камере и используются по окружности мельницы. Собранные размолотые частицы нефтяного кокса имеют средний размер зерна ά50, равный 3.8 мкм, аспектное отношение 61 и удельную площадь поверхности по БЭТ 4.9 м2/г.
Пример 4.
Гексагональный нитрид бора с изначальным размером зерна ά50 примерно 80 мкм подается в спиральную струйную мельницу и размалывается при тех же условиях размола, как и описанные в примере
1. Собранные размолотые частицы имеют средний размер зерна ά50, равный 1.5 мкм, аспектное отношение 75 и удельную площадь поверхности по БЭТ 6.9 м2/г.

Claims (8)

  1. ФОРМУЛА ИЗОБРЕТЕНИЯ
    1. Способ размола частиц материала слоистой структуры, имеющего межплоскостное расстояние в диапазоне от 0,30 до 0,40 нм, в том виде, как это измерено способом дифракции рентгеновских лучей, в соответствии с которым материал слоистой структуры таких частиц для размола выбирают из группы, состоящей из натурального графита, синтетического графита, нефтяного кокса, смолистого кокса, антрацита, гексагонального нитрида бора и глинистых минералов, и содержащий следующие этапы:
    использование струйной мельницы, содержащей размольную камеру и по меньшей мере одно струйное сопло для подачи размольного газа в указанную размольную камеру;
    размещение частиц материала слоистой структуры, имеющего межплоскостное расстояние в диапазоне от 0,30 до 0,40 нм, в том виде, как это измерено способом дифракции рентгеновских лучей, в размольную камеру,
    подачу размольного газа под давлением в размольную камеру по меньшей мере через одно струйное сопло для осуществления микронизации частиц и
    сбор микронизированных частиц,
    характеризующийся тем, что способ дополнительно содержит этап добавления щелочного интенсификатора размола к размольному газу, перед тем как указанный размольный газ подается в размольную камеру.
  2. 2. Способ по п.1, характеризующийся тем, что щелочной интенсификатор размола - это газообразный аммиак.
  3. 3. Способ по любому из пп.1 и 2, характеризующийся тем, что этап добавления щелочного интенсификатора размола к размольному газу дополнительно содержит добавление щелочного интенсификатора размола к размольному газу при концентрации в диапазоне от 5 до 500 мг/м3, предпочтительно от 5 до 175 мг/м3.
  4. 4. Способ по любому из пп.1-3, характеризующийся тем, что этап добавления щелочного интенсификатора размола к размольному газу дополнительно содержит доводку концентрации такого добавляемого щелочного интенсификатора размола для получения атмосферы в размольной камере с рН больше 8, предпочтительно от 10 до 12.
  5. 5. Способ по любому из пп.1-4, характеризующийся тем, что этап добавления щелочного интенсификатора размола в размольный газ дополнительно содержит использование размольного газа при температуре в диапазоне от 150 до 350°С.
  6. 6. Способ по любому из пп.1-5, характеризующийся тем, что на этапе подачи размольного газа под давлением в размольную камеру
    размольный газ с добавлением интенсификатора размола подается в размольную камеру под давлением в диапазоне от 2 до 15 бар, предпочтительно под давлением в диапазоне от 5 до 10 бар, и/или
    размольная камера - это круглая размольная камера, и такое по меньшей мере одно сопло размещено под углом 40-60° относительно касательной к круглой размольной камере, предпочтительно под углом от 48 до 60°.
  7. 7. Способ по любому из пп.1-6, характеризующийся тем, что размольный газ - это воздух или пар, предпочтительно размольный газ - это воздух.
  8. 8. Способ по любому из пп.1-7, характеризующийся тем, что на этапе подачи размольного газа в размольную камеру под давлением размольный газ с добавлением интенсификатора размола разгоняется до сверхзвуковой скорости.
    - 6 029495
EA201591393A 2013-03-11 2014-03-11 Способ производства тонких морфологически оптимизированных частиц с использованием струйной мельницы EA029495B1 (ru)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
DE102013004223 2013-03-11
PCT/EP2014/054739 WO2014140038A1 (en) 2013-03-11 2014-03-11 Process for producing fine, morphologically optimized particles using jet mill, jet mill for use in such process and particles produced

Publications (2)

Publication Number Publication Date
EA201591393A1 EA201591393A1 (ru) 2016-01-29
EA029495B1 true EA029495B1 (ru) 2018-04-30

