JP2016511506A - 燃料電池用ガスケット - Google Patents
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Abstract
Description
好ましくは、CEVは、コア層中全剥離バーミキュライトの100%w/wまで、典型的には80〜100%w/w、より典型的には90〜100%w/w、一般的には約100%CEVw/wコア層中全剥離バーミキュライトを提供する。また、コア層は、乾燥誘導CEV、すなわち、コアガスケット組成物を形成および乾燥する前の乾燥状態のコア組成物に添加されたCEVを含みうる。しかしながら、一般的には、CEV源は、バーミキュライト鉱石から直接調製されたその水性分散液である。
典型的には、CEVのレベルは、コア層の30〜70%w/w、より典型的にはコア層の35〜65%w/w、最も典型的にはコア層の40〜55%w/wの範囲内に含まれる。
上述したように、ガスケットは、コーティング層をさらに含む。本発明に係るコーティング層は、SOFCまたはSOECの接合表面をハーメチックシールしかつガスケットのコア層に結合するように設計される。コーティング層はさらに、接合表面内の表面欠陥を収容するように機能しうるため、漏れ通路を実質的に直接シールするように作用する。さらに、1つ以上のコーティング層をコア層に直接隣接して配置した場合、コーティング層は、コア層材料の表面欠陥を収容するように作用しうるため、コア層の漏れ通路を実質的に直接シールする。したがって、コア層およびコーティング層は、好ましくは、結合一体化される。このように、好ましくは、コーティング層は、コア層に接触するように、好ましくは、コア層に直接コーティングしてコア層の対向フェーシング表面上に直接接した第1および第2のコートを形成するように、ガスケット内に配置される。本発明に係るコア層の表面上には典型的には表面の欠陥および条線が存在するため、本発明に係るコーティング層は、特に有利である。
通常、ガラス材料またはガラスセラミック材料は、一定量のSi、Al、Mg、Na、Ca、Ba、および/またはBをそれらの種々の酸化形態で含有する。コーティング層の厳密な組成が、動作温度などの燃料電池の動作条件に依存するであろうことは、当業者であれば理解されよう。好ましくは、コーティング層は、燃料電池用途のコーティングに使用するのに好適な1種以上の好適なガラス材料またはガラスセラミック材料を含む。
コーティング組成物は、複数回適用されうるが、好ましくは、コーティング組成物は、ガスケットの各コーティング層に対して1回のみ適用される。
コーティングの単位面積あたりの重量(mg/cm2)は、ガスケットに適用されるコーティングの性質およびコーティングの厚さに依存するであろうが、典型的には、有機物のバーンオフ後、0.2〜8mg/cm2の範囲内である。
SOFCまたはSOECの接合表面は、同一または異なる材料で形成されうる。好ましくは、接合表面は、金属またはセラミックで形成される。最も好ましくは、接合表面は、高温用フェライト鋼などの鋼で形成される。好適なステンレス鋼は、900℃まで非常に安定なクロム−マンガン酸化物層を形成するCrofer22APUである。
本発明の他の好ましい実施形態では、剥離バーミキュライトは、80〜100%w/wCEVであり、CEVの割合は、コア層の少なくとも30%w/wであり、充填剤の割合は、コア層の少なくとも40%w/wであり、コーティング層は、好ましくは、コア層に接触した状態であり、かつコーティング層は、任意選択で、0.1〜50μmの厚さを有し、しかも任意選択で、ガスケットは、10〜2100μmの範囲内の非圧縮厚さを有する。
a.剥離バーミキュライトガスケットコア層の各対向表面上にガラス層またはガラスセラミック層をコーティングする工程と、
b.燃料電池のコーティングされたガスケットをシールされる接合表面間に位置決めする工程と、
c.任意選択で、ガスケットを加熱していずれの残留揮発性有機成分も除去する工程と、
d.任意選択で、ガスケットを加熱してコーティング層の焼結を行う工程と、
e.任意選択で、さらに加熱してコーティング層の湿潤を行う工程と、
を含む、本発明の第1の態様に係るガスケットの製造方法が提供される。
コーティング配合物の含有率および割合が、配合物の所望の性質、たとえば、厚さ、接着性などによって変化しうることは、当業者には明らかであろう。
本発明の第2の態様の熱処理工程(c)〜(e)の条件は、使用されるコーティング組成物に依存するであろう。熱処理は、好ましくは、コーティング層がコア層の表面内のいずれの欠陥も収容するように最適化される。