Family

ID=50272615

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
EA201591393A EA029495B1 (ru) 2013-03-11 2014-03-11 Способ производства тонких морфологически оптимизированных частиц с использованием струйной мельницы

Country Status (7)

Country Link
US (1) US9695047B2 (ru)
EP (1) EP2969942B1 (ru)
JP (1) JP2016517340A (ru)
EA (1) EA029495B1 (ru)
PL (1) PL2969942T3 (ru)
TW (1) TW201446329A (ru)
WO (1) WO2014140038A1 (ru)

Families Citing this family (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20150343453A1 (en) * 2014-05-28 2015-12-03 NanoCentrix L.L.C. Fluid energy media mill system and method
DE102015000388A1 (de) 2015-01-13 2016-07-14 Werner Handl Verfahren zum Mahlen von Kohlenstoffen unter Verwendung von Mahlhilfsmitteln.
WO2017038512A1 (ja) * 2015-09-03 2017-03-09 昭和電工株式会社 六方晶窒化ホウ素粉末、その製造方法、樹脂組成物及び樹脂シート
CN109982968A (zh) * 2016-06-14 2019-07-05 迪肯大学 在反应性气体的存在下经由球磨制备纳米片
WO2020064444A1 (de) * 2018-09-24 2020-04-02 Basf Se Verfahren zur oberflächenbearbeitung eines bauteils durch strömungsschleifen
DE102019112791B3 (de) * 2019-05-15 2020-06-18 Netzsch Trockenmahltechnik Gmbh Schleifvorrichtung zum verrunden von partikeln
CN112619837B (zh) * 2020-11-13 2022-05-17 四川实创微纳科技有限公司 一种可使粉末颗粒球形化的气流磨
CN115090394B (zh) * 2022-06-23 2024-07-12 江西升华新材料有限公司 磷酸铁锂正极材料的合成设备和方法

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO1999046437A1 (en) * 1998-03-13 1999-09-16 Superior Graphite Co. Method for expanding lamellar forms of graphite and resultant product
EP1717888A1 (en) * 2004-02-12 2006-11-02 Mitsubishi Chemical Corporation Negative electrode material for lithium secondary battery, method for producing same, negative electrode for lithium secondary battery using same, and lithium secondary battery
US20080206124A1 (en) * 2007-02-22 2008-08-28 Jang Bor Z Method of producing nano-scaled graphene and inorganic platelets and their nanocomposites
US20120298782A1 (en) * 2011-05-27 2012-11-29 Roland Nied Jet mill and method for operation of a jet mill

Family Cites Families (18)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3815826A (en) 1972-02-18 1974-06-11 Univ Syracuse Res Corp Chemical comminution and mining of coal
FR2304405A1 (fr) 1975-03-19 1976-10-15 Inst Tsementnoi Promy Dispositif pour le traitement de materiaux pulverulents
DE7617063U1 (de) 1976-05-28 1981-09-03 Nette, Friedrich Wilhelm, 4030 Ratingen Spiralstrahlmuehle
US4248387A (en) 1979-05-09 1981-02-03 Norandy, Inc. Method and apparatus for comminuting material in a re-entrant circulating stream mill
US4533086A (en) 1982-12-27 1985-08-06 Atlantic Richfield Company Process for grinding graphite
US4546925A (en) 1983-09-09 1985-10-15 General Electric Company Supermicronized process for coal comminution
HU196323B (en) 1985-04-03 1988-11-28 Magyar Aluminium Air-jet mill for fine and/or cryogenic grinding, surface treating advantageously hard, elastic and/or thermoplastic matters
JPH01259172A (ja) * 1988-04-09 1989-10-16 Idemitsu Petrochem Co Ltd 粉砕機
US5683039A (en) 1996-03-28 1997-11-04 Xerox Corporation Laval nozzle with central feed tube and particle comminution processes thereof
JP3285520B2 (ja) * 1996-08-08 2002-05-27 日立化成工業株式会社 黒鉛粒子、黒鉛粒子の製造法、黒鉛粒子を用いた黒鉛ペースト、リチウム二次電池用負極及びリチウム二次電池
DE19719840A1 (de) 1997-05-12 1998-11-19 Bayer Ag Mikrowirbelmühle und Verfahren zum Trocknen und Desagglomerieren von pulverförmigen Materialien
IT1299805B1 (it) * 1998-06-08 2000-04-04 More Srl Procedimento di fusione perfezionato e dispositivo idoneo a concretizzare detto procedimento
DE102006048865A1 (de) 2006-10-16 2008-04-17 Roland Dr. Nied Verfahren zur Erzeugung feinster Partikel und Strahlmühle dafür sowie Windsichter und Betriebsverfahren davon
KR20180021209A (ko) * 2009-02-03 2018-02-28 이머리스 그래파이트 앤드 카본 스위춰랜드 리미티드 신규의 그라파이트 물질
JP2011041888A (ja) * 2009-08-20 2011-03-03 Nippon Soda Co Ltd ジェットミル粉砕条件の最適化方法
EP2336100A1 (de) 2009-12-08 2011-06-22 Sika Technology AG Zusatzmittel für mineralische Bindemittel mit verringertem Braunverfärbungspotential
GB201010306D0 (en) 2010-06-21 2010-08-04 Fosroc International Ltd Grinding aid
KR101245815B1 (ko) 2011-07-14 2013-03-21 국립대학법인 울산과학기술대학교 산학협력단 기계 화학적 방법에 의한 가장자리가 기능화된 그래파이트 및 이의 제조 방법