a.シールされる接合表面のそれぞれの上にガラス層またはガラスセラミック層をコーティングする工程と、
b.シールされるコーティングされた接合表面間に剥離バーミキュライトガスケットコア層を位置決めする工程と、
c.コーティングされた表面と介在するガスケットコア層とを接合一体化させる工程と、
d.任意選択で、ガスケットを加熱していずれの残留揮発性有機成分も除去する工程と、
e.任意選択で、ガスケットを加熱してコーティング層の焼結を行う工程と、
f.任意選択で、さらに加熱してコーティング層の湿潤を行う工程と、
を含む、本発明の第1の態様に係るガスケットの製造方法が提供される。
本方法は、シールされるコーティングされた接合表面間に位置決めする前に、剥離バーミキュライトガスケットコア層を所要のガスケット形状に成形、好ましくは切断する工程を含みうる。
好ましくは、固体酸化物セルは、固体酸化物燃料電池(SOFC)または固体酸化物電解セル(SOEC)である。
本発明の他の態様によれば、本発明の態様のいずれかに係る少なくとも1つのガスケットを固体酸化物セルに組み込むことを含む、固体酸化物セルの製造方法または固体酸化物セルのシーリング方法が提供される。
次に、本発明をより良く理解するためにおよびその実施形態をいかにして実施に移しうるかを示すために、例として以下の実験データおよび図を参照する。
サンプルの高さが底面の幅の半分であるとき、半球温度に達する。
実施例1〜6は、本発明に係るガスケットである。これらの実施例の材料はすべて、700℃の平均スタック動作温度用として用意した。
実施例1
コーティング担体組成物は、2:1w/wのガラス対有機物比で、80wt%のα−テルピネオール(Merck製)と、15wt%のエタノールと、5wt%のエチルセルロース(Fisher Scientific製)と、ガラス粉末(Schottから入手可能なGM31107)と、を含有していた。ガラスは、532℃のTgおよび649℃の軟化温度を有する。剥離バーミキュライトコア層は、(Flexitallicから入手可能なThermiculite866)であった。外表面を平滑化するために、したがって、剥離バーミキュライトの天然相対粗さに起因して通常生じる、コア層と接合表面との間に形成された漏れチャネルの量を最小限に抑えるために、使用前、Thermiculiteを1.9g/cm3の密度に固結した。
コーティングの適用後、シートを80℃で2時間乾燥させ、次いで、所要の形状に切断した。40mmの外径および5mmの幅を有する環状シールを用いて、漏れ試験を行った。ThyssenKrupp VDM GmbHから入手可能な20mmのCrofer22H鋼接合プレートの上にガスケットを配置し、そしてガスケットの上に1mmのCrofer22H鋼接合プレートを配置した。加熱手順を以下のように行った。
2.700℃で試験運転する。
3.1K/minで周囲温度に冷却する。
サンプルを試験するために、厚い底部プレートを介してガスを供給した。図1は、漏れ率測定用の実験装置を示している。H2/N2の50/50混合物を用いて、サンプルを700℃で25mbarの過圧に暴露した。バルブ(V1、V2)を遮断して圧力減衰を測定することにより、周期的な漏れ率測定を行った。
実施例2
コーティング組成物は、1:2w/wのガラス対有機物比で、44wt%のα−テルピネオールと、53wt%のエタノールと、3wt%のエチルセルロースと、ガラス(Schottから入手可能なGM31107)と、を含有していた。実施例1の場合と同様に、剥離バーミキュライトコア層(Thermiculite866)を作製した。また、最後に追加のエタノール溶媒を混合物に添加して撹拌したこと以外は実施例1に与えられた方法を用いて、コーティング担体組成物を調製した。
図2は、0.1MPaの圧縮応力で、実施例1、2、およびコーティングされていないThermiculite866比較例の漏れ率を圧力の関数として示している。
本発明に係るガスケットは、特に低圧縮応力レベルで、比較のThermiculiteのみのシールよりも実質的に良好な漏れ率を提供することが、実施例1および2の結果から示される。本発明に係るガスケットは、0.1〜0.03ml(m・min)−1の漏れ率を示し、これは、コーティングされていないサンプルと比較して60〜90%の低下である。
実施例3および4
コーティングされたシールのシーリング性を異なる温度およびガス過圧でさらに試験するために、2つのコーティングされたシールを作製した。80/11/9の比率で有機成分α−テルピネオールとElvacite(登録商標)2045とエタノールとを混合することにより、コーティングスラリー配合物を作製した。次いで、マグネチックスターラーを用いて絶えず撹拌しながら、ガラス粉末(Schott GM31107)を有機スラリーに添加した。ドクターブレードキャストを用いて、コーティング配合物を0.7mmの厚さの固結Thermiculite866コア層(Flexitallicから入手可能)に適用した。以下のサンプルを形成した。
実施例4:5/13w/wの有機成分対ガラス比を有するコーティングされたシール
周囲温度で72時間乾燥させた後、40mmのOD、30mmのIDのシーリングリングの形態にサンプルを切断した。ThyssenKrupp VDM GmbHから入手可能な2つのCrofer22APUプレート間にリングを集合させ、そしてスタックの燃料電池に対応するようにリングの中間に0.870mmの厚さのスペーサーを挿入した。図1に従って試験装置を組立て、実施例1の方法に従って測定を行った。底部プレートの中央の孔を介してシーリングリング内にガスを供給した。0.4MPaの圧縮応力に対応する荷重をシールの上に適用した。
実施例5 − SEM解析
本発明に係るガスケットのSEM解析を行った。実施例1および2に係るガスケットのサンプルを2つの1mmのCrofer22Hシート間に配置することにより、シールを用意した。以上に記載したようにサンプルを熱処理に付したが、700℃で50時間滞留させた。バーミキュライトおよびCrofer22Hプレートの界面に約2〜10μmの薄いガラス層が形成される。ガラスは、バーミキュライトの表面粗さを収容し、その細孔内に浸透した。この挙動から、熱機械的応力に起因してバーミキュライトコア中またはガラス層中に発生しうる亀裂の自己修復が示唆される。
実施例6 − スタック試験
SOFCスタック環境で本発明の好適性を検証するために、単純な1セルスタックを構築した。スタックは、ガスチャネルが機械加工されたアノードエンドプレートおよびカソードエンドプレート(20mmのCrofer22APU)からなっていた。高速酸素炎法(Development and Application of HVOF Sprayed Spinel Protective Coating for SOFC Interconnects,O.Thomann,M.Pihlatie,M.Rautanen,O.Himanen,J.Lagerbom,M.Makinen,T.Varis,T.Suhonen,and J.Kiviaho,Journal of Thermal Spray Technology,2013に記載のとおり)により、MnCo1.8Fe0.2O4のクロムバリヤーコーティングをカソードエンドプレート上にコーティングした。この試験で使用したセルは、80cm2の有効面積を有するElcogen ASC−10Bであった。スタックは、2つのシール、すなわち、セル電解質とカソードエンドプレートとの間のシールおよびエンドプレート間の第2のシールを有していた。実施例2の手順に従ってシールを形成した。スタックへの圧縮力は、ガスケットへの約0.3MPaに対応する120kgであった。
Claims (25)
- 剥離バーミキュライトを含むコア層と第1および第2のコーティング層とを含む、燃料電池の2つの接合表面をシールするためのガスケットであって、前記コア層が、前記第1および第2のコーティング層間に介在し、前記コーティング層が、それぞれ、ガラス材料、ガラスセラミック材料、および/またはセラミック材料を含む、ガスケット。
- 本発明に係る前記コア層が、使用前、1.7〜2.0g/cm3の密度を有する、請求項1に記載のガスケット。
- 前記コア層が、より低い温度で、特に前記コーティングのガラス転移温度未満で、前記コーティングよりも圧縮性である、請求項1または2に記載のガスケット。
- 前記コア層が、そのフェーシング表面に垂直な方向に圧縮性である、請求項1〜3のいずれか一項に記載のガスケット。
- 前記剥離バーミキュライトが化学剥離バーミキュライト(CEV)である、請求項1〜4のいずれか一項に記載のガスケット。
- CEVの割合が前記コア層の少なくとも30%w/wである、請求項1〜5のいずれか一項に記載のガスケット。
- 前記剥離バーミキュライトコア層が10〜2000μmの厚さの範囲内である、請求項1〜6のいずれか一項に記載のガスケット。
- 前記コーティング層が、アモルファス性、結晶性、または半結晶性である、請求項1〜7のいずれか一項に記載のガスケット。
- 前記ガラス材料、ガラスセラミック材料、および/またはセラミック材料が、450〜1000℃の範囲内の軟化温度を有する、請求項1〜8のいずれか一項に記載のガスケット。