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO1999046437A1 (en) * 1998-03-13 1999-09-16 Superior Graphite Co. Method for expanding lamellar forms of graphite and resultant product
EP1717888A1 (en) * 2004-02-12 2006-11-02 Mitsubishi Chemical Corporation Negative electrode material for lithium secondary battery, method for producing same, negative electrode for lithium secondary battery using same, and lithium secondary battery
US20080206124A1 (en) * 2007-02-22 2008-08-28 Jang Bor Z Method of producing nano-scaled graphene and inorganic platelets and their nanocomposites
US20120298782A1 (en) * 2011-05-27 2012-11-29 Roland Nied Jet mill and method for operation of a jet mill

Also Published As

Publication number Publication date
TW201446329A (zh) 2014-12-16
WO2014140038A1 (en) 2014-09-18
EP2969942A1 (en) 2016-01-20
JP2016517340A (ja) 2016-06-16
PL2969942T3 (pl) 2018-01-31
EP2969942B1 (en) 2017-08-02
US20160023907A1 (en) 2016-01-28
US9695047B2 (en) 2017-07-04
EA201591393A1 (ru) 2016-01-29

Similar Documents

Publication Publication Date Title
EA029495B1 (ru) Способ производства тонких морфологически оптимизированных частиц с использованием струйной мельницы
JP2003511222A (ja) 高圧ミルおよび高圧ミルを使用して材料の超微細粒子を作製する方法
KR101797195B1 (ko) 제트 밀
CN106269139B (zh) 一种提高气流磨颗粒加速性能的方法
JP7043774B2 (ja) エアロゾル成膜装置、及びエアロゾル成膜方法
CN114798149B (zh) 含炭煤灰渣分选残炭的方法以及气流分选系统
CN207521126U (zh) 高效气流磨生产线
US2315083A (en) Attrition mill and method
KR20170055831A (ko) 하이브리드 제트밀
CN205435950U (zh) 一种扁平式自分级气流粉碎机
CN106890729B (zh) 一种分级摩擦荷电方法及装置
CN114773880B (zh) 一种超细重质碳酸钙及其制备方法
CN111515000A (zh) 一种纳米粉体的分散方法
RU2522674C1 (ru) Способ газовой центробежной классификации и измельчения порошков
JP5493937B2 (ja) 金属微粉の分級方法
CN210279412U (zh) 流化床对撞式气流粉碎机
JP2503826B2 (ja) 気流式粉砕装置
JP2009082856A (ja) ジェットミルおよび透光性アルミナ原料微粉末の製造方法
CN211707116U (zh) 旋风结构颗粒物料无转子动件气流分级设备
CN116550445A (zh) 制备超细煤粉的方法和装置、超细煤粉及其应用
JP2010284634A (ja) 粉砕装置
CN206763150U (zh) 一种分级摩擦荷电装置
CN205269835U (zh) 一种锂电池超细粉体粉碎设备
JP2008229548A (ja) 透光性アルミナ原料微粉末の製造方法
RU100431U1 (ru) Установка для пневматической механоактивации цемента

Legal Events

Date Code Title Description
MM4A Lapse of a eurasian patent due to non-payment of renewal fees within the time limit in the following designated state(s)

Designated state(s): AM AZ BY KZ KG TJ TM