- 前記ガラス材料および/またはガラスセラミック材料が、Schott GM31107、Kerafol KeraGlas ST K01、またはHCStarck HCS3から選択される、請求項1〜9のいずれか一項に記載のガスケット。
- 各コーティング層が0.1〜50μmの厚さを有する、請求項1〜10のいずれか一項に記載のガスケット。
- 前記ガラスまたはガラスセラミックのコーティングの密度が2〜4g/cm3の範囲内である、請求項1〜11のいずれか一項に記載のガスケット。
- a.剥離バーミキュライトガスケットコア層の各対向表面上にガラス層またはガラスセラミック層をコーティングする工程と、
b.任意選択で、工程aの前または後のいずれかで、前記剥離バーミキュライトガスケットコア層を所要のガスケット形状に成形、好ましくは切断する工程と、
c.燃料電池の前記コーティングされたガスケットをシールされる接合表面間に位置決めする工程と、
d.任意選択で、前記ガスケットを加熱していずれの残留揮発性有機成分も除去する工程と、
e.任意選択で、前記ガスケットを加熱して前記コーティング層の焼結を行う工程と、
f.任意選択で、さらに加熱して前記コーティング層の湿潤を行う工程と、
を含む、請求項1〜12のいずれか一項に記載のガスケットの製造方法。 - a.シールされる前記接合表面のそれぞれの上にガラス層またはガラスセラミック層をコーティングする工程と、
b.シールされる前記コーティングされた接合表面間に剥離バーミキュライトガスケットコア層を位置決めする工程と、任意選択で、シールされる前記コーティングされた接合表面間に位置決めする前に、前記剥離バーミキュライトガスケットコア層を所要のガスケット形状に成形、好ましくは切断する工程と、
c.前記コーティングされた表面と介在するガスケットコア層とを接合一体化させる工程と、
d.任意選択で、前記ガスケットを加熱していずれの残留揮発性有機成分も除去する工程と、
e.任意選択で、前記ガスケットを加熱して前記コーティング層の焼結を行う工程と、
f.任意選択で、さらに加熱して前記コーティング層の湿潤を行う工程と、
を含む、請求項1〜12のいずれか一項に記載のガスケットの製造方法。 - 前記コーティングが液体懸濁液またはペースト型配合物の形態で適用される、請求項13または14に記載の方法。
- 前記コーティング配合物が、有機バインダー成分と、ガラス粉末またはガラスセラミック粉末と、任意選択で液体担体成分と、を含む、請求項13〜15のいずれか一項に記載の方法。
- 前記液体担体成分が溶媒担体および/または非溶媒和液体担体を含む、請求項16に記載の方法。
- 前記溶媒が、テルピネオール、ケトン、たとえば、ジエチルケトン、メチルブチルケトン、ジプロピルケトン、およびシクロヘキサノン、アルコール、たとえば、エタノール、n−ペンタノール、4−メチル−2−ペンタノール、シクロヘキサノール、およびジアセトンアルコール、エーテル系アルコール、たとえば、エチレングリコールモノメチルエーテル、エチレングリコールモノエチルエーテル、エチレングリコールモノブチルエーテル、プロピレングリコールモノメチルエーテル、およびプロピレングリコールモノエチルエーテル、不飽和脂肪族アルキルモノカルボキシレート、たとえば、n−ブチルアセテートおよびアミルアセテート、ラクテート、たとえば、エチルラクテートおよびn−ブチルラクテート、ならびにエーテル系エステル、たとえば、メチルセロソルブアセテート、エチルセロソルブアセテート、プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート、およびエチル−3−エトキシプロピオネートから選択され、前記溶媒が単独またはそれらの2種以上の組合せのいずれかである、請求項17に記載の方法。
- 前記テルピネオールが、その既知の異性体α−、β−、γ−、および4−テルピネオールを含む、請求項18に記載の方法。
- 前記溶媒が水から追加的に選択される、請求項18または19に記載の方法。
- 前記非溶媒和液体担体が水である、請求項17に記載の方法。
- 前記有機バインダー成分が前記乾燥コーティング層の1〜60%w/wを占める、請求項16〜21のいずれか一項に記載の方法。
- 請求項1〜12のいずれか一項に記載の1つ以上のガスケットを含む、固体酸化物セルまたは固体酸化物セル部材。
- 固体酸化物セル、特にSOFCまたはSOECのシーリング性を改良するための、請求項1〜12のいずれか一項に記載のガスケットの使用。
- 請求項1〜12のいずれか一項に記載の少なくとも1つのガスケットを固体酸化物セルに組み込むことを含む、固体酸化物セルの製造方法または固体酸化物セルのシーリング方法。
